JPH0730999B2 - アンモニア合成パ−ジガスからのアルゴンの回収方法 - Google Patents

アンモニア合成パ−ジガスからのアルゴンの回収方法

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JPH0730999B2
JPH0730999B2 JP61264978A JP26497886A JPH0730999B2 JP H0730999 B2 JPH0730999 B2 JP H0730999B2 JP 61264978 A JP61264978 A JP 61264978A JP 26497886 A JP26497886 A JP 26497886A JP H0730999 B2 JPH0730999 B2 JP H0730999B2
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Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 この発明は、アンモニア合成パージガス中に含まれるア
ルゴンを深冷分離法によって分離回収する方法に関す
る。
「従来の技術」 従来、ナフサの水蒸気改質ガスを原料とするアンモニア
合成反応においては、未分解のメタンおよび原料空気中
に含まれるアルゴンが合成系内で蓄積されて反応を阻害
するので、これらを未反応の水素と共にパージガスとし
て系外へ放出している。
ところで、上記のパージガスには通常水素、窒素、アル
ゴン、メタンが含まれており、このようなパージガスか
ら有用なアルゴンを回収する方法として第３図（フロー
図）に示すような深冷分離法が知られている。
この深冷分離法によりアルゴンを回収するには、まず水
素、窒素、アルゴン、メタンを含む原料ガスＡを第１熱
交換器１および第２熱交換器２に順次導入し、これら交
換器内にて後述する分離生成ガスとの間で熱交換するこ
とにより該原料ガスＡを所定の温度に冷却して原料ガス
Ａ中の窒素、アルゴン、メタンを液化せしめ、さらにこ
の一部液化された原料ガスＡを気液分離器３にて上記成
分の液化されてなる混合液Ｂと水素ガスＣとに分離す
る。次に、上記混合液Ｂをフラッシュタンク４に導入
し、減圧することにより同混合液Ｂ中に溶存している微
量の水素ガス等からなるフラッシュガスＤを分離し、後
記するラインL2からのメタン塔缶出液と合流し昇温後燃
料ガスとして採り出される。次いで、フラッシュタンク
４の底部から導出した混合液Ｂをメタン塔５に導入し、
加熱して精留することにより高沸点のメタンを主成分と
する缶出液Ｅと窒素、アルゴンを主成分とする留出分Ｆ
とに分離する。ここで、メタン塔５の底部にはリボイラ
ー６が設けられており、このリボイラー６は後述する高
圧循環圧縮機からラインL1を経て送出された高圧の窒素
により加熱されて上記混合液Ｂを精留している。また、
メタン塔５の頂部にはコンデンサー７が設けられてお
り、このコンデンサー７は上記の混合液Ｂ中のリボイラ
ー６によって気化せしめられた成分を冷却することによ
りその一部を凝縮してメタン塔５底部に還流せしめてい
る。上記の缶出液Ｅは、メタン塔５の底部からラインL2
を通って第１熱交換器１に入り原料ガスＡと熱交換した
後、系外に排出されて燃料ガスになる。
その後、上記のコンデンサー７を通過した留出分Ｆをア
ルゴン塔８に導入し、精留することによりアルゴンを分
離して回収する。ここで、アルゴン塔８の底部によりリ
ボイラー９が設けられており、このリボイラー９は後述
する低圧循環窒素圧縮機からラインL3を経て送出された
低圧の窒素などを熱源として上記留出分Ｆを精留してい
る。このアルゴン塔８にて精留され分離された高純度の
液化アルゴンＧは、アルゴン塔８より排出されて製品に
なる。一方、アルゴンより分離され、微量の水素、アル
ゴンなどを含む窒素ガスＨは、アルゴン塔８の頂部から
導出された後、過冷器10、循環第２熱交換器11および循
環第１熱交換器12に順次導入され、それぞれで熱交換す
ることによって昇温する。さらに、この窒素ガスＧは低
圧循環圧縮機13に導入されて５〜7Kg/cm2Gに圧縮され、
その一部H1はラインL4を介して再度循環第１熱交換器12
に導入されることにより前述の窒素ガスＨと熱交換して
降温する。そして、上記の窒素ガスＨの一部H1はさらに
分岐し、その一部H11はラインL5を通って膨張タービン1
4に導入されて膨張降圧して温度が降下し、そしてこの
膨張タービン14による第３図中一点鎖線で示したアルゴ
ン回収系の冷却に必要な寒冷に供される。また、上記の
窒素ガスＨのラインL4を経たガスH1の上記H11を除いた
残部H12は、再度循環第２熱交換器11に導入され熱交換
されて降温した後、ラインL3を介してアルゴン塔８のリ
ボイラー９に導入されて同リボイラー９の熱源となる。
一方、上記低圧循環圧縮機13から排出された窒素ガスＨ
のうち、上記H1を除いた残部H2は、高圧循環窒素圧縮機
15に導入されて24〜35Kg/cm2Gまで加圧された後、循環
第１熱交換器12に導入されて前述と同様に降温する。そ
して、この高圧の窒素H2は、ラインL1を経てメタン塔５
のリボイラー６に導入されてこのリボイラー６の加熱源
となり、ここで熱交換されることによって自身は完全に
液化する。さらにこの液化した窒素H2は、減圧されてア
ルゴン塔８のリボイラー９に導入され、ここで前述の窒
素H12に合流して窒素H3となり、リボイラー９内にて熱
交換される。この窒素H3は、リボイラー９から排出され
た後、過冷器10を経てその一部H31がアルゴン塔８に導
入され還流液となる。また他の一部H32は、メタン塔５
のコンデンサー７に冷媒として導入される。さらに上記
液化窒素H3の残部H33は、第２熱交換器２に導入されて
該熱交換器２の温度分布を調整した後、第１熱交換器１
に導入され熱交換された後、系外に排出される。
「発明が解決しようとする問題点」 ところで、上記のアルゴンの回収方法にあっては、装置
の運転条件に応じて処理流体を加圧するための圧縮機が
使用されているが、これの使用による動力費が設備全体
の動力費の大半を占め、よってこれが回収アルゴンのコ
スト低減化を妨げるため、この回収アルゴンのコストの
引き上げを容易に行なえないという不都合がある。ま
た、上記の圧縮機に加え膨張タービンを使用することな
どから、装置全体の設備費が高くなるという不都合があ
る。
「問題点を解決するための手段」 この発明のアンモニア合成パージガスからのアルゴンの
回収方法は、液化天然ガスを上記熱交換器における原料
ガスの冷却源として用いると共に、アルゴン塔塔頂より
導出する窒素でなる低圧循環窒素の冷却源として用い、
さらに上記熱交換器により昇温した液化天然ガスの一部
を上記メタン塔のリボイラーの熱源として用い、さらに
またメタン塔缶出液とフラッシュタンクより導出した蒸
発ガスを混合して、アルゴン塔塔頂より導出した窒素よ
りなる低圧循環窒素と熱交換せしめて該低圧循環窒素を
冷却し、またさらに、上記メタン塔缶出液とフラッシュ
タンクよりの蒸発ガスとの気液混合流に気液分離から導
出した水素の一部、あるいは前記低圧循環窒素の一部の
少なくとも一方を減圧して加えてより低温の気液混合流
とし該低圧循環窒素と熱交換してこれを冷却することを
特徴とするものである、そして、これらにより高圧循環
窒素圧縮機、膨張タービンを不必要とし前記問題点を解
決したものである。
「実施例」 以下、図面を参照してこの発明のアルゴンの回収方法を
詳しく説明する。
第１図はこの発明のアルゴンの回収方法の一例を説明す
るためのフロー図である。この図において、第３図に示
した構成要素と同一の要素には同一符号を付してその説
明を省略する。第１図に示したアルゴンの回収方法と第
３図に示した方法との異なるところは、メタンを主成分
とする液化天然ガスを第１図中一点鎖線で示した回収系
Ｘ全体の冷却源として用いることと、同天然ガスをメタ
ン塔５のリボイラー６の加熱源として用いる点である。
第１図に示した方法によりアルゴンを回収するには、第
３図に示した従来法と同様に原料ガスＡを第１熱交換器
１、第２熱交換器２に順次導入し、さらに気液分離器
３、フラッシュタンク４に順次導入して水素ガスＣ、フ
ラッシュガスＤを分離除去する。次に、フラッシュタン
ク４より導出した混合液Ｂをメタン塔５に導入し、精留
して缶出液Ｅと留出分Ｆとに分離する。分離された缶出
液Ｅは、フラッシュタンク４より排出されたフラッシュ
ガスＤとラインL10にて合流し混合されて冷媒Ｉとな
り、循環第２熱交換器11、第１熱交換器１の順次導入さ
れて熱交換した後、燃料ガスとして回収系Ｘ外に排出さ
れる。この場合に、缶出液ＥにフラッシュガスＤを混入
することにより、混合されてなる冷媒Ｉのメタン分圧が
低下し、よってこ冷媒Ｉの気化温度が低下する。また、
この冷媒Ｉに気液分離器３より排出された水素ガスＣを
バルブV1を介して混入させてもよく、その場合冷媒Ｉの
気化温度を更に低下せしめることができる。
一方、このアルゴンの回収系Ｘには、回収系Ｘ外部の天
然ガス供給源16より液化天然ガスＪが導入されている。
この液化天然ガスＪは回収系Ｘ内に導入された後２方向
に分岐し、その一方J1はラインL11を通って後記する循
環第１熱交換器に導入され低圧循環窒素の冷却を行う。
また、上記液化天然ガスＪの残部J2は、ラインL12を経
て第１熱交換器１に導入され原料ガスを冷却し、さらに
２方向に分岐してその一方は更に原料ガスと熱交換した
後回収系Ｘ外に排出される。回収系Ｘ内に留まる液化天
然ガスJ2は、第１熱交換器１でその主成分であるメタン
の沸点あるいはこの温度をやや越える程度の温度に加熱
されてその一部あるいは全部が気化する。一部あるいは
全部が気化した天然ガスJ2は、リボイラー６に導入さ
れ、ここで熱交換されることにより再度液化する。この
ように、メタン塔５における熱交換は、従来法と同様に
天然ガスJ2の凝縮と混合ガスの気液混合物Ｂの一部蒸発
とからなる潜熱どおしの交換となり、これによってメタ
ン塔５における蒸留操作が支障なく行なわれる。この場
合に、従来法における高圧窒素が凝縮する際に奪われる
潜熱は20〜30kcal/Nm3であるのに対し、この天然ガスＪ
ではその主成分であるメタンが84kcal/Nm3であることか
ら、非常に効率良く混合液Ｂを加熱せしめることがで
き、したがってリボイラー６に導入する熱媒体の量を大
幅に減少させることができる。
リボイラー６から導出された液化天然ガスJ2は、ライン
L13を通りバルブV2にて減圧された後、冷媒として循環
第２熱交換器11、循環第１熱交換器12に順次導入され
る。そして、これらの熱交換器にて加熱された液化天然
ガスJ2は、再度気化して回収系Ｘ外に導出され、その後
天然ガス供給源として使用に供される。一方、前述のラ
インL11を通って供給された液化天然ガスJ1は、バルブV
3で減圧され、その後循環第２熱交換器11と循環第１熱
交換器12との間のラインL14で上記の天然ガスJ2と合流
して回収系Ｘ外に導出される。
次に、メタン塔５塔頂よりの留出分Ｆを、アルゴン塔８
に導入して精留することにより塔頂に窒素ガスを、塔底
に高純度の液化アルゴンＧを分離し、これをアルゴン塔
８の底部からラインL15を介して回収系Ｘ外に排出し回
収する。一方、分離された窒素ガスＨは、塔頂より導出
されラインL16を通って過冷器10、循環第２熱交換器1
1、循環第１熱交換器12に順次導入されて昇温し、さら
に低圧循環圧縮機13に導入されて昇圧される。ここで、
窒素ガスＨの一部をバルブV4を介してラインL10に流
し、前記の冷媒Ｉに混入させてもよく、その場合にも前
記と同様に冷媒Ｉの気化温度を低下せしめることができ
る。また、上記の窒素ガスＨの一部は、循環第２熱交換
器11を通過した後、ラインL17を介してラインL18に至
り、さらに第１熱交換器１を経て回収系Ｘ外に排出され
る。低圧循環圧縮機13にて昇温された窒素ガスＨは、再
度循環第１熱交換器12、循環第２熱交換器11を通過した
後減圧弁を経て、アルゴン塔８のリボイラー９に導入さ
れる。さらに、このリボイラー９より導出された窒素ガ
スＨは、第３図に示した従来法と同様に過冷器10にて熱
交換された後、その一部がアルゴン塔８の還流液として
用いられ、また他の一部はメタン塔５のコンデンサー７
の冷媒に用いられる。一方、その残部は、第２熱交換器
２に導入されて原料ガスＡを冷却した後ラインL18に至
り、ここで前述のラインL17よりの窒素ガスＨと合流す
る。さらに、この合流した窒素ガスＨは、第１熱交換器
１にて原料ガスＡを冷却した後回収系Ｘ外に排出され
る。
なお、メタン塔５からの缶出液Ｅにフラッシュタンク４
からのフラッシュガスＤを加えてなる冷媒Ｉには、前述
のように気液分離器３からの水素ガスＣおよびアルゴン
塔８からの窒素ガスＨの一方あるいは両方を加えること
ができ、これらの選択はこのアルゴン回収系Ｘの運転状
態または回収ガスの回収量（率）に応じて適宜決定され
る。
このようなアルゴンの回収方法にあっては、回収系Ｘ外
からの液化天然ガスＪを低圧循環窒素ガス13との熱交換
に供して冷却源に用いたことにより第２図に示した膨張
タービン14の使用を取りやめ、さらに上記の天然ガスＪ
をメタン塔５における混合液Ｂの加熱源としたことによ
り高圧循環窒素圧縮機15の使用を取りやめたことから、
動力費を大幅に削減することができ、よって回収アルゴ
ンのコストを低下せしめることができる。また、上記の
膨張タービン14や高圧循環窒素圧縮機15を使用しないこ
とからこれらの点検等による回収系Ｘの運転の中断を無
くすことができ、これによりこのアルゴンの回収系Ｘの
稼動率を高めることができる。
第２図はこの発明のアルゴンの回収方法の他の例を説明
するためのフロー図である。第２図に示した方法と第１
図に示した方法との異なるところは、第１図に示したメ
タン塔５とアルゴン塔８とを一体にし、下部をメタン塔
部5a、上部をアルゴン塔部8aとする複式精留塔17にした
ことである。
第２図に示した方法によりアルゴンを回収するには、ま
ず原料ガスＡを第１熱交換器１、第３熱交換器18、第２
熱交換器２に順次導入し、さらに気液分離器３、フラッ
シュタンク４に順次導入して水素ガスＣ、フラッシュガ
スＤを分離除去する。ここで第３熱交換器18は、第１熱
交換器１と同様に作用することにより各流体の温度をよ
り精密に制御するようになっている。次に、フラッシュ
タンク４より導出した混合液Ｂを複式精留塔17のメタン
塔部5aに導入し、精留して缶出液Ｅと留出分Ｆとに分離
する。ここで複式精留塔17は、下部にメタン塔部5aを、
また上部にアルゴン塔部8aを配置してなる単体の塔であ
って、底部にリボイラー６を、また中央部に第１図に示
したメタン塔５におけるコンデンサー７とアルゴン塔８
におけるリボイラー９とを一体にしたリボイラー・コン
デンサー7aを設けたものである。また、この複式精留塔
17でのメタン塔部5aにおける精留は、約2.5Kg/cm2Gの圧
力下において操作される。メタン塔部5aにて分離された
缶出液Ｅは、先に示した例と同様にフラッシュガスＤと
合流して冷媒Ｉとなり、循環第２熱交換器11、第３熱交
換器18、第１熱交換器１に導入された後、回収系Ｘ外に
排出される。
一方、このアルゴンの回収系Ｘには、先に示した例と同
様に回収系Ｘ外部の天然ガス供給源16より液化天然ガス
Ｊが導入されている。この液化天然ガスＪは、回収系Ｘ
内に導入された後、循環窒素系統の冷却源となる天然ガ
スJ1と、メタン塔部5aのリボイラー６の加熱源となる天
然ガスJ2とに分岐し、それぞれ回収系Ｘ内でに熱交換を
行った後回収系Ｘ外に導出される。ここで、リボイラー
６に導入される液化天然ガスJ2は、予め第３熱交換器18
にて加熱されてその一部あるいは全部が気化している。
その後、メタン塔部5aよりリボイラー・コンデンサー7a
を経て導出されて留出分Ｆを、ラインL20を介しさらに
バルブV10により減圧してアルゴン塔部8aに導入する。
アルゴン塔部8aでは内部圧が約0.5Kg/cm2Gに調整されて
おり、これにより留出分Ｆは断熱膨張してその温度が低
下する。温度が低下した留出分Ｆは、高沸点分のアルゴ
ンが凝縮し、高純度の液化アルゴンＧと窒素ガスＨとに
分離される。分離された液化アルゴンＧは、アルゴン塔
部8aの底部からラインL21を経て回収系Ｘ外に排出され
回収される。一方、アルゴンより分離された窒素ガスＨ
は、過冷器10を通過した後、その一部がラインL22を介
して第２熱交換器18、第１熱交換器１に導入され、その
後回収系Ｘ外に排出される。また、上記窒素ガスＨの残
部は、ラインL23を通って循環第２熱交換器11、循環第
１熱交換器12に導入され、さらに低圧循環圧縮機13に導
入されて昇圧される。この昇圧された窒素ガスＨは、再
度循環第１熱交換器12、循環第２熱交換器11を通過した
後、その一部がアルゴン塔に還流される。また、その残
部は、第２熱交換器２にて原料ガスＡを冷却した後再び
ラインL23に返送される。
このようなアルゴンの回収方法にあっては、第１図に示
した方法と同様の作用効果が得られると共に、第１図に
示したメタン塔５とアルゴン塔８とを一体にした複式精
留塔17を採用したことによりコンデンサー・リボイラー
が１個で済み、廻り配管が簡素化されることなどから、
従来の方法に比較してアルゴンの回収系Ｘの設備費を大
幅に削減することができる。
「発明の効果」 以上に説明したように、この発明のアルゴンの回収方法
は、液化天然ガスを上記熱交換器における原料ガスの冷
却源として用いられる低圧循環窒素ガスとの熱交換に供
すと共に、メタン塔における混合物の加熱源に供すこと
により膨張タービンおよび高圧循環窒素圧縮機の使用を
取りやめたものであるから、従来の方法に比較して回収
アルゴンのコストを引き下げることができ、またアルゴ
ン回収系の稼動効率を高めることができ、さらにこのア
ルゴン回収系の設備費を大幅に削減することができる。
【図面の簡単な説明】
第１図はこの発明のアルゴンの回収方法の一例を説明す
るためのフロー図、第２図は同じくこの発明のアルゴン
の回収方法の他の例を説明するためのフロー図、第３図
は従来のアルゴンの回収方法を説明するためのフロー図
である。 １……第１熱交換器、２……第２熱交換器、 ３……気液分離器、４……フラッシュタンク、 ５……メタン塔、5a……メタン塔部、 ６……リボイラー、８……アルゴン塔、 8a……アルゴン塔部、 11……循環第２熱交換器、 12……循環第１熱交換器、 13……低圧循環窒素圧縮機、 16……天然ガス供給源、17……複式精留塔 18……第３熱交換器、Ｘ……アルゴンの回収系。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】窒素、水素、メタン、アルゴンを含む原料
    ガスを熱交換器にて冷却した後気液分離器にて液化窒
    素、液化メタン、液化アルゴンを主成分とする混合液と
    水素ガスとに分離し、次に上記混合液をフラッシュタン
    クにて減圧し一部を蒸発させ、次いでフラッシュタンク
    から導出した混合液をメタン塔に導入して窒素およびア
    ルゴンを主成分とする留出分と液化メタンを主成分とす
    る缶出液とに分離し、その後メタン塔から導出した留出
    分をアルゴン塔に導入してアルゴンを分離回収するアル
    ゴンの回収方法において、 液化天然ガスを上記熱交換器における原料ガスの冷却源
    として用いると共に、アルゴン塔塔頂より導出する窒素
    でなる低圧循環窒素の冷却源として用いることを特徴と
    するアンモニア合成パージガスからのアルゴンの回収方
    法。
  2. 【請求項２】窒素、水素、メタン、アルゴンを含む原料
    ガスを熱交換器にて冷却した後気液分離器にて液化窒
    素、液化メタン、液化アルゴンを主成分とする混合液と
    水素ガスとに分離し、次に上記混合液をフラッシュタン
    クにて減圧し一部を蒸発させ、次いでフラッシュタンク
    から導出した混合液をメタン塔に導入して窒素およびア
    ルゴンを主成分とする留出分と液化メタンを主成分とす
    る缶出液とに分離し、その後メタン塔から導出した留出
    分をアルゴン塔に導入してアルゴンを分離回収するアル
    ゴンの回収方法において、 液化天然ガスを上記熱交換器における原料ガスの冷却源
    として用いると共に、上記熱交換により昇温した液化天
    然ガスを上記メタン塔のリボイラーの熱源として用いる
    ことを特徴とするアンモニア合成パージガスからのアル
    ゴンの回収方法。
  3. 【請求項３】窒素、水素、メタン、アルゴンを含む原料
    ガスを熱交換器にて冷却した後気液分離器にて液化窒
    素、液化メタン、液化アルゴンを主成分とする混合液と
    水素ガスとに分離し、次に上記混合液をフラッシュタン
    クにて減圧し一部を蒸発させ、次いでフラッシュタンク
    から導出した混合液をメタン塔に導入して窒素およびア
    ルゴンを主成分とする留出分と液化メタンを主成分とす
    る缶出液とに分離し、その後メタン塔から導出した留出
    分をアルゴン塔に導入してアルゴンを分離回収するアル
    ゴンの回収方法において、 液化天然ガスを上記熱交換器における原料ガスの冷却源
    として用い、昇温した液化天然ガスの一部を分岐して上
    記メタン塔リボイラーの熱源として用いると共に、上記
    メタン塔の缶出液とフラッシュタンクより導出した蒸発
    ガスを混合し、前記アルゴン塔塔頂より導出した窒素に
    よりなる低圧循環窒素と熱交換せしめることを特徴とす
    るアンモニア合成パージガスからのアルゴンの回収方
    法。
  4. 【請求項４】上記メタン塔の缶出液とフラッシュタンク
    より導出した蒸発ガスを混合し、さらに前記気液分離か
    ら導出した水素の一部、あるいは前記低圧循環窒素ガス
    の一部の少なくとも一方を減圧して加え、得られた気液
    混合流を前記低圧循環窒素との熱交換に供して、該低圧
    循環窒素ガスを冷却することを特徴とする特許請求の範
    囲第３項記載のアンモニア合成パージガスからのアルゴ
    ンの回収方法。
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