JPS63151602A - 高純度窒素ガス精製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、高純度の窒素ガスを精製する方法に関するも
ので、さらに評言すれば、空気中から酸素ガスを分離す
る空気分離装置からの廃ガスを圧力変動吸着法を利用し
て高純度窒素ガスを精製する窒素分離装置に導入して窒
素ガスを回収精製するのである。

〔従来の技術〕

従来、窒素ガスを精製する圧力吸着方式による窒素分離
装置の原料ガスとしては空気が使用されていた。

この窒素分離装置は、窒素ガスを精製するために、原料
ガスの空気を所定圧まで圧縮して窒素分離装置に供給し
、この供給された空気中から窒素ガスだけを分離するも
のである。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら、一般に空気中の窒素ガス濃度は７８％と
低いために、所定量および必要純度の窒素ガスを得るに
は、多量の空気を送給する必要があり、このように多量
の空気を処理しなければならないので消費される電力使
用量が増加して電力原単位（Ｎ／／ＫＷＨ）　、すなわ
ち窒素ガスの製造原単位（０，６〜１．０　ＫＷＨ／　
Ｎ　ｎ？）が高く、コストが高いものとなっていた。

また、このようにして得られた従来の窒素ガスの純度は
、９９．８〜９９．９％が最高であり、決して満足でき
る純度の窒素ガスを得ることができるわけではなかった
。

さらに、所望量の窒素ガスを得るのに、多量の空気を処
理しなければならないので、吸着塔等の窒素分離装置の
設備が大型となり、設備費も嵩むことになっていた。

この従来における不都合および問題点は、窒素の絶対的
な濃度が決して高くない空気を窒素ガス精製の原料ガス
として利用しているためであり、そこで本発明は、従来
大気放散され°ζいた空気分離装置の廃ガスの窒素ガス
濃度が９５％であることに着目して、この空気分離装置
の廃ガスを窒素分離装置の原料ガスとして使用すること
をその技術的課題とするものである。

〔問題点を解決するための手段〕 本発明の手段は、 空気より酸素を分離し、た高濃度の窒素ガスを含有して
いる廃ガスを圧縮すること、 この圧縮された廃ガス中の水分を除去すること、この水
分を除去した廃ガスを温度調節すること、温度調節した
廃ガスを圧力変動吸着法を利用して不純成分を吸着分離
する窒素圧力変動吸着装置に送り込むこと、 にある。

〔作用〕

窒素分離装置における吸着剤の最適吸着圧力が２〜７ｋ
ｇ／ａａＧであるため、窒素ガス分離処理される廃ガス
の圧力をほぼ上記の範囲にすることによって、窒素分離
装置における吸着剤の吸着作用を最大限に発揮させるこ
とができる。

また、窒素分離装置における吸着剤は、吸湿によりその
吸着能力が大幅に低下（吸着剤は、一般に、水分を吸着
すると、本来吸着すべきガス成分の吸着量が急激に低下
する）するので、廃ガス中の水分を除去し、もって窒素
分離装置における吸着剤の吸着能力を高い状態に維持で
きる。

さらに、水分を除去した圧縮状態の廃ガスを吸着に適す
る温度に温度調節（１−５〜３５℃）するので、この廃
ガス中に水分がわずかに残留していたとしても、この廃
ガスの相対湿度を大幅に下げることができ、窒素分離装
置における吸着剤の吸着能力の低下を有効に阻止するこ
とができる。なお、廃ガス中に残留した少量の水分は窒
素分離装置における吸着剤に吸着され、再生時に他の吸
着ガスと共に脱着される（吸着塔を出た精製ガスの露点
は一６０℃以下である）。

そして、本発明における廃ガスは、空気より酸素を分離
した後の高濃度の窒素ガスを含有している廃ガスである
ので、単位量の廃ガスから得られる窒素ガスの發が多く
、それゆえ得られる窒素ガスの濃度が高い。従って、単
位量の製品窒素ガスを得るのに消費される電力も少なく
てすむことになる。

〔実施例〕

第１図は、本発明方法の一実施例を示す廃ガスの処理簡
略系統図で、空気分離設備１４の水洗冷却塔ｌおよび蒸
発冷却塔２を出た廃ガスを原料ガスとして使用する例を
示している。

蒸発冷却塔２からの廃ガスの組成は、窒素ガス約９３％
、酸素ガス約７％そして水分飽和となっているが、この
廃ガスを圧縮機４で圧縮処理するに先立って、この圧縮
機４における廃ガスの圧縮処理の際に、圧縮機４内に廃
ガス中からのドレン析出量を減少させる目的で、予め水
分離器３を通して廃ガス中のミスト状の水分を除去して
、廃ガス中の水分除去の前処理を施しておく。

この水分離器３で水分除去の前処理を施された廃ガスを
、圧縮機４で１〜９ｋｇ／−Ｇまで、望ましくは２〜７
ｋｇ／ｃＪｃ、まで圧縮する。

次に、この圧縮された廃ガスをチラー５　（水分除去装
置のことで、廃ガスを冷却し、この廃ガス中の水分を結
露させて強制的に除去する）に導入し、露点温度数℃で
水分を除去する。例えば、温度５℃まで冷却して廃ガス
を５℃の水分飽和ガスとして結露させ、この結露した水
滴をドレンセパレータ−により除去、排出するのである
。

そして、このチラー５によって水分を除去した廃ガスを
第２の水分離器６に導入して、チラー５で除去し切れな
かった小さいミスト状となった水分を完全に除去する。

このように、チラー５および第２の水分離器６で水分を
除去された廃ガスは、その水分含有量が極めて少なくな
っているのであるが、チラー５および第２の水分離器６
による水分除去処理は、水分の結露を利用した除去であ
るので、第２の水分離器６から排出された廃ガスの水分
に対する状態は水分飽和状態となっている。

そこで、この第２の水分離器６からの廃ガスを加温器７
で約３０℃まで加温して、この廃ガスの相対湿度を約２
０％程度まで下げる。

このようにして、加圧されかつ相対湿度が大幅に低減さ
れた廃ガスを窒素分離装置８に導入し、この窒素分離装
置８で加圧、吸着、放圧、減圧の各工程を繰り返して不
要ガス成分を吸着剤に吸着させて除去すると共に、精製
成分の窒素ガスを分離精製するのである。

第１図に示した実施例は、空気分離設備１４からの廃ガ
ス中の水分を、第１および第２の水分離器３．６とチラ
ー５とによ、って除去すると共に、加温器７で加温する
ことによって、廃ガスの湿度を大幅に低下させ、また圧
縮機４によって加圧圧縮しているのであるが、本発明方
法の主たる処理は、酸素分離設備１４からの廃ガスを窒
素分離装置８に導入するまでに、この廃ガス中から水分
を除去すると共に窒素分離装５！８での精製分離処理に
適する条件（温度、圧力、湿度）にすることにあるので
あるから、例えば第１および第２の水分離器３．６およ
びチラー５そして加温器７の代わりに、水分離器とドラ
イヤ（シリカゲル等の吸着剤を充填した吸着槽）との組
合せも使用することができる。

この場合の動作は、水分離器でミスト状の水分を除去し
、続いてシリカゲル等の吸着剤（乾燥剤）を通して水分
をほぼ完全（相対湿度１％以下）に除去するのである。

吸着剤（乾燥剤）の再生は、加熱した乾燥空気あるいは
加熱乾燥窒素等を水分を吸着した吸着剤に直接接触させ
ることにより行う。

この場合、窒素分離装置８人口での廃ガス温度は、圧縮
機４出口における温度（圧縮圧力により異なる）から、
水分ｉｉ！ｌＷとドライヤとでの自然放冷により数度〜
数十度下がった温度となる。

さらに、第１図に示した空気分離設備１４からの廃ガス
（組成窒素ガス約９３％、酸素ガス約７％そして水分飽
和）を、水分離器３に導き、ミスト状の水分を除去した
後、前段の圧縮機４により、予め０．３〜０．５　ｋｇ
　／　ｃｓｌ　Ｇまで圧縮加圧し、チラー５、水分離器
６へ送り、廃ガスを冷却して温度を下げ水分を除去する
と、廃ガスは温度が数度の水分飽和のガスとなる。その
後、更に廃ガスを後段の圧縮機１５で２〜９　ｋｇ　／
　ａＡ　Ｇに昇圧する。廃ガス温度は例えば’ｌ　ｋｇ
　／　ｃｏｌ　Ｇまで圧縮すると断熱圧縮熱により４０
〜７０℃程度となる。

窒素分離装置８への供給ガスである廃ガスの適温は１５
〜３５℃であるので、適宜温度調節するアフタークーラ
１６を設置し、廃ガスの温度制御を行う、このアフタ−
クーラ１６出口では、廃ガスは相対湿度２０％以下の状
態となる。

このようにして、調整した状態の廃ガスを窒素分離装置
８へ送給する。　　　　　− このような構成とすることにより、加温器７を省略した
プロセスとすることができる。

本発明方法により得られた廃ガスによる窒素ガス精製の
実験例を第２図に示す。

第２図において、ボンベ９には、第１図における加温器
７を出た廃ガスが充填されている。このボンベ９はバル
ブ［１１とＢ２とを設けた導管１２によって吸着剤を充
填した吸着塔１０に接続されており、この吸着塔１０は
精製ガス取り出し用バルブＢ３を有すると共にバルブＢ
４を設けた導管１３により真空ポンプ１１に接続されて
おり、導管１３の真空ポンプ１１への接続箇所直前には
開放用のバルブＢ５が設けられている。

ボンベ９に売場された廃ガスの組成等は、窒素ガス９５
％、酸素ガス４．９％、炭酸ガス０．１％、温度は當温
そして相対湿度は約２０％であった。吸着塔１０内に充
填される吸着剤としては、酸素ガス、炭酸ガス等を選択
吸着する分子篩炭（例えば、主として活性炭よりなるモ
レキュラシービングカーボン）を使用したが、この吸着
剤の種類は特に附定されるものではない。

まず、バルブＢ１、Ｂ２を開としてポンベ９がら吸着塔
１０に廃ガスをゲージ圧１．２　ｋｇ／−まで充填して
加圧工程を行い、この加圧工程後にバルブ８３を微開と
してゲージ圧１．２ｋｇ／ｃａｌを保持しながら酸素ガ
ス、炭酸ガス、その他を吸着させ、所定時間または破過
点前まで吸着させる吸着工程を行い、その間パルプＢ３
より精製窒素ガスを取り出す。

次に、バルブＢ２、Ｂ３を閉とすると共に、パルプＢ４
、Ｂ５を開として、吸着塔ｌＯ内のガスを放圧して１、
Ｏａｔｎ＋　　（ゲージ圧０）まで放圧工程を行い、引
き続きこのゲージ圧０の状態からパルプｎ５を閉じて真
空ポンプ１１の駆動により吸着塔１０内を減圧して真空
度１００　ｔｏｒｒとする減圧工程を行って、吸着剤に
吸着している不要ガス成分を脱着させる。

このようにし”ζ精製された製品ガスの組成を分析測定
した結果は、窒素ガス９９．９９％、酸素ガス４０〜７
０ｐｐｍ、炭酸ガス１０〜２０ｐｐｍであり、供給され
た廃ガスからの窒素ガスの回収率は約８０〜９０％であ
った。

この本発明方法は、常法空気液化分離装置（主として酸
素ガスと窒素ガスの分離）に隣接して設置される窒素分
離装置に実施されるのがを利で、このような条件で使用
されるのであれば、常法空気液化分離装置の窒素生産の
能力を超えた需要が不規則的に発生するような場合、本
発明方法を実施した設備により窒素の不足分を直ちに補
うことができる。また、本発明方法を実施する窒素分離
装置は頻繁な起動停止が可能であるため、窒素使用量が
上記のごとく変動する場合には、この変動を吸収して即
応するのに適している。さらに、上記のごとく、常法空
気液化分離装置の窒素生産能力を超えた需要が不規則的
に発生ずる場合に、新たに設備すると膨大な設備費がか
かる常法空気液化分離装置を新設する代わりに、不足す
る窒素ガス量に見合った窒素ガスを精製できる小型の窒
素分離装置を設けて本発明方法を実施する方が、はるか
に設備費を低減させることができる。

〔発明の効果〕

以上の説明から明らかなごとく、本発明の窒素ガス精製
法は、従来大気放散されていた空気分離装置の廃ガスを
利用するので、従来の空気を原料ガスとした窒素圧力変
動吸着装置に比べて極めて回収効率の良い窒素ガスの精
製が可能であると共に、資源のより有効な利用を達成す
るものとなっており、また精製された窒素ガスの純度も
従来の９９．８％から９９．９９％と飛曜的に高めるこ
とができる。これによって品質のよい窒素ガスを確実に
得ることができ、さらに高品質の窒素ガスを得るのに要
する費用を低減することができるばかりか、従来の空気
を原料としたものに比べ、同じ窒素ガス量を精製のため
の設備をコンパクトにかつより安い設備費で得ることが
できる等多くの優れた効果を発揮するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明方法を実施する窒素ガス精製設備の一
例を示す簡略構成図である。 第２図は、本発明方法を実施した第１図図示の窒素ガス
精製設備における窒素分離装置に導入される廃ガスから
の窒素ガス精製状態を実験するための簡略装置を示すも
のである。 符号の説明 １；水洗冷却塔、２；蒸発冷却塔、３．６；水分離器、
４；圧縮機、５；チラー、７；加温器、８；窒素分離装
置、９；ポンベ、１０；吸着塔、１１；真空ポンプ、１
２．１３；導管、Ｂ１、Ｂ２、Ｂ３、Ｂ４、Ｂ５；パル
プ、１４：空気分離設備、１５；後段圧縮機１．１６；
アフタークーラ。 出願人　　川　ｌｌ！　　製　鉄　株式会社フヤシ７ｔ １−＊ｔＭｙ４−　２−４．ｆ；１ｓｑ４　３．６一一
水分〜Ｕト４−＝ＩＩＲ斥き覧ａ　　５−−−ケラ−７
−−−ｆｊｒＪ：Ｉｔ＃　　　８−−−’Ｉ弄、４ト、
破メ這１４−−−空乳介離は備　１５−一一績蔵βＡ１
扶１６°゛−ア７７−クーラブ熱う功

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）空気より酸素を分離した後の高濃度の窒素ガスを
   含有している廃ガスを圧縮した後、該廃ガス中の水分を
   除去し、該水分を除去した廃ガスを温度調節してから、
   圧力変動吸着法を利用して不純成分を吸着分離する窒素
   圧力変動吸着装置に送り込むことを特徴とする高純度窒
   素ガス精製法。
2. （２）廃ガス中の水分を、冷却して除去することを特徴
   とする特許請求の範囲第１項に記載の高純度窒素ガス精
   製法。
3. （３）廃ガスの温度調節を、圧縮機の圧縮熱とアフター
   クーラとで行うことを特徴とする特許請求の範囲第１項
   に記載の高純度窒素ガス精製法。