JPS629638B2 - - Google Patents
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- JPS629638B2 JPS629638B2 JP57208230A JP20823082A JPS629638B2 JP S629638 B2 JPS629638 B2 JP S629638B2 JP 57208230 A JP57208230 A JP 57208230A JP 20823082 A JP20823082 A JP 20823082A JP S629638 B2 JPS629638 B2 JP S629638B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は粘着テープの製造方法に関する。
従来粘着テープに使用する粘着剤としては溶剤
型粘着剤とエマルジヨン型粘着剤が使用されてい
るが、溶剤粘着剤は引火性であり、火災や爆発の
危険性があり、安全衛生上の問題があり、又エマ
ルジヨン型粘着剤は乾燥速度が遅く乾燥工程に時
間がかかり、耐水性が悪いという欠点を有してい
る。 最近上記欠点を解消するために種々のホツトメ
ルト型粘着剤が提案されているが、比較的低温で
塗工でき、かつ粘着テープとして充分な物性を有
するものではなかつた。 本発明は上記欠点に鑑み、比較的低温で塗工で
き、塗工後架橋することによつて優れた粘着物性
を有する粘着テープを得んとしてなされたもので
あつて、その要旨は、 (1) 一般式CH2＝CHCOOR（式中Ｒは炭素数４
〜18のアルキル基）で表されるアクリル酸エス
テル70〜96.99モル％、 (2) アクリル酸ベンジルもしくはメタクリル酸ベ
ンジル３〜15モル％、 (3) 分子内に共重合可能な不飽和基と加水分解し
うる基を有するシラン化合物0.01〜１モル％、
及び (4) 上記アクリル酸エステルと共重合可能な単量
体（カルボキシル基もしくは水酸基を有する単
量体及び酸無水物を除く）０〜26.99モル％ よりなる、重量平均分子量が105〜６×105の共重
合体を主体とする粘着剤を、テープ基材に加熱溶
融塗工した後、上記シラン化合物(2)の縮合触媒を
粘着剤層に付着させるか又は該縮合触媒が塗布も
しくは含浸されたテープ基材に加熱溶融塗工する
ことを特徴とする粘着テープの製造方法に存す
る。 本発明で用いるアクリル酸エステル(1)は一般式
CH2＝CHCOOR（式中Ｒは炭素数４〜18のアル
キル基）で表される単量体であり、たとえばアク
リル酸ｎ−ブチル、アクリル酸イソアミル、アク
リル酸２エチルヘキシル、アクリル酸イソオクチ
ル、アクリル酸ｎ−オクチル、アクリル酸ドテシ
ル、アクリル酸ステアリル等があげられ、アクリ
ル酸ｎ−ブチル及びアクリル酸２エチルヘキシル
が好適に用いられる。 本発明で用いるシラン化合物(3)は上記アクリル
酸エステルと共重合化能な不飽和基と縮合触媒の
存在下、水分と接触すると加水分解して縮合し、
架橋する基を有するものであつて、たとえばγ−
メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ
−メタクリロキシプロピルエトキシシラン、ビニ
ルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラ
ン、ビニルトリス（２−メトキシエトキシ）シラ
ン、ビニルトリクロルシラン、ビニルトリアセト
キシシラン等があげられ、γ−メタクリロキシプ
ロピルトリメトキシシラン及びγ−メタクリロキ
シプロピルトリエトキシシランが好適に用いられ
る。 本発明で用いる単量体(4)は上記アクリル酸エス
テルと共重合可能なものであればよいが、カルボ
キシル基もしくは水酸基を有する単量体及び酸無
水物は上記アクリル酸エステル(1)、アクリル酸ベ
ンジルもしくはメタクリル酸ベンジル(2)及びシラ
ン化合物(3)と共に共重合すると共重合の際にゲル
化してしまうので用いることはできず、単量体(4)
としては、たとえばビニルエチルエーテル、ビニ
ルプロピルエーテル、ビニルブチルエーテル等の
ビニルエーテル類、メタクリル酸メチル、メタク
リル酸エチル、メタクリル酸イソブチル、アクリ
ル酸メチル、アクリル酸エチル等のアクリル酸エ
ステルもしくはメタクリル酸エステル類、酢酸ビ
ニルなどがあげられる。 本発明における共重合体は、上記アクリル酸エ
ステル(1)、アクリル酸ベンジルもしくはメタクリ
ル酸ベンジル(2)シラン化合物(3)及び単量体(4)より
なるものであつて、共重合体中のアクリル酸エス
テル(1)の含有量は小量になると粘着性が低下する
ので70〜96.99モル％であり、アクリル酸ベンジ
ルもしくはメタクリル酸ベンジル(2)の含有量は小
量になると接着力が低下し、多量になると硬くな
り粘着力が低下するので３〜15モル％であり、好
ましくは４〜10モル％である。又シラン化合物(3)
の含有量は、小量であると架橋効果がなくなり凝
集力が低下し多量であると共重合体が硬くなり、
粘着性が低下するので、0.01〜１モル％であり、
又単量体(4)は必ずしも含有されなくともよいが、
小量含有されると凝集力が向上し、多量に含有さ
れると柔軟性が低下し、粘着力が低下するので、
含有量は０〜26.99モル％である。 又共重合体の重量平均分子量は小さいと凝集力
が小さくなり、架橋密度を大にする必要がある
が、架橋密度を大にすると粘着性が低下し、逆に
大きくなると加熱溶融してテープ基材に塗工する
ことが困難になるので105〜６×105に限定される
ので好ましくは２×105〜５×105である。 上記共重合体の製造方法は塊状重合法、溶液重
合法、懸濁重合法、乳化重合法等任意の方法が採
用されうるが、塊状重合法及び溶液重合法が分子
量を制御しやすいので好ましい。 塊状重合で製造するには、たとえば重合すべき
アクリル酸エステル等のモノマーに有機過酸化
物、アゾ系化合物等の重合触媒と連鎖移動剤を添
加し、60〜120℃に昇温して窒素雰囲中で重合せ
しめ、残存モノマーを減圧蒸留等で除去すること
によつて得られる。尚上記連鎖移動剤としては、
ラウリルメルカプタン、オクチルメルカプタン等
の連鎖移動定数が0.8〜2.0のものが好ましい。 又溶液重合で製造するには、たとえば酢酸エチ
ル、シクロヘキサン、トルエン等の溶媒に重合す
べきアクリル酸エステル等のモノマーと有機過酸
化物、アゾ系化合物等の重合触媒及び必要ならば
連鎖移動剤を供給し、溶媒の沸点前後の温度で重
合し、溶媒及び残存モノマーを除去することによ
つて得られる。 本発明で用いる粘着剤は上記共重合体を主体と
するものであつて、テルペンフエノール樹脂、キ
シレン樹脂、フエノール樹脂等の粘着付与剤、フ
タル酸エステル、アジピン酸エステル等の可塑
剤、プロセスオイル等の軟化剤、炭酸カルシウ
ム、酸化亜鉛、酸化チタン等の充填剤を添加して
もよい。 本発明においては上記粘着剤をテープ基材に加
熱溶融して塗工するのであるが、テープ基材とし
てはポリエステルフイルム、ポリエチレンフイル
ム、ポリプロピレンフイルム、ポリ塩化ビニルフ
イルム、和紙、不織布、織物、金属箔等があげら
れ、基材が耐熱性に悪かつたり、熱収縮する場合
には、離型紙に塗工した後転写してもよい。又塗
工は粘着剤が加熱溶融され、塗工が可能な流動性
を有する温度でなされればよく、一般に130℃以
上であり、140〜200℃でフアウンテインダイコー
テイングマシン、カレンダーマシン等が塗工され
るのが好ましい。 又本発明においては上記粘着剤層に上記シラン
化合物(3)の縮合触媒を付着させるか又は上記テー
プ基材に縮合触媒を塗布もしくは含浸させてお
き、その上に上述の如く粘着剤を加熱溶融塗工
し、塗工後に粘着剤を架橋せしめる。 上記縮合触媒は、シラン化合物の加水分解しう
る基を縮合架橋せしめる効果を有するものであ
り、たとえばジブチルチンジラウレート、ジブチ
ルチンジオクテート、レツドオクテート等の有機
金属塩、パラトルエンスルホン酸等の有機酸があ
げられ、その添加量は多くなると粘着物性に悪影
響をおよぼし、ある程度以上にあると硬化速度は
ほぼ一定になるので共重合体100重量部に対し
0.005〜0.2重量部であるのが好ましい。又添加方
法は適宜決定されればよく、たとえば水、有機溶
剤、可塑差等に溶解分散し、はけ塗りする方法、
スプレー散布する方法、浸潰する方法等があげら
れる。 又架橋速度を向上せしめるためにテープ基材又
は粘着剤層面に水を共存させてもよい。 本発明の粘着テープの製造方法の構成は上述の
通りであり、加熱溶融塗工する際は共重合体は架
橋していないので比較的低温でテープ基材に塗工
することができ、共重合体中のシラン化合物は加
水分解しうる基を有しているので、塗工後容易に
架橋し、又共重合体中にアクリル酸ベンジルもし
くはメタクリル酸ベンジルが共重合されているの
で、粘着力、凝集力、剥離接着力、剪断接着力等
の粘着特性がすぐれかつ温度依存性のない粘着テ
ープが得られる。 次に本発明を実施例を参照して説明する。尚物
性等の測定方法は次の通りである。 (1) 重量平均分子量 共重合体をテトラヒドロフランに溶解し、
0.5％のテトラヒドロフラン溶液を作製し、ゲ
ルパーミエーシヨンクロマトグラフイ（ウオー
ターズ社製、GPC−200型）で重量平均分子量
を測定した。 (2) 溶融粘度………ブルツクフイールド粘度計で
測定した。 (3) 粘着物性 保持力………20℃でステンレススチール板
に巾15mmの粘着テープを10mm貼着し、２Kgの
ゴムロールを１往復して押圧し、15分間放置
後、ステンレススチール板を吊設し、粘着テ
ープの下端部に0.5Kgの錘を吊設し、40℃で
粘着テープが落下するまでの時間を測定し
た。 粘着力………20℃でJ.Dow法 ポールタツ
ク試験により測定した。 剥離粘着力………20℃でステンレススチー
ル板に巾15mmの粘着テープを貼着し、２Kgの
ゴムロールを１往復して押圧し、15分後に
180゜ピーリングし強度を測定した。尚ピー
リング速度は300mm／minであつた。 剪断粘着力………20℃で２枚の巾25mm、長
さ100mm、厚さ0.5mmのアルミニウム板の間に
両面粘着テープを接合部が巾25mm、長さ25mm
になるようにはさみ、２Kgのゴムロールを１
往復して押圧し、15分間放置後、200mm／
minの速度でアルミニウム板の両端部を引張
り、接合部が破断した時の強度を測定した。 実施例１、比較例１ 攪拌装置、温度計、冷却管及び窒素導入管が備
えられたセパラブルフラスコにアクリル酸ｎ−ブ
チル844ｇ（95.04モル％）、メタクリル酸ベンジ
ル55ｇ（4.90モル％）、γ−メタクリロキシプロ
ピルトリメトキシシラン1.0ｇ（0.06モル％）、ア
ゾビスイソブチロニトリル1.2ｇ及びトルエン600
ｇを供給し、攪拌及び乾燥窒素置換をしながら70
℃で12時間溶液重合を行い、固形分58.5％の重合
液を得た。得られた重合液を減圧乾燥して固形分
100％の共重合体を得た。共重合体の重量平均分
子量は2.6×105であり、150℃における溶融粘度
は8.8×104CPSであつた。 得られた共重合体をフアウンテインダイコーテ
イングマシンに供給し、150℃でシリコン処理し
た離型紙に55μの厚に塗布した後ジブチルチンジ
ラウレートが0.5ｇ／m2含浸された不織布（3.6
ｇ／m2）（実施例１）及びジブチルチンジラウレ
ートが含浸されていない不織布（比較例１）の両
面に転写して両面面粘着テープを得た。得られた
両面粘着テープを40℃、60％RHの恒温室で24時
間熟成した後粘着物性及び粘着剤層のゲル分率
（40℃酢酸エチル48時間）を測定した結果を第１
表に示した。 比較例 ２ アクリル酸ｎ−ブチル859.6ｇ（99.94モル
％）、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシ
シラン1.0ｇ（0.06モル％）、アゾビスイソブチロ
ニトリル1.2ｇ、トルエン600ｇよりなる配合物を
実施例１で行つたと同様にして、固形物58.5％の
重合液を得、次に減圧乾燥して固形分100％の共
重合体を得た。得られた共重合体の重量平均分子
量及び150℃における溶融粘度を測定した結果を
第１表に示した。 得られた共重合体を実施例１で行つたと同様に
して溶融塗工し、次に熟成して粘着テープを得、
粘着物性及び粘着剤層のゲル分率を測定して結果
を第１表に示した。 実施例２、比較例３ 攪拌装置、温度計、冷却管及び窒素導入管が備
えられたセパラブルフラスコにアクリル酸２エチ
ルヘキシル483ｇ（45.50モル％）、アクリル酸ｎ
−ブチル350ｇ（47.40モル％）、メタクリル酸ベ
ンジル65ｇ（6.96モル％）、γ−メタクリロキシ
プロピルトリエトキシシラン2.0ｇ（0.14モル
％）、ラウリルメルカプタン0.4ｇ、アゾビスイソ
ブチロニトリル0.25ｇ及びシクロヘキサン600ｇ
を供給し、攪拌及び乾操窒素置換をしながら70℃
で12時間溶液重合を行い固形分57.8％の重合液を
得た。得られた重合液を減圧乾燥して固形分100
％の共重合体を得、重量平均分子量及び150℃の
溶融粘度を測定し、結果を第１表に示した。得ら
れた共重合体をフアウンテインダイコーテイング
マシンに供給し、乾燥窒素ガス雰囲気中、150℃
で厚さ50μのポリエステルフイルムに塗工し60μ
の厚さの粘着剤層を形成して粘着テープ（）を
得、次に粘着剤層にジブチルチンジラウレートの
ジオクチルフタレート溶液（2wt％）を1.0ｇ／ス
プレー塗布して粘着テープ（）を得た。 得られた粘着テープ（）（比較例３）及び
（）（実施例２）を40℃、60％RHの恒温室で６
時間熟成した後粘着物性及び粘着剤層のゲル分率
を測定し結果を第１表に示した。 実施例 ３ アクリル酸ｎ−ブチル150ｇ（22.12モル％）、
アクリル酸２エチルヘキシル678.2ｇ（69.58モル
％）、メタクリル酸ベンジル70ｇ（8.18モル％）、
γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン
1.8ｇ（0.18モル％）、ラウリルメルカプタン0.6
ｇ、アゾビスイソブチロニトリル0.45ｇ及びシク
ロヘキサン600ｇよりなる配合物を実施例２で行
つたと同様にして10時間重合し固形分59.0％の重
合液を得、固形分100の共重合体を得た。共重合
体の重量平均分子量及び150℃の溶融粘度を測定
し結果を第１表に示した。 得られた共重合体を使用し、実施例１で行つた
と同様にして両面粘着テープを得、熟成後の粘着
物性及び粘着剤層のゲル分率を測定し結果を第１
表に示した。 実施例 ４ アクリル酸ｎ−ブチル852.8ｇ（95.89モル
％）、メタクリル酸ベンジル45ｇ（4.00モル％）、
γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン
2.2ｇ（0.11モル％）、ラウリルメルカプタン0.3ｇ
アゾビスイソブチロニトリル0.45ｇ及びシクロヘ
キサン600ｇよりなる配合物を実施例３で行つた
と同様にして、固形分58.5％の重合液を得、固形
分100％の共重合体を得た。共重合体の重量平均
分子量及び150℃の溶融粘度を測定し結果を第１
表に示した。 得られた共重合体を使用し、実施例１で行つた
と同様にして両面粘着テープを得、熟成後の粘着
物性及び粘着剤層のゲル分率を測定し結果を第１
表に示した。 【表】
型粘着剤とエマルジヨン型粘着剤が使用されてい
るが、溶剤粘着剤は引火性であり、火災や爆発の
危険性があり、安全衛生上の問題があり、又エマ
ルジヨン型粘着剤は乾燥速度が遅く乾燥工程に時
間がかかり、耐水性が悪いという欠点を有してい
る。 最近上記欠点を解消するために種々のホツトメ
ルト型粘着剤が提案されているが、比較的低温で
塗工でき、かつ粘着テープとして充分な物性を有
するものではなかつた。 本発明は上記欠点に鑑み、比較的低温で塗工で
き、塗工後架橋することによつて優れた粘着物性
を有する粘着テープを得んとしてなされたもので
あつて、その要旨は、 (1) 一般式CH2＝CHCOOR（式中Ｒは炭素数４
〜18のアルキル基）で表されるアクリル酸エス
テル70〜96.99モル％、 (2) アクリル酸ベンジルもしくはメタクリル酸ベ
ンジル３〜15モル％、 (3) 分子内に共重合可能な不飽和基と加水分解し
うる基を有するシラン化合物0.01〜１モル％、
及び (4) 上記アクリル酸エステルと共重合可能な単量
体（カルボキシル基もしくは水酸基を有する単
量体及び酸無水物を除く）０〜26.99モル％ よりなる、重量平均分子量が105〜６×105の共重
合体を主体とする粘着剤を、テープ基材に加熱溶
融塗工した後、上記シラン化合物(2)の縮合触媒を
粘着剤層に付着させるか又は該縮合触媒が塗布も
しくは含浸されたテープ基材に加熱溶融塗工する
ことを特徴とする粘着テープの製造方法に存す
る。 本発明で用いるアクリル酸エステル(1)は一般式
CH2＝CHCOOR（式中Ｒは炭素数４〜18のアル
キル基）で表される単量体であり、たとえばアク
リル酸ｎ−ブチル、アクリル酸イソアミル、アク
リル酸２エチルヘキシル、アクリル酸イソオクチ
ル、アクリル酸ｎ−オクチル、アクリル酸ドテシ
ル、アクリル酸ステアリル等があげられ、アクリ
ル酸ｎ−ブチル及びアクリル酸２エチルヘキシル
が好適に用いられる。 本発明で用いるシラン化合物(3)は上記アクリル
酸エステルと共重合化能な不飽和基と縮合触媒の
存在下、水分と接触すると加水分解して縮合し、
架橋する基を有するものであつて、たとえばγ−
メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ
−メタクリロキシプロピルエトキシシラン、ビニ
ルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラ
ン、ビニルトリス（２−メトキシエトキシ）シラ
ン、ビニルトリクロルシラン、ビニルトリアセト
キシシラン等があげられ、γ−メタクリロキシプ
ロピルトリメトキシシラン及びγ−メタクリロキ
シプロピルトリエトキシシランが好適に用いられ
る。 本発明で用いる単量体(4)は上記アクリル酸エス
テルと共重合可能なものであればよいが、カルボ
キシル基もしくは水酸基を有する単量体及び酸無
水物は上記アクリル酸エステル(1)、アクリル酸ベ
ンジルもしくはメタクリル酸ベンジル(2)及びシラ
ン化合物(3)と共に共重合すると共重合の際にゲル
化してしまうので用いることはできず、単量体(4)
としては、たとえばビニルエチルエーテル、ビニ
ルプロピルエーテル、ビニルブチルエーテル等の
ビニルエーテル類、メタクリル酸メチル、メタク
リル酸エチル、メタクリル酸イソブチル、アクリ
ル酸メチル、アクリル酸エチル等のアクリル酸エ
ステルもしくはメタクリル酸エステル類、酢酸ビ
ニルなどがあげられる。 本発明における共重合体は、上記アクリル酸エ
ステル(1)、アクリル酸ベンジルもしくはメタクリ
ル酸ベンジル(2)シラン化合物(3)及び単量体(4)より
なるものであつて、共重合体中のアクリル酸エス
テル(1)の含有量は小量になると粘着性が低下する
ので70〜96.99モル％であり、アクリル酸ベンジ
ルもしくはメタクリル酸ベンジル(2)の含有量は小
量になると接着力が低下し、多量になると硬くな
り粘着力が低下するので３〜15モル％であり、好
ましくは４〜10モル％である。又シラン化合物(3)
の含有量は、小量であると架橋効果がなくなり凝
集力が低下し多量であると共重合体が硬くなり、
粘着性が低下するので、0.01〜１モル％であり、
又単量体(4)は必ずしも含有されなくともよいが、
小量含有されると凝集力が向上し、多量に含有さ
れると柔軟性が低下し、粘着力が低下するので、
含有量は０〜26.99モル％である。 又共重合体の重量平均分子量は小さいと凝集力
が小さくなり、架橋密度を大にする必要がある
が、架橋密度を大にすると粘着性が低下し、逆に
大きくなると加熱溶融してテープ基材に塗工する
ことが困難になるので105〜６×105に限定される
ので好ましくは２×105〜５×105である。 上記共重合体の製造方法は塊状重合法、溶液重
合法、懸濁重合法、乳化重合法等任意の方法が採
用されうるが、塊状重合法及び溶液重合法が分子
量を制御しやすいので好ましい。 塊状重合で製造するには、たとえば重合すべき
アクリル酸エステル等のモノマーに有機過酸化
物、アゾ系化合物等の重合触媒と連鎖移動剤を添
加し、60〜120℃に昇温して窒素雰囲中で重合せ
しめ、残存モノマーを減圧蒸留等で除去すること
によつて得られる。尚上記連鎖移動剤としては、
ラウリルメルカプタン、オクチルメルカプタン等
の連鎖移動定数が0.8〜2.0のものが好ましい。 又溶液重合で製造するには、たとえば酢酸エチ
ル、シクロヘキサン、トルエン等の溶媒に重合す
べきアクリル酸エステル等のモノマーと有機過酸
化物、アゾ系化合物等の重合触媒及び必要ならば
連鎖移動剤を供給し、溶媒の沸点前後の温度で重
合し、溶媒及び残存モノマーを除去することによ
つて得られる。 本発明で用いる粘着剤は上記共重合体を主体と
するものであつて、テルペンフエノール樹脂、キ
シレン樹脂、フエノール樹脂等の粘着付与剤、フ
タル酸エステル、アジピン酸エステル等の可塑
剤、プロセスオイル等の軟化剤、炭酸カルシウ
ム、酸化亜鉛、酸化チタン等の充填剤を添加して
もよい。 本発明においては上記粘着剤をテープ基材に加
熱溶融して塗工するのであるが、テープ基材とし
てはポリエステルフイルム、ポリエチレンフイル
ム、ポリプロピレンフイルム、ポリ塩化ビニルフ
イルム、和紙、不織布、織物、金属箔等があげら
れ、基材が耐熱性に悪かつたり、熱収縮する場合
には、離型紙に塗工した後転写してもよい。又塗
工は粘着剤が加熱溶融され、塗工が可能な流動性
を有する温度でなされればよく、一般に130℃以
上であり、140〜200℃でフアウンテインダイコー
テイングマシン、カレンダーマシン等が塗工され
るのが好ましい。 又本発明においては上記粘着剤層に上記シラン
化合物(3)の縮合触媒を付着させるか又は上記テー
プ基材に縮合触媒を塗布もしくは含浸させてお
き、その上に上述の如く粘着剤を加熱溶融塗工
し、塗工後に粘着剤を架橋せしめる。 上記縮合触媒は、シラン化合物の加水分解しう
る基を縮合架橋せしめる効果を有するものであ
り、たとえばジブチルチンジラウレート、ジブチ
ルチンジオクテート、レツドオクテート等の有機
金属塩、パラトルエンスルホン酸等の有機酸があ
げられ、その添加量は多くなると粘着物性に悪影
響をおよぼし、ある程度以上にあると硬化速度は
ほぼ一定になるので共重合体100重量部に対し
0.005〜0.2重量部であるのが好ましい。又添加方
法は適宜決定されればよく、たとえば水、有機溶
剤、可塑差等に溶解分散し、はけ塗りする方法、
スプレー散布する方法、浸潰する方法等があげら
れる。 又架橋速度を向上せしめるためにテープ基材又
は粘着剤層面に水を共存させてもよい。 本発明の粘着テープの製造方法の構成は上述の
通りであり、加熱溶融塗工する際は共重合体は架
橋していないので比較的低温でテープ基材に塗工
することができ、共重合体中のシラン化合物は加
水分解しうる基を有しているので、塗工後容易に
架橋し、又共重合体中にアクリル酸ベンジルもし
くはメタクリル酸ベンジルが共重合されているの
で、粘着力、凝集力、剥離接着力、剪断接着力等
の粘着特性がすぐれかつ温度依存性のない粘着テ
ープが得られる。 次に本発明を実施例を参照して説明する。尚物
性等の測定方法は次の通りである。 (1) 重量平均分子量 共重合体をテトラヒドロフランに溶解し、
0.5％のテトラヒドロフラン溶液を作製し、ゲ
ルパーミエーシヨンクロマトグラフイ（ウオー
ターズ社製、GPC−200型）で重量平均分子量
を測定した。 (2) 溶融粘度………ブルツクフイールド粘度計で
測定した。 (3) 粘着物性 保持力………20℃でステンレススチール板
に巾15mmの粘着テープを10mm貼着し、２Kgの
ゴムロールを１往復して押圧し、15分間放置
後、ステンレススチール板を吊設し、粘着テ
ープの下端部に0.5Kgの錘を吊設し、40℃で
粘着テープが落下するまでの時間を測定し
た。 粘着力………20℃でJ.Dow法 ポールタツ
ク試験により測定した。 剥離粘着力………20℃でステンレススチー
ル板に巾15mmの粘着テープを貼着し、２Kgの
ゴムロールを１往復して押圧し、15分後に
180゜ピーリングし強度を測定した。尚ピー
リング速度は300mm／minであつた。 剪断粘着力………20℃で２枚の巾25mm、長
さ100mm、厚さ0.5mmのアルミニウム板の間に
両面粘着テープを接合部が巾25mm、長さ25mm
になるようにはさみ、２Kgのゴムロールを１
往復して押圧し、15分間放置後、200mm／
minの速度でアルミニウム板の両端部を引張
り、接合部が破断した時の強度を測定した。 実施例１、比較例１ 攪拌装置、温度計、冷却管及び窒素導入管が備
えられたセパラブルフラスコにアクリル酸ｎ−ブ
チル844ｇ（95.04モル％）、メタクリル酸ベンジ
ル55ｇ（4.90モル％）、γ−メタクリロキシプロ
ピルトリメトキシシラン1.0ｇ（0.06モル％）、ア
ゾビスイソブチロニトリル1.2ｇ及びトルエン600
ｇを供給し、攪拌及び乾燥窒素置換をしながら70
℃で12時間溶液重合を行い、固形分58.5％の重合
液を得た。得られた重合液を減圧乾燥して固形分
100％の共重合体を得た。共重合体の重量平均分
子量は2.6×105であり、150℃における溶融粘度
は8.8×104CPSであつた。 得られた共重合体をフアウンテインダイコーテ
イングマシンに供給し、150℃でシリコン処理し
た離型紙に55μの厚に塗布した後ジブチルチンジ
ラウレートが0.5ｇ／m2含浸された不織布（3.6
ｇ／m2）（実施例１）及びジブチルチンジラウレ
ートが含浸されていない不織布（比較例１）の両
面に転写して両面面粘着テープを得た。得られた
両面粘着テープを40℃、60％RHの恒温室で24時
間熟成した後粘着物性及び粘着剤層のゲル分率
（40℃酢酸エチル48時間）を測定した結果を第１
表に示した。 比較例 ２ アクリル酸ｎ−ブチル859.6ｇ（99.94モル
％）、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシ
シラン1.0ｇ（0.06モル％）、アゾビスイソブチロ
ニトリル1.2ｇ、トルエン600ｇよりなる配合物を
実施例１で行つたと同様にして、固形物58.5％の
重合液を得、次に減圧乾燥して固形分100％の共
重合体を得た。得られた共重合体の重量平均分子
量及び150℃における溶融粘度を測定した結果を
第１表に示した。 得られた共重合体を実施例１で行つたと同様に
して溶融塗工し、次に熟成して粘着テープを得、
粘着物性及び粘着剤層のゲル分率を測定して結果
を第１表に示した。 実施例２、比較例３ 攪拌装置、温度計、冷却管及び窒素導入管が備
えられたセパラブルフラスコにアクリル酸２エチ
ルヘキシル483ｇ（45.50モル％）、アクリル酸ｎ
−ブチル350ｇ（47.40モル％）、メタクリル酸ベ
ンジル65ｇ（6.96モル％）、γ−メタクリロキシ
プロピルトリエトキシシラン2.0ｇ（0.14モル
％）、ラウリルメルカプタン0.4ｇ、アゾビスイソ
ブチロニトリル0.25ｇ及びシクロヘキサン600ｇ
を供給し、攪拌及び乾操窒素置換をしながら70℃
で12時間溶液重合を行い固形分57.8％の重合液を
得た。得られた重合液を減圧乾燥して固形分100
％の共重合体を得、重量平均分子量及び150℃の
溶融粘度を測定し、結果を第１表に示した。得ら
れた共重合体をフアウンテインダイコーテイング
マシンに供給し、乾燥窒素ガス雰囲気中、150℃
で厚さ50μのポリエステルフイルムに塗工し60μ
の厚さの粘着剤層を形成して粘着テープ（）を
得、次に粘着剤層にジブチルチンジラウレートの
ジオクチルフタレート溶液（2wt％）を1.0ｇ／ス
プレー塗布して粘着テープ（）を得た。 得られた粘着テープ（）（比較例３）及び
（）（実施例２）を40℃、60％RHの恒温室で６
時間熟成した後粘着物性及び粘着剤層のゲル分率
を測定し結果を第１表に示した。 実施例 ３ アクリル酸ｎ−ブチル150ｇ（22.12モル％）、
アクリル酸２エチルヘキシル678.2ｇ（69.58モル
％）、メタクリル酸ベンジル70ｇ（8.18モル％）、
γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン
1.8ｇ（0.18モル％）、ラウリルメルカプタン0.6
ｇ、アゾビスイソブチロニトリル0.45ｇ及びシク
ロヘキサン600ｇよりなる配合物を実施例２で行
つたと同様にして10時間重合し固形分59.0％の重
合液を得、固形分100の共重合体を得た。共重合
体の重量平均分子量及び150℃の溶融粘度を測定
し結果を第１表に示した。 得られた共重合体を使用し、実施例１で行つた
と同様にして両面粘着テープを得、熟成後の粘着
物性及び粘着剤層のゲル分率を測定し結果を第１
表に示した。 実施例 ４ アクリル酸ｎ−ブチル852.8ｇ（95.89モル
％）、メタクリル酸ベンジル45ｇ（4.00モル％）、
γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン
2.2ｇ（0.11モル％）、ラウリルメルカプタン0.3ｇ
アゾビスイソブチロニトリル0.45ｇ及びシクロヘ
キサン600ｇよりなる配合物を実施例３で行つた
と同様にして、固形分58.5％の重合液を得、固形
分100％の共重合体を得た。共重合体の重量平均
分子量及び150℃の溶融粘度を測定し結果を第１
表に示した。 得られた共重合体を使用し、実施例１で行つた
と同様にして両面粘着テープを得、熟成後の粘着
物性及び粘着剤層のゲル分率を測定し結果を第１
表に示した。 【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (1) 一般式CH2＝CHCOOR（式中Ｒは炭素
数４〜18のアルキル基）で表されるアクリル酸
エステル70〜96.99モル％、 (2) アクリル酸ベンジルもしくはメタクリル酸ベ
ンジル３〜15モル％、 (3) 分子内に共重合可能な不飽和基と加水分解し
うる基を有するシラン化合物0.01〜１モル％、
及び (4) 上記アクリル酸エステルと共重合可能な単量
体（カルボキシル基もしくは水酸基を有する単
量体及び酸無水物を除く）０〜26.99モル％ よりなる、重量平均分子量が105〜６×105の共重
合体を主体とする粘着剤を、テープ基材に加熱溶
融塗工した後、上記シラン化合物(3)の縮合触媒を
粘着剤層に付着させるか又は該縮合触媒が塗布も
しくは含浸されたテープ基材に加熱溶融塗工する
ことを特徴とする粘着テープの製造方法。 ２ シラン化合物(2)がγ−メタクリロキシプロピ
ルトリエトキシシランもしくはγ−メタクリロキ
シプロピルトリエトキシシランである特許請求の
範囲第１項記載の粘着テープの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57208230A JPS5998184A (ja) | 1982-11-26 | 1982-11-26 | 粘着テ−プの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57208230A JPS5998184A (ja) | 1982-11-26 | 1982-11-26 | 粘着テ−プの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5998184A JPS5998184A (ja) | 1984-06-06 |
| JPS629638B2 true JPS629638B2 (ja) | 1987-03-02 |
Family
ID=16552807
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57208230A Granted JPS5998184A (ja) | 1982-11-26 | 1982-11-26 | 粘着テ−プの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5998184A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6410140U (ja) * | 1987-02-06 | 1989-01-19 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3702035A1 (de) * | 1987-01-24 | 1988-08-04 | Basf Ag | Copolymerisate mit o-nitrocarbinolestergruppierungen und verfahren zur herstellung von zweilagenresisten sowie von halbleiterbauelementen |
| KR102780816B1 (ko) * | 2018-02-21 | 2025-03-12 | 닛토덴코 가부시키가이샤 | 선상 점착체 |
-
1982
- 1982-11-26 JP JP57208230A patent/JPS5998184A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6410140U (ja) * | 1987-02-06 | 1989-01-19 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5998184A (ja) | 1984-06-06 |
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