JPS63120171A - 風合の優れたポリエステル繊維製品の防炎加工法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、風合の優れたポリエステル繊維製品の防炎加
工法に関する。

近年、衣料、寝装品、インテリア内装材、自動車内装材
、航空機内装材などで多くの繊維が用いられている。一
般にポリエステル、ナイロン、アクリル、レーヨン、ア
セテート、綿、麻などの繊維は、自己消火性がなく、火
災に対してあまりにも無防備であるため、ホテル火災、
トンネル火災などにおいて、多数の人命を失う原因とな
ってきた。そのため各繊維に対する防炎化が要望されて
いる。ポリエステル繊維は用途が多分野にわたり、近年
その使用量の増加には著しい傾向がみられることがら、
よりその防炎化が重要となっている。

ポリエステル繊維の防炎加工法としては、内部添加方式
と後加工による表面付着方式あるいはサーモゾル又は吸
尽方式が知られているが、各加工法において長短がある
。例えば内部添加方式の場合には耐久性という面におい
ては優れているが、製品の用途に限定があることから、
大量生産にむすびつかず費用がかかり、かつ後処理剤と
して用いられる柔軟剤、撥水剤、帯電防止剤などの繊維
用樹脂の影響で防炎性にバラツキがでる欠点がある。後
加工による表面付着方式は、用途に応じた防炎加工がで
き、かつ作業性も簡単で経済的にも有利であるが、表面
付着であるため、繊維の風合例えばべたつき感、粗削感
、吸湿感などを損なわずに加工することが困難であり、
かつ耐久性が出しにくい欠点がある。サーモゾル又は吸
尽方式は、表面付着方式と同様に用途に応じた防炎加工
ができ、内部添加方式に比べ特別な装置を用いずに従来
の加工工程で充分行うことができ、かつ表面付着方式に
比べ繊維内部に防炎剤が入り込むため、繊維の風合を損
なう欠点も少なく、耐久性も出しやすいことから、ポリ
エステル繊維の防炎加工法では、近年最も注目される加
工法である。しかし特開昭５４−１８９９６号、特公昭
５９−３６０３２号及び特開昭５９−１８９１３８号公
報に記載されているように、サーモゾル又は吸尽方式は
用いられる防炎剤に各種の制限があり、かつ作業性及び
加工品の物性に改良すべき問題点がある。例えばヘキサ
ブロモシクロドデカンの水分散液を用いる場合、ヘキサ
ブロモシクロドデカンの平均粒子径が１μｍ未満である
ことが必要であり、分散剤を使用することができないな
どの制限があり、また作業性においては、処理液の沈降
やターリングにより繊維に均一に付着しないため、染め
ムラ、防炎性のバラツキ等が発生し、物性においては風
合の硬さ、耐光性、耐熱性及び摩擦堅牢度の低下あるい
は併用する繊維助剤例えば柔軟剤、撥水剤、帯電防止剤
などによる防炎性の低下などの多（の問題点がある。し
かしこれらの問題点を完全に解消した防炎加工法は未だ
知られていない。本発明者らは、前記の問題点を解消す
るため研究を進めた結果、特定の化合物の組み合せがポ
リエステル繊維に対し、各用途の要求に応じた良好な防
炎性かつ諸物性付与に役立つことを見出し、本発明に到
達した。

本発明は、ヘキサブロモシクロドデカンの水分散液と、
一般式 （式中Ｒはハロゲン化されていてもよい炭素数２〜９の
アルキル基又はアリール基、Ｂ１は炭素数２〜５のアル
キレン基、基−０Ｒ２−１−ＯＲ２０−又は−０Ｒ２０
Ｒ２０−を示し、ここにＲ２は炭素数２〜５のアルキレ
ン基を意味し　Ｒ１及びＲ２のアルキレン基はハロゲン
化されてい□てもよ（、Ｘは直接結合又は酸素原子、ｎ
は０〜２０の整数を示す）で表わされる燐化合物の水分
散液を、ヘキ・サブロモシクロドデカン１００重量部に
対して燐化合物として１〜５０重量部になるように混合
した加工液を、ポリエステル繊維製品に対して固形分と
して０．３〜１０％付着させることを特徴とする、風合
の優れたポリエステル繊維製品の防炎加工法である。

本発明に用いられるヘキサブロモシクロドデカンとは、
１．２，５，６，９，１０−へキサブロモシクロドデカ
ンを意味し、平均粒子径２０μｍ以下のものが好ましい
。

本発明に用いられる式■の燐化合物としては例えば燐酸
エステル、燐酸エステルオリゴマー、ハロゲン化燐酸エ
ステル、ハロゲン化燐酸エステルオリゴマー、ホスホン
酸エステル、ホスホン酸エステルオリゴマー、ハロゲン
化ポスボン酸エステル、ハロゲン化ホスホン酸エステル
オリゴマーなどがあげられる。

燐 式Ｉの鴨化合物の例を下記に示す。式中のｎは前記の意
味を有する。

ｏ＝ｐ　（０ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｃ１）３　　　　　　
　（２）ｏ＝ｐ　（ｏｃｎ、ｃＨｃｘｃＨ２ｃｌ）ｓ　
　　　　　（３）０　＝Ｐ　（０ＣＨ２ＣＨ２Ｃ１）ｉ
　　　　　　　　　（４）○＝　ｐ　（ＱＣ’４Ｈ，）
ｓ　　　　　　　　　　　（９）ｏ＝ｐ　（○Ｃ１１Ｈ
Ｉ７　）ｓ　　　　　　　　　　（１０）０ＣＨ２ＣＨ
２Ｃ１ ００Ｈ２ＣＨ２Ｃｌ ＯＯ 本発明を実施するに際しては、ヘキサブロモシクロドデ
カン及び式Ｉの燐化合物の水分散液を別個に調製する。

ヘキサブロモシクロドデカンの水分散液を調製するには
、ヘキサブロモシクロドデカン１０〜６０重量部好まし
くは６０〜５０重量部を、赤部とすることが好ましい。

界面活性剤としてはノニオン系界面活性剤例えば炭化水
素置換されタフエノールのエチレンオキサイド付加物、
アニオン系界面活性剤例えば疎水性有機化合物のスルホ
ン酸塩などが用いられる。保護コロイド剤としては例え
ばポリビニルアルコール、アルギン酸ソーダ、ヒドロキ
シメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポ
リアクリル酸ソーダ、殿粉などが用いられる。

式■の燐化合物の水分散液を調製するには、分散して全
量１００重量部とすることが好ましい。界面活性剤とし
ては前記の化合物が用いられる。

次いでヘキサブロモシクロドデカンの水分散液と式Ｉの
燐化合物の水分散液を混合して加工液を調製する。加工
液中のへキサブロモシクロドデカンと式Ｉの燐化合物の
割合は重量で１００：１〜５０である。燐化合物の割合
がこれより低いと加工液の安定性が低下し、防炎効果に
バラツキが生じ、加工品の風合が硬（なる。また燐化合
物の割合がこれより高いと加工品にヌメリ感が出る。加
工液中のへキサプロモシクロドデカンの濃度は０．１〜
２．０重量％が好ましい。

次いでこの加工液を用いてポリエステル繊維を加工処理
し、繊維製品に対して加工液の固形分を０．３〜１０％
付着させる。固形分の付着量が０．３％より少ないと防
炎効果が充分でない。

また付着量が１０％より多くても防炎効果に格別の向上
がみられず、むしろ風合を損なうおそれがある。

この加工液は水分散型であるため、取り扱いが容易であ
り、例えば浸漬加工時には処理液の濃度管理が繊維製品
の液吸着量あるいは機械の絞り圧に合せて簡単にでき、
また必要に応じて染料、柔軟剤、撥水剤、帯電防止剤な
どの繊維加工助剤あるいは防炎助剤例えばアンチモン系
化合物とも併用でき、幅広い作業性に優れた加工ができ
る。

また水分散剤として普通の界面活性剤及び保護コロイド
剤を用いることができる。本発明に用いられる加工液は
集中同浴加工での染料との相溶性、沈降及びターリング
に対する安定性に優れている。このため本発明方法によ
れば、染めムラ、防炎剤の付着ムラがなく、風合が柔軟
で耐光性、耐熱性に優れ、安定した防炎性を有する加工
品が得られる。また加工液に柔軟剤、撥水剤、帯電防止
剤などの繊維用樹脂を添加しても、防炎性、風合等が低
下することもない。例えばインテリア内装材のポリエス
テルカーテン布を加工処理すると、染めムラがなく、ド
レープ性を有し、風合良好で耐久性に優れた加工品が得
られる。また衣料、寝装品などに用いられるポリエステ
ル繊維については、風合、光沢、染色の華やかさ、肌ざ
わりなどを損なうことなく防炎加工することができる。

さらに自動車内装材に用いられるポリエステル繊維につ
いても、その表面の品位を損なうことなく防炎加工する
ことができる。

実施例１ 平均粒子径５μｍの１．２，５，６，９．１０−ヘキサ
ブロモシクロドデカン（以下ＨＢＣＤと呼ぶ）の水分散
液（ＨＢＣＤとして４ｏ％含有）及び式■の燐化合物の
水分散液（燐化合物として４゜％含有）を用〜・、第１
表の加工液１〜４を調製エチル）ホスフェート（化合物
４）及びトリス（２，３−ジクロロプロピル）ボスフェ
ート（化合物３）を用いた。

第　　１　　表 ポリエステルドレープカーテン布（目付６゜０ｇ７ｍ２
）を高温高圧染色機を用いて加工処理した。処理条件は
浴比１：１５．２℃／分昇温後、１３０℃で４ｏ分間と
した。処理後、非イオン系界面活性剤、苛性ソーダ及び
ノ・イドロサルファイトを各１１／２含有する溶液で８
０℃、１０分間還元洗浄し、水洗したのち乾燥した。

加工液の付着量は固形分として、繊維重量に対して３．
０％であった。得られた加工品の防炎性及び物性試験を
下記の方法で行った。その結果を第２表に示す。なお加
工液１では沈降がみもれたが、加工液２〜４は安定であ
った。

試験方法： 防炎性試験は消防法カーテン試験の４５度ミクロバーナ
ー法による１分加熱及び６秒加熱試験並びに４５度コイ
ル法により行った。耐光性はフェードメーターを用い、
６６℃で４０時間紫外線に試料を暴露して調べた。摩擦
堅牢度は学振型装置を用い、荷重２００，９，１００回
／分の条件で乾摩擦及び湿摩擦を行って調べた。

吸湿率は拭布を温度２０℃、相対湿度９０％の条件下に
４８時間放置したのち測定した。発錆性は塩酸洗浄した
のち充分に水洗し、乾燥したライオン虫ピン１２本を拭
布につき刺し、飽和食塩水デシケータ中で２０°Ｃ１４
８時間放置後の発錆本数を調べた。染めムラは肉眼観察
により、風合は手の感触により判定した。なお表中のＩ
ｎは初期品、ＨＬは水洗い洗たく５回後品、ＤＣはドラ
イクリーニング５回後品を示す。

実施例２ 平均粒子径１５μｍのＨＢＣＤの水分散液（）（ＢＣＤ
として４０％含有）及び塩素化ホスホネート化合物（化
合物１５）の水分散液（化合物１５として４０％含有）
を用い、第３表の加工液を調製した。ポリエステルレー
スカーテン布（目付１ｏｏｇ／ｍ２）を浴比１：１０７
の割合で加工液に浸漬し、実施例１と同様にして加工処
理した。加工液の付着景は固形分として、繊維重量に対
して３．５％であった。加工品の防炎性及び物性試験を
実施例１と同様にして行った。その結果を第４表に示す
。なお加工液１では沈降がみられたが、加工液２及び６
は安定であった。

第　　６　　表 注：水分散液は各成分を４０％含有 実施例３゛ 平均粒子径７μｍのＨＢ　ＣＤの水分散液（ＨＢＣＤと
して４０％含有）１０重量部及び水９０重量部を混合し
て加工液１（比較例）を調製した。

また前記のＨＢＣＤの水分散液９重量部、トリクレジル
ホスフェート（化合物６）の水分散液（化合物６として
４０％含有）１重量部及び水９０重量部を混合して加工
液２を調製した。

寝装品用ポリエステル１００％ベッドバット布（目付１
００ｇ／ｆｆ１２）を加工液１及び２を用い、サーモゾ
ル方式により、１　ｄｉｐ　−Ｉ　ｎｉｐにてｗｅｔ　
ｐｉｃｋ　ｕｐ　１００％の条件で加工処理したのち、
１９０℃で＃ズ２分間熱処理した。加工液の付着景は固
形分として、繊維重量に対して４．０％であった。加工
品の防炎性を消防法ベッド側地類の燃焼試験により調べ
た。また物性試験は実施例１と同様にして行った。その
結果を第５表に示す。なお加工液１では沈降がみもれた
が、加工液２は安定であった。

実施例４ 平均粒子径３μｍのＨＢＣＤの水分散液（ＨＢＣＤとし
て４０％含有）１０重量部、弗素系撥水剤（旭硝子社製
アサヒガードＡＧ−７３０）１重量部、トリメチロール
メラミン樹脂（住友化学工業社製スミテックスレジンＭ
−３）０．５重量部及び水８８．５重量部を混合して加
工液１（比較例）を調製した。また前記のＨＢＣＤの水
分散液８重量部及び塩化ホスホネート化合物（化合物１
８、ｎ′＝、３）の水分散液（化合物１８として４０％
含有）２重量部を用い、その他は加工液１と同様にして
加工液２を調製した。

ポリエステル編物カーシート布（目付２５０！／ｍ２）
を加工液１及び２゛を用い、サーモゾル方式により、１
　ｄｉｐ−Ｉ　ｎｉｐにてｗｅｔｐｉｃｋｕｐ　７０％
の条件で加工処理した。次いで１９０℃で≠マ２分間熱
処理し、無水炭酸ソーダ５ｇ／ｌ溶液で８０℃、５分間
洗浄し、水洗したのち乾燥した。加工液の付着景は固形
分として、繊維重量に対して２．０％であった。加工品
の防炎性はＦＭＶＳＳ　−３０２法により、耐光性はフ
ェードメーターにより８３℃、２００時間の条件で、ま
た他の物性は実施例１と同様にして試験した。

その結果を第６表に示す。なお加工液１では沈降がみら
れたが、加工液２は安定であった。

第　　６　　表 代理人　弁理士　小　林　　正　雄 外１名

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ヘキサブロモシクロドデカンの水分散液と、一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中Ｒはハロゲン化されていてもよい炭素数２〜９の
   アルキル基又はアリール基、Ｒ＾１は炭素数２〜５のア
   ルキレン基、基−ＯＲ＿２−、−ＯＲ＾２Ｏ−又は−Ｏ
   Ｒ＾２ＯＲ＾２Ｏ−を示し、ここにＲ＾２は炭素数２〜
   ５のアルキレン基を意味し、Ｒ＾１及びＲ＾２のアルキ
   レン基はハロゲン化されていてもよく、Ｘは直接結合又
   は酸素原子、ｎは０〜２０の整数を示す）で表わされる
   燐化合物の水分散液を、ヘキサブロモシクロドデカン１
   ００重量部に対して燐化合物として１〜５０重量部にな
   るように混合した加工液を、ポリエステル繊維製品に対
   して固形分として０．３〜１０％付着させることを特徴
   とする、風合の優れたポリエステル繊維製品の防炎加工
   法。