JPS6297967A - 全芳香族ポリアミド成形物の処理方法 - Google Patents
全芳香族ポリアミド成形物の処理方法Info
- Publication number
- JPS6297967A JPS6297967A JP23446785A JP23446785A JPS6297967A JP S6297967 A JPS6297967 A JP S6297967A JP 23446785 A JP23446785 A JP 23446785A JP 23446785 A JP23446785 A JP 23446785A JP S6297967 A JPS6297967 A JP S6297967A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aromatic polyamide
- polyamide molded
- treatment
- molded article
- wholly aromatic
- Prior art date
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- Pending
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- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、全芳香族ポリアミド成形物の表面処理方法に
関する。さらに詳しくは、有機高分子マトリックスとの
接着性の改善さ九九全芳香族ポリアミド成形物の製造方
法を提供せんとするものである。
関する。さらに詳しくは、有機高分子マトリックスとの
接着性の改善さ九九全芳香族ポリアミド成形物の製造方
法を提供せんとするものである。
（従来の技術）
従来、全芳香族ポリアミド成形物はその高い比強度、比
弾性率、優れた耐熱性を有することから、ゴム、熱硬化
性、熱可塑性樹脂に添加され、その樹脂組成物の力学的
性質、耐熱性等の向上が検討されている。
弾性率、優れた耐熱性を有することから、ゴム、熱硬化
性、熱可塑性樹脂に添加され、その樹脂組成物の力学的
性質、耐熱性等の向上が検討されている。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、かかる性能を有する全芳香族ポリアミド
成形物からなるｍ １１＆組成物の例として、たとえば
ｆａ、維強化倒噌では、全芳香族ポリアミドｆ１１．維
とマトリックス樹脂との接着性が悪く、また、マ） １
）ツクス倒脂中への分散性が患いため、良好な力学的性
質を示さない。
成形物からなるｍ １１＆組成物の例として、たとえば
ｆａ、維強化倒噌では、全芳香族ポリアミドｆ１１．維
とマトリックス樹脂との接着性が悪く、また、マ） １
）ツクス倒脂中への分散性が患いため、良好な力学的性
質を示さない。
かかる欠点を解消するために、これ１で種々の検討がな
されている。たとえばプラズマを用いる方法では、良−
接着性を示すものもあるが、こｆＬらの方法では稙維の
損傷がきけられず、また、再現性、均一性などの点で工
莱的には問題があると考えられる。−万、化学処理によ
り該全芳香族ポリアミド成形物表面に形成され友エポキ
シ基とマトリックス樹脂とのｆヒ学結合力によって接着
性を向上させ次側もあるが（特開昭５７−１９５１３６
号公報、同５９−７４１５７号公報および同５９−１８
４２３４号公報）、これらの方法による接着性の向上は
、必ずしも満足できるものではない。特に、特開昭５９
−７４１５７号公報シよび同５９−１８４２３４号公報
に開示されている方法では、繊維表面への反応が不十分
であると推測される。
されている。たとえばプラズマを用いる方法では、良−
接着性を示すものもあるが、こｆＬらの方法では稙維の
損傷がきけられず、また、再現性、均一性などの点で工
莱的には問題があると考えられる。−万、化学処理によ
り該全芳香族ポリアミド成形物表面に形成され友エポキ
シ基とマトリックス樹脂とのｆヒ学結合力によって接着
性を向上させ次側もあるが（特開昭５７−１９５１３６
号公報、同５９−７４１５７号公報および同５９−１８
４２３４号公報）、これらの方法による接着性の向上は
、必ずしも満足できるものではない。特に、特開昭５９
−７４１５７号公報シよび同５９−１８４２３４号公報
に開示されている方法では、繊維表面への反応が不十分
であると推測される。
さらに、比学処理により該全芳香族ポリアミド成形物の
表面をアルカリま友は酸でエツチングする方法も検討さ
れているが、この方法では反応が不充分で、所期の目的
は達せられていない。
表面をアルカリま友は酸でエツチングする方法も検討さ
れているが、この方法では反応が不充分で、所期の目的
は達せられていない。
（問題点を解決する之めの手段）
本発明者らは、前記問題を解決するため鋭意研究の結果
、全芳香族ポリアミド成形物の表面を次亜塩素酸金属塩
水浴液で処理し、エツチングすることで前記問題を解決
できることを見い出し１本発明に到達し友。すなわち、
本発明は、全芳香族ポリアミド成形物の表面を次亜塩素
酸金属塩水溶液中で処理すること’ｔ％徴とする有機高
分子マトリックスとの接着性の改善された全芳香族ポリ
アミド成形物の製造方法に関するものである。
、全芳香族ポリアミド成形物の表面を次亜塩素酸金属塩
水浴液で処理し、エツチングすることで前記問題を解決
できることを見い出し１本発明に到達し友。すなわち、
本発明は、全芳香族ポリアミド成形物の表面を次亜塩素
酸金属塩水溶液中で処理すること’ｔ％徴とする有機高
分子マトリックスとの接着性の改善された全芳香族ポリ
アミド成形物の製造方法に関するものである。
本発明に用いられる全芳香族ポリアミドは、アミド結合
の少なくとも８５モルチ以上が芳香族環性ジアミン、芳
香族項性ジカルボン酸成分より得られるものである。そ
の構造例としては、ポリバラベンズアミド、ポリバラフ
ェニレンテレフタルアミド、ポリ−４，４′−ジアミノ
ベンズアニリドテレフタルアミド、ポリハラフェニレン
−２，６−ナツタリックアミド、コポリバラフェニレン
／ ４ 、４’（３，３’−ジメチルビフェニレン）−
テレフタルアミド、コポリパラフェニレン／２，５−ビ
リジレンーテレフタルアミド、ポリオルンフエニレンフ
タルアミド、ポリメタフェニレンフタルアミド、ポリバ
ラフェニレンフタルアミド、ポリオルソフェニレンイソ
フタルアミド、ポリメタフェニレンインフタルアミド、
ポリバラフェニレンインフタルアミド、ポリオルンフエ
ニレンテレフタルアミド、ポリメタフェニレンテレフタ
ルアミド、ポリ−１，５−ナフタレンフタルアミド、ポ
リ−４，４′−ジフェニレン−オルソ−フタルアミド、
ホ１Ｊ−４，４′−ジフェニレンイソフタルアミド、ポ
リ−１，４−ナフタレンフタルアミド、ポリ−１，４−
ナフタレンインフタルアミド、ポリ−１，５−ナフタレ
ンイソフタルアミド等、およびこれらの芳香族ジアミン
のベンゼン核の一部をノ・ロゲンで置換した出合＊、さ
らには、これらの芳香族ジアミンのベンゼン核の−ｉｔ
ピペラジン、２．５−ジメチルピペラジン、２．５−ジ
エチルピペラジンで置換し九化合物等に代表される脂環
式アミンを含む芳香族ポリアミド、ｉ几は芳香族ジアミ
ンが５．５’−オキシジフェニレンジアミン、３．４’
−オキシジフェニレンジアミン等のエーテル基、アルキ
ル基。
の少なくとも８５モルチ以上が芳香族環性ジアミン、芳
香族項性ジカルボン酸成分より得られるものである。そ
の構造例としては、ポリバラベンズアミド、ポリバラフ
ェニレンテレフタルアミド、ポリ−４，４′−ジアミノ
ベンズアニリドテレフタルアミド、ポリハラフェニレン
−２，６−ナツタリックアミド、コポリバラフェニレン
／ ４ 、４’（３，３’−ジメチルビフェニレン）−
テレフタルアミド、コポリパラフェニレン／２，５−ビ
リジレンーテレフタルアミド、ポリオルンフエニレンフ
タルアミド、ポリメタフェニレンフタルアミド、ポリバ
ラフェニレンフタルアミド、ポリオルソフェニレンイソ
フタルアミド、ポリメタフェニレンインフタルアミド、
ポリバラフェニレンインフタルアミド、ポリオルンフエ
ニレンテレフタルアミド、ポリメタフェニレンテレフタ
ルアミド、ポリ−１，５−ナフタレンフタルアミド、ポ
リ−４，４′−ジフェニレン−オルソ−フタルアミド、
ホ１Ｊ−４，４′−ジフェニレンイソフタルアミド、ポ
リ−１，４−ナフタレンフタルアミド、ポリ−１，４−
ナフタレンインフタルアミド、ポリ−１，５−ナフタレ
ンイソフタルアミド等、およびこれらの芳香族ジアミン
のベンゼン核の一部をノ・ロゲンで置換した出合＊、さ
らには、これらの芳香族ジアミンのベンゼン核の−ｉｔ
ピペラジン、２．５−ジメチルピペラジン、２．５−ジ
エチルピペラジンで置換し九化合物等に代表される脂環
式アミンを含む芳香族ポリアミド、ｉ几は芳香族ジアミ
ンが５．５’−オキシジフェニレンジアミン、３．４’
−オキシジフェニレンジアミン等のエーテル基、アルキ
ル基。
−ｓ−、−ｓｏ、−、−ｃ−、−冊一等の基により結合
された２個のフェニル基金含む芳香族ポリアミド、ま几
は上述の芳香族ポリアミドのコポリマー、たとえば、ポ
リ−３，５′−オキシジフェニレンテレフタルアミド／
ポリバラフェニレンテレフタルアミド共重合体、ポリ−
３，４′−オキシジフェニレンテレフタルアミド／ポリ
パラフェニレンテレフタルアミド共重合体等を挙げるこ
とができる。
された２個のフェニル基金含む芳香族ポリアミド、ま几
は上述の芳香族ポリアミドのコポリマー、たとえば、ポ
リ−３，５′−オキシジフェニレンテレフタルアミド／
ポリバラフェニレンテレフタルアミド共重合体、ポリ−
３，４′−オキシジフェニレンテレフタルアミド／ポリ
パラフェニレンテレフタルアミド共重合体等を挙げるこ
とができる。
本発明に周込るバラ配向的全芳香族ポリアミド繊維は、
特公昭４２−８ｔ５号、特公昭５０−１２４８５号、特
公昭５０−１２００６号、特開昭４７−３９４５８号等
の各公報に記載の方法により、さらに高モジュラス繊維
は、特公昭５０−１２４８４号、特公昭５０−１３３６
５号、特開昭４７−４５４１９号等の各公報に記載の方
法により製造できる。市販のものとしては、デュポン社
のケプラー２９およびケプラー４９（いずれもデュポン
社商標で、ＰＰＴＡ繊維といわれる）がある。
特公昭４２−８ｔ５号、特公昭５０−１２４８５号、特
公昭５０−１２００６号、特開昭４７−３９４５８号等
の各公報に記載の方法により、さらに高モジュラス繊維
は、特公昭５０−１２４８４号、特公昭５０−１３３６
５号、特開昭４７−４５４１９号等の各公報に記載の方
法により製造できる。市販のものとしては、デュポン社
のケプラー２９およびケプラー４９（いずれもデュポン
社商標で、ＰＰＴＡ繊維といわれる）がある。
本発明に用いる全芳香族ポリアミド成形物とは、以下の
成形物を意味し、種々の形態、例えば、フィラメント、
織物２編物、スフ、ファイブリッド。
成形物を意味し、種々の形態、例えば、フィラメント、
織物２編物、スフ、ファイブリッド。
バルブ、フィルム、粉末などの形で利用可能である。特
に繊維または織物の形で使用されるとき、七の効果が最
もよく発揮される。
に繊維または織物の形で使用されるとき、七の効果が最
もよく発揮される。
本発明の接着性の改善された全芳香族ポリアミド成形物
を製造するには、次亜塩素酸金属塩水溶液中で処理し、
エツチングすればよい。次亜塩素酸金属塩としては、例
えば１次亜塩素酸す） １）ウム１次亜塩素酸カリウム
、次亜塩素酸カルシウム等の次亜塩素酸金属塩が挙げら
れるが、これらの中ではナトリウム塩が最も好ましい。
を製造するには、次亜塩素酸金属塩水溶液中で処理し、
エツチングすればよい。次亜塩素酸金属塩としては、例
えば１次亜塩素酸す） １）ウム１次亜塩素酸カリウム
、次亜塩素酸カルシウム等の次亜塩素酸金属塩が挙げら
れるが、これらの中ではナトリウム塩が最も好ましい。
例えば、エツチング剤として用いる次亜塩素酸ナトリウ
ム水溶液は、有効塩素濃度２〜１５チの範Ｊで市販され
てｂるものを適用することができる。エツチング処理に
供する全芳香族ポリアミド成形物は、前処理としてアセ
トン、トリクロルエチレン等の有機溶剤で、該成形物表
面の油剤等の油脂分を除去することが好ましす。
ム水溶液は、有効塩素濃度２〜１５チの範Ｊで市販され
てｂるものを適用することができる。エツチング処理に
供する全芳香族ポリアミド成形物は、前処理としてアセ
トン、トリクロルエチレン等の有機溶剤で、該成形物表
面の油剤等の油脂分を除去することが好ましす。
本発明による次亜塩素酸金属塩水溶液による全芳香族ポ
リアミド成形物の処理時間および温度は。
リアミド成形物の処理時間および温度は。
エツチング量の程度から処理時間１分〜２時間、処理温
度ＯＣ〜９０Ｃの間で任意に選ぶことができるが、好ま
しい範囲としては、処理温度２０〜７０Ｃ１処理時間５
〜４０分が適当である。すなわち、本発明による次亜塩
素酸金属塩水溶液での処理における処理時間、処理温度
１次亜塩素酸金属塩水溶液の濃度は、該成形物の表面か
ら約０．１〜２．０μｍ、好葦しくは０．２〜１．０μ
ｍの範囲で減量するよう選ばれる。
度ＯＣ〜９０Ｃの間で任意に選ぶことができるが、好ま
しい範囲としては、処理温度２０〜７０Ｃ１処理時間５
〜４０分が適当である。すなわち、本発明による次亜塩
素酸金属塩水溶液での処理における処理時間、処理温度
１次亜塩素酸金属塩水溶液の濃度は、該成形物の表面か
ら約０．１〜２．０μｍ、好葦しくは０．２〜１．０μ
ｍの範囲で減量するよう選ばれる。
このようにして処理された全芳香族ポリアミド成形物は
、洗浄、乾燥を経て強比剤として使用される。
、洗浄、乾燥を経て強比剤として使用される。
本発明の次亜塩素酸金属塩水溶液による全芳香族ポリア
ミド成形物の処理の特徴は、該成形物の表面をエツチン
グすることにより、成形９４１表面のアミド基の加水分
解および部分的な分解により末端アミン基等の官能基が
生成することにあると考えられる。すなわち、有機高分
子マトリックスと反応する官能基が該全芳香族ポリアミ
ド成形物の表面に多く生成することにより、マトリック
スとの接着界面において比学結合が生じるため、接層力
が向上するものと理解される。
ミド成形物の処理の特徴は、該成形物の表面をエツチン
グすることにより、成形９４１表面のアミド基の加水分
解および部分的な分解により末端アミン基等の官能基が
生成することにあると考えられる。すなわち、有機高分
子マトリックスと反応する官能基が該全芳香族ポリアミ
ド成形物の表面に多く生成することにより、マトリック
スとの接着界面において比学結合が生じるため、接層力
が向上するものと理解される。
さらに、エツチングの効果として、なめらかな全芳香族
ポリアミド成形物の表面を適度に荒らすことで、さらに
上記の効果が大きくなるものと推定される。
ポリアミド成形物の表面を適度に荒らすことで、さらに
上記の効果が大きくなるものと推定される。
（実施例）
以下、本発明全一層明確にするために実施例を李げて説
明するつれ本発明の範囲をこれらの実施例に限定するも
のでないことはいうまでもな−。
明するつれ本発明の範囲をこれらの実施例に限定するも
のでないことはいうまでもな−。
実施例１
長さ１８Ｃｒｒ１、巾１２ｃｒｎのポリパラフェニレン
テレフタルアミド繊維（ケブラー■、デュポン社裂）の
織布２枚を有効塩素ａ度１２チの次亜塩素酸ナトリウム
水溶液５００Ｗｉｔへ浸漬し、６０Ｃで２０分間処理し
友、この織布を大量の純水で洗浄し。
テレフタルアミド繊維（ケブラー■、デュポン社裂）の
織布２枚を有効塩素ａ度１２チの次亜塩素酸ナトリウム
水溶液５００Ｗｉｔへ浸漬し、６０Ｃで２０分間処理し
友、この織布を大量の純水で洗浄し。
真空下乾燥した。
この織布にビスフェノール型エポキシ樹脂（ＤＥＲ■５
８５．！ウケミヵル社製）１００重量部とトリエチレン
テトラミン１３．５重量部からなる樹脂組成物を壁布し
、２枚貼り合わせ減圧下室温で５時間プレスし、次すで
常圧、ＩＱＤＣで２時間値ｒヒさせた。
８５．！ウケミヵル社製）１００重量部とトリエチレン
テトラミン１３．５重量部からなる樹脂組成物を壁布し
、２枚貼り合わせ減圧下室温で５時間プレスし、次すで
常圧、ＩＱＤＣで２時間値ｒヒさせた。
この硬化物を巾１５１１ｍ、長さ１５０ｍ１に切断し、
万能引張試験機（オートグラフＤＳＳ−５００島津製）
にてヘッドスピード１００ｍｍ／馴でＴ−剥離試験を行
なった。Ｔ−剥離強度はｏ、６６ゆ７１５１層であった
。
万能引張試験機（オートグラフＤＳＳ−５００島津製）
にてヘッドスピード１００ｍｍ／馴でＴ−剥離試験を行
なった。Ｔ−剥離強度はｏ、６６ゆ７１５１層であった
。
比較例１
表面処理を実施していない織布について、実施例１と同
様の方法にてＴ−剥離試験を行なったところ２ Ｔ−剥
離強度は０．４９ ｋｇ／ １５１ｍ Ｔ 、？１ ッ
７ｔ。
様の方法にてＴ−剥離試験を行なったところ２ Ｔ−剥
離強度は０．４９ ｋｇ／ １５１ｍ Ｔ 、？１ ッ
７ｔ。
実施例２
実施例１において処理時間を４０分とした以外は、同様
の夷Ｍ金繰り返し次、Ｔ−剥離強度は０．７１ ｋｇ／
１５ ＩＩＩであった。
の夷Ｍ金繰り返し次、Ｔ−剥離強度は０．７１ ｋｇ／
１５ ＩＩＩであった。
実施例５
実施例１の方法により処理し、得られた織布をテトラグ
リシジルジアミノジフェニルメタン４２重量部とジアミ
ノジフェニルスルポ７２８重ｊＨｆＢおよびメチルエチ
ルケトン１００−からなる浴液に浸漬し、真空下８０ｃ
で２時間乾燥した後、２枚を貼り合わせ、真空下１８０
Ｃで３時間プレスし次。Ｔ−剥離強度は０．３２に９／
１５１１ｍであった。
リシジルジアミノジフェニルメタン４２重量部とジアミ
ノジフェニルスルポ７２８重ｊＨｆＢおよびメチルエチ
ルケトン１００−からなる浴液に浸漬し、真空下８０ｃ
で２時間乾燥した後、２枚を貼り合わせ、真空下１８０
Ｃで３時間プレスし次。Ｔ−剥離強度は０．３２に９／
１５１１ｍであった。
比較例２
表面処理を実施していない織布について、実施例３と同
様の方法にてＴ−剥離試験を行なつ几ところ、Ｔ−剥離
強度は０．２１ ｋｇ７１５１ｍであつ友。
様の方法にてＴ−剥離試験を行なつ几ところ、Ｔ−剥離
強度は０．２１ ｋｇ７１５１ｍであつ友。
（発明の効果）
本発明による次亜塩素酸ナトリウム水溶液で処理した全
芳香族ポリアミド繊維からなる織布を用い九場合、有機
高分子マトリックスとしてエポキシ系の樹脂を用い九場
合に、最本よくその効果が発揮され、全芳香族ポリアミ
ド繊維とマトリックス樹脂の接着性の増大が認められる
。しかしながら、マトリックス樹脂としてエポキシ系樹
脂に限らず、他のマトリックス樹脂５例えば、不飽和ポ
リエステル系ｍ脂、ポリイミド系樹脂などでも接着性が
改善される。
芳香族ポリアミド繊維からなる織布を用い九場合、有機
高分子マトリックスとしてエポキシ系の樹脂を用い九場
合に、最本よくその効果が発揮され、全芳香族ポリアミ
ド繊維とマトリックス樹脂の接着性の増大が認められる
。しかしながら、マトリックス樹脂としてエポキシ系樹
脂に限らず、他のマトリックス樹脂５例えば、不飽和ポ
リエステル系ｍ脂、ポリイミド系樹脂などでも接着性が
改善される。
Claims (2)
- （１）全芳香族ポリアミド成形物の表面を次亜塩素酸金
属塩水溶液中で処理することを特徴とする有機高分子マ
トリックスとの接着性の改善された全芳香族ポリアミド
成形物の製造方法。 - （２）全芳香族ポリアミド成形物がポリパラフエニレン
テレフタルアミドからなる成形物である特許請求の範囲
第１項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23446785A JPS6297967A (ja) | 1985-10-22 | 1985-10-22 | 全芳香族ポリアミド成形物の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23446785A JPS6297967A (ja) | 1985-10-22 | 1985-10-22 | 全芳香族ポリアミド成形物の処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6297967A true JPS6297967A (ja) | 1987-05-07 |
Family
ID=16971460
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23446785A Pending JPS6297967A (ja) | 1985-10-22 | 1985-10-22 | 全芳香族ポリアミド成形物の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6297967A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5275625A (en) * | 1991-03-01 | 1994-01-04 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Surface treated aramid fibers and a process for making them |
| CN1064308C (zh) * | 1996-02-19 | 2001-04-11 | 帝人株式会社 | 全芳族聚酰胺纤维片 |
-
1985
- 1985-10-22 JP JP23446785A patent/JPS6297967A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5275625A (en) * | 1991-03-01 | 1994-01-04 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Surface treated aramid fibers and a process for making them |
| US5443896A (en) * | 1991-03-01 | 1995-08-22 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Surface treated aramid fibers and a process for making them |
| CN1064308C (zh) * | 1996-02-19 | 2001-04-11 | 帝人株式会社 | 全芳族聚酰胺纤维片 |
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