JPH10125275A - 大気圧イオン化質量分析計 - Google Patents
大気圧イオン化質量分析計Info
- Publication number
- JPH10125275A JPH10125275A JP8280667A JP28066796A JPH10125275A JP H10125275 A JPH10125275 A JP H10125275A JP 8280667 A JP8280667 A JP 8280667A JP 28066796 A JP28066796 A JP 28066796A JP H10125275 A JPH10125275 A JP H10125275A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mass spectrometer
- atmospheric pressure
- droplet
- electrode
- shielding member
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】液滴を微細化することにより、液滴によるノイ
ズを除去することによってＳ／Ｎ比を改善し、より高精
度の測定が可能な大気圧質量分析計を実現する。 【解決手段】第１細孔電極６の細孔１５の下流側には、
円筒状の空間部が形成され、この空間部に表面に螺旋状
の溝１９が形成された液滴遮蔽部材１２と細孔１６が形
成された円筒状の押さえ部材１３とが配置される。第１
細孔電極６の上記空間部の下流側には雌ネジ部が形成さ
れ、この雌ネジ部に固定ネジ１４が固定される。液滴遮
蔽部材１２の螺旋状溝１９は細孔１５、１６と連通し、
固定ネジ１４に形成された開口にも連通している。固定
ネジ１４は第１細孔電極６から取り外し自在であり、こ
れにより、液滴遮蔽部材１２及び押さえ部材１３を第１
細孔電極６から取り外し可能となっている。
ズを除去することによってＳ／Ｎ比を改善し、より高精
度の測定が可能な大気圧質量分析計を実現する。 【解決手段】第１細孔電極６の細孔１５の下流側には、
円筒状の空間部が形成され、この空間部に表面に螺旋状
の溝１９が形成された液滴遮蔽部材１２と細孔１６が形
成された円筒状の押さえ部材１３とが配置される。第１
細孔電極６の上記空間部の下流側には雌ネジ部が形成さ
れ、この雌ネジ部に固定ネジ１４が固定される。液滴遮
蔽部材１２の螺旋状溝１９は細孔１５、１６と連通し、
固定ネジ１４に形成された開口にも連通している。固定
ネジ１４は第１細孔電極６から取り外し自在であり、こ
れにより、液滴遮蔽部材１２及び押さえ部材１３を第１
細孔電極６から取り外し可能となっている。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、大気圧イオン化
（Atomospheric Pressore Ionization）或いは化学イオ
ン化などの分子反応を利用したイオン化機能を有する大
気圧イオン化質量分析計に係り、特に液滴或いは中性粒
子を除去することによってＳ／Ｎ比の向上を図る大気圧
イオン化質量分析計に関する。
（Atomospheric Pressore Ionization）或いは化学イオ
ン化などの分子反応を利用したイオン化機能を有する大
気圧イオン化質量分析計に係り、特に液滴或いは中性粒
子を除去することによってＳ／Ｎ比の向上を図る大気圧
イオン化質量分析計に関する。
【０００２】
【従来の技術】大気圧イオン化（以下、ＡＰＩと略称す
る）の一つであるエレクトロスプレイイオン化法（以
下、ＥＳＩと略称する）を利用した液体クロマトグラフ
直結型質量分析計（以下、ＬＣ／ＥＳＩ質量分析計と略
称する）は、従来の電子衝撃型イオン化法を用いたガス
クロマトグラフ直結型質量分析計（以下、ＧＣ質量分析
計と略称する）に比べ、そのイオン化機構において衝撃
の少ない穏やかなイオン化手段を用いている。
る）の一つであるエレクトロスプレイイオン化法（以
下、ＥＳＩと略称する）を利用した液体クロマトグラフ
直結型質量分析計（以下、ＬＣ／ＥＳＩ質量分析計と略
称する）は、従来の電子衝撃型イオン化法を用いたガス
クロマトグラフ直結型質量分析計（以下、ＧＣ質量分析
計と略称する）に比べ、そのイオン化機構において衝撃
の少ない穏やかなイオン化手段を用いている。
【０００３】このため、ＬＣ／ＥＳＩ質量分析計は、試
料をイオン化する際、分解することなく、特にペプチド
等の測定において擬分子イオンや多価イオンが観察しや
すいという特徴を有し、ＧＣ質量分析計では得られない
多くの知見を有している。
料をイオン化する際、分解することなく、特にペプチド
等の測定において擬分子イオンや多価イオンが観察しや
すいという特徴を有し、ＧＣ質量分析計では得られない
多くの知見を有している。
【０００４】図７は、ＬＣ／ＥＳＩ質量分析計の概略構
成図である。液体クロマトグラフ１（以下、ＬＣと略称
する）から溶出する試料及び移動相は、試料パイプ（テ
フロンパイプ）２を通ってＥＳＩプローブ３に送られ、
ここで、Ｎ2ガスボンベ４からのネブライザーガスと共
にＥＳＩプローブ３の先端より霧化される。
成図である。液体クロマトグラフ１（以下、ＬＣと略称
する）から溶出する試料及び移動相は、試料パイプ（テ
フロンパイプ）２を通ってＥＳＩプローブ３に送られ、
ここで、Ｎ2ガスボンベ４からのネブライザーガスと共
にＥＳＩプローブ３の先端より霧化される。
【０００５】霧化された試料は、最初、移動相に包まれ
た液滴になっており、しかもＥＳＩプローブ３には高電
圧（約２〜５ｋＶ）が印加されているため、十分にチャ
ージされた状態となっている。この霧化された試料、移
動相の液滴は、第１細孔電極６に達するまでの間、移動
相は蒸発を続け液滴は小さくなって行く。そして、液滴
は十分チャージされているのでクーロン力の反発により
破裂をし、更に小さな液滴となる。この移動相の蒸発と
破裂はくり返し行われる。
た液滴になっており、しかもＥＳＩプローブ３には高電
圧（約２〜５ｋＶ）が印加されているため、十分にチャ
ージされた状態となっている。この霧化された試料、移
動相の液滴は、第１細孔電極６に達するまでの間、移動
相は蒸発を続け液滴は小さくなって行く。そして、液滴
は十分チャージされているのでクーロン力の反発により
破裂をし、更に小さな液滴となる。この移動相の蒸発と
破裂はくり返し行われる。
【０００６】試料は、例えば移動相溶液の中で移動相よ
りプロトンを得てイオンの状態で存在している。したが
って、液滴が十分に小さくなり、移動相の表面張力より
試料イオンと移動相のチャージによるクーロン反発が大
きくなると、試料イオンは移動相より飛び出し（これ
を、Ion Evaporationと呼ぶ）、試料分子イオンとな
る。
りプロトンを得てイオンの状態で存在している。したが
って、液滴が十分に小さくなり、移動相の表面張力より
試料イオンと移動相のチャージによるクーロン反発が大
きくなると、試料イオンは移動相より飛び出し（これ
を、Ion Evaporationと呼ぶ）、試料分子イオンとな
る。
【０００７】この試料分子イオンは、第１細孔電極６を
通り、強制的に排気される中間圧力部５を経て第２細孔
電極７に達する。更に第２細孔電極７を通って質量分析
計８に送られる。そして、この質量分析計８の四重極形
質量分析計１０及び検出器１１により、質量分析され、
その結果がデータ処理部９に伝達される。なお、第１細
孔電極６と第２細孔電極７とにはドリフト電源１８から
の電圧が印加され、第２細孔電極７には、イオン加速電
源１７からの電圧が供給されている。
通り、強制的に排気される中間圧力部５を経て第２細孔
電極７に達する。更に第２細孔電極７を通って質量分析
計８に送られる。そして、この質量分析計８の四重極形
質量分析計１０及び検出器１１により、質量分析され、
その結果がデータ処理部９に伝達される。なお、第１細
孔電極６と第２細孔電極７とにはドリフト電源１８から
の電圧が印加され、第２細孔電極７には、イオン加速電
源１７からの電圧が供給されている。
【０００８】上述した、ＬＣ／ＥＳＩ質量分析計によれ
ば、熱によって壊れ易いため、ＧＣ質量分析計では全く
測定が不可能であった、ＮＨ、ＯＨ、ＣＯ等を有する極
性の高い試料、例えばペプチドが高感度で測定できる。
ば、熱によって壊れ易いため、ＧＣ質量分析計では全く
測定が不可能であった、ＮＨ、ＯＨ、ＣＯ等を有する極
性の高い試料、例えばペプチドが高感度で測定できる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た従来のＬＣ／ＥＳＩ質量分析計では、図７に示すよう
に、大気圧下で生成されたイオンは、第１細孔電極６、
中間圧力部５、第２細孔電極７を通って質量分析部８に
導入されるが、第１細孔電極６と第２細孔電極７と質量
分析部８は同軸上に配置されているため、大気中で生成
された液滴の一部が十分に気化せずに質量分析部８、或
いはイオン検出部１１まで流入しこれがノイズとなって
検出され、高感度な測定が困難であった。
た従来のＬＣ／ＥＳＩ質量分析計では、図７に示すよう
に、大気圧下で生成されたイオンは、第１細孔電極６、
中間圧力部５、第２細孔電極７を通って質量分析部８に
導入されるが、第１細孔電極６と第２細孔電極７と質量
分析部８は同軸上に配置されているため、大気中で生成
された液滴の一部が十分に気化せずに質量分析部８、或
いはイオン検出部１１まで流入しこれがノイズとなって
検出され、高感度な測定が困難であった。
【００１０】これは、イオンに比べて巨大で重い液滴
は、高真空部に流入する際に得る運動エネルギーが大き
く、高周波電界で質量分離する四重極形質量分析計１０
では除去されずにイオン検出部１１まで到達してしまう
ためである。
は、高真空部に流入する際に得る運動エネルギーが大き
く、高周波電界で質量分離する四重極形質量分析計１０
では除去されずにイオン検出部１１まで到達してしまう
ためである。
【００１１】このため、液滴を微細化する技術として、
特開平７−１５９３７７号公報に開示されたＬＣ／ＥＳ
Ｉ質量分析計がある。この公報に開示されたＬＣ／ＥＳ
Ｉ質量分析計においては、ＥＳＩプローブと第１細孔電
極６との間に気化器が配置されている。この気化器は、
螺旋状の挿入棒が配置された気化空間とヒータとを備
え、上記気化空間に液滴を通過させて、微細化するもの
である。
特開平７−１５９３７７号公報に開示されたＬＣ／ＥＳ
Ｉ質量分析計がある。この公報に開示されたＬＣ／ＥＳ
Ｉ質量分析計においては、ＥＳＩプローブと第１細孔電
極６との間に気化器が配置されている。この気化器は、
螺旋状の挿入棒が配置された気化空間とヒータとを備
え、上記気化空間に液滴を通過させて、微細化するもの
である。
【００１２】しかしながら、上記公報記載のＬＣ／ＥＳ
Ｉ質量分析計にあっては、液滴自身が有する運動エネル
ギーにより、大気圧下で螺旋状の挿入棒に衝突させて、
微細化する方法であるため、微細化の効果はあるもの
の、それ以上の微細化が困難であった。このため、液滴
をさらに微細化でき、高精度の質量分析が可能な大気圧
質量分析計が望まれていた。
Ｉ質量分析計にあっては、液滴自身が有する運動エネル
ギーにより、大気圧下で螺旋状の挿入棒に衝突させて、
微細化する方法であるため、微細化の効果はあるもの
の、それ以上の微細化が困難であった。このため、液滴
をさらに微細化でき、高精度の質量分析が可能な大気圧
質量分析計が望まれていた。
【００１３】本発明の目的は、液滴を微細化することに
より、液滴によるノイズを除去することによってＳ／Ｎ
比を改善し、より高精度の測定が可能な大気圧質量分析
計を実現することである。
より、液滴によるノイズを除去することによってＳ／Ｎ
比を改善し、より高精度の測定が可能な大気圧質量分析
計を実現することである。
【００１４】
（１）上記目的を達成するため、本発明は次のように構
成される。すなわち、大気圧或いはそれに近い圧力で動
作するイオン化部を備え、差動排気を用いて上記イオン
化部で生成したイオンを中間圧力領域を経て分析部に導
入しうる大気圧イオン化質量分析計において、大気圧か
ら中間圧力領域に上記イオンを導入するための電極が有
する細孔部に隣接して配置され、上記細孔部から到来す
るイオンを上記中間圧力領域に導く溝が、その表面に形
成された液滴遮蔽部材を備える。
成される。すなわち、大気圧或いはそれに近い圧力で動
作するイオン化部を備え、差動排気を用いて上記イオン
化部で生成したイオンを中間圧力領域を経て分析部に導
入しうる大気圧イオン化質量分析計において、大気圧か
ら中間圧力領域に上記イオンを導入するための電極が有
する細孔部に隣接して配置され、上記細孔部から到来す
るイオンを上記中間圧力領域に導く溝が、その表面に形
成された液滴遮蔽部材を備える。
【００１５】（２）好ましくは、上記（１）において、
上記液滴遮蔽部材の表面に形成された溝は螺旋状に形成
され、上記イオン化部で生成されたイオンは、上記螺旋
状に形成された溝に沿って中間圧力部に導入される。
上記液滴遮蔽部材の表面に形成された溝は螺旋状に形成
され、上記イオン化部で生成されたイオンは、上記螺旋
状に形成された溝に沿って中間圧力部に導入される。
【００１６】（３）また、好ましくは、上記（１）又は
（２）において、上記液滴遮蔽部材に隣接して配置さ
れ、上記液滴遮蔽部材を上記細孔部に隣接して固定する
とともに、貫通孔が形成され、この貫通孔を介して、上
記液滴遮蔽手段に形成された溝を通ったイオンを上記中
間圧力領域に導く、押さえ部材を、さらに備える。
（２）において、上記液滴遮蔽部材に隣接して配置さ
れ、上記液滴遮蔽部材を上記細孔部に隣接して固定する
とともに、貫通孔が形成され、この貫通孔を介して、上
記液滴遮蔽手段に形成された溝を通ったイオンを上記中
間圧力領域に導く、押さえ部材を、さらに備える。
【００１７】（４）また、好ましくは、上記（３）にお
いて、上記液滴遮蔽部材及び押さえ部材を上記イオンを
導入するための電極に固定する固定ネジを、さらに備
え、この固定ネジは上記電極から着脱可能であるととも
に、上記液滴遮蔽部材及び押さえ部材も上記電極から着
脱可能である。
いて、上記液滴遮蔽部材及び押さえ部材を上記イオンを
導入するための電極に固定する固定ネジを、さらに備
え、この固定ネジは上記電極から着脱可能であるととも
に、上記液滴遮蔽部材及び押さえ部材も上記電極から着
脱可能である。
【００１８】大気圧から中間圧力領域に上記イオンを導
入するための電極が有する細孔部に隣接して、イオンを
導入する溝を有する液滴遮蔽部材を配置することによ
り、大気中で十分に気化しきれなかった液滴が、液滴遮
蔽手段の溝に衝突し、これによって微細化或いは気化さ
れ、この後、イオンと共に中間圧力部等を通って質量分
析部に導入される。
入するための電極が有する細孔部に隣接して、イオンを
導入する溝を有する液滴遮蔽部材を配置することによ
り、大気中で十分に気化しきれなかった液滴が、液滴遮
蔽手段の溝に衝突し、これによって微細化或いは気化さ
れ、この後、イオンと共に中間圧力部等を通って質量分
析部に導入される。
【００１９】液滴遮蔽部材によって微細化された液滴
は、十分に小さくなっていることから、真空部に流入す
る際に得る運動エネルギーは小さくなると共に、中間圧
力部或いは質量分析部に流入した液滴は、主に中間圧力
部において中性分子との衝突、或いは質量分析部におけ
る中性分子との衝突によって更に微細化され、イオン検
出部まで到達出来なくなる。これより、液滴によるノイ
ズを除去することが可能となる。
は、十分に小さくなっていることから、真空部に流入す
る際に得る運動エネルギーは小さくなると共に、中間圧
力部或いは質量分析部に流入した液滴は、主に中間圧力
部において中性分子との衝突、或いは質量分析部におけ
る中性分子との衝突によって更に微細化され、イオン検
出部まで到達出来なくなる。これより、液滴によるノイ
ズを除去することが可能となる。
【００２０】
【発明の実施の形態】図１は、本発明の実施形態におけ
る大気圧イオン２化質量分析計の要部断面図である。ま
た、図２は、後述する液滴遮蔽部材１２の外観図であ
る。なお、全体構成としては、図７に示した例と同様と
なるので、説明は省略する。
る大気圧イオン２化質量分析計の要部断面図である。ま
た、図２は、後述する液滴遮蔽部材１２の外観図であ
る。なお、全体構成としては、図７に示した例と同様と
なるので、説明は省略する。
【００２１】図１及び図２において、第１細孔電極６の
細孔１５の下流側、つまり、中間圧力部５側には、円筒
状の空間部が形成されている。そして、この円筒状の空
間部に、表面に螺旋状の溝１９が形成された液滴遮蔽部
材１２と、中心部に細孔１６が形成された円筒状の押さ
え部材１３とが配置されている。また、第１細孔電極６
の上記空間部の下流側、つまり、中間圧力部５側には、
雌ネジ部が形成されており、この雌ネジ部に固定ネジ１
４が固定されている。
細孔１５の下流側、つまり、中間圧力部５側には、円筒
状の空間部が形成されている。そして、この円筒状の空
間部に、表面に螺旋状の溝１９が形成された液滴遮蔽部
材１２と、中心部に細孔１６が形成された円筒状の押さ
え部材１３とが配置されている。また、第１細孔電極６
の上記空間部の下流側、つまり、中間圧力部５側には、
雌ネジ部が形成されており、この雌ネジ部に固定ネジ１
４が固定されている。
【００２２】そして、液滴遮蔽部材１２に形成された螺
旋状の溝１９は、細孔１５及び１６と連通している。ま
た、細孔１６は、固定ネジ１４に形成された開口に連通
している。したがって、細孔１５は、溝１９、細孔１
６、固定ネジ１４に形成された開口を介して中間圧力部
５に連通している。
旋状の溝１９は、細孔１５及び１６と連通している。ま
た、細孔１６は、固定ネジ１４に形成された開口に連通
している。したがって、細孔１５は、溝１９、細孔１
６、固定ネジ１４に形成された開口を介して中間圧力部
５に連通している。
【００２３】固定ネジ１４は、第１細孔電極６から取り
外し自在となっており、この固定ネジ１４を第１細孔電
極６から取り外すことにより、液滴遮蔽部材１２及び押
さえ部材１３も、第１細孔電極６から取り外し可能とな
っている。
外し自在となっており、この固定ネジ１４を第１細孔電
極６から取り外すことにより、液滴遮蔽部材１２及び押
さえ部材１３も、第１細孔電極６から取り外し可能とな
っている。
【００２４】ここで、ＥＳＩプローブ３の先端において
生成された液滴は、通常、第１細孔電極６に到達するま
でにクーロン力によって微細化され、理想的には分子状
態になっている。
生成された液滴は、通常、第１細孔電極６に到達するま
でにクーロン力によって微細化され、理想的には分子状
態になっている。
【００２５】しかしながら、巨大な液滴或いは十分に帯
電しなかった液滴は、微細化しきれずに液滴の状態で第
１細孔電極６に到達する。特に、この巨大液滴或いは十
分に帯電していない液滴は、ＥＳＩプローブ３に０．１
（ｍｌ／ｍｉｎ．）以上の移動相が導入された場合、或
いは水系の移動相溶媒の比率が高くなった場合に生成さ
れる。
電しなかった液滴は、微細化しきれずに液滴の状態で第
１細孔電極６に到達する。特に、この巨大液滴或いは十
分に帯電していない液滴は、ＥＳＩプローブ３に０．１
（ｍｌ／ｍｉｎ．）以上の移動相が導入された場合、或
いは水系の移動相溶媒の比率が高くなった場合に生成さ
れる。
【００２６】液滴は第１細孔電極６に設けられた細孔１
５に導入され、第１細孔電極６の途中に設けられた液滴
遮蔽板１２に衝突する。液滴遮蔽板１２に衝突した液滴
は微細化され、このあと、螺旋状の溝１９を通り、更に
押さえ部材１３に設けられた細孔１６を通って中間圧力
部５に導入される。なお、第１細孔電極６は導入される
イオンに付加している溶媒分子を除去するため、或いは
微細化された液滴を気化促進させることによって更に液
滴を微細化するため、通常、１００℃から２００℃の温
度に保たれている。
５に導入され、第１細孔電極６の途中に設けられた液滴
遮蔽板１２に衝突する。液滴遮蔽板１２に衝突した液滴
は微細化され、このあと、螺旋状の溝１９を通り、更に
押さえ部材１３に設けられた細孔１６を通って中間圧力
部５に導入される。なお、第１細孔電極６は導入される
イオンに付加している溶媒分子を除去するため、或いは
微細化された液滴を気化促進させることによって更に液
滴を微細化するため、通常、１００℃から２００℃の温
度に保たれている。
【００２７】ここで、第１細孔電極６の入り口は大気圧
であり、その出口は中間圧力部５であり、約０．１Ｔｏ
ｒｒから１０Ｔｏｒｒの真空に保たれている。このた
め、第１細孔電極６の入り口に達した巨大液滴は、大気
と共に強制的に細孔部１５に引き込まれることとなる。
であり、その出口は中間圧力部５であり、約０．１Ｔｏ
ｒｒから１０Ｔｏｒｒの真空に保たれている。このた
め、第１細孔電極６の入り口に達した巨大液滴は、大気
と共に強制的に細孔部１５に引き込まれることとなる。
【００２８】液滴遮蔽部材１２にはラセン状の溝１９が
設けてあることから、巨大液滴は大きな運動エネルギー
を得て激しく液滴遮蔽板１２に衝突することとなる。こ
れより、巨大液滴は強制的に微細化される。
設けてあることから、巨大液滴は大きな運動エネルギー
を得て激しく液滴遮蔽板１２に衝突することとなる。こ
れより、巨大液滴は強制的に微細化される。
【００２９】巨大液滴を中間圧力部５に通さないように
するには、液滴遮蔽部材として、例えば数ミクロン程度
の穴を何個か設けられた円筒状を用いれば良いのである
が、数ミクロンの穴では、サンプルによってはこの穴に
詰まってしまうという問題が発生する。また、液滴遮蔽
部材として、図３又は図４に示すような形状の穴が形成
されたものが考えられるが、第１細孔電極６の細孔１５
の実用上用いられる直径は、０.１ｍｍから０.５ｍｍで
あり加工方法が非常に難しい問題がある（現状の機械加
工では、２ｍｍ程度の長さの孔を形成するのが限界であ
る）。
するには、液滴遮蔽部材として、例えば数ミクロン程度
の穴を何個か設けられた円筒状を用いれば良いのである
が、数ミクロンの穴では、サンプルによってはこの穴に
詰まってしまうという問題が発生する。また、液滴遮蔽
部材として、図３又は図４に示すような形状の穴が形成
されたものが考えられるが、第１細孔電極６の細孔１５
の実用上用いられる直径は、０.１ｍｍから０.５ｍｍで
あり加工方法が非常に難しい問題がある（現状の機械加
工では、２ｍｍ程度の長さの孔を形成するのが限界であ
る）。
【００３０】したがって、図２に示した液滴遮蔽部材１
２のように螺旋状の溝１９を形成設ける方法が、加工上
においても最も良い訳である。この螺旋状の溝１９を設
ける目的は、従来の考え方である同軸上に配置した第１
細孔電極６の細孔１５と、第２細孔電極７の細孔と間
に、いかにして偏心した細孔を簡単に設けるかにある。
２のように螺旋状の溝１９を形成設ける方法が、加工上
においても最も良い訳である。この螺旋状の溝１９を設
ける目的は、従来の考え方である同軸上に配置した第１
細孔電極６の細孔１５と、第２細孔電極７の細孔と間
に、いかにして偏心した細孔を簡単に設けるかにある。
【００３１】この場合、溝１９の深さは、例えば、図５
に示すように、第１細孔電極６の細孔１５の直径が０.
５ｍｍであれば、直径０．５ｍｍのドリルを用いて、液
滴遮蔽部材１２の中心より更に０.２５ｍｍ深い位置ま
で削った螺旋状の溝１９を設ければ良い。更に、溝１９
は螺旋状に円筒状部材の表面に沿って、一方側の面か
ら、例えば、１回転あるいは、それ以上回転して他方側
の面に到達するように設けられる。
に示すように、第１細孔電極６の細孔１５の直径が０.
５ｍｍであれば、直径０．５ｍｍのドリルを用いて、液
滴遮蔽部材１２の中心より更に０.２５ｍｍ深い位置ま
で削った螺旋状の溝１９を設ければ良い。更に、溝１９
は螺旋状に円筒状部材の表面に沿って、一方側の面か
ら、例えば、１回転あるいは、それ以上回転して他方側
の面に到達するように設けられる。
【００３２】液滴遮蔽板部材の押さえ部材１３には、第
１細孔電極６の細孔１５と第２細孔電極７の細孔との同
軸上に、第１細孔電極６と、例えば、同じ直径の細孔１
６が設けられる。
１細孔電極６の細孔１５と第２細孔電極７の細孔との同
軸上に、第１細孔電極６と、例えば、同じ直径の細孔１
６が設けられる。
【００３３】なお、液滴遮蔽部材１２の直径は５〜１０
ｍｍであり、長さは約１０ｍｍのものが例として挙げら
れる。また、液滴遮蔽部材１２の材質としては、例え
ば、ＳＵＳが考えられる。また、押さえ部材１３の寸法
は、液滴遮蔽部材１２と同様に、直径が５〜１０ｍｍで
あり、長さが約１０ｍｍで、材質としては、ＳＵＳが考
えられる。さらに、固定ネジ１４の材質としても、ＳＵ
Ｓが好ましい。
ｍｍであり、長さは約１０ｍｍのものが例として挙げら
れる。また、液滴遮蔽部材１２の材質としては、例え
ば、ＳＵＳが考えられる。また、押さえ部材１３の寸法
は、液滴遮蔽部材１２と同様に、直径が５〜１０ｍｍで
あり、長さが約１０ｍｍで、材質としては、ＳＵＳが考
えられる。さらに、固定ネジ１４の材質としても、ＳＵ
Ｓが好ましい。
【００３４】図６の（Ａ）は、従来の技術における大気
圧イオン化質量分析計で測定した場合のマススペクトル
を示し、図６の（Ｂ）は、大気圧イオン化質量分析計に
液滴遮蔽部材１２を設けた本発明の一実施形態におい
て、マススペクトルを測定した場合をそれぞれ示す。な
お、縦軸は強度を示し、横軸はｍ／ｚを示す。
圧イオン化質量分析計で測定した場合のマススペクトル
を示し、図６の（Ｂ）は、大気圧イオン化質量分析計に
液滴遮蔽部材１２を設けた本発明の一実施形態におい
て、マススペクトルを測定した場合をそれぞれ示す。な
お、縦軸は強度を示し、横軸はｍ／ｚを示す。
【００３５】図６に示すマススペクトルは、ＥＳＩ法で
標準試料として用いられるペプチドの一種であるAngiot
ensin Iを測定した例である。図６において、ノイズ成
分は、[M+3H]3+及び[M+2H]2+以外の部分に現れている成
分である。
標準試料として用いられるペプチドの一種であるAngiot
ensin Iを測定した例である。図６において、ノイズ成
分は、[M+3H]3+及び[M+2H]2+以外の部分に現れている成
分である。
【００３６】図６の（Ａ）と（Ｂ）とを比較すると、
（Ａ）の従来技術による場合は、m/zが０〜４３３の間
に、多くのノイズ成分が現れている。これに対して、本
発明による（Ｂ）の場合は、ノイズ成分が大幅に減少し
ていることを判別することができる。
（Ａ）の従来技術による場合は、m/zが０〜４３３の間
に、多くのノイズ成分が現れている。これに対して、本
発明による（Ｂ）の場合は、ノイズ成分が大幅に減少し
ていることを判別することができる。
【００３７】以上のように、本発明の実施形態によれ
ば、表面に螺旋状の溝が形成された液滴遮蔽部材１２に
より、液滴を微細化して、液滴によるノイズ成分を除去
できるので、Ｓ／Ｎ比が改善された、高精度の測定が可
能な大気圧質量分析計を実現することができる。
ば、表面に螺旋状の溝が形成された液滴遮蔽部材１２に
より、液滴を微細化して、液滴によるノイズ成分を除去
できるので、Ｓ／Ｎ比が改善された、高精度の測定が可
能な大気圧質量分析計を実現することができる。
【００３８】また、液滴遮蔽部材１２、液滴遮蔽部材押
さえ部材１３は、固定ネジ１４を取り外すことにより、
第１細孔電極６から取り外すことが可能になっている。
したがって、これら、液滴遮蔽部材１２、液滴遮蔽部材
押さえ部材１３、固定ネジ１４が汚れた場合には、容易
にクリーニングができ、汚れによる測定精度への悪影響
を除去することができる。
さえ部材１３は、固定ネジ１４を取り外すことにより、
第１細孔電極６から取り外すことが可能になっている。
したがって、これら、液滴遮蔽部材１２、液滴遮蔽部材
押さえ部材１３、固定ネジ１４が汚れた場合には、容易
にクリーニングができ、汚れによる測定精度への悪影響
を除去することができる。
【００３９】なお、上述した例においては、液滴遮蔽部
材１２の表面に形成される溝は、螺旋状の溝としたが、
例えば、交差する複数の直線状の溝等の、その他の形状
の溝であってもよい。
材１２の表面に形成される溝は、螺旋状の溝としたが、
例えば、交差する複数の直線状の溝等の、その他の形状
の溝であってもよい。
【００４０】
【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているため、次のような効果がある。液滴は、液滴遮蔽
部材によって微細化されるため、真空中に取り込まれる
ときの運動エネルギーを小さくできることから、中間圧
力部或いは質量分析部において中性粒子との衝突によっ
て液滴を消滅させることが可能となる。これより、液滴
はイオン検出部まで到達することはできなくなり、ノイ
ズを除去することが可能となる。したがって、従来の技
術と比較し、大幅なＳ／Ｎ比の改善を図ることができ、
検出精度が向上した大気圧イオン化質量分析計を実現す
ることができる。
ているため、次のような効果がある。液滴は、液滴遮蔽
部材によって微細化されるため、真空中に取り込まれる
ときの運動エネルギーを小さくできることから、中間圧
力部或いは質量分析部において中性粒子との衝突によっ
て液滴を消滅させることが可能となる。これより、液滴
はイオン検出部まで到達することはできなくなり、ノイ
ズを除去することが可能となる。したがって、従来の技
術と比較し、大幅なＳ／Ｎ比の改善を図ることができ、
検出精度が向上した大気圧イオン化質量分析計を実現す
ることができる。
【００４１】また、液滴遮蔽部材、液滴遮蔽部材押さえ
部材は、固定ネジを取り外すことにより、第１細孔電極
から取り外すことが可能になっている。したがって、こ
れら、液滴遮蔽部材、液滴遮蔽部材押さえ部材、固定ネ
ジが汚れた場合には、容易にクリーニングができ、汚れ
による測定精度への悪影響を除去することができる。し
たがって、これによっても検出精度を向上することが可
能である。
部材は、固定ネジを取り外すことにより、第１細孔電極
から取り外すことが可能になっている。したがって、こ
れら、液滴遮蔽部材、液滴遮蔽部材押さえ部材、固定ネ
ジが汚れた場合には、容易にクリーニングができ、汚れ
による測定精度への悪影響を除去することができる。し
たがって、これによっても検出精度を向上することが可
能である。
【図１】本発明に一実施形態における大気圧イオン化質
量分析計の要部断面図である。
量分析計の要部断面図である。
【図２】螺旋状の溝を有する液滴遮蔽部材の外観図であ
る。
る。
【図３】液滴遮蔽部材の変形例である。
【図４】液滴遮蔽部部材の他の変形例である。
【図５】液滴遮蔽部材の寸法例を示す図である。
【図６】従来の技術と本発明とのマススペクトルを比較
するグラフである。
するグラフである。
【図７】従来のＬＣ／ＥＳＩ質量分析計の概略図であ
る。
る。
【符号の説明】 １ 液体クロマトグラフ ２ 試料ンパイプ ３ ＥＳＩプローブ ４ Ｎ2ガスボンベ ５ 中間圧力部 ６ 第１細孔電極 ７ 第２細孔電極 ８ 質量分析部 ９ データ処理部 １０ 四重極形質量分析計 １１ 検出器 １２ 液滴遮蔽部材 １３ 液滴遮蔽部材押さえ部材 １４ 固定ネジ １５ 第１細孔電極細孔 １６ 液滴遮蔽部材押さえ部材の細孔 １７ イオン加速電源 １８ ドリフト電源 １９ 螺旋状溝
Claims (4)
- 【請求項１】大気圧或いはそれに近い圧力で動作するイ
オン化部を備え、差動排気を用いて上記イオン化部で生
成したイオンを中間圧力領域を経て質量分析部に導入し
うる大気圧イオン化質量分析計において、 大気圧から中間圧力領域に上記イオンを導入するための
電極が有する細孔部に隣接して配置され、上記細孔部か
ら到来するイオンを上記中間圧力領域に導く溝が、その
表面に形成された液滴遮蔽部材を備えることを特徴とす
る大気圧イオン化質量分析計。 - 【請求項２】請求項１記載の大気圧イオン化質量分析計
において、上記液滴遮蔽部材の表面に形成された溝は螺
旋状に形成され、上記イオン化部で生成されたイオン
は、上記螺旋状に形成された溝に沿って中間圧力部に導
入されることを特徴とする大気圧イオン化質量分析計。 - 【請求項３】請求項１又は２記載の大気圧イオン化質量
分析計において、上記液滴遮蔽部材に隣接して配置さ
れ、上記液滴遮蔽部材を上記細孔部に隣接して固定する
とともに、貫通孔が形成され、この貫通孔を介して、上
記液滴遮蔽手段に形成された溝を通ったイオンを上記中
間圧力領域に導く、押さえ部材を、さらに備えることを
特徴とする大気圧イオン化質量分析計。 - 【請求項４】請求項３記載の大気圧イオン化質量分析計
において、上記液滴遮蔽部材及び押さえ部材を上記イオ
ンを導入するための電極に固定する固定ネジを、さらに
備え、この固定ネジは上記電極から着脱可能であるとと
もに、上記液滴遮蔽部材及び押さえ部材も上記電極から
着脱可能であることを特徴とする大気圧イオン化質量分
析計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8280667A JPH10125275A (ja) | 1996-10-23 | 1996-10-23 | 大気圧イオン化質量分析計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8280667A JPH10125275A (ja) | 1996-10-23 | 1996-10-23 | 大気圧イオン化質量分析計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10125275A true JPH10125275A (ja) | 1998-05-15 |
Family
ID=17628262
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8280667A Pending JPH10125275A (ja) | 1996-10-23 | 1996-10-23 | 大気圧イオン化質量分析計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10125275A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002526892A (ja) * | 1998-09-28 | 2002-08-20 | ヴァリアン インコーポレーテッド | 電気スプレー質量分析のための渦状ガス流インターフェース |
-
1996
- 1996-10-23 JP JP8280667A patent/JPH10125275A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002526892A (ja) * | 1998-09-28 | 2002-08-20 | ヴァリアン インコーポレーテッド | 電気スプレー質量分析のための渦状ガス流インターフェース |
| JP4657451B2 (ja) * | 1998-09-28 | 2011-03-23 | バリアン・インコーポレイテッド | 電気スプレー質量分析のための渦状ガス流インターフェース |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Bruins | Atmospheric-pressure-ionization mass spectrometry: I. Instrumentation and ionization techniques | |
| US11133162B2 (en) | IRMS sample introduction system and method | |
| US7002146B2 (en) | Ion sampling for APPI mass spectrometry | |
| US7259368B2 (en) | Apparatus for delivering ions from a grounded electrospray assembly to a vacuum chamber | |
| US6278110B1 (en) | Orthogonal ion sampling for APCI mass spectrometry | |
| JP5073168B2 (ja) | 質量分析計用の高速組合せマルチモードイオン源 | |
| US5481107A (en) | Mass spectrometer | |
| US6639216B2 (en) | Orthogonal ion sampling for APCI mass spectrometry | |
| WO2006065520A2 (en) | Atmospheric pressure ionization with optimized drying gas flow | |
| JP2010537371A (ja) | 真空以上の圧力での試料のイオン化 | |
| US20030062474A1 (en) | Electrospray ion source for mass spectrometry with atmospheric pressure desolvating capabilities | |
| JPH10125275A (ja) | 大気圧イオン化質量分析計 | |
| US20110049348A1 (en) | Multiple inlet atmospheric pressure ionization apparatus and related methods | |
| JP6747602B2 (ja) | イオン源及びイオン分析装置 | |
| JPH06302295A (ja) | 質量分析装置および差動排気装置 | |
| JP7311038B2 (ja) | イオン分析装置 | |
| JPH10269985A (ja) | 質量分析装置及び質量分析方法 | |
| JP3226584B2 (ja) | 質量分析計 | |
| JP2001338605A (ja) | 質量分析装置 |