JPS6296311A - 高純度球状シリカフイラ−の製造方法 - Google Patents
高純度球状シリカフイラ−の製造方法Info
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- JPS6296311A JPS6296311A JP60236368A JP23636885A JPS6296311A JP S6296311 A JPS6296311 A JP S6296311A JP 60236368 A JP60236368 A JP 60236368A JP 23636885 A JP23636885 A JP 23636885A JP S6296311 A JPS6296311 A JP S6296311A
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- binder
- spherical silica
- silica filler
- silica
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- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L23/00—Details of semiconductor or other solid state devices
- H01L23/28—Encapsulations, e.g. encapsulating layers, coatings, e.g. for protection
- H01L23/29—Encapsulations, e.g. encapsulating layers, coatings, e.g. for protection characterised by the material, e.g. carbon
- H01L23/293—Organic, e.g. plastic
- H01L23/295—Organic, e.g. plastic containing a filler
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- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L2924/00—Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00
- H01L2924/0001—Technical content checked by a classifier
- H01L2924/0002—Not covered by any one of groups H01L24/00, H01L24/00 and H01L2224/00
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- Encapsulation Of And Coatings For Semiconductor Or Solid State Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高純度球状シリカフィラーの製造方法、詳しく
は半導体素子封止用樹脂組成物の充填剤に適した高純度
球状シリカフィラーの製造方法に関する。
は半導体素子封止用樹脂組成物の充填剤に適した高純度
球状シリカフィラーの製造方法に関する。
現在、半導体素子の樹脂による封止法は経済性、量産性
に優れる為、半導体素子の封止方法全体の約８０％を占
めている。
に優れる為、半導体素子の封止方法全体の約８０％を占
めている。
樹脂封止の材料における充填剤は主にシリカが用いられ
ているが、半導体素子の高集積化に伴つてフィラー中に
わずかに含まれるＵＸＴｈからのα線による誤動作が問
題となり、今後さらに集積化が進むであろうＬＳＩ特に
は１メがビット、４メがビットのダイナミック■の設計
にも大きく影響を与えている。
ているが、半導体素子の高集積化に伴つてフィラー中に
わずかに含まれるＵＸＴｈからのα線による誤動作が問
題となり、今後さらに集積化が進むであろうＬＳＩ特に
は１メがビット、４メがビットのダイナミック■の設計
にも大きく影響を与えている。
一方、半導体素子の高集積化に伴って樹脂封止の際の成
形性・流動性の向上及び低応力化に対する要請が強くな
ってきた。
形性・流動性の向上及び低応力化に対する要請が強くな
ってきた。
今まで樹脂封土用フィラーとしては主に天然珪石の溶融
・粉砕品が用いられてきたが、この粉砕フィラーは多く
の鋭角な角を持つ不定形のものであり流動性が悪いのみ
ならず、半導体素子表面に応力を与え素子の特性を狂わ
せたり、更には成型の際に素子を損傷する危険性もある
。
・粉砕品が用いられてきたが、この粉砕フィラーは多く
の鋭角な角を持つ不定形のものであり流動性が悪いのみ
ならず、半導体素子表面に応力を与え素子の特性を狂わ
せたり、更には成型の際に素子を損傷する危険性もある
。
これらの問題に対する対策として特開昭６０−１３１８
６８号公報において、高純度球状シリカフィラーの製造
方法として、合成シリカ微粒子を造粒した後、溶射溶融
処理をして高純度球状シリカフィラーを製造する方法が
提案されている。しかしながら、この方法は溶射溶融時
に粒子が破裂したりあるいはクラックが入ったりすると
いう欠点がある。す々わち、合成シリカ微粒子をスラリ
ー化し、ついで造粒して球状粒子を製造する際、該球状
粒子は分散媒が蒸発することによって多孔質体になる。
６８号公報において、高純度球状シリカフィラーの製造
方法として、合成シリカ微粒子を造粒した後、溶射溶融
処理をして高純度球状シリカフィラーを製造する方法が
提案されている。しかしながら、この方法は溶射溶融時
に粒子が破裂したりあるいはクラックが入ったりすると
いう欠点がある。す々わち、合成シリカ微粒子をスラリ
ー化し、ついで造粒して球状粒子を製造する際、該球状
粒子は分散媒が蒸発することによって多孔質体になる。
この多孔質体を急激に高温で溶射溶融させるので、粒子
の収縮及び粒子内部からのがス放出が急激に起こり、粒
子が破裂したりあるいはクラックが入ったりするものと
推察される。
の収縮及び粒子内部からのがス放出が急激に起こり、粒
子が破裂したりあるいはクラックが入ったりするものと
推察される。
本発明はクラックや割れのない真球度の高い高純度シリ
カを製造することを目的とする。
カを製造することを目的とする。
上記の問題を解決する為、本発明者らが鋭意検討した結
果、造粒して得られた球状造粒品を１０００〜１６００
℃の温度で焼成することにより、欠けやクラックのない
球状粒子を得ることができるという知見を得た。
果、造粒して得られた球状造粒品を１０００〜１６００
℃の温度で焼成することにより、欠けやクラックのない
球状粒子を得ることができるという知見を得た。
すなわち、上記欠点は合成シリカ微粒子をスラリー化し
、スプレードライヤーにより噴霧造粒した後、１０００
〜１６００℃の温度で焼成することによって解決される
。
、スプレードライヤーにより噴霧造粒した後、１０００
〜１６００℃の温度で焼成することによって解決される
。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明において、原料とする合成シリカ微粒子は例えば
、ハロゲン化シリコン化合物等の揮発しやすい珪素化合
物及びシラン等を加水分解、酸化分解あるいはアルコー
ル存在下でアルコシトとし、これを加水分解することに
より生成したもので、ＵＸ’Ｔｈの含有量が１０ ｐｐ
ｂ以下で、その粒度が０．００５〜０．５μｍ程度の微
細なものが好適である。
、ハロゲン化シリコン化合物等の揮発しやすい珪素化合
物及びシラン等を加水分解、酸化分解あるいはアルコー
ル存在下でアルコシトとし、これを加水分解することに
より生成したもので、ＵＸ’Ｔｈの含有量が１０ ｐｐ
ｂ以下で、その粒度が０．００５〜０．５μｍ程度の微
細なものが好適である。
この合成シリカ微粒子と結合剤を混合してスラリーを調
製し、これをスプレードライヤーを用いて造粒する。な
お、造籾籾子の大きさは粒径６００μｍ以下特に２００
μｍ以下が適切である。
製し、これをスプレードライヤーを用いて造粒する。な
お、造籾籾子の大きさは粒径６００μｍ以下特に２００
μｍ以下が適切である。
結合剤としてはＵやＴｈ等の放射性不純物を実質的に含
有しない水やアルコール等にエチルシリケート、コロイ
ダルシリカ、ポリビニルアルコール、カルボキシメチル
セルロースなどを必要に応じて添加したものを用いる。
有しない水やアルコール等にエチルシリケート、コロイ
ダルシリカ、ポリビニルアルコール、カルボキシメチル
セルロースなどを必要に応じて添加したものを用いる。
シリカ造粒品の焼成はシリカ造粒品を黒鉛ルッざに入れ
て高周波炉で加熱する方法、アルミナ製横型管状炉の管
の一方の口からシリカ造粒品を連続的に供給し、管を回
転させながら加熱し、管の他方の口から焼成品を連続的
に取出す方法などがある。焼成温度は１０００〜１３０
０’Ｃの範囲でなければならない。１３００６Ｃを越え
る温度ではシリカ粒子同志が合着して粒子が球状でなく
なり、この発明の目的忙そわなくなる。また、１０００
００未満では焼結に長時間を要し、実用にならない。
て高周波炉で加熱する方法、アルミナ製横型管状炉の管
の一方の口からシリカ造粒品を連続的に供給し、管を回
転させながら加熱し、管の他方の口から焼成品を連続的
に取出す方法などがある。焼成温度は１０００〜１３０
０’Ｃの範囲でなければならない。１３００６Ｃを越え
る温度ではシリカ粒子同志が合着して粒子が球状でなく
なり、この発明の目的忙そわなくなる。また、１０００
００未満では焼結に長時間を要し、実用にならない。
焼成時間は３０分ていどが適当である。さらに本発明者
らの試験によればシリカ造粒品を上記条件で焼成する前
に７００℃以上１０００℃未満で１〜３時間予備焼成を
することがよシ好ましいことがわかった。この予備処理
を行なうことによってシリカ造粒品中のガスが穏やかに
放出されるので、シリカ粒子の内部空隙が小さくなり粒
子が収縮するので、前記１０００〜１６００°Ｃによる
焼成時に粒子が破裂したり、クラックが入ることがなお
一層防止きれる。予備焼成の温度が７００℃未満ではシ
リカ造粒品中のガス放出にきわめて長時間を要すること
になり好ましくない。予備焼成の装置は前記本焼成用の
高周波炉、横置管状炉などと同様のものが用いられる。
らの試験によればシリカ造粒品を上記条件で焼成する前
に７００℃以上１０００℃未満で１〜３時間予備焼成を
することがよシ好ましいことがわかった。この予備処理
を行なうことによってシリカ造粒品中のガスが穏やかに
放出されるので、シリカ粒子の内部空隙が小さくなり粒
子が収縮するので、前記１０００〜１６００°Ｃによる
焼成時に粒子が破裂したり、クラックが入ることがなお
一層防止きれる。予備焼成の温度が７００℃未満ではシ
リカ造粒品中のガス放出にきわめて長時間を要すること
になり好ましくない。予備焼成の装置は前記本焼成用の
高周波炉、横置管状炉などと同様のものが用いられる。
なお、本発明により焼成を行なって得られる球状シリカ
を更に溶射溶融しても何ら差支えない。
を更に溶射溶融しても何ら差支えない。
本発明の実施例及び比較例をあげてさらに詳しく説明す
る。
る。
合成シリカ微粒子４ ｋｑと純水１６ｋｌｌＦを混合し
てスラリーを調整した。
てスラリーを調整した。
このスラリーを回転ディスク方式のスプレードライヤー
に１ Ｑ ｌ／ Ｈｒの速度で供給し、ディスク回転数
１’７ｏｏｏｒｐｍ、乾燥空気温度２４０°Ｃつだ結果
、第１図で示す通り、欠けやクラックの全くない球状シ
リカが得られた。また、この球状シリカ粒子の真比重は
２．２１であシ、通常の溶融シリカ粒子の真比重と同じ
であった。
に１ Ｑ ｌ／ Ｈｒの速度で供給し、ディスク回転数
１’７ｏｏｏｒｐｍ、乾燥空気温度２４０°Ｃつだ結果
、第１図で示す通り、欠けやクラックの全くない球状シ
リカが得られた。また、この球状シリカ粒子の真比重は
２．２１であシ、通常の溶融シリカ粒子の真比重と同じ
であった。
実施例２
実施例１で示される方法で得られた造粒品をもとにして
表１に示される条件で焼成を行なった。
表１に示される条件で焼成を行なった。
その結果、第２図で示す通り、欠けやクラックがほとん
どない球状シリカが得られた。
どない球状シリカが得られた。
比較例
実施例１で示される方法で得られた造粒品をもとにして
特開昭６０−１３１８６８号公報で示される方法で１８
５０’Ｃで溶射溶融処理を行なった結果、第３図で示す
通り、欠けやクラックの入った粒子が認められた。
特開昭６０−１３１８６８号公報で示される方法で１８
５０’Ｃで溶射溶融処理を行なった結果、第３図で示す
通り、欠けやクラックの入った粒子が認められた。
「発明の効果〕
本発明によればクラックや割れのない真琳度の高い高純
度の球状シリカフィラーを製造することができる。また
、本発明はスプレードライヤーにより造粉を行なってい
るので粒度分布がシャープである。
度の球状シリカフィラーを製造することができる。また
、本発明はスプレードライヤーにより造粉を行なってい
るので粒度分布がシャープである。
第１図は実施例１で得られた球状シリカの倍率２０００
倍のＳＥＭ写真である。 第２図は実施例２で得られた球状シリカの倍率１０００
倍のＳＥＭ写真である。 第３図は比較例で得られた球状シリカの倍率５００倍の
ＳＥＭ写真である。
倍のＳＥＭ写真である。 第２図は実施例２で得られた球状シリカの倍率１０００
倍のＳＥＭ写真である。 第３図は比較例で得られた球状シリカの倍率５００倍の
ＳＥＭ写真である。
Claims (1)
- 合成シリカ微粒子をスラリー化し、スプレードライヤー
により噴霧造粒した後、１０００〜１３００℃の温度で
焼成することを特徴とする高純度球状シリカフィラーの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60236368A JPS6296311A (ja) | 1985-10-24 | 1985-10-24 | 高純度球状シリカフイラ−の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60236368A JPS6296311A (ja) | 1985-10-24 | 1985-10-24 | 高純度球状シリカフイラ−の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6296311A true JPS6296311A (ja) | 1987-05-02 |
Family
ID=16999761
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60236368A Pending JPS6296311A (ja) | 1985-10-24 | 1985-10-24 | 高純度球状シリカフイラ−の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6296311A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01230422A (ja) * | 1988-03-10 | 1989-09-13 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 高純度シリカ及びその製造方法 |
| US5028360A (en) * | 1989-04-17 | 1991-07-02 | Nitto Chemical Industries Co., Ltd. | Method of manufacturing spherical silica particles |
| JP2009242768A (ja) * | 2008-02-29 | 2009-10-22 | Admatechs Co Ltd | 光線反射塗料及びその製造方法 |
| CN115872411A (zh) * | 2022-12-23 | 2023-03-31 | 江苏辉迈粉体科技有限公司 | 一种高纯球形石英砂制备装置及其制备方法 |
-
1985
- 1985-10-24 JP JP60236368A patent/JPS6296311A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01230422A (ja) * | 1988-03-10 | 1989-09-13 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 高純度シリカ及びその製造方法 |
| JPH0516372B2 (ja) * | 1988-03-10 | 1993-03-04 | Nippon Chemical Ind | |
| US5028360A (en) * | 1989-04-17 | 1991-07-02 | Nitto Chemical Industries Co., Ltd. | Method of manufacturing spherical silica particles |
| JP2009242768A (ja) * | 2008-02-29 | 2009-10-22 | Admatechs Co Ltd | 光線反射塗料及びその製造方法 |
| CN115872411A (zh) * | 2022-12-23 | 2023-03-31 | 江苏辉迈粉体科技有限公司 | 一种高纯球形石英砂制备装置及其制备方法 |
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