JPS63190242A - 質量分析装置用イオン源 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、−次ビームを試料に照射し、その衝撃で試料
をイオン化する方式の質量分析装置用イオン源に関し、
特に液体クロマトグラフからの試料液をオンラインでイ
オン化室に直接導入してイオン化する場合に使用して好
適なイオン源に関するものである。

［従来の技術］ 液体クロマトグラフで分離した試料液を１１分析装置に
直接導入する方式のイオン源として、第６図にポリよう
な構造のものがある。

第６図において、１は質量分析装置の質量分析部、２は
イオン源、３はイオン化室、４はイオン化室内で生成さ
れたイオンの加速と集束を行うスリット群、５は一次粒
子ビーム発生器、６は液体クロマトグラフ、７は液体ク
ロマトグラフ６で分離された試料液をイオン化室３内へ
導入するための導入管である。この導入管としては例え
ばフユーズドシリ力管が用いられる。また、イオン化室
内に挿入された導入管７の先端部には、拡大断面図を第
７図に示づように、ステンレス管８が被せられ、さらに
その外側にガラス管（ステンレス等の金属管でも良い）
９が被せられている。そして、導入管の開口部を塞ぐよ
うに多孔性部材１０が取付けられている。この多孔性部
材としては、例えばステンレスの粉末を焼結して作成し
たフィルタ（フリット）が使用される。なお、前記ステ
ンレス管８にはりベラ電源１１から適宜な電圧が印加さ
れる。

かかる構成において、液体クロマトグラフ６で分離され
た試料液は導入管７を介して順次イオン化室３内に導入
され、導入管先端に数句けられている多孔性部４４１０
の中を通って表面へ滲出する。

表面に滲出した試料液は、粒子ビーム発生器５からの一
次ビームＢの衝撃を受けてイオン化され、生成されたイ
オンは質量分析部１へ導入されて質伶分析される。

［発明が解決しようとする問題点］ このようにして液体クロマトグラフからの試ね液をオン
ラインでイオン源に導入し、試料液を多孔性部材へ送っ
てイオン化する場合には、送られた試料液が順次全てイ
オン化され、先に送られた試料成分が長期間残留しない
ことが要求される。

そのためには、イオン源内への試料液の単位時間当りの
導入量と、イオン源内での中位時間当りの試料液の消費
最即ち、真空中での試料液（特に多聞に含まれる溶媒）
の単位時間当り蒸発ωと、−次ビームによる試料液のｍ
位時間当りイオン化及びスパッタｍが相互にバランスし
ていなければイ【らない。

現在のイオン源の能力からみると、このようなバランス
のとれた尋人階は、１μ之／分以下である。ところが、
液体クロマトグラフからの流量は、１ｍＱ／分〜１００
μ込／分程度はあり、適当なスプリッタで子分の一〜百
分の一程度に流口を絞らなければならなかった。

ところが、現在あるスプリッタの性能では、このような
微小流槽を実現することは極めて困難であり、バランス
のとれる限度を超える流量になってしまうことは避けら
れない。そのため、多孔性部材表面にイオン化しきれな
い試料液がメモリＳとして蓄積されて行き、このメモリ
部分にも一次ビームが照射されてイオン化されてしまう
。従って、先に分離された試料成分が後に分離された試
料成分と同時にイオン化されて質ω分析されることにな
るため、分析に悪影響が出ることは避けられなかった。

本発明は、多孔性部Ｈの部分にスプリッタとしての機能
を持たせることにより、上述した問題点を解決すること
のできるイオン源を提供することを目的としている。

［問題点を解決するための手段］ この「１的を達成するため、本発明は、イオン化室と、
外部から該イオン化室内へ試料液を尋人するための導入
管と、該導入管の先端に取付けられる多孔性部材と、該
多孔性部材を通りその表面に滲出した試料液に照射する
一次ビームを発生する手段とを備えた質量分析装置用イ
オン源において、前記部材の一次ビーム照射面一ヒにお
ける試料液の滲出領域を規定する開口を有する包囲体を
該多孔性部材に被せ、該滲出領域に滲出した試料液を一
次ビーム照射によりイオン化すると共に、該多孔性部材
の上記滲出領域以外の面から滲出ｄる試料液を前記包囲
体内に取出寸ようにしたことを特徴としている。

［作用１ 本発明においては、導入管の先端に取付けられる多孔性
部材の一次ビーム照射面上における試料液滲出領域を規
定゛りる開口を有する包囲体を該多孔性部材に被往、該
滲出領域に滲出した試料液を一次ビーム照射によりイオ
ン化Ｊると共に、該多孔性部材の上記滲出領域以外の面
から滲出する試料液を前記包囲体内に取出すようにした
ため、導入管を介して多重の試料液を多孔性部材に送っ
ても滲出ｙＡｔａに試料液が蓄積されることがない。

以下、図面を用いて本発明の一実施例を詳説する。

［実施例］ 第１図は本発明を実施した質量分析装置用イオン源の一
例を示す要部拡大断面図であり、第６図及び第７図と同
一符号は同−格成要素を示している。

第１図において、１２は有底筒状に形成された例えばス
テンレス製のキャップで、その底部に前記多孔性部材１
０が固定されると共に、その開放端１２ａは該多孔性部
材１０及び導入管７を包囲すると共にイオン化室３の側
壁を貝通してイオン源２内に取出されている。更に、こ
のキャップの底部１２ｂの中心部には一部ビーム通過穴
１４が形成されている。１５はキャップ内に詰められた
吸収部材で、例えば多孔質セラミックスやグラスウール
など液体を吸収する性質を持つ材料で形成されている。

一ト記４’ｌｒ成において、導入管７を介してイオン化
室３内に導かれた液体クロマトグラフからの試料液は、
多孔性部材１０内へ注入され、その内部を移動して一部
はキャップ１２に当接していない一部ビーム通過穴１４
の部分（−次ビーム照射領域１０ａ）に滲出する。この
ようにして−次ビーム照射領１ａｌ　Ｏａに滲出した試
料液は、ビーム照射によってイオン化あるいはスパッタ
され順次消費されて行く。

一方、その他の試料液は、多孔性部材１０の他の面（例
えば側面１０ｂ及び裏面１０Ｃ）から滲出し、キャップ
１２内にたまって行く。そして、キャップ１２内にたま
った試料液は、順次吸収部材１５に吸い取られる。

このように、本発明においては、導入管７を介して多孔
性部材１０に注入された試料液が、−次ビーム照射領域
１０ａと他の面１０ｂ、ＩＯＣとに別れて滲出するため
、この多孔性部材がスプリッタとしての役割を果す。従
って、導入管７を介してバランスのとれる限度以上の流
量の試料液が送られて来ても、−次ビーム照射領域に余
分な試料液が蓄積されることがない。

尚、キャップ１２内に吸収部材１５を詰めることは必ず
しも必要ではないが、キャップ１２内に取出された試料
液がキャップ内で然発しイオン源内へ拡散する際、吸収
部材がないと、例えば突沸のような現象により試料液の
ガスが急激且つ人聞に発生する可能性があり、そうする
とイオン源内の圧力は急激に変化し分析に悪影営を及ぼ
す。

その点、吸収部材が存在し試料液が吸収部材に吸収され
た状態で蒸発する場合には、蒸発表面積が大ぎいので突
沸などせずに定常的に蒸発するため、イオン源内の圧力
変化を小さくし得る。この吸収部材内部での蒸発を促進
し、吸収部材内部に試料液が蓄積されることを防ぐこと
が必要な場合には、キャップ１２の内部を加熱するよう
にしても良い。

多孔性部材１０を加熱することも、該部祠内での試料液
の流れを円滑にし、更に一部ビーム照射領ｖｉｌＯａか
らの溶媒成分の蒸発及びそれによる試料成分の濃縮を盛
んに１゛る面で好ましい。具体的には、通常高温に維持
されるイオン化室壁からの熱輻（ト）でキャップ先端を
加熱しても良いし、電熱部材をイオン化室壁とキャップ
先端部との間に介在させるようにし、熱伝導により加熱
しても良いし、専用の加熱手段をキャップ先端に取付け
るようにしても良い。加熱の程度は、多孔性部材１０に
おいて溶媒成分のＷ発により奪われる熱を補充して一部
ビーム照射面が常温の範囲に維持される程度で良い。

また、スプリット比は、−次ビーム通過穴１４の面積、
あるいは多孔性部材の径や厚さなどの寸法を適宜設定す
ることにより広い範囲で可変できる。

第２図は本発明の他の実施例を示し、本実施例では吸収
部材を多孔性部材１０の裏面１０Ｃ及び側面１０ｂに密
接し、その面から滲出した試料液を素早く吸収部材に吸
い取るようにしている。

第３図は更に他の実施例を示し、本実施例では多孔性部
材１０と吸収部材を同じ材料で一体的に作成しである。

第４図は更に他の実施例を示し、本実施例ではキャップ
１２の開放端１２ａをイオン源外部の大気中まで延長し
ている。このように覆れば、キャップ内部で発生する試
料液の蒸発ガスは大気中に放出されるため、イオン源内
部の圧力変動の問題を除くことができる。

第５図は更に他の実施例を示し、本実施例ではキャップ
の内部を周囲と仕切り、真空ポンプ１６によって強制的
に排気するようにしている。このような構成においても
、キャップ内部で発生する試料液の蒸発ガスがイオン源
内部に放出されないため、イオン源内部の圧力変動の問
題を除くことが可能である。また、真空ポンプ１６とキ
ャップ１２の間にバルブ１７を配置し、このバルブ１７
によりキャップ１２内部の圧力を調節できるようにすれ
ば、多孔性部材１０におけるスプリット比を可変できる
。即ち、導入管７から２〜３気圧の圧力で送られて来た
試料液は、略０気圧の一部ビーム照射面１０ａとそれら
の中間の圧力のキャップ内部に別れて滲出するので、４
ヤップ内部の圧力を適宜調節ずれば、多孔性部材１０内
の試料液の流れが変わり、スプリット比を変化さＵるこ
とができる。

尚、上記第４図及び第５図の実施例において、キャップ
内に吸収部材を配置しても良いことは言うまでもない。

［効果］ 以上詳述した如く、本発明によれば、多孔性部材の一部
ビーム照射面上における試料液の滲出領域を規定する開
口を有するキャップ（包囲体）を該多孔性部材に被せる
ことにより、多孔性部材にスプリッタとしての機能を持
たせたため、多孔性部材の一部ビーム照射領域への試料
液の供給量を所定限度内に抑えることが容易になり、従
って、メモリによる影響を受けずに質量分析を行うこと
のできるイオン源が実現される。

【図面の簡単な説明】

第１図乃至第５図は夫々本発明の一実施例を示す概略図
、第６図及び第７図は従来例を説明するための図である
。 １：質量分析部 ２：イオン源 ３：イオン化室 ４ニスリット群 ５ニ一次粒子ビーム発生器 ６：液体クロマトグラフ ７：導入管 １０：多孔性部材 １２：キャップ １４ニ一次ビーム通過穴 １５：吸収部材 １６：真空ポンプ １７：バルブ

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）イオン化室と、外部から該イオン化室内へ試料液
   を導入するための導入管と、該導入管の先端に取付けら
   れる多孔性部材と、該多孔性部材を通りその表面に滲出
   した試料液に照射する一次ビームを発生する手段とを備
   えた質量分析装置用イオン源において、前記部材の一次
   ビーム照射面上における試料液の滲出領域を規定する開
   口を有する包囲体を該多孔性部材に被せ、該滲出領域に
   滲出した試料液を一次ビーム照射によりイオン化すると
   共に、該多孔性部材の上記滲出領域以外の面から滲出す
   る試料液を前記包囲体内に取出すようにしたことを特徴
   とするイオン源。
2. （２）前記包囲体内に取出された試料液を吸収する吸収
   部材を該包囲体内に配置した特許請求の範囲第１項記載
   のイオン源。
3. （３）前記包囲体の端部が前記イオン源内に開放される
   特許請求の範囲第１項又は第２項に記載のイオン源。
4. （４）前記包囲体の端部はイオン源外に取出され、大気
   に開放される特許請求の範囲第１項又は第２項記載のイ
   オン源。
5. （５）前記包囲体の内部は大気圧よりも低圧に維持され
   る特許請求の範囲第１項又は第２項に記載のイオン源。