JPS63118587A - アンモニア合成パ−ジガスからのアルゴンの回収方法 - Google Patents

アンモニア合成パ−ジガスからのアルゴンの回収方法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 この発明は、アンモニア合成パージガス中に含まれるア
ルゴンを深冷分離法によって分離回収する方法に関する
。
「従来の技術」 従来、ナフサの水蒸気改質ガスを原料とするアンモニア
合成反応においては、未分解のメタンおよび原料空気中
に含まれるアルゴンが合成系内で蓄積されて反応を阻害
するので、これらを未反応の水素と共にパージガスとし
て系外へ放出している。
ところで、上記のパージガスには通常水素、窒素、アル
ゴン、メタンが含まれており、このようなパージガスか
ら有用なアルゴンを回収する方法として第２図（フロー
図）に示すような深冷分離法が知られている。
この深冷分離法によりアルゴンを回収するには、まず水
素、窒素、アルゴン、メタンを含む原料ガス八を第１熱
交換器！および第２熱交換器２に順次導入し、これら交
換器内にて後述する分離生成ガスとの間で熱交換するこ
とにより該原料ガスＡを所定の温度に冷却して原料ガス
Ａ中の窒素、アルゴン、メタンを液化せしめ、さらにこ
の一部族化された原料ガスＡを気液分離器３にて上記成
分の液化されてなる混合液Ｂと水素ガスＣとに分離する
。次に、上記混合液Ｂをフラッシュタンク４に導入し、
減圧することにより同温合液Ｂ中に溶存している微ｍの
水素ガス等からなるフラッシュガスＤを分離し、後記す
るラインＬ！からのメタン塔缶出液と合流し昇温後燃料
ガスとして採り出されろ。次いで、フラッシュタンク４
の底部から導出した混合液Ｂをメタン塔５に導入し、加
熱して精留することにより高沸点のメタンを主成分とす
る缶出液Ｅと窒素、アルゴンを主成分とする留出分Ｆと
に分離する。ここで、メタン塔５の底部にはりボイラー
６が設けられており、このリボイラー６は後述する高圧
循環圧縮機からラインＬ１を経て送出された高圧の窒素
により加熱されて上記混合液Ｂを精留している。また、
メタン塔５の頂部にはコンデンサー７が設けられており
、このコンデンサー７は上記の混合液Ｂ中のりボイラー
６によって気化せしめられた成分を冷却することにより
その一部を凝縮してメタン塔５底部にＳＬ流せしめてい
る。上記の缶出液Ｅは、メタン塔５の底部からラインし
、を通って第１熱交換器ｌに入り原料ガスＡと熱交換し
た後、系外に排出されて燃料ガスになる。
その後、上記のコンデンサー７を通過した留出分Ｆをア
ルゴン塔８に導入し、精留することによりアルゴンを分
離し回収する。ここで、アルゴン塔８の底部にはりボイ
ラー９が設けられており、このリボイラー９は後述する
低圧循環窒素圧縮機からラインＬ３を経て送出された低
圧の窒素などを熱源として上記留出分Ｆを精留している
。このアルゴン塔８にて精留され分離された高純度の液
化アルゴンＧは、アルゴン塔８より排出されて製品にな
る。一方、アルゴンより分離され、微量の水素、アルゴ
ンなどを含む窒素ガスＨは、アルゴン塔８の頂部から導
出された後、過冷器ｌＯ１循環第２熱交換器１１および
循環第１熟交換器１２に順次導入され、それぞれで熱交
換することによって昇温する。さらに、この窒素ガスＧ
は低圧循環圧縮機１３に導入されて５〜７Ｋｇ／ｃｍ”
Ｇに圧縮され、その一部Ｉ■、はラインＬ４を介して再
度循環第１熱交換器１２に導入されることにより前述の
窒素ガス１１と熱交換して降温する。そして、上記の窒
素ガスＨの一部１−１　、はさらに分岐し、その一部）
−Ｉ　＋　＋はラインＬ、を通って膨張タービン１４に
導入されて膨張降圧して温度が降下し、そしてこの膨張
タービン１４による第３図中−点鎖線で示したアルゴン
回収系の冷却に必要な寒冷に供される。また、上記の窒
素ガスＨのラインＬ４を経たガスＩ−Ｉ　、の上記■］
、を除いた残部Ｉ］３．は、再度循環第２熱交換器１１
に導入され熱交換されて降温した後、ラインＬ３を介し
てアルゴン塔８のリボイラー９に導入されて同リボイラ
ー９の熱源となる。一方、上記低圧循環圧縮機１３から
排出された窒素ガスＩ４のうち、上記１−ｒ　、を除い
た残部Ｉ−１、は、高圧循環窒素圧縮機１５に導入され
て２４〜３５　Ｋ　ｇ／　ｃｍ”ｃ；まで加圧された後
、循環第１熱交換器！２に導入されて前述と同様に降温
する。
そして、この高圧の窒素Ｈｔは、ラインＬ、を経てメタ
ン塔５のリボイラー６に導入されてこのりボイラー６の
加熱源となり、ここで熱交換されることによって自身は
完全に液化する。さらにこの液化した窒素Ｈ、は、減圧
されてアルゴン塔８のリボイラー９に導入され、ここで
面述の窒素Ｈ１１に合流して窒素Ｉ−１３となり、リボ
イラー９内にて熱交換される。この窒素Ｈｓは、リボイ
ラー９から排出された後、過冷器ｌＯを経てその一部Ｈ
ｆｆ。
がアルゴン塔８に導入され還流液となる。また池の一部
１−（３ｔは、メタン塔５のコンデンサー７に冷媒とし
て導入される。さらに上記液化窒素Ｈ３の残部Ｈｓｓは
、第２熱交換器２に導入されて該熱交換器２の温度分布
を調整した後、第１熱交換器ｌに導入され熱交換された
後、系外に排出される。
「発明が解決しようとする問題点」 ところで、上記のアルゴンの回収方法にあっては、装置
の運転条件に応じて処理流体を加圧するための圧縮機が
使用されているが、この圧縮機の使用による動力費が設
備全体の動力費の大半を占め、よってこれが回収アルゴ
ンのコスト低減化を妨げるため、この回収アルゴンのコ
ストの引き下げを容易に行なえないという不都合がある
。
「問題点を解決するための手段」 そこでこの発明のアルゴンの回収方法では、メタン塔塔
底からの缶出液の採取をガス採取に変えてメタンサイク
ルを形成し、該サイクルメタンを同メタン塔における塔
底混合物の加熱源に供し、この加熱源として供された缶
出ガスの一部にフラッシュタンクから得られるガスを加
えて混合物とし、これをアルゴン塔塔頂よりの留出分で
ある窒素を昇温及圧縮して降温しアルゴン塔リボイラー
の熱源および還流液そしてメタン塔コンデンサーの冷媒
とする低圧循環窒素ガスとの熱交換に供すか、あるいは
この混合物に上記アルゴン塔から得られる窒素ガスの一
部または気液分離器から得られる水素ガスの一部の少な
くとも一方を加えてこれを上記の低圧循環窒素ガスとの
熱交換に供すことにより、高圧循環窒素圧縮機の使用を
取りやめ、これによって上記の問題点を解決した。
「実施例」 以下、図面を参照してこの発明のアルゴンの回収方法を
詳しく説明ずろ。
第１図はこの発明のアルゴンの回収方法の一例を説明す
るためのフロー図である。この図において、第２図に示
した構成要素と同一の要素には同一符号を付してその説
明を省略する。第１図に示したアルゴンの回収方法と第
２図に示した方法との異なるところは、メタン塔５から
の缶出物Ｅを液採りからガス採りに変更し、メタンガス
サイクルを形成してこのサイクルメタンを同メタン塔５
のリボイラー６の加熱源として用い、さらにこの加熱源
として供されたサイクルメタンＥにフラッシュタンク４
から排出されるフランシュガスＤなどを混入しこれを循
環第２熱交換器１１の冷媒として用いる点である。メタ
ン塔倍出物を液採りからガス採りにしたのは単にメタン
サイクルを構成するだけでは第１熱交換器１および循環
第２熱交換器ｌｌの熱交換温度差が取れなくなるためで
ある。
第１図に示した方法によりアルゴンを回収するには、第
２図に示１．た従来法と同（、ηに原料ガスＡを第１熱
交換器１１第２熱交換器２に順次導入し、さらに気液分
離器３、フラッンユタンク・１に順次導入して水素ガス
Ｃ１フラッシュガスＤを分離除去する。次に、フラッシ
ュタンク４より導出した混合液Ｂをメタン塔５に導入し
、精留して缶出留分Ｅと留出分Ｆとに分離する。次いで
、メタン塔５から導出した缶出留分Ｅ（一般にメタン９
９％以上アルゴン１％以下）をガス状で抜き出し、ライ
ンＬ　＋ａを介して第１熱交換ｍｌに導入し、加熱し気
化せしめてメタン圧縮機１６に導入する。ここで、メタ
ン塔５において混合液Ｂを加熱し上昇ガスを生成させる
ためのりボイラー６には、加熱媒体としてメタン圧縮機
１６で約１．０　　Ｋｇ／ａｍ１Ｇに圧縮された循環メ
タンＩが用いられる。この循環メタンＩは、前述の缶出
ガス（缶出留分）Ｅがメタン圧縮機１６に導入され圧縮
されたものであって、ラインＬ　ＩＩを通って第１熱交
換器１に導入され冷却された後リボイラー６に導入され
る。
この場合に上記の循環メタンＩは、第１熱交換器ｌにて
凝縮する温度近く（約−１５３℃）まで冷却され、これ
によりリボイラー６に導入されて熱交換した際に凝縮し
て完全に液化メタンとなる。
メタン塔においては下部に９９％以上の液が精留により
留出しており、従来はこれをボイルするのに中圧窒素を
利用していた。この場合メタン０゜５Ｋｇ／ｃｍ″Ｇで
の飽和温度−１５７℃に温度差２０Ｃを加えて一１５５
℃となり凝縮するサイクル窒素ガスの圧力は最小で２３
　Ｋ　ｇ／　ａｍ”　Ｇ必要であった。これに対しメタ
ンは一１５５℃で飽和圧力が０　、７　Ｋｇ／　ｃｍ”
Ｇである。したがって、メタン塔５における熱交換は、
上記圧力ＩＫｇ／ｃｍ’Ｇの循環メタン■の凝縮と気液
混合物Ｂの一部蒸発とからなる潜熱どおしの交換となり
、これによってメタン塔５における精留操作が支障なく
行なわれる。
さらにこの場合、従来法における高圧窒素が凝縮する際
に奪われる潜熱は２０〜３０　ｋｃａｌ／　Ｎ　ｍ’で
あるのに対し、この循環メタンｌでは８４　ｋｃａｌ／
Ｎｍ３であるため、非常に効率良く気液混合物Ｂを加熱
せしめることができ、したがってリボイラー〇に導入す
る熱媒体の量を大幅に減少させることができる。また、
上記のメタン圧縮機１６は、吸入圧力約　０　、１　Ｋ
ｇ／　ｃｍ”Ｇ、吐出圧力約　１．０Ｋｇ／ｃｍ’Ｇで
運転されることなどから、従来法で用いられた高圧循環
窒素圧縮機に比較して大幅に所要動力の低いものとなっ
ている。
リボイラー６から導出された循環メタンＩは２方向に分
岐し、その一部はラインＬ１１、バルブＶ、を介してラ
インＬＩＯに至りここで上記のガス状の缶出留分Ｅと合
流し混合される。以上の構成のもとに循環メタンＩは、
メタン圧縮機１６、ラインＬ　１１、リボイラー６、ラ
インＬ　１２、バルブＶ１、ラインＬＩＯからなるメタ
ンザイクルを循環し、熱交換あるいは膨張圧縮を繰り返
すようになっている。ここでバルブ■１は、リボイラー
６から導出された循環メタン■の上記メタンザイクルへ
の流入量を決定することにより、同メタンサイクルの循
環量を調節するようになっている。
リボイラー６より導出された循環メタンｌの分岐した残
部は、ラインＬ＋３にてフラッシュタンク４より排出さ
れたフラッシュガスＤと合流し混合されて冷媒Ｊとなり
、循環第２熱交換器ｌｌ、第１熱交換２３１に順次導入
されて熱交換した後、燃料ガスとして系外に排出される
。この場合に、循環メタンＩにフラッソユガスＤを混入
することにより、混合されてなる冷媒Ｊのメタン分圧が
低下し、よってこの冷媒ｊの気化温度が低下する。また
、この冷媒Ｊに気液分離器３より排出された水素ガスＣ
をバルブ■、を介して混入させてもよく、その場合にも
冷媒Ｊの気化温度を低下せしめることができる。
その後、メタン塔５の塔頂留出分Ｆをアルゴン塔８中部
に導入して精留することにより高純度の液化アルゴンＧ
を分離し、これをアルゴン塔８の底部からラインＬ　１
４を介して系外に排出し回収する。一方、アルゴンより
分離された窒素ガスＩ■は、ラインＬ、５を通って過冷
器ｌＯ１循環第２熱交換器１１．循環第１熱交換器１２
に順次導入されて昇温し、さらに低圧循環圧縮機１３に
導入されて圧力５〜９Ｋｇ／ｃｍ’Ｇに圧縮される。こ
こで、この窒素ガスＩ（の一部をバルブＶ３を介してラ
インＬＩ３に流し、前記の冷媒Ｊに混入させてもよく、
その場合にも前記と同様に冷媒Ｊの気化温度を低下せし
めることができる。
低圧循環圧縮機１３にて圧縮された窒素ガスＨは、再度
循環第１熱交換器１２を通過して降温した後、一部が膨
張タービン１４に導入され、残部かラインＬｌｔ＋を通
って循環第２熱交換器１１を通過し、バルブ■４にて減
圧されてアルゴン塔８のリボイラー９に導入される。さ
らに、このリボイラー９に導入された窒素ｌ（は、熱交
換して完全に液化された後、第２図に示した従来法と同
様に過冷器１０にて熱交換され、メタン塔５のコンデン
サー７の冷媒およびアルゴン塔８の還流液に用いられあ
るいは第１熱交換器ｌ、第２熱交換器２の冷媒として用
いられて系外に排出される。
なお、メタン塔５からの缶出ガスＥにフラッシュタンク
４からのフラッシュガスＤを加えてなる冷媒Ｊには、面
性のように気液分離器３からの水素ガスＣおよびアルゴ
ン塔８からの窒素ガストＩの一方あるいは両方を加える
ことができ、これらの選択はこのアルゴン回収系の運転
状態または回収ガスの回収量（率）に応じて適宜決定さ
れる。
本発明方法ではメタン塔リボイル源としてメタンを使用
したため、メタン塔コンデンサー７に送る液化窒素を上
記リボイラー以外の所で生成させる必要があり、このた
め前記メタンリッチの混合冷媒Ｊと低圧循環窒素を循環
第２熱交換器１１で熱交換させることにより液化窒素を
得たのである。
したがって、メタンリッチ混合液の液蒸発温度と循環低
圧窒素の液化温度との間には熱交換に必要な温度差を維
持することがプロセス運転上重要なポイントとなる。即
ち循環低圧窒素の圧力を低く保てばメタンリッチ冷媒液
の蒸発温度を下げるため弁■、よりの水素ガスの混入ま
たは弁Ｖ３から窒素ガスの混入を増加させる必要が生ず
る。一方メタンリッチ冷媒液の蒸発温度を一定に保持す
れば循環低圧窒素の圧力を上昇させる必要がある。
循環窒素圧力の上昇は動力増となり好ましくない。
逆に水素、窒素のサイクルメタンへの混入はそれぞれの
ガスの収率低下になる。これらを勘案した場合の循環低
圧窒素の最適圧力は８Ｋｇ／ｃｍ”Ｇ萌後である。
このようなアルゴンの回収方法にあっては、メタンサイ
クルを形成してメタン塔５からの缶出ガスＥを同メタン
塔５における塔底混合液Ｂの加熱源としたことなどによ
り、第２図に示した所要動力の高い高圧循環窒素圧縮機
１５に代わって所要動力の低いメタン圧縮機１６を使用
することができ、よって動力費を大幅に削減できること
から回収アルゴンのコストを低下せしめることができる
。
また、上記の圧縮機１５を使用しないことからこの圧縮
機１５の点検等によるアルゴン回収系の運転の中断を無
くすことができ、これによりこのアルゴン回収系の稼動
効率を高めることができる。
さらに、上記圧縮機１５を使用しないことから、アルゴ
ン回収系の設備費を大幅に削減することができる。
「発明の効果」 以上に説明したように、この発明のアルゴンの回収方法
は、メタン塔からの缶出ガスを同メタン塔における混合
物の加熱源に供し、この加熱源として供されたサイクル
メタンの一部にフラッシュタンクから得られるガスを加
えて混合物とし、これをアルゴン塔の留出分である窒素
を昇ｌ詰後圧縮して降温しアルゴン塔リボイラーの熱源
および還流液そしてメタン塔コンデンザーの冷媒とする
低圧循環窒素ガスとの熱交換に供するか、あるいはこの
混合物にアルゴン塔から得られる窒素ガスまたは気液分
Ｍ器から得られる水素ガスの少なくとも一方を加えてこ
れを上記の低圧循環窒素ガスとの熱交換に供すことによ
り、従来の方法における高圧循環窒素圧縮機の使用を取
りやめたしのであるから、従来の方法に比較して回収ア
ルゴンのコストを引き下げることができ、またアルゴン
回収系の稼動効率を高めることができ、さらにこのアル
ゴン回収系の設備費を大幅に削減することができる。さ
らに、メタン塔リボイラーの加熱源をサイクルメタンと
したことにより、加熱量のコントロールが容易となり装
置の運転制御が容易となった。
【図面の簡単な説明】
第１図はこの発明のアルゴンの回収方法を説明するため
のフロー図、第２図は従来のアルゴンの回収方法を説明
するためのフロー図である。 ｌ・・・・・・第１熱交換器、２・・・・・・第２熱交
換器、３・・・・・・気液分離器、４・・・・・・フラ
ッシュタンク、５・・・・・・メタン塔、６・・・・・
・リボイラー、７・・・・・・コンデンサー、８・・・
・・・アルゴン塔、９・・・・・・リボイラー、１１・
・・・・・循環第２熱交換器、１２・・・・・・循環第
１熱交換器、 １３・・・・・低圧循環窒素圧縮機、

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）窒素、水素、メタン、アルゴンを含む原料ガスを
    冷却して気液分離器にて液化窒素、液化メタン、液化ア
    ルゴンを主成分とする混合液と水素ガスとに分離し、次
    に上記混合液をフラッシュタンクにて減圧し一部を蒸発
    させ、次いでフラッシュタンクから導出した混合液をメ
    タン塔に導入して窒素およびアルゴンを主成分とする留
    出分と液化メタンを主成分とする缶出液とに分離し、そ
    の後メタン塔から導出した留出分をアルゴン塔に導入し
    てアルゴンを分離回収するアルゴンの回収方法において
    、 前記メタン塔下部から缶出留分をガス状で抜き出し、昇
    温後加圧して再び降温し、該メタン塔リボイラーに導入
    して加熱源とすることを特徴とするアンモニア合成パー
    ジガスからのアルゴンの回収方法。
  2. （２）窒素、水素、メタン、アルゴンを含む原料ガスを
    冷却して気液分離器にて液化窒素、液化メタン、液化ア
    ルゴンを主成分とする混合液と水素ガスとに分離し、次
    に上記混合液をフラッシュタンクにて減圧し一部を蒸発
    させ、次いでフラッシュタンクから導出した混合液をメ
    タン塔に導入して窒素およびアルゴンを主成分とする留
    出分と液化メタンを主成分とする缶出液とに分離し、そ
    の後メタン塔から導出した留出分をアルゴン塔に導入し
    てアルゴンを分離回収するアルゴンの回収方法において
    、 前記メタン塔下部から缶出留分をガス状で抜き出し、昇
    温後加圧して再び降温し、該メタン塔リボイラーに導入
    して加熱源に供し、該メタン塔リボイラーを導出した液
    を分岐してその一方を弁を介して上記昇温加圧工程へ戻
    すと共に他方を前記フラッシュタンクからの蒸発ガスと
    混合して気液混合流とし、前記アルゴン塔塔頂より導出
    した窒素でなる低圧循環窒素と熱交換せしめることを特
    徴とするアンモニア合成パージガスからのアルゴンの回
    収方法。
  3. （３）前記メタン塔リボイラーを導出した液を分岐して
    その一方の流れに前記フラッシュタンクからの蒸発ガス
    を混合し、さらに前記気液分離器より導出した水素ガス
    の一部または前記アルゴン塔塔頂より導出した窒素ガス
    の少なくとも一方を減圧して加え、得られた気液混合流
    を前記低圧循環窒素との熱交換に供して該低圧循環窒素
    ガスを冷却することを特徴とする特許請求の範囲第２項
    記載のアンモニア合成パージガスからのアルゴンの回収
    方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102435044A (zh) * 2011-12-13 2012-05-02 杭州中泰深冷技术股份有限公司 一种焦炉气制液化天然气的深冷分离系统
CN102519222A (zh) * 2011-12-13 2012-06-27 杭州中泰深冷技术股份有限公司 一种焦炉气制液化天然气的深冷分离方法
CN102654348A (zh) * 2012-05-22 2012-09-05 中国海洋石油总公司 一种焦炉煤气制取液化天然气的方法
CN105180595A (zh) * 2015-09-16 2015-12-23 开封空分集团有限公司 一种制取富氢气和液态甲烷的系统及方法

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