JPH0342607Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本考案は液体クロマトグラフから流出する試料
液を気化し、該試料ガスを質量分析装置のイオン
化室に直接導入してイオン化し、試料の質量分析
を行なうような装置のイオン源に関する。

〔従来の技術〕

近時、液体クロマトグラフより流出した試料溶
液を直接質量分析装置に導入して分離された試料
の分析を行なうようになした装置が提案され、実
用化されようとしている。従来の液体クロマトグ
ラフと質量分析装置とを結合した装置（以下
LC／MSと言う）のインタフエース及び試料のイ
オン化部は第２図に示すような構成である。図中
１はイオン源ハウジングであり、蓋体２を有して
おり又内部は高真空ポンプ（図示せず）により高
真空に排気されている。該ハウジングの上方には
図示しないが質量分析装置を構成する電場電極や
磁場発生用に磁石が結合されている。３はイオン
化室で、排気管４を介して真空ポンプ（図示せ
ず）に接続されており、ハウジング１内とは別個
に排気可能である。該イオン化室には導孔７ａを
介して内部が導通した脱溶媒室５が結合されてお
り、該脱溶媒室の外周には加熱ヒータ６が巻回さ
れ内部が高温に保持でき、それによつて溶媒の気
化が可能である。前記イオン化室には更に２個の
導孔７ｂ，７ｃが穿つてあり、その一方７ｂはイ
オンの加速集束電極群８に対向し、該導孔から出
たイオンは所望に加速されて質量分析装置内に導
入される。前記電極群８とイオン化室３とは一体
化構造であり、前記排気管４はイオン化室３に対
して気密を保つた状態で結合されている。また、
他方の導孔７ｃは電子線の入射孔であり、フイラ
メント９から電子線を導入するためのものであ
り、該導入された電子線の衝撃を受けてイオン化
室内の試料はイオン化する。１０はエンリツチヤ
部（インタフエース）で、内部がパイプ１１を介
して排気された外筐１２と、該外筐内に配置され
LCカラム１３に接続されたLCプローブ１４と、
該プローブに接続した液体噴霧ノズル１５とから
構成されており、該液体噴霧ノズル１５より前記
脱溶媒室５内に向けて液体クロマトグラフによつ
て分離された試料溶液が溶媒と共に微粒子状に噴
射される。

このような構成において、イオン源ハウジング
１内を高真空に保持した後、各排気管４やパイプ
１１を所定のポンプにより排気状態にしておき、
LCカラム１３より分離溶液を噴霧ノズル１５に
導くと、該試料溶液及び溶媒は外筐１２内に噴霧
され、ヒータを有した脱溶媒室５内で主に溶媒が
気化されるため、試料溶液の含有率が高められ
る。脱溶媒室５内で生じる溶媒ガスは排気パイプ
１１を介して排出される。そして、試料溶液及び
除かれなかつた溶媒は、気化されつつイオン化室
３内に導入され、該イオン化室内で完全に気化さ
れる。該イオン化室内において、過剰溶媒は排気
管４を介して排出され、イオン化室内は試料成分
の濃い1Torr程度の圧力に保持される。この状態
でフイラメント９から電子線をイオン化室内に導
入すれば、試料ガス及び溶媒ガスはイオン化さ
れ、そのイオンは導孔７ｂを通して外部に取出さ
れ、電極群８により加速集束されて質量分析装置
に導かれる。

〔考案が解決しようとする問題点〕

所で、一般に液体クロマトグラフにより分析す
る試料は難揮発性化合物が多く、又LC／MSモー
ドで使用するとき、絶えずイオン化室に導入され
る溶媒の中には不純物が多く含有されている。従
つて、これら不純物及び難揮発性物質がイオン化
室内に流入すると、当然ながらイオン化室内は汚
染される。この汚染は単にイオン化室にとどまら
ず、脱溶媒室５や排気管４にも発生するので、高
精度の質量分析を行なうには頻繁に該イオン化室
３、排気管４及び脱溶媒室５をクリーニングする
必要がある。

しかし、上記従来のイオン源においては加速集
束の電極群８とイオン化室３とが一体化構造のた
め、イオン源ハウジング１の蓋体２を外し、イオ
ン源部全体を分解しないと上記イオン化室脱溶媒
室及び排気管のクリーニングができず、その作業
は非常に厄介であり、操作上及び保守上極めて問
題であつた。

本考案は上記従来のイオン源の欠点、つまり試
料ガスや溶媒ガスに汚染される部分をイオン源ハ
ウジング部から容易に取出し、クリーニングする
ことの可能なイオン源を得ることを目的とするも
のである。

〔問題点を解決するための手段〕

本考案の構成上の特徴は内部が排気されるイオ
ン源ハウジングと、該ハウジング内に配置された
イオン化室と、該イオン化室に試料ガス又は試料
ガスと他のガスとを導入する手段と、前記イオン
化室に連通し該イオン化室内を排気するための排
気管と、前記イオン化室への導入ガスをイオン化
するために該イオン化室内に電子線を導入する手
段と、該イオン化されたイオンを加速集束するた
めの電極群とを備えた装置において、前記イオン
化室は電極群から機械的に分離されており且つ該
イオン化室内を排気するための排気管と一体的に
前記イオン源ハウジングから取出し可能に構成し
てなる質量分析等用イオン源にある。

〔実施例〕

第１図は本考案の一実施例を示す断面図であ
り、第２図に示す従来例と同符号は同様な構成部
材を示してある。図中イオン化室３はイオン加速
集束電極群８から機械的に完全に分離されてお
り、又排気管４及び脱溶媒室５と一体化されてい
る。排気管４は独立して排気可能な補助真空室１
６を通してイオン源ハウジング１内に挿入され、
その長手方向に移動可能である。又、補助真空室
とイオン源ハウジング１との間には真空遮断弁１
７が設けてある。

而して、イオン化室等の内部が汚染された場
合、排気管４を図中右方向に移動させ、イオン化
室３及び脱溶媒室５を補助真空室１６内に収納す
る。この状態で遮断弁１７を閉じ、該補助真空室
１６内の真空を破つた後、再び排気管４を右方向
に移動してイオン化室及び脱溶媒室を大気中に取
出す。そして、大気中で各部を分解し、内部を綺
麗にクリーニングした後、それらを再組立てして
脱溶媒室５の側から補助真空室１６内に挿入す
る。しかる後、補助真空室１６内を所望値まで排
気し、遮断弁１７を開け排気管４を左方向に押し
込み図の状態にセツトする。

このような構成にすれば、汚染されやすい部分
を簡単にイオン源部から分離して大気中に取出す
ことができ、それら汚染部のクリーニング作業が
極めて簡単に実行できる。このとき、遮断弁１７
を設けることによりイオン源ハウジング内の真空
を破ることなくクリーニング作業が行なえる。

第３図は本考案の他の実施例で、一体化された
イオン化室３、脱溶媒室５及び排気管４とエンリ
ツチヤ部１０とをイオン源ハウジングの前蓋２に
取付けたものであり、フランジ部１８の締結用ビ
ス１９を外して前蓋２を仮定線で示すように手前
に引けば、汚染部３，４，５を容易にイオン源ハ
ウジングから取外すことができ、クリーニングが
行なえる。

〔効果〕 以上のように本考案においては、試料ガスや溶
媒ガスにより汚染される部分のみをイオン源ハウ
ジングより簡単に分離して大気中に取出すことが
できるので、該汚染された部分のクリーニング作
業が極めて容易に行なえるようになり、操作性の
向上に役立つ。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案の一実施例を示す断面図、第２
図は従来の装置の構造を示す断面図、第３図は本
考案の他の実施例を示す断面図である。 １：イオン源ハウジング、２：蓋体、３：イオ
ン化室、４：排気管、５：脱溶媒室、６：加熱ヒ
ータ、７ａ，７ｂ，７ｃ：導孔、８：加速集束電
極、９：フイラメント、１０：エンリツチヤ部、
１１……パイプ、１２：外筐、１３：LCカラム、
１４：LCプローブ、１５：噴霧ノズル、１６：
補助真空室、１７：遮断弁、１８：フランジ、１
９：ビス。

Claims (1)

1. 【実用新案登録請求の範囲】 (1) 内部が排気されるイオン源ハウジングと、該
   ハウジング内に配置されたイオン化室と、該イ
   オン化室内に向けて試料溶液を噴霧する手段
   と、前記イオン化室に連通し該イオン化室内を
   排気するための排気管と、前記イオン化室に噴
   霧された試料溶液をイオン化するために該イオ
   ン化室内に電子線を導入する手段と、該イオン
   化されたイオンを加速集束するための電極群と
   を備え、前記イオン化室は電極群から機械的に
   分離されておりかつ該イオン化室内を排気する
   ための排気管と一体的に前記イオン源ハウジン
   グから取出し可能に構成してなる質量分析装置
   等用イオン源。 (2) 前記イオン化室とその排気管はイオン源ハウ
   ジングから真空遮断弁を介して取出される構造
   の実用新案登録請求の範囲第１項記載の質量分
   析装置等用イオン源。 (3) 前記イオン化室に試料溶液を噴霧する手段は
   液体クロマトグラフからの展開液を噴霧するイ
   ンターフエースである実用新案登録請求の範囲
   第１項記載の質量分析装置等用イオン源。