JPS63162584A - 窒化珪素質焼結体の接合体及び接合方法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体の接合体及び接合方法Info
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- JPS63162584A JPS63162584A JP31254986A JP31254986A JPS63162584A JP S63162584 A JPS63162584 A JP S63162584A JP 31254986 A JP31254986 A JP 31254986A JP 31254986 A JP31254986 A JP 31254986A JP S63162584 A JPS63162584 A JP S63162584A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は窒化珪素質焼結体同士の接合体とその接合方法
に関するものである。
に関するものである。
近年、各種の産業機械装置における高荷重、高温雰囲気
下で使用される機構部品には、耐熱性、耐食性、耐摩耗
性に優れ、高強度でかつ軽量なセラミンク材で形成した
ものが多用されるようになってきた。
下で使用される機構部品には、耐熱性、耐食性、耐摩耗
性に優れ、高強度でかつ軽量なセラミンク材で形成した
ものが多用されるようになってきた。
しかしながら、機構部品等では複雑な三次元構造をした
形状のものが多いのに対して上記セラミック体は金属材
料に比較して成形加工性が困難であるという問題があっ
た。そこで、複雑な三次元構造をした形状などの場合に
は、成形加工が可能な部片に分割し、その後嵌め合わせ
るかあるいは接合して一体化することが行われている。
形状のものが多いのに対して上記セラミック体は金属材
料に比較して成形加工性が困難であるという問題があっ
た。そこで、複雑な三次元構造をした形状などの場合に
は、成形加工が可能な部片に分割し、その後嵌め合わせ
るかあるいは接合して一体化することが行われている。
従来、セラミック焼結体の接合については、例えばボル
ト等の金属部材で機械的に接合する方法、酸化物ガラス
等の接着剤で接合する方法、ホントブレス等の加圧焼結
によりセラミック部材同士を接合する方法、焼結時の収
縮を利用して嵌着させる方法または接合すべきセラミッ
ク部材の接合面に、加熱後セラミック部材と同一物質か
ら成る界面相を形成せしめて接合する方法等が知られて
いる。
ト等の金属部材で機械的に接合する方法、酸化物ガラス
等の接着剤で接合する方法、ホントブレス等の加圧焼結
によりセラミック部材同士を接合する方法、焼結時の収
縮を利用して嵌着させる方法または接合すべきセラミッ
ク部材の接合面に、加熱後セラミック部材と同一物質か
ら成る界面相を形成せしめて接合する方法等が知られて
いる。
しかし乍ら、金属部材で接合したものでは耐熱性に制限
がある上、セラミック部材との熱膨張の差により接合が
弛緩したりすること、接着剤で接合したものでは耐熱性
が悪く、接合強度も低く、熱膨張の差による歪から接合
層の破断が生じ易いこと、加圧焼結により接合したもの
では形状が制限される上、能率が極めて低いこと、焼結
収縮を利用して嵌着させたものでは収縮制御が難しく、
破壊に至る応力集中を生じ易いこと、また接合面にセラ
ミック部材と同一物質から成る界面相を形成せしめて接
合するものでは、接合層に欠陥が残り、破壊の基点とな
り易い等の課題を有していた。
がある上、セラミック部材との熱膨張の差により接合が
弛緩したりすること、接着剤で接合したものでは耐熱性
が悪く、接合強度も低く、熱膨張の差による歪から接合
層の破断が生じ易いこと、加圧焼結により接合したもの
では形状が制限される上、能率が極めて低いこと、焼結
収縮を利用して嵌着させたものでは収縮制御が難しく、
破壊に至る応力集中を生じ易いこと、また接合面にセラ
ミック部材と同一物質から成る界面相を形成せしめて接
合するものでは、接合層に欠陥が残り、破壊の基点とな
り易い等の課題を有していた。
また、これらの接合体はいずれも接合層での気密性が悪
いという問題もあった。
いという問題もあった。
本発明の目的とするところは、耐熱性に優れ、形状的な
制約や熱膨張係数の差により生じる問題を伴わず、高い
接合強度と気密性を備えた窒化珪素質焼結体の接合体と
その接合方法を提供することにある。
制約や熱膨張係数の差により生じる問題を伴わず、高い
接合強度と気密性を備えた窒化珪素質焼結体の接合体と
その接合方法を提供することにある。
本発明は接合しようとする窒化珪素質焼結体の間にシリ
コン粉末を介在させ、８Ｘ１０−２乃至１×１０−’ｍ
ｍ１１ｇの真空下で上記シリコンの融点１４１０°Ｃ以
上かつ窒化珪素質焼結体が熱分解を起こさない温度１５
５０℃以下で加熱することにより、上記シリコン粉末を
溶融して窒化珪素質焼結体同士を接合せしめたことを特
徴とするものである。
コン粉末を介在させ、８Ｘ１０−２乃至１×１０−’ｍ
ｍ１１ｇの真空下で上記シリコンの融点１４１０°Ｃ以
上かつ窒化珪素質焼結体が熱分解を起こさない温度１５
５０℃以下で加熱することにより、上記シリコン粉末を
溶融して窒化珪素質焼結体同士を接合せしめたことを特
徴とするものである。
以下、本発明を実施例によって具体的に詳述する。
窒化珪素（ＳｉＪ４）と酸化イツトリウム（Ｙ２Ｏ：ｌ
）酸化アルミニウム（八１□０３）等の焼結助剤とから
成る混合原料に分散剤と水または有機溶媒等の媒体から
成る調合液を加えて泥禁を作製し、排泥鋳込み成形法に
より第１図に示す様な４分割したガスタービンスクロー
ルのうちスクロールボディ１、ガスインレット２及びコ
ネクティングダクト３の３部片の成形体を作製した。ま
た、上記混合原料にバインダーと水から成る調合液を加
えて混合し、スプレードライ法により造粒原料を作製し
、該造粒原料を用いてラバープレス法で成形した成形ブ
ロックから切削加工によりスクロールシュラウド４成形
体を作製した。
）酸化アルミニウム（八１□０３）等の焼結助剤とから
成る混合原料に分散剤と水または有機溶媒等の媒体から
成る調合液を加えて泥禁を作製し、排泥鋳込み成形法に
より第１図に示す様な４分割したガスタービンスクロー
ルのうちスクロールボディ１、ガスインレット２及びコ
ネクティングダクト３の３部片の成形体を作製した。ま
た、上記混合原料にバインダーと水から成る調合液を加
えて混合し、スプレードライ法により造粒原料を作製し
、該造粒原料を用いてラバープレス法で成形した成形ブ
ロックから切削加工によりスクロールシュラウド４成形
体を作製した。
次いで、上記４分割したガスタービンスクロール部片を
真空脱脂炉にて６００℃の温度で１時間、脱脂を行い、
その後、窒素ガス雰囲気炉にて１７５０℃の温度で２時
間焼成し、上記４部片から成るガスタービンスクロール
の窒化珪素質焼結体を得た。
真空脱脂炉にて６００℃の温度で１時間、脱脂を行い、
その後、窒素ガス雰囲気炉にて１７５０℃の温度で２時
間焼成し、上記４部片から成るガスタービンスクロール
の窒化珪素質焼結体を得た。
これらの接合は、上記４部片の焼結体が組み合わされ、
それぞれ当接するいずれか一方の当接面に３５０メツシ
ユの標準節で節分けした微粒の純度９９．９χのシリコ
ン粉末８０重量％と残部が有機溶媒から成るペーストを
塗布し、真空炉にてＩ Ｘｌ０−４ｍｍＨｇの真空下、
１４７５℃の温度で３０分間加熱して４分割したガスタ
ービンスクロール部片を接合し、一体化した。使用する
シリコンは、薄板状のものを挟持させても同様に接合可
能であった。
それぞれ当接するいずれか一方の当接面に３５０メツシ
ユの標準節で節分けした微粒の純度９９．９χのシリコ
ン粉末８０重量％と残部が有機溶媒から成るペーストを
塗布し、真空炉にてＩ Ｘｌ０−４ｍｍＨｇの真空下、
１４７５℃の温度で３０分間加熱して４分割したガスタ
ービンスクロール部片を接合し、一体化した。使用する
シリコンは、薄板状のものを挟持させても同様に接合可
能であった。
なお、上記４部片は接合に先立ち試料を切り出し、赤外
吸収方式による酸素量を測定したところいずれも５．０
重量％であった。
吸収方式による酸素量を測定したところいずれも５．０
重量％であった。
このような接合体を得るに際し、窒化珪素に酸化イツト
リウム等の希土類元素酸化物をはじめ、種々の焼結助剤
を添加した公知の窒化珪素質焼結体を使用して以下の評
価を行った。
リウム等の希土類元素酸化物をはじめ、種々の焼結助剤
を添加した公知の窒化珪素質焼結体を使用して以下の評
価を行った。
（１，酸素量測定及び濡れ性評価〕
−面をダイヤモンド砥石で切削仕上げした縦３０ｍｍ、
横３０ｍｍ、厚さ５ ｍｍの角板を各３枚作製し、内１
枚を赤外吸収方式による酸素量測定用とし、残り２枚に
縦４ｍｍ 、横４ｍ１Ｉ＋、高さ１０ｍｍの角柱状の純
度９９．９χのシリコン塊を乗せ第１表に示す条件で溶
融させて該シリコンの濡れ角度を測定し、濡れ性評価を
行った。
横３０ｍｍ、厚さ５ ｍｍの角板を各３枚作製し、内１
枚を赤外吸収方式による酸素量測定用とし、残り２枚に
縦４ｍｍ 、横４ｍ１Ｉ＋、高さ１０ｍｍの角柱状の純
度９９．９χのシリコン塊を乗せ第１表に示す条件で溶
融させて該シリコンの濡れ角度を測定し、濡れ性評価を
行った。
（Ｉｌ、接合強度評価〕
縦２０ｍｍ、横２０ｍｍ 、厚さ７ｍｍの角板を各々４
枚作製し、そのうちの２枚の角板の一端面に３５０メソ
シユの標準節で節分けした微粒の純度９９．９χのシリ
コン粉末８０重量％と残部が有機溶媒からなるペースト
を最大厚み０．１ｍｍまで塗布し、該ペースト未塗付の
角板の端面と突き合わせ、治具にて直立させながら第１
表に示す条件で加熱接合し、該接合体からＪＩＳＲ１６
０１の規格に基づいて試験片を作製し、室温、１３００
℃及び１３００℃×１０時間の耐酸化熱履歴後の４点曲
げ抗折試験を行い接合強度評価を行った。
枚作製し、そのうちの２枚の角板の一端面に３５０メソ
シユの標準節で節分けした微粒の純度９９．９χのシリ
コン粉末８０重量％と残部が有機溶媒からなるペースト
を最大厚み０．１ｍｍまで塗布し、該ペースト未塗付の
角板の端面と突き合わせ、治具にて直立させながら第１
表に示す条件で加熱接合し、該接合体からＪＩＳＲ１６
０１の規格に基づいて試験片を作製し、室温、１３００
℃及び１３００℃×１０時間の耐酸化熱履歴後の４点曲
げ抗折試験を行い接合強度評価を行った。
Ｃｍ、気密性評価〕
内径３６ｍｍ、外径５０ｍｍ、高さ３０ｍｍの円環を各
４個作製し、（ｎ、接合強度評価〕と同様にして該円環
同士を接合し、円環接合体の内側に０．５Ｋｇ／ｃｍ”
のヘリウムガス圧をかけて、ヘリウムガスのリーク量を
測定し、気密性評価を行った。なお、上記ペーストに窒
化促進元素として酸化鉄ＦｅｚＯ：ｒを添加したものを
用い、１気圧の窒素ガス気流中で１２８０℃の温度で１
０時間、１３５０℃の温度で２５時間、１３９０℃の温
度で１５時間の条件で加熱し接合層のシリコンの窒化及
び焼結を行い、両川環を接合せしめたものを比較例とし
た。
４個作製し、（ｎ、接合強度評価〕と同様にして該円環
同士を接合し、円環接合体の内側に０．５Ｋｇ／ｃｍ”
のヘリウムガス圧をかけて、ヘリウムガスのリーク量を
測定し、気密性評価を行った。なお、上記ペーストに窒
化促進元素として酸化鉄ＦｅｚＯ：ｒを添加したものを
用い、１気圧の窒素ガス気流中で１２８０℃の温度で１
０時間、１３５０℃の温度で２５時間、１３９０℃の温
度で１５時間の条件で加熱し接合層のシリコンの窒化及
び焼結を行い、両川環を接合せしめたものを比較例とし
た。
以上の結果を第１表に示す。
第１表から明らかな様に、窒化珪素質焼結体の酸素量が
５．０重量％を超えるものく試料番号Ｉ）は接合部がシ
リコンで均一に濡れず、表面に開口した巣を生じ気密性
を評価するに至らず、真空度が８ Ｘ １０−”ｍｍＨ
ｇ未満のもの（試料番号２，８．１６） テも接合部が
シリコンで均一に濡れずかつ該シリコンが一部窒化して
巣を生じるとともに接合強度も室温で８Ｋｇ／ｍｍ”以
下と低く、ヘリウムガスのリークも認められる。また、
接合温度が１５５０℃を超えるもの（試料番号６．７．
１４．１５．１９）は窒化珪素質焼結体の分解がおこり
、全面にシリコンを生じ、窒化珪素質焼結体自体の強度
が劣化し好ましくない。
５．０重量％を超えるものく試料番号Ｉ）は接合部がシ
リコンで均一に濡れず、表面に開口した巣を生じ気密性
を評価するに至らず、真空度が８ Ｘ １０−”ｍｍＨ
ｇ未満のもの（試料番号２，８．１６） テも接合部が
シリコンで均一に濡れずかつ該シリコンが一部窒化して
巣を生じるとともに接合強度も室温で８Ｋｇ／ｍｍ”以
下と低く、ヘリウムガスのリークも認められる。また、
接合温度が１５５０℃を超えるもの（試料番号６．７．
１４．１５．１９）は窒化珪素質焼結体の分解がおこり
、全面にシリコンを生じ、窒化珪素質焼結体自体の強度
が劣化し好ましくない。
また、接合部のシリコンを窒化するとともに焼結させて
上記焼結体を接合したもの（試料番号２０ではヘリウム
ガスのリーク量が０．５ｍ ｌ ／ｍｉｎもあり、気密
性が極めて悪い。
上記焼結体を接合したもの（試料番号２０ではヘリウム
ガスのリーク量が０．５ｍ ｌ ／ｍｉｎもあり、気密
性が極めて悪い。
これに対し、本発明の接合体ではいずれもシリコンが均
一に濡れており、ヘリウムガスのリークも認められず気
密性が完璧に保持され、接合強度も常温で１０Ｋｇ／ｍ
ｍ”以上と良好である。
一に濡れており、ヘリウムガスのリークも認められず気
密性が完璧に保持され、接合強度も常温で１０Ｋｇ／ｍ
ｍ”以上と良好である。
以上のように、本発明によれば接合する窒化珪素質焼結
体の含有酸素量が５．０重量％以下で該焼結体の間にシ
リコン粉末を介在させ８ Ｘｌ０−２乃至Ｉ Ｘ １０
− ４ｍｍＨｇの真空下でシリコンの融点以上窒化珪素
質焼結体が熱分解を起こさない温度以下で加熱すること
により、シリコンを溶融して窒化珪素質焼結体同士を接
合させることから、形状的な制約を受けることなく、窒
化珪素質焼結体同士の接合を極めて良好に行うことがで
き、熱膨張係数の差に起因する歪の発生等もなく、高温
まで気密性を保持できる等の顕著な効果を有するもので
ある。
体の含有酸素量が５．０重量％以下で該焼結体の間にシ
リコン粉末を介在させ８ Ｘｌ０−２乃至Ｉ Ｘ １０
− ４ｍｍＨｇの真空下でシリコンの融点以上窒化珪素
質焼結体が熱分解を起こさない温度以下で加熱すること
により、シリコンを溶融して窒化珪素質焼結体同士を接
合させることから、形状的な制約を受けることなく、窒
化珪素質焼結体同士の接合を極めて良好に行うことがで
き、熱膨張係数の差に起因する歪の発生等もなく、高温
まで気密性を保持できる等の顕著な効果を有するもので
ある。
第１図は本発明実施例の４分割したガスタービンスクロ
ールの接合を説明するための斜視図である。 １・・・スクロールボディ ２・・・ガスインレット ３・・・コネクティングダクト ４・・・スクロールシュラウド 出廓人 京セラ株式会社
ールの接合を説明するための斜視図である。 １・・・スクロールボディ ２・・・ガスインレット ３・・・コネクティングダクト ４・・・スクロールシュラウド 出廓人 京セラ株式会社
Claims (2)
- （１）含有酸素量が５．０重量％以下である窒化珪素質
焼結体同士がシリコン層を介して接合していることを特
徴とする窒化珪素質焼結体の接合体。 - （２）窒化珪素質焼結体相互間にシリコンを介在させ、
８×１０＾−＾２乃至１×１０＾−＾４ｍｍＨｇの真空
下で上記シリコン融点１４１０℃以上でかつ窒化珪素質
焼結体が熱分解を起こさない１５５０℃以下で加熱する
ことを特徴とする窒化珪素質焼結体の接合方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31254986A JPS63162584A (ja) | 1986-12-25 | 1986-12-25 | 窒化珪素質焼結体の接合体及び接合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31254986A JPS63162584A (ja) | 1986-12-25 | 1986-12-25 | 窒化珪素質焼結体の接合体及び接合方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63162584A true JPS63162584A (ja) | 1988-07-06 |
Family
ID=18030549
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31254986A Pending JPS63162584A (ja) | 1986-12-25 | 1986-12-25 | 窒化珪素質焼結体の接合体及び接合方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63162584A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5350154A (en) * | 1992-11-02 | 1994-09-27 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Support structure for a ceramic valve assembly |
| JP2006182597A (ja) * | 2004-12-27 | 2006-07-13 | Noritake Co Ltd | 珪素系セラミックスの接合材料および接合体並びにその製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60137876A (ja) * | 1983-12-23 | 1985-07-22 | 工業技術院長 | 窒化物セラミツクス表面の金属化法 |
-
1986
- 1986-12-25 JP JP31254986A patent/JPS63162584A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60137876A (ja) * | 1983-12-23 | 1985-07-22 | 工業技術院長 | 窒化物セラミツクス表面の金属化法 |
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| US5350154A (en) * | 1992-11-02 | 1994-09-27 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Support structure for a ceramic valve assembly |
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