JPS63118589A - アンモニア合成パ−ジガスからのアルゴンの回収方法 - Google Patents

アンモニア合成パ−ジガスからのアルゴンの回収方法

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JPS63118589A
JPS63118589A JP61264978A JP26497886A JPS63118589A JP S63118589 A JPS63118589 A JP S63118589A JP 61264978 A JP61264978 A JP 61264978A JP 26497886 A JP26497886 A JP 26497886A JP S63118589 A JPS63118589 A JP S63118589A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 この発明は、アンモニア合成パージガス中に含まれるア
ルゴンを深冷分離法によって分離回収する方法に関する
。
「従来の技術」 従来、ナフサの水蒸気改質ガスを原料とするアンモニア
合成反応においては、未分解のメタンおよび原料空気中
に含まれるアルゴンが合成系内で蓄積されて反応を阻害
するので、これらを未反応の水素と共にパージガスとし
て系外へ放出している。
ところで、上記のパージガスには通常水素、窒素、アル
ゴン、メタンが含まれており、この上うなパージガスか
ら有用なアルゴンを回収する方法として第３図（フロー
図）に示すような深冷分離法が知られている。
この深冷分離法によりアルゴンを回収するには、まず水
素、窒素、アルゴン、メタンを含む原料ガス八を第１熱
交換器ｌおよび第２熱交換器２に順次導入し、これら交
換器内にて後述する分離生成ガスとの間で熱交換するこ
とにより該原料ガス人を所定の温度に冷却して原料ガス
Ａ中の窒素、アルゴン、メタンを液化せしめ、さらにこ
の一部族化された原料ガスＡを気液分離器３にて上記成
分の液化されてなる混合液Ｂと水素ガスＣとに分離する
。次に、上記混合ｔＬ［３をフラッシュタンク４に導入
し、減圧することにより同混合液Ｂ中に溶存している微
量の水素ガス等からなるフラッノユガスＤを分離し、後
記するラインＬ２からのメタン塔倍出液と合流し昇温後
燃料ガスとして採り出される。次いで、フラッシュタン
ク４の底部から導出した混合液Ｂをメタン塔５に導入し
、加熱して精留することにより高沸点のメタンを主成分
とする缶出液Ｅと窒素、アルゴンを主成分とする留出分
Ｆとに分離する。ここで、メタン塔５の底部にはリボイ
ラー６が設けられており、このリボイラー６は後述する
高圧循環圧縮機からラインＬ。
を経て送出された高圧の窒素により加熱されて上記混合
液Ｂを精留している。また、メタン塔５の頂部にはコン
デンサー７が設けられており、このコンデンサー７は上
記の混合液Ｂ中のリボイラー〇によって気化せしめられ
た成分を冷却することによりその一部を凝縮してメタン
塔５底部に還流せしめている。上記の缶出液Ｅは、メタ
ン塔５の底部からラインＬ、を通って第１熱交換器１に
入り原料ガスＡと熱交換した後、系外に排出されて燃料
ガスになる。
その後、上記のコンデンサ−７を通過した留出分Ｆをア
ルゴン塔８に導入し、精留することによりアルゴンを分
離し回収する。ここで、アルゴン塔８の底部にはリボイ
ラー９が設けられており、このリボイラー９は後述する
低圧循環窒素圧縮機からラインＬ３を経て送出された低
圧の窒素などを熱源として上記留出分Ｆを精留している
。このアルゴン塔８にて精留され分離された高純度の液
化アルゴンＧは、アルゴン塔８より排出されて製品にな
る。一方、アルゴンより分離され、微量の水素、アルゴ
ンなどを含む窒素ガスＨは、アルゴン塔８の頂部から導
出された後、適冷器１０、循環第２熱交換器１１および
循環第１熱交換器１２に順次導入され、それぞれで熱交
換することによって昇温する。さらに、この窒素ガスＧ
は低圧＠理工縮機１３に導入されて５〜７Ｋｇ／Ｃｌｌ
１！Ｇに圧縮され、その一部ＨＩはラインＬ４を介して
再度循環第１熱交換器１２に導入されることにより前述
の窒素ガスＨと熱交換して降温する。そして、上記の窒
素ガスＩ−１の一部Ｈ＋はさらに分岐し、その一部Ｉ４
，１はラインし、を通って膨張タービン１４に導入され
て膨張降圧して温度降下し、そしてこの膨張タービン１
４による第３図中−点鎖線で示したアルゴン回収系の冷
却に必要な寒冷に供される。また、上記の窒素ガスＨの
ラインＬ４を経たガスＨ１の上記Ｈ，，を除いた残部）
（＋１は、再度循環第２熱交換″？５１１に導入され熱
交換されて降温した後、ラインし３を介してアルゴン塔
８のリボイラー９に導入されて同リボイラー９の熱源と
なる。一方、上記低圧循環圧縮機１３から排出された窒
素ガス■（のうち、上記Ｈ、を除いた残部Ｉ−（ｔは、
高圧循環窒素圧縮機１５に導入されて２・１〜３５　Ｋ
　ｇ／　ａｍｌＧまで加圧された後、循環第１熱交換器
１２に導入されて前述と同様に降温する。そして、この
高圧の窒素１−■、は、ラインＬ１を経てメタン塔５の
リボイラー６に導入されてこのリボイラー６の加熱源と
なり、ここで熱交換されることによって自身は完全に液
化する。さらにこの液化しｔこ窒＄　Ｉ（ｔは、減圧さ
れてアルゴン塔８のリボイラー９に導入され、ここで前
述の窒素Ｈ＋　ｔに合流して窒素１’ｌ　ｓとなり、リ
ボイラー９内にて熱交換される。この窒素Ｈ３は、リボ
イラー９から排出された後、適冷器１０を経てその一部
Ｈ３、がアルゴン塔８に導入され還流液となる。また他
の一部■４３．は、メタン塔５のコンデンサー７に冷媒
として導入される。さらに上記液化窒素１−（、の残部
■（３３は、第２熱交換器２に導入されて該熱交換器２
の温度分布を調整した後、第１熱交換器１に導入され熱
交換された後、系外に排出される。
「発明が解決しようとする問題点」 ところで、上記のアルゴンの回収方法にあっては、装置
の運転条件に応じて処理流体を加圧するための圧縮機が
使用されているが、これの使用による動力費が設備全体
の動力費の大半を占め、よってこれが回収アルゴンのコ
スト低減化を妨げるため、この回収アルゴンのコストの
引き下げを容易に行なえないという不都合がある。また
、上記の圧縮機に加え膨張タービンを使用することなど
から、装置全体の設備費が高くなるという不都合がある
。
「問題点を解決するための手段」 この発明のアンモニア合成パージガスからのアルゴンの
回収方法は、液化天然ガスを上記熱交換器における原料
ガスの冷却源として用いると共に、アルゴン塔塔頂より
導出する窒素でなる低圧循環窒素の冷却源として用い、
さらに上記熱交換器により昇温した液化天然ガスの一部
を上記メタン塔のリボイラーの熱源として用い、さらに
またメタン塔缶出液とフラッシュタンクより導出した蒸
発ガスを混合して、アルゴン塔塔頂より導出した窒素よ
りなる低圧循環窒素と熱交換せしめて該低圧循環窒素を
冷却し、またさらに、上記メタン塔缶出液とフラッシュ
タンクよりの蒸発ガスとの気液混合流に気液分離から導
出した水素の一部、あるいは前記低圧循環窒素の一部の
少なくとも一方を減圧して加えてより低温の気ｆＬ混合
流とし該低圧循環窒素と熱交換してこれを冷却ずろこと
を特徴とするものである。そして、これらにより高圧循
環窒素圧縮機、膨張タービンを不必要とし前記問題点を
解決したしのである。
「実施例」 以下、図面を参照してこの発明のアルゴンの回収方法を
詳しく説明する。
第１図はこの発明のアルゴンの回収方法の一例を説明す
るためのフロー図である。この図において、第３図に示
した構成要素と同一の要素には同−符号を付してその説
明を省略する。第１図に示したアルゴンの回収方法と第
３図に示した方法との異なるところは、メタンを主成分
とする液化天然ガスを第１図中−点鎖線で示した回収系
Ｘ全体の冷却源として用いることと、同天然ガスをメタ
ン塩５のリボイラー６の加熱源として用いる点である。
第１図に示した方法によりアルゴンを回収するには、第
３図に示した従来法と同様に原料ガスＡを第１熱交換器
１、第２熱交換器２に順次導入し、さらに気液分離器３
、フラッシュタンク４に順次導入して水素ガスＣ１フラ
ッシュガスＤを分離除去する。次に、フラッシュタンク
４より導出した混合液Ｂをメタン塩５に導入し、精留し
て缶出液Ｅと留出分Ｆとに分離する。分離された缶出液
Ｅは、フラッシュタンク４より排出されたフラッシュガ
スＤとラインＬ＋ｏにて合流し混合されて冷媒Ｉとなり
、循環第２熱交換器１１、第１熱交換器ｌに順次導入さ
れて熱交換した後、燃料ガスとして回収系Ｘ外に排出さ
れる。この場合に、缶出液ＥにフラッシュガスＤを混入
することにより、混合されてなる冷媒■のメタン分圧が
低下し、よってこの冷媒Ｉの気化温度が低下する。また
、この冷媒Ｉに気液分離器３より排出された水素ガスＣ
をバルブ■１を介して混入させてらよく、その場合冷媒
ｌの気化温度を更に低下せしめることができる。
一方、このアルゴンの回収系Ｘには、回収系Ｘ外部の天
然ガス供給源１６上り液化天然ガスＪが導入されている
。この液化天然ガスＪは回収系Ｘ内に導入された後２方
向に分岐し、その一方Ｊ１はラインＬｌｌを通って後記
する循環第１熱交換器に導入され低圧循環窒素の冷却を
行う。また、上記液化天然ガスＪの残部Ｊ、は、ライン
Ｌｅｔを経て第１熱交換器ｌに導入され原料ガスを冷却
し、さらに２方向に分岐してその一方は更に原料ガスと
熱交換した後回収系Ｘ外に排出される。回収系Ｘ内に留
まる液化天然ガスＪ、は、第１熱交換器ｌでその主成分
であるメタンの沸点あるいはこの温度をやや越える程度
の温度に加熱されてその一部あるいは全部が気化する。
一部あるいは全部が気化した天然ガスＪｔは、リボイラ
ー６に導入され、ここで熱交換されることにより再度液
化する。
このように、メタン塩５における熱交換は、従来法と同
様に天然ガスＪ２の凝縮と混合ガスの気液混合物Ｂの一
部蒸発とからなる潜熱どおしの交換となり、これによっ
てメタン塩５における蒸留操作が支障なく行なわれる。
この場合に、従来法における高圧窒素が凝縮する際に奪
われる潜熱は２０〜３０　ｋｃａｌ／　Ｎ　ｍ３である
のに対し、この天然ガスＪてはその主成分であるメタン
が８４　ｋｃａｌ／　Ｎｍ３であることから、非常に効
率良く混合液Ｂを加熱ｕ−Ｌめることができ、したがっ
てリボイラー６に導入する熱媒体の量を大幅に減少させ
ることができる。
リボイラー６から導出された液化天然ガスＪ。
は、ラインＬ＋３を通りバルブ■、にて減圧された後、
冷媒として循環第２熱交換器１１Ｓ？ｉ！ｉ環第１熱交
換器１２に順次導入される。そして、これらの熱交換器
にて加熱された液化天然ガスＪ、は、再度気化して回収
系Ｘ外に導出され、その後天然ガス供給源として使用に
供される。一方１．前述のラインし、を通って供給され
た液化天然ガス、Ｊ　ｌは、バルブＶ３で減圧され、そ
の後循環第２熱交換器１１と循環第１熱交換器１２との
間のラインＬ１４で上記の天然ガスＪ、と合流して回収
系Ｘ外に導出される。
次に、メタン塔５塔項よりの留出分Ｆを、アルゴン塔８
に導入して精留することにより塔頂に窒素ガスを、塔底
に高純度の液化アルゴンＧを分離し、これをアルゴン塔
８の底部からラインＬ　１５を介して回収系Ｘ外に排出
し回収する。一方、分離された窒素ガスＨは、塔頂より
導出されラインＬ１８を通って適冷？５１０、循環第２
熱交換器１１、循環第１熱交換器１２に順次導入されて
昇温し、さらに低圧循環圧縮機１３に導入されて昇圧さ
れる。ここで、窒素ガスＩ■の一部をバルブＶ４を介し
てラインＬ１０に流し、前記の冷媒■に混入させてもよ
く、その場合にら前記と同様に冷媒Ｉの気化温度を低下
せしめることができる。また、上記の窒素ガスＩ−Ｉの
一部は、循環第２熱交換器１１を通過した後、ラインＬ
ｌ？を介し、てラインＬＬ６に至り、さらに第１熱交換
器ｌを経て回収系Ｘ外に排出される。低圧循環圧縮機１
３にて昇圧された窒素ガスＩ（は、再度循環第１熱交換
器１２、循環第２熱交換器１１を通過した後減圧弁を経
て、アルゴン塔８のリボイラー９に導入される。さらに
、このリボイラー９より導出された窒素ガスＨは、第３
図に示した従来法と同様に適冷器ｌＯにて熱交換された
後、その一部がアルゴン塔８の還流液として用いられ、
また池の一部はメタン塔５のコンデンサー７の冷媒に用
いられる。一方、その残部は、第２熱交換器２に導入さ
れて原料ガスＡを冷却した後ラインＬｌ１１に至り、こ
こで前述のラインＬ１７よりの窒素ガスＩ−１と合流す
る。さらに、この合流した窒素ガスＩ−Ｉは、第１熱交
換器１にて原料ガス八を冷却した後回収系Ｘ外に排出さ
れる。
なお、メタン塔５からの缶出液Ｅにフラッシュタンク４
からのフラッシュガスＤを加えてなる冷媒Ｉには、前述
のように気液分離器３からの水素ガスＣおよびアルゴン
塔８からの窒素ガスＩ−１の一方あるいは両方を加える
ことができ、これらの選択はこのアルゴン回収系Ｘの運
転状態または回収ガスの回収量（率）に応じて適宜決定
される。
このようなアルゴンの回収方法にあっては、回収系Ｘ外
からの液化天然ガスＪを低圧循環窒素ガス１３との熱交
換に供して冷却源に用いたことにより第２図に示した膨
張タービン１４の使用を取りやめ、さらに上記の天然ガ
スＪをメタン塔５における混合液Ｂの加熱源としたこと
により高圧循環窒素圧縮機１５の使用を取りやめたこと
から、動力費を大幅に削減することができ、よって回収
アルゴンのコストを低下せしめることができる。
また、上記の膨張タービン１４や高圧循環窒素圧縮機１
５を使用しないことからこれらの点検等による回収系Ｘ
の運転の中断を無くすことができ、これによりこのアル
ゴンの回収系Ｘの稼動効率を高めることができる。
第２図はこの発明のアルゴンの回収方法の他の例を説明
するためのフロー図である。第２図に示した方法と第１
図に示した方法との異なるところは、第１図に示したメ
タン塔５とアルゴン塔８とを一体にし、下部をメタン塔
部５ａ、上部をアルゴン塔部８ａとする復式精留塔１７
にしたことである。
第２図に示した方法によりアルゴンを回収するには、ま
ず原料ガスＡを第１熱交換器１１第３熱交換器１８、第
２熱交換器２に順次導入し、さらに気液分離器３、フラ
ッシュタンク４に順次導入して水素ガスＣ１フラツンユ
ガスＤを分離除去する。ここで第３熱交換器１８は、第
１熱交換器１と同様に作用することにより各流体の温度
をより精密に制御するようになっている。次に、フラッ
シュタンク４より導出した混合液Ｂを複式精留塔１７の
メタン塔部５ａに導入し、精留して缶出液Ｅと留出分Ｆ
とに分離する。ここで複式精留塔１７は、下部にメタン
塔部５ａを、また上部にアルゴン塔部８ａを配置してな
る単体の塔であって、底部にリボイラー６を、また中央
部に第１図に示したメタン塔５におけるコンデンサー７
とアルゴン塔８におけるリボイラー９とを一体にしたリ
ボイラー・コンデンサー７ａを設けたしのである。
また、この複式精留塔１７でのメタン塔部５ａにおける
精留は、約２．５　　Ｋｇ／ｃｍ’Ｇの圧力下において
操作される。メタン塔部５ａにて分離された缶出液Ｅは
、先に示した例と同様にフラソンユガスＤと合流して冷
媒Ｉとなり、循環第２熱交換器ＩＩ、第３熱交換器１８
、第１熱交換器ｌに導入された後、回収系Ｘ外に排出さ
れろ。
一方、このアルゴンの回収系Ｘには、先に示した例と同
様に回収系Ｘ外部の天然ガス供給源１６より液化天然ガ
スＪが導入されている。この液化天然ガスＪは、回収系
Ｘ内に導入された後、循環窒素系統の冷却源となる天然
ガス、■１と、メタン塔部５ａのリボイラー６の加熱源
となる天然ガスＪ２とに分岐し、それぞれ回収系Ｘ内に
て熱交換を行った後回収系Ｘ外に導出される。ここで、
リボイラー６に導入されろ液化天然ガスＪ２は、予め第
３熱交換器１８にて加熱されてその一部あるいは全部が
気化している。
その後、メタン塔部５ａよりリボイラー・コンデンサー
７ａを経て導出された留出分Ｆを、ラインし、。を介し
さらにバルブ■Ｉｏにより減圧してアルゴン塔部８ａに
導入する。アルゴン塔部８ａでは内部圧が約０．５　　
Ｋｇ／ｃｍ’Ｇに調整されており、これにより留出分Ｆ
は断熱膨張してその温度が低下する。温度が低下した留
出分Ｆは、高沸魚ののアルゴンが凝縮し、高純度の液化
アルゴンＧと窒素ガスＩ（とに分離される。分離された
液化アルゴンＧは、アルゴン塔部８ａの底部からライン
Ｌ　ＩＨを経て回収系Ｘ外に排出され回収される。一方
、アルゴンより分離された窒素ガスＨは、適冷器ＩＯを
通過した後、その一部がラインＬｔｔを介して第３熱交
換器１８、第１熱交換器Ｉに導入され、その後回収系Ｘ
外に排出される。また、上記窒素ガス１１の残部は、ラ
インＬｔ、を通って循環第２熱交換器ｌｌ、循環第１熱
交換器１２に導入され、さらに低圧循環圧縮機１３に導
入されて昇圧される。この昇圧された窒素ガスＩ（は、
再度循環第１熱交換器１２、循環第２熱交換器１１を通
過した後、その一部がアルゴン塔に還流される。また、
その残部は、第２熱交換器２にて原料ガスＡを冷却した
後再びラインＬｔ３に返送される。
このようなアルゴンの回収方法にあっては、第１図に示
した方法と同様の作用効果が得られると共に、第１図に
示したメタン塔５とアルゴン塔８とを一体にした複式精
留塔１７を作用したことによりコンデンサー・リボイラ
ーが１個で済み、廻り配管が簡素化されることなどから
、従来の方法に比較してアルゴンの回収系Ｘの設備費を
大幅に削減することができる。
「発明の効果」 以上に説明したように、この発明のアルゴンの回収方法
は、液化天然ガスを上記熱交換器における原料ガスの冷
却源として用いられる低圧循環窒素ガスとの熱交換に供
すと共に、メタン塔における混合物の加熱源に供すこと
により膨張タービンおよび高圧循環窒素圧縮機の使用を
取りやめたものであるから、従来の方法に比較して回収
アルゴンのコストを引き下げることができ、またアルゴ
ン回収系の稼動効率を高めることができ、さらにこのア
ルゴン回収系の設備費を大幅に削減することができる。
【図面の簡単な説明】
第１図はこの発明のアルゴンの回収方法の一例を説明す
るためのフロー図、第２図は同じくこの発明のアルゴン
の回収方法の他の例を説明するためのフロー図、第３図
は従来のアルゴンの回収方法を説明するためのフロー図
である。 １・・・・・第１熱交換器、２・・・・・第２熱交換賃
背、３・・・・・・気液分離器、４　・・・・フラッシ
ュタンク、５・・・・・・メタン塔、５ａ・・・・・・
メタン塔部、６・・・・・リボイラー、８・・・・・ア
ルゴン塔、８ａ・・・・・・アルゴン塔部、 １１・・・・循環第２熱交換器、 １２・・・・・循環第１熱交換器、 Ｉ３・・・・・・低圧循環窒素圧縮機、１６・・・・・
・天然ガス供給源、１７・・・・・・複式精留塔Ｘ８・
・・・・・第３熱交換器、Ｘ・・・・・・アルゴンの回
収系。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）窒素、水素、メタン、アルゴンを含む原料ガスを
    熱交換器にて冷却した後気液分離器にて液化窒素、液化
    メタン、液化アルゴンを主成分とする混合液と水素ガス
    とに分離し、次に上記混合液をフラッシュタンクにて減
    圧し一部を蒸発させ、次いでフラッシュタンクから導出
    した混合液をメタン塔に導入して窒素およびアルゴンを
    主成分とする留出分と液化メタンを主成分とする缶出液
    とに分離し、その後メタン塔から導出した留出分をアル
    ゴン塔に導入してアルゴンを分離回収するアルゴンの回
    収方法において、 液化天然ガスを上記熱交換器における原料ガスの冷却源
    として用いると共に、アルゴン塔塔頂より導出する窒素
    でなる低圧循環窒素の冷却源として用いることを特徴と
    するアンモニア合成パージガスからのアルゴンの回収方
    法。
  2. （２）窒素、水素、メタン、アルゴンを含む原料ガスを
    熱交換器にて冷却した後気液分離器にて液化窒素、液化
    メタン、液化アルゴンを主成分とする混合液と水素ガス
    とに分離し、次に上記混合液をフラッシュタンクにて減
    圧し一部を蒸発させ、次いでフラッシュタンクから導出
    した混合液をメタン塔に導入して窒素およびアルゴンを
    主成分とする留出分と液化メタンを主成分とする缶出液
    とに分離し、その後メタン塔から導出した留出分をアル
    ゴン塔に導入してアルゴンを分離回収するアルゴンの回
    収方法において、 液化天然ガスを上記熱交換器における原料ガスの冷却源
    として用いると共に、上記熱交換により昇温した液化天
    然ガスを上記メタン塔のリボイラーの熱源として用いる
    ことを特徴とするアンモニア合成パージガスからのアル
    ゴンの回収方法。
  3. （３）窒素、水素、メタン、アルゴンを含む原料ガスを
    熱交換器にて冷却した後気液分離器にて液化窒素、液化
    メタン、液化アルゴンを主成分とする混合液と水素ガス
    とに分離し、次に上記混合液をフラッシュタンクにて減
    圧し一部を蒸発させ、次いでフラッシュタンクから導出
    した混合液をメタン塔に導入して窒素およびアルゴンを
    主成分とする留出分と液化メタンを主成分とする缶出液
    とに分離し、その後メタン塔から導出した留出分をアル
    ゴン塔に導入してアルゴンを分離回収するアルゴンの回
    収方法において、 液化天然ガスを上記熱交換器における原料ガスの冷却源
    として用い、昇温した液化天然ガスの一部を分岐して上
    記メタン塔リボイラーの熱源として用いると共に、上記
    メタン塔の缶出液とフラッシュタンクより導出した蒸発
    ガスを混合し、前記アルゴン塔塔頂より導出した窒素に
    よりなる低圧循環窒素と熱交換せしめることを特徴とす
    るアンモニア合成パージガスからのアルゴンの回収方法
    。
  4. （４）上記メタン塔の缶出液とフラッシュタンクより導
    出した蒸発ガスを混合し、さらに前記気液分離から導出
    した水素の一部、あるいは前記低圧循環窒素ガスの一部
    の少なくとも一方を減圧して加え、得られた気液混合流
    を前記低圧循環窒素との熱交換に供して、該低圧循環窒
    素ガスを冷却することを特徴とする特許請求の範囲第３
    項記載のアンモニア合成パージガスからのアルゴンの回
    収方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115991493A (zh) * 2023-02-17 2023-04-21 福州大学 一种基于lng冷能的开式热泵空气分离与高效合成氨系统
CN115991493B (zh) * 2023-02-17 2024-06-07 福州大学 一种基于lng冷能的开式热泵空气分离与高效合成氨系统

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115991493A (zh) * 2023-02-17 2023-04-21 福州大学 一种基于lng冷能的开式热泵空气分离与高效合成氨系统
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