JPH1164283A - 大気圧レーザーイオン化質量分析装置及び方法 - Google Patents
大気圧レーザーイオン化質量分析装置及び方法Info
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Abstract
ーザーイオン化法を提供する。 【解決手段】 大気圧下、液体試料を冷却することによ
って凍結固化ないし高粘性化させ、その試料にレーザー
光を照射することによって試料を気化ないしイオン化す
るようにした。
Description
ける試料のイオン化法、特に、大気圧下でのレーザーイ
オン化法に関する。
質量分析する場合、MALDI−TOF(Matrix Assis
ted Laser Desorption/Ionization-Time Of Fligh
t)法が用いられてきた。これは、ペプチドやDNA等の
試料を緩衝剤と混ぜてドロリとした粘稠な液体を調製
し、緩衝剤のマトリックス中に試料分子を担持させた状
態でレーザー光を照射して質量分析を行なう方法であ
る。
示したものである。この方法では、緩衝剤と試料の混合
物4を真空中のサンプルスライド3上に少量付着させ、
そこに集光レンズ2で集光されたレーザー1のレーザー
光を照射して、試料を気化させている。気化された試料
イオンは、イオン加速器5で加速される。そして、イオ
ンが検出器6に到達するまでの飛行時間が質量ごとに異
なることを利用することによって、イオンの質量を分析
している。
料が極少量あれば十分であり、この方法で液体クロマト
グラフィの溶離液のような低粘性の試料を多量に取り扱
うことは困難である。また、MALDI−TOF法で
は、真空中のレーザーイオン源に液体試料を連続的に導
入することも容易でない。
る方法としては、TSP(サーモスプレイ)法やESI
(エレクトロスプレイ)法が従来法としてあるが、これ
らは液体試料を霧化するための機構であり、試料の消費
量が多いという欠点を持つ。
来の技術は、真空中で極少量の高粘性試料を質量分析す
るための方法、あるいは、大気中で多量の液体試料を霧
化ないしイオン化するための方法であって、これらの方
法を大気圧下、比較的少量の液体試料に対して適用する
ことはできなかった。
的少量の液体試料で効率的に質量分析できる、大気圧下
でのレーザーイオン化法を提供することにある。
め、本発明の大気圧レーザーイオン化質量分析装置は、
液体試料にレーザー光を照射するための集光系と、レー
ザー光照射によって液体試料を気化させるための試料セ
ルと、液体試料を冷却するための試料ホルダと、気化し
た液体試料を脱溶媒するための冷却部と、脱溶媒された
液体試料をイオン化するための二次イオン化室と、試料
イオンを質量分析する質量分析計とから成ることを特徴
としている。
量分析法は、大気圧下、液体試料を冷却することによっ
て凍結固化ないし高粘性化させ、その試料にレーザー光
を照射することによって試料を気化ないしイオン化する
ようにしたことを特徴としている。
施の形態を説明する。図2は本発明の一実施例である。
液体試料7の入った試料セル8は、レーザー光を照射す
るための集光系9の直下に置かれている。集光されたレ
ーザー光が試料セル8に照射されている様子を観測する
ための観測系10は、集光系9から横方向に枝分かれし
て延びている。レーザー光照射によって気化した液体試
料7を脱溶媒するための冷却部11は、試料セル8の隣
に置かれている。脱溶媒された液体試料7をイオン化す
るための二次イオン化室12は、さらに冷却部11の隣
に置かれている。イオン化された試料の質量を分析する
ための質量分析計13は、さらに二次イオン化室12の
隣に置かれている。
二次イオン化室12、及び、質量分析計13の間は、ガ
スの流路で連通されていて、試料セル8で生成した微粒
子状の試料は、キャリアーガスによって冷却部11、二
次イオン化室12を経て、質量分析計13まで運ばれる
構造になっている。
振されたレーザー光を液体試料7に集光するための集光
レンズ15と、レーザー光が液体試料7に集光されてい
る様子を映すためのハーフミラー16が設けられてい
る。
映像は、観測系8のCCDカメラ17によって撮影さ
れ、ディスプレイ18にモニターされる。
は、レーザー光が照射できるように窓ガラス19になっ
ている。また内部には、ペルチェ素子等の冷却機構20
によって冷却可能な試料ホルダ21が設けられていて、
冷却電源22からの電力供給によって、液体試料7を冷
却可能に保持している。
媒流路23が巻回されていて、冷却部11の器壁を常時
例えば2〜3℃に冷却している。冷却部11の底部に
は、冷却部11の壁面に結露する液体を排出するための
ドレイン24が設けられている。
は、キャリアーガスが逃げないような、例えば脈流ポン
プ等(図示しない)で排出される。
電電極25があって、微粒子状の試料をイオン化するた
めの役割が与えられている。放電電極25には、高圧電
源26から3kV程度の高電圧がかけられていて、先端
部でコロナ放電が起きるようになっている。放電電極2
5のコロナ放電によってイオン化された微粒子状の試料
は、二次イオン化室12の内部に設けられた円盤状のリ
タード電極27、円筒状のドリフト電極28、円盤状の
レンズ電極29、及び、円錐状のサンプリング電極30
によって形成される軸対称の電界の作用によって、質量
分析計13のオリフィス31(イオン流入孔)に集中的
にフォーカスされて、質量分析計13に導入される。
間には、質量分析計12の真空度を維持するため、差動
排気壁32が用いられている。
ホルダ21上で冷却機構20によって冷却され、適度の
粘性と硬さを与えられている。レーザー14がこの液体
試料7を光照射すると、液体試料7の一部が気化し、微
粒子状になって舞い上がる。
ウムやアルゴンなどのイオン化ポテンシャルの高いキャ
リアーガスによって運ばれて、冷却部11に流入する。
ている溶媒は、冷却部11の低温の器壁に接することに
よって、壁面に結露し、微粒子の脱溶媒化が起きる。壁
面に結露した溶媒は、冷却部11の底部に設けられたド
レイン24から、冷却部11の外部に排出される。
キャリアーガスとともに二次イオン化室12に流入し、
針状の放電電極25のコロナ放電によってイオン化され
る。そして、生成された試料イオンは、質量分析計13
に導入されて質量分析が行なわれる。
を設け、そこに試料セル8の外部からの配管を通して液
体クロマトグラフィの溶離液を流せば、本装置をLC/
MSとして用いることもできる。また、液体試料の粘性
がもともと高い場合、冷却機構20が不要の場合もあ
る。
レーザーイオン化が可能となり、液体試料を効率よく質
量分析できるようになった。また、LC/MSとしての
構成も可能になった。
イド、4・・・試料混合物、5・・・イオン加速器、6・・・検
出器、7・・・液体試料、8・・・試料セル、9・・・集光系、
10・・・観測系、11・・・冷却部、12・・・二次イオン化
室、13・・・質量分析計、14・・・レーザー、15・・・集
光レンズ、16・・・ハーフミラー、17・・・CCDカメ
ラ、18・・・ディスプレイ、19・・・窓ガラス、20・・・
冷却機構、21・・・試料ホルダ、22・・・冷却電源、23
・・・冷媒流路、24・・・ドレイン、25・・・放電電極、2
6・・・高圧電源、27・・・リタード電極、28・・・ドリフ
ト電極、29・・・レンズ電極、30・・・サンプリング電
極、31・・・オリフィス、32・・・差動排気壁。
Claims (5)
- 【請求項1】液体試料にレーザー光を照射するための集
光系と、レーザー光照射によって液体試料を気化させる
ための試料セルと、液体試料を冷却するための試料ホル
ダと、気化した液体試料を脱溶媒するための冷却部と、
脱溶媒された液体試料をイオン化するための二次イオン
化室と、試料イオンを質量分析する質量分析計とから成
ることを特徴とする大気圧レーザーイオン化質量分析装
置。 - 【請求項2】液体試料にレーザー光を照射するための集
光系と、レーザー光照射によって液体試料を気化させる
ための試料セルと、気化した液体試料を脱溶媒するため
の冷却部と、脱溶媒された液体試料をイオン化するため
の二次イオン化室と、試料イオンを質量分析する質量分
析計とから成ることを特徴とする大気圧レーザーイオン
化質量分析装置。 - 【請求項3】大気圧下、液体試料を冷却することによっ
て凍結固化ないし高粘性化させ、その試料にレーザー光
を照射することによって試料を気化ないしイオン化させ
るようにしたことを特徴とする大気圧レーザーイオン化
質量分析法。 - 【請求項4】大気圧下、液体試料に直接レーザー光を照
射することによって試料を気化ないしイオン化させるよ
うにしたことを特徴とする大気圧レーザーイオン化質量
分析法。 - 【請求項5】前記液体試料は、液体クロマトグラフィか
らの溶離液である請求項1ないし4記載の大気圧レーザ
ーイオン化質量分析装置及び方法。
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