JPS63134576A - セラミック成分のろう付け方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、セラミック酸化アルミニウム成分を、加熱す
ることにより該成分を接合するろう材料を用いて保護ガ
ス雰囲気中で無塵空密相互接合する方法に関するもので
ある。

セラミック成分を接合する第一の既知方法においては、
セラミックは、ろう付け中にろうの適当なぬれの割合を
得るためにろう付け工程より前に金属めっきされる。通
常Ｍｏ−Ｍｎ法と称される既知方法においては、この目
的のため、モリブデン粒子（Ｍｏ）およびマンガン（Ｍ
ｎ）と二酸化ケイ素の残留量は、例えば湿潤保護ガス雰
囲気（１１２／Ｎり中でセラミック中に融解される。こ
の結果生ずる酸化マンガンは、混合酸化物を形成しなが
ら、酸化アルミニウムセラミック（Ａｌｔ（ｈ）と結合
する。ガラス形成性二酸化ケイ素は、モリブデン粒子の
埋置および付着を改善する。この際、随意付加的に無光
沢ニッケル層を有しこの被覆層（金属めっき）から突出
するモリブデン粒子は、金属ろうに結合するのが可能に
なる。西独間特許ＤＥ第７００８４０号に開示されてい
る同様の方法においては、金属は、ろう付けされる前に
セラミック上に焼結される。

次いで、ろう付け工程が弱い還元雰囲気中で行われる。

セラミック酸化アルミニウム成分をろう付けする他の方
法においては、ろう付けすべきセラミック表面の金属め
っきは必要ではない。この方法においては、通常、活性
化ろうと称されるものが、ろう付け工程中に使用される
。活性化ろう付け材料は基礎ろうに加えて、更に合金形
成性高反応性金属、例えばチタン（Ｔｉ）またはジルコ
ニウム（Ｚｒ）を含む。これらの合金形成性金属は、活
性成分と称され、酸素に対する特に高い親和性を有する
。

これらの特性を用いて酸化アルミニウムセラミックから
酸素を部分的に抜出し、酸化物を形成する。

かくして得られたチタンまたはジルコニウムの酸化物を
、混合酸化物を形成しながらセラミック酸化物中に溶解
することができる。これらは、基礎ろう付け材料を伴っ
てセラミックの表面中に拡散し、従って適当な接合を形
成する。しかし、接合またはぬれは、ろうと直接接触す
る場所でのみ起こる。このことは、多分存在する毛管接
合中への流れが生じないことを意味する。

しかし、セラミック酸化アルミニウム成分をろう付けす
るこれらの既知方法は、若干の欠点を有する。第一の方
法においては、セラミック材料は、めっきされてろう付
け材料のセラミックに対する適当な付着およびぬれを確
実にするが、金属めっき工程は６回までの処理工程を必
要とし、このことはこの方法を著しく複雑にし従って著
しく経済的でないものとする。第二の方法は活性化ろう
付け材料を必要とするが、これら材料の著しく少数のも
ののみし力）市場で入手できない。更に、これらの活性
化ろう付け材料は、酸素と反応性が高い金属の混合物で
あるために著しく高価である。更に、このろうは活性成
分が、加熱する前にろう付け材料が堆積された領域での
み作用するので、接合すべき部分間の接合部を満たすこ
とができない。

スイス国特許Ｃ）Ｉ第３２８０１６号には、セラミック
物体を相互接合する方法または２種の金属物体を接合す
るための方法が開示されており、この方法においては、
酸化銀および酸化銅の混合物から成る特定のペーストが
用いられる。このペーストは、ろう付けされる前にセラ
ミンク材料に適用される。

ペースト中の２種の酸化物の混合比は、最終ろう付け工
程中にセラミックのぬれおよびろう付けされた接合の付
着力の質を決定する。この方法の特定の欠点は、特定の
ペーストの製造を必要とすることである。このペースト
の製造においては、ペースト中の２種の酸化物の混合比
を正確に調整する必要があり、このことのために製造に
若干の問題が生ずる。

本発明の目的は、脆化し、次いで破損する傾向のないセ
ラミックモジュールのフェイル−セーフ接合を許容し、
商業上実施し得るアルミニウム酸化物モジュールの無塵
空密接合方法を提供するごとにある。

本発明において、この目的は、セラミック成分のろう付
けを空気と窒素の混合物から成る保護ガス中で行い、銅
／銀ろうをろう付け材料として用い、ろう付け材料の個
々の成分をろう付け工程中にセラミック成分の表面中に
拡散させ、ろう付け中における銅の酸化の程度を、保護
ガス中の空気対窒素の割合を調整することにより設定す
ることにおいて達成される。

本方法においては、銅および銀から成るろうを用い、こ
れを空気と窒素の混合物から成る保護ガス中でセラミッ
ク成分をろう付けするのに用いる。

先行技術の方法と比較して、本方法は、特に活性化した
成分部分をろう中に合金化させる必要がなく、ろうがろ
う付け工程中に毛管接合部を満たすことができるという
利点を有する。市場で入手し得る銅／恨を用いることが
できる。セラミック材料に対するろうの適当な付着は、
ろう付け中に、ろうに含まれる銅が酸化して酸化銅を形
成し、この酸化銅が酸化アルミニウムセラミック中に拡
散することにおいて達成される。ろうの適当な付着は、
この拡散工程により得られる。銀は、銅と固体相を形成
することができるだけであるので、銀はこの拡散領域に
はほとんど見出されない。銀は２種の酸化銅層の間に存
在し、従って酸化アルミニウム表面を酸化銅でめっきす
る場合のろうとして作用し、このことはろう付け工程中
に自動的に起こる。

本方法においては、ろう付け工程の前のセラミック成分
の金属めっきおよび更に高価な活性化ろうの使用は、必
要でなくなる。

従来の銅／銀ろうが選択され、その銅分はろう付け工程
中に酸化銅に酸化され、酸化アルミニウムセラミックの
表面に拡散し、このようにしてセラミックに対する適当
な接合が得られる。独特の流れ挙動を有するろう中の銀
は、第一の場所で酸化アルミニウム粒子を接合し、従っ
て毛管接合部を満たす役割を果たす。酸化および次のセ
ラミック中への拡散が適当なろう接合を可能にするろう
中の銅分は、ろうに対してほぼ１００容量％の量がよい
。しかし、若干の残留銀が、ろう付けまたはぬれの目的
のために必要である。

成分のろう付けを行う保護ガス中の空気と窒素の混合化
は、ろう付け工程中にどの程度の酸化銅が生成するかで
決定する。このようにして、ろう付け工程の本質的パラ
メータ、例えば表面のぬれの質およびろう付けした接合
の付着力を、保護ガス中の空気と窒素の混合比を調整す
ることにより設定することは容易である。また、この方
法で種々の材料に対する簡単な適合を得るかまたはろう
付け中の限界条件を課することができる。酸化銅含有量
を制御するために、予備決定した材料を正確に規定した
混合比で含むろう付けペーストは必要ではない。

従って、この酸化アルミニウムセラミック成分をろう付
けする方法は、先行技術の方法の重要な利点を結合した
ものである。セラミック成分の予備処理、例えば金属め
っきは、もはや必要ではない。使用するろう付け材料は
酸素に対して高い反応性のある金属を合金化させる必要
がないので、従来の市場で入手し得る比較的安価なろう
であり、またこれらの材料は、このろう付け工程を開始
する前にこれらの材料を毛管接合部に手動で配置する必
要なく任意の毛管接合部を満たす。

本発明の他の例においては、保護ガス混合物が約５４容
量％の窒素と約４６容量％の空気から成ることが提供さ
れる。空気対窒素のまさにこの混合比において、銅の所
望の程度の酸化が起こるので、保護ガス混合物のこの組
成が特に有利であることが証明された。保護ガス雰囲気
中の酸素含有量が高すぎる場合には、ろう付け工程中に
過剰反応が起こる。この際、ろう滴は多孔性表面を有し
ており、ろう付けした接合は亀裂および粗粒の生成のた
めに使用するには適当ではない。保護ガス雰囲気中の酸
素含有量が低くすぎる場合には、酸化物の形成は、セラ
ミックに対する付着を確実にするには十分でない。

本発明の他の例においては、共融銅／恨ろうをろう付け
材料として用いる。共融銅／銀ろうが、適当な流れ挙動
を有し、従ってろう付けすべきセラミック成分の適当な
ぬれを確実にし、また酸化銅に酸化されセラミックに対
する適当な付着を供給することができるに十分な量の銅
を含むので、このろうの使用が有利であることがわかっ
た。

本発明の他の例においては、ろう付けを約１１２０°Ｃ
の温度で行う。

例えば、共融銅／恨ろうを用いる場合には、液相線点は
約７８０″Ｃの温度である。しかし、この温度は、生成
した酸化銅がこの温度で融解せず従って、セラミックの
表面中に拡散しないので、ろう付け工程のためには十分
には高くない。約１１２０°Ｃの温度が、ろう付け工程
中に特に有利であることを見出した。この温度において
、酸化銅を含む融解層が形成されセラミック中に拡散す
ることは確実である。

本発明の他の例では、ろう付け中にろう表面に堆積した
酸化銅膜はろうの冷却相において開始される還元工程に
よって除去される。

上述の如く、ろう付けしたろう中において、純粋な銅は
拡散領域の上方に集中し、酸化銅はこの領域内に閉じ込
められる。ろう付けしたろうの自由表面は、酸化物膜に
よって被覆される。この酸化物膜を、冷却相において開
始される還元工程により都合よく除去することができる
。このことは、窒素の供給による酸化銅の還元を特徴す
る特許出願人　　　エヌ・ベー・フィリップス・フルー
イランペンファブリケン 代理人弁理士　　杉　　村　　暁　　秀同弁理士　杉　
村　興　作

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、セラミック酸化アルミニウム成分を、加熱すること
   により該成分を接合するろう材料を用いて保護ガス雰囲
   気中で無塵空密相互接合するに当たり、成分のろう付け
   を空気と窒素の混合物から成る保護ガス中で行い、銅／
   銀ろうをろう付け材料として用い、ろう付け材料の個々
   の成分をろう付け工程中にセラミック成分の表面中に拡
   散させ、ろう付け中における銅の酸化の程度を、保護ガ
   ス中の空気対窒素の割合を調整することにより設定する
   ことを特徴とするセラミック成分のろう付け方法。 ２、保護ガス混合物が、約５４容量％の窒素と約４６容
   量％の空気から成る特許請求の範囲第１項記載のろう付
   け方法。 ３、共融銅／銀ろうを、ろう付け材料として使用する特
   許請求の範囲第１項または第２項記載のろう付け方法。 ４、ろう付けを、約１１２０℃の温度で行う特許請求の
   範囲第１〜３項のいずれか１つの項に記載のろう付け方
   法。 ５、ろう付け中にろうの表面に堆積した酸化銅膜を、ろ
   うの冷却工程で開始される還元工程により除去する特許
   請求の範囲第１〜４項のいずれか１つの項に記載のろう
   付け方法。