JPS6291564A - 湿潤性組成物およびその生成方法 - Google Patents
湿潤性組成物およびその生成方法Info
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- JPS6291564A JPS6291564A JP61216966A JP21696686A JPS6291564A JP S6291564 A JPS6291564 A JP S6291564A JP 61216966 A JP61216966 A JP 61216966A JP 21696686 A JP21696686 A JP 21696686A JP S6291564 A JPS6291564 A JP S6291564A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08H—DERIVATIVES OF NATURAL MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08H6/00—Macromolecular compounds derived from lignin, e.g. tannins, humic acids
-
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0071—Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
- C09B67/0084—Dispersions of dyes
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- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K23/00—Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents
- C09K23/50—Derivatives of lignin
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
この発明は製紙業で用いられているクラフト法にお番プ
る黒液を原材料とする有用な化学組成物に圓する。さら
に訝しくは、この発明は染料調合物の湿潤剤として使用
するのに適した化学組成物およびその生成方法に関する
。
る黒液を原材料とする有用な化学組成物に圓する。さら
に訝しくは、この発明は染料調合物の湿潤剤として使用
するのに適した化学組成物およびその生成方法に関する
。
(従来の技術)
染料ペーストあるいは染料ケーキの形での染料調合物は
、一般に分散染料もしくは建染染料、分散剤、フィラー
(添加剤)もしくは希釈剤を主成分として含んでいる。
、一般に分散染料もしくは建染染料、分散剤、フィラー
(添加剤)もしくは希釈剤を主成分として含んでいる。
添加剤あるいは希釈剤は元来、粉砕された染FI調合物
を希釈し、規格許容(n内の色の明度(color v
alue)あるいは染料強度(dye strengt
h)まで希釈して、使用している染料の分散現象を阻害
しないようにJる成分ぐある。
を希釈し、規格許容(n内の色の明度(color v
alue)あるいは染料強度(dye strengt
h)まで希釈して、使用している染料の分散現象を阻害
しないようにJる成分ぐある。
こうした染料調合物は通常、湿潤剤を含有している。こ
のJ:うに湿潤剤を染料ペーストあるいは染料ケーキに
使用することによって、染料が貯蔵容器の縁等で乾燥す
ることが防止される。湿潤剤を使用しないと、乾燥した
染料が剥がれて貯蔵室:S内に混入し、不溶性の粒子と
なって局所的に染料濃瓜が高くなってしまう。この結果
、衣服染Il中に不均一な色分布が生じたり、スペック
(微小斑点)を生じるようになる。
のJ:うに湿潤剤を染料ペーストあるいは染料ケーキに
使用することによって、染料が貯蔵容器の縁等で乾燥す
ることが防止される。湿潤剤を使用しないと、乾燥した
染料が剥がれて貯蔵室:S内に混入し、不溶性の粒子と
なって局所的に染料濃瓜が高くなってしまう。この結果
、衣服染Il中に不均一な色分布が生じたり、スペック
(微小斑点)を生じるようになる。
プレイスプル(Blaisdcll)の米国特ム′[第
3、156.520号に開示されているように、従来、
染料フィラーは木材を亜硫酸塩法によりバルブ化する時
に生ずる廃液から製造されてきた。より高価な材料とし
ては、ナフタレンスルホネート等が染料調合物のフィラ
ーとして使用される。最近では、製紙業にa3いて行な
われているクラフト法の副産物を湿潤性を有する染料フ
ィラーとして使用することが提案されてきている。また
、米lit持訂第4.007,004号に開示されてい
る方法では、クラフト法の黒液から大部分のリグニン分
を取り除き、II維前着色性fiber staini
ng)及び染料褪色性(dye reduction)
に対する安定化を行なうことで染料調合物のフィラーと
している。特に、この特許では黒液をpill約9ない
し10に酸化してリグニン析出物及び濾液を形成する方
法が17fl示されている。この方法では、濾液がリグ
ニン析出物から分離された摂、亜硫酸ガス等の溶解補助
剤で処理されることにより、残ったリグニンが溶解され
る。
3、156.520号に開示されているように、従来、
染料フィラーは木材を亜硫酸塩法によりバルブ化する時
に生ずる廃液から製造されてきた。より高価な材料とし
ては、ナフタレンスルホネート等が染料調合物のフィラ
ーとして使用される。最近では、製紙業にa3いて行な
われているクラフト法の副産物を湿潤性を有する染料フ
ィラーとして使用することが提案されてきている。また
、米lit持訂第4.007,004号に開示されてい
る方法では、クラフト法の黒液から大部分のリグニン分
を取り除き、II維前着色性fiber staini
ng)及び染料褪色性(dye reduction)
に対する安定化を行なうことで染料調合物のフィラーと
している。特に、この特許では黒液をpill約9ない
し10に酸化してリグニン析出物及び濾液を形成する方
法が17fl示されている。この方法では、濾液がリグ
ニン析出物から分離された摂、亜硫酸ガス等の溶解補助
剤で処理されることにより、残ったリグニンが溶解され
る。
その侵、諸々は酸化することで安定化される。安定化さ
れた濾液はさらに加熱することによって水分が蒸発され
、固形分が40%ないし65%である最終的な生成物が
生成される。結末として得られた瀘液は水溶液として使
用されたり、あるいはスプレードライング(噴霧乾燥)
によってさらに濃縮すれば固形のフィラーが出来上がる
。
れた濾液はさらに加熱することによって水分が蒸発され
、固形分が40%ないし65%である最終的な生成物が
生成される。結末として得られた瀘液は水溶液として使
用されたり、あるいはスプレードライング(噴霧乾燥)
によってさらに濃縮すれば固形のフィラーが出来上がる
。
米lη特許第4.007.004号に開示されている方
法によって製造されたフィラーは特に染料調合物中にお
いて優れた機能を発揮し、良好な湿潤性を示し、繊H着
色性及びアゾ染料褪色f[も低いが、その貯蔵期間は限
定されてしまう。特に、液体ノイラーは無機塩、例えば
Na2so3を多hiに含んでいるが、こうした無R塩
は低温で長期間貯蔵すると結晶化し、染料調合物におけ
る液体フィラーの安定性及びその有用性を低下させる。
法によって製造されたフィラーは特に染料調合物中にお
いて優れた機能を発揮し、良好な湿潤性を示し、繊H着
色性及びアゾ染料褪色f[も低いが、その貯蔵期間は限
定されてしまう。特に、液体ノイラーは無機塩、例えば
Na2so3を多hiに含んでいるが、こうした無R塩
は低温で長期間貯蔵すると結晶化し、染料調合物におけ
る液体フィラーの安定性及びその有用性を低下させる。
無機塩の結晶化によって、貯蔵の間に湿潤剤中に沈澱が
生ずる。また、無機物が多聞に存在することによって、
染料ペーストが濃縮され、その結果流体性が失われてし
まう。米国特許第4,007,004号に開示されてい
る方法によって製造された固形フィラーは、通常の湿度
条件下においては急速に湿気を吸収するため、染料調合
物中のフィラー/湿潤剤としての価値を維持づ′るため
には注意深く貯蔵する必要がある。
生ずる。また、無機物が多聞に存在することによって、
染料ペーストが濃縮され、その結果流体性が失われてし
まう。米国特許第4,007,004号に開示されてい
る方法によって製造された固形フィラーは、通常の湿度
条件下においては急速に湿気を吸収するため、染料調合
物中のフィラー/湿潤剤としての価値を維持づ′るため
には注意深く貯蔵する必要がある。
(発明の目的)
この発明の目的は、クラフト法における黒液から生成さ
れ、染料及び他の類似の化学組成物の湿潤剤として使用
するのに適した化学組成物を提供することである。
れ、染料及び他の類似の化学組成物の湿潤剤として使用
するのに適した化学組成物を提供することである。
この発明のさらに別の目的は、クラフト法における黒液
から生成され、湿潤剤として使用するのに適した化学組
成物を生成する経済的な方法を提供することである。
から生成され、湿潤剤として使用するのに適した化学組
成物を生成する経済的な方法を提供することである。
(発明の概要)
この発明は、特に染料調合物中の21iil潤剤として
使用するのに適し、通常の貯蔵条件下にJ3ける貯蔵寿
命を長くすることのできる化学組成物を生成することを
nmしている。この化学組成物は、クラフト法における
黒液を処理することによって生成される。つまり、トー
ルオイル分を通常の方法で除去した後、黒液を酸化し、
その後アルデヒドで処理することによってリグニン分を
メチC」−ル化する。リグニンを予め酸化しておかない
と、続くスルボン化反応のための十分なメチロール化が
行なわれない。メチロール化されたリグニンを含有する
黒液は、次に、適切な条件下でs02ガスのようなイオ
ウ−酸素化合物で処理することにJ、ってリグニン分を
スルホメチル化し安定化する。
使用するのに適し、通常の貯蔵条件下にJ3ける貯蔵寿
命を長くすることのできる化学組成物を生成することを
nmしている。この化学組成物は、クラフト法における
黒液を処理することによって生成される。つまり、トー
ルオイル分を通常の方法で除去した後、黒液を酸化し、
その後アルデヒドで処理することによってリグニン分を
メチC」−ル化する。リグニンを予め酸化しておかない
と、続くスルボン化反応のための十分なメチロール化が
行なわれない。メチロール化されたリグニンを含有する
黒液は、次に、適切な条件下でs02ガスのようなイオ
ウ−酸素化合物で処理することにJ、ってリグニン分を
スルホメチル化し安定化する。
その結果得られる黒液成分は、l)I+約7.5で固形
分約50%ないし70%に濃縮され、染料調合物の湿潤
剤として使用するのに適した化学組成物が最終的に得ら
れる。
分約50%ないし70%に濃縮され、染料調合物の湿潤
剤として使用するのに適した化学組成物が最終的に得ら
れる。
(実施例)
この発明は、クラフト法の黒液がら染料等の湿潤剤どし
て使用する化学組成物を生成することを目的としている
。米In特許第11,007,004号に開示されてい
る方法に従って生成されたFJ潤フィラーと貨なり、こ
の発明の化学組成物はクラフト法の黒液からリグニン分
を除去することな(生成できる。所望の低繊M着色性、
熱的安定性、湿潤性を有する伯に、この発明による化学
組成物は染料調合物中における分散特性が良好であり、
かつ低温にJ3Gノる貯蔵1条件Fにおいて貯蔵寿命を
長くすることができる。
て使用する化学組成物を生成することを目的としている
。米In特許第11,007,004号に開示されてい
る方法に従って生成されたFJ潤フィラーと貨なり、こ
の発明の化学組成物はクラフト法の黒液からリグニン分
を除去することな(生成できる。所望の低繊M着色性、
熱的安定性、湿潤性を有する伯に、この発明による化学
組成物は染料調合物中における分散特性が良好であり、
かつ低温にJ3Gノる貯蔵1条件Fにおいて貯蔵寿命を
長くすることができる。
長年の間、クラフト法にお【ノるリグニン副産物が、染
料調合物や印刷ペースト等の主要分散剤として使用され
てきた。米国特許第4,007,004号に開示されて
いるにうに黒液からリグニンを除去したらのは染料のフ
ィラーとして利用でき、湿潤性の他にも数多くの利点を
有することがわかった。
料調合物や印刷ペースト等の主要分散剤として使用され
てきた。米国特許第4,007,004号に開示されて
いるにうに黒液からリグニンを除去したらのは染料のフ
ィラーとして利用でき、湿潤性の他にも数多くの利点を
有することがわかった。
一方、本発明によれば、黒液からリグニンを除去するこ
となく、なおかつ良好な湿潤性を有する化学組成物を得
ることができる。この方法はより経済的であり、かつ現
在製紙業界において行なわれているクラフト法へ即座に
適用が可能である。従来の化学組成物に比して、黒液全
質mlに対する湿潤性サッカリン酸の含有量は少ないけ
れども、この発明による化学組成物の湿潤性は非常に良
好である。この発明による新しい湿潤剤は、およそ30
%のリグニンを含/υでいるため、染料調合物に対し優
れた粉砕性及び分散性を示ず。しかしながら、リグニン
分は強いスルホン化性を有するため熱的安定性があまり
J:りない。一方、熱的安定性を有する染料調合物に湿
潤剤を添加しても、原材料の分散性及び熱的安定性にあ
まり変化は起らない。
となく、なおかつ良好な湿潤性を有する化学組成物を得
ることができる。この方法はより経済的であり、かつ現
在製紙業界において行なわれているクラフト法へ即座に
適用が可能である。従来の化学組成物に比して、黒液全
質mlに対する湿潤性サッカリン酸の含有量は少ないけ
れども、この発明による化学組成物の湿潤性は非常に良
好である。この発明による新しい湿潤剤は、およそ30
%のリグニンを含/υでいるため、染料調合物に対し優
れた粉砕性及び分散性を示ず。しかしながら、リグニン
分は強いスルホン化性を有するため熱的安定性があまり
J:りない。一方、熱的安定性を有する染料調合物に湿
潤剤を添加しても、原材料の分散性及び熱的安定性にあ
まり変化は起らない。
この発明による湿潤剤を含有する分散染料調合物はまた
、擬塑性を有することがわかっている。
、擬塑性を有することがわかっている。
この擬塑性により液体染料調合物の貯蔵能力が改屏され
る。さらに詳しくいうと、分散染料と組合わされた湿潤
剤はゲル状の構造を形成する。ゲル状の構造を有するこ
とによって、液体染料調合物を貯蔵している間に、染料
粒子が沈降することが防止される。染料調合物につ〕断
を加えるとゲル構造は破壊され、その結果従来のリグニ
ン分散剤を含有する染料と類似の流体特性が現われる。
る。さらに詳しくいうと、分散染料と組合わされた湿潤
剤はゲル状の構造を形成する。ゲル状の構造を有するこ
とによって、液体染料調合物を貯蔵している間に、染料
粒子が沈降することが防止される。染料調合物につ〕断
を加えるとゲル構造は破壊され、その結果従来のリグニ
ン分散剤を含有する染料と類似の流体特性が現われる。
擬塑性を有する成分により、剪所の割合を低レベルから
高レベルへと増加する時、粘性は低下する。このように
、システムへ加える湿潤剤の量によって擬塑性を制御す
ることかできる。つまり、より多くの湿潤剤を添加すれ
ば、それだけ擬塑性は良くなる。
高レベルへと増加する時、粘性は低下する。このように
、システムへ加える湿潤剤の量によって擬塑性を制御す
ることかできる。つまり、より多くの湿潤剤を添加すれ
ば、それだけ擬塑性は良くなる。
この発明による生成法は以下の通りである。
1)例えば、約39%の固形分を有するクラフト黒液を
空気によって酸化処理し、残留硫化ナトリウム(Na、
、S)の含有量が約2%あるいはそれ以下になるように
する。酸化反応の間、温度は60℃ないし75℃に保つ
。この酸化反応により干渉は最小限に抑えられ、かつ続
くリグニンのスルホン化が容易になる。
空気によって酸化処理し、残留硫化ナトリウム(Na、
、S)の含有量が約2%あるいはそれ以下になるように
する。酸化反応の間、温度は60℃ないし75℃に保つ
。この酸化反応により干渉は最小限に抑えられ、かつ続
くリグニンのスルホン化が容易になる。
2) 黒液にアルデヒド化合物、例えばホルムアルデヒ
ドを、黒液に含まれるリグニン7.0009につき0.
5ないし8モル(好ましくは4モル)加え、その黒液を
40℃ないし80℃(好ましくは70℃)の温度で0.
5ないし8時間の間(好ましくは4時間)維持する。
ドを、黒液に含まれるリグニン7.0009につき0.
5ないし8モル(好ましくは4モル)加え、その黒液を
40℃ないし80℃(好ましくは70℃)の温度で0.
5ないし8時間の間(好ましくは4時間)維持する。
3)メチロール化された黒液のpHは、リグニン固形物
1 、000 ’Jにつき約0.8ないし6モル(好ま
しくは3モル)の亜硫酸ガスによってpH域約2ないし
10(好ましくは6.3)に調整される。また、黒液中
ゐ亜硫酸す1−リウムの残存屯に等しいホルムアルデヒ
ドを加え、可溶性のナトリウム塩を生成させる。
1 、000 ’Jにつき約0.8ないし6モル(好ま
しくは3モル)の亜硫酸ガスによってpH域約2ないし
10(好ましくは6.3)に調整される。また、黒液中
ゐ亜硫酸す1−リウムの残存屯に等しいホルムアルデヒ
ドを加え、可溶性のナトリウム塩を生成させる。
4)黒液を大気圧において95℃まで加熱し、その温度
で約5ないし20時間(好ましくは8時間)の間保持す
るか、あるいはA−トクレーブ等により高圧をかけて約
105℃ないし180℃(好ましくは140℃)で約2
時間加熱する。こうしてスルホメチル化し、リグニンを
安定化ずろ。
で約5ないし20時間(好ましくは8時間)の間保持す
るか、あるいはA−トクレーブ等により高圧をかけて約
105℃ないし180℃(好ましくは140℃)で約2
時間加熱する。こうしてスルホメチル化し、リグニンを
安定化ずろ。
5)黒液を加熱して水分を魚介させ、固形分含イr率を
約50%から70%とする。氷酢酸を加えて黒液のpH
値を約7.5にする(一般に、7.5というpH値は染
料中の添加物として使用する、には好ましい値である)
。
約50%から70%とする。氷酢酸を加えて黒液のpH
値を約7.5にする(一般に、7.5というpH値は染
料中の添加物として使用する、には好ましい値である)
。
原材料としては、クラフト法の黒液もしくは精製された
カミール(kamyr)マツの黒液を使用するのが効果
的である。まず、黒液の酸化を行なう。
カミール(kamyr)マツの黒液を使用するのが効果
的である。まず、黒液の酸化を行なう。
酸化は空気によって行なうと経済的である。勿論、[あ
るいは他の酸化剤を使用することも可能である。酸化の
度合は、黒液中の硫化ナトリウム(Na2S)含有量を
モニタし、その量が最初の約6%ないし8%から2%も
しくはそれ以下に減少することによって決定される。
るいは他の酸化剤を使用することも可能である。酸化の
度合は、黒液中の硫化ナトリウム(Na2S)含有量を
モニタし、その量が最初の約6%ないし8%から2%も
しくはそれ以下に減少することによって決定される。
黒液のフェノール基に隣接するリグニン芳香リングのメ
チロール化は、ホルムアルデヒド(OH20)のような
アルデヒド化合物で処理することによって行ない、イオ
ウ−酸素を含有する化合物によって処理してリグニンを
中性あるい4.L M性にでる。
チロール化は、ホルムアルデヒド(OH20)のような
アルデヒド化合物で処理することによって行ない、イオ
ウ−酸素を含有する化合物によって処理してリグニンを
中性あるい4.L M性にでる。
この発明による湿潤剤を染料調合物中に添加した場合の
改良点及び利点は、この発明による湿潤剤をリグニンを
主要分散剤として含む染料調合物に対して使用した時の
分散性、熱的安定性、擬塑性を、湿潤剤を加えた時と加
えない時とで比較することによって明らかとなる。比較
は主要な分散剤であるリグニン及び他の添加湿潤剤を含
む染料ペーストに対して水分保持率を比べることによっ
て行なう。
改良点及び利点は、この発明による湿潤剤をリグニンを
主要分散剤として含む染料調合物に対して使用した時の
分散性、熱的安定性、擬塑性を、湿潤剤を加えた時と加
えない時とで比較することによって明らかとなる。比較
は主要な分散剤であるリグニン及び他の添加湿潤剤を含
む染料ペーストに対して水分保持率を比べることによっ
て行なう。
熱的安定性を試験するために、この発明による湿潤剤及
び従来のナトリウムリグノスルホネート(リグニンスル
ホン酸のす1−リウム塩)分散剤を種々の1h含んだ染
料調合物を以下のようにIS’= 15した。染料50
g、ナi・リウムリグノスルホネート分散剤(REAX
85、ウェスドパ]・コーポレーシヨン(1’1est
Vaco Corporation)の製品) 35
’J、水125I111!、■ヂレンジアミン四酢Mf
fiM(pH1d10.0ないし10.5、固形分1%
)5滴から成る染料調合物を用意した。各調合物のpH
は分散染料に対するフィルタ試験が終るまで8に調整し
た。1びの各固形染料調合物に水250dを加え、その
水溶液を15分間煮沸した後、予めLl< PItを測
定したワットマンフィルタ(紳atman filte
r)の順2から11k14を使用して濾過(吸引濾過)
した。これはアメリカン・アソシ■−ジョン・オブ・テ
キスタイル・ケミスト・アンド・カラリスト(A A
’T に C)の標準熱的安定性試験によって規定され
た方法ぐある。濾過時間を記録し、フィルターペーパを
乾燥した模、フィルタ上に残った物質の1Fさを計篩す
るとともに目で観察した。
び従来のナトリウムリグノスルホネート(リグニンスル
ホン酸のす1−リウム塩)分散剤を種々の1h含んだ染
料調合物を以下のようにIS’= 15した。染料50
g、ナi・リウムリグノスルホネート分散剤(REAX
85、ウェスドパ]・コーポレーシヨン(1’1est
Vaco Corporation)の製品) 35
’J、水125I111!、■ヂレンジアミン四酢Mf
fiM(pH1d10.0ないし10.5、固形分1%
)5滴から成る染料調合物を用意した。各調合物のpH
は分散染料に対するフィルタ試験が終るまで8に調整し
た。1びの各固形染料調合物に水250dを加え、その
水溶液を15分間煮沸した後、予めLl< PItを測
定したワットマンフィルタ(紳atman filte
r)の順2から11k14を使用して濾過(吸引濾過)
した。これはアメリカン・アソシ■−ジョン・オブ・テ
キスタイル・ケミスト・アンド・カラリスト(A A
’T に C)の標準熱的安定性試験によって規定され
た方法ぐある。濾過時間を記録し、フィルターペーパを
乾燥した模、フィルタ上に残った物質の1Fさを計篩す
るとともに目で観察した。
分散性の試験を行なうために、上述した添加物を含む染
料調合物を熱的安定性試験の場合と同じように用意した
。ただし、この場合には水と染料調合物の混合物は加熱
せず、スラリ化する。その後、萌述したようにフィルタ
ーベーパを通して濾過した。そして、染料調合物の水溶
液の濾過が終了した時間を記録した。
料調合物を熱的安定性試験の場合と同じように用意した
。ただし、この場合には水と染料調合物の混合物は加熱
せず、スラリ化する。その後、萌述したようにフィルタ
ーベーパを通して濾過した。そして、染料調合物の水溶
液の濾過が終了した時間を記録した。
染料と添加物の調合物に対する擬塑性は、撹拌ηること
によって生ずる剪所を加えた条件の下で調合物を目で観
察して決定した。
によって生ずる剪所を加えた条件の下で調合物を目で観
察して決定した。
リグニン塩分散剤を主要成分として含む染料ベースト調
合物に含まれるこの発明の湿潤剤に対し、種々の貯蔵時
間の模に調合物の水分組品の損失を測定した。この値を
リグニン塩分散剤を主要成分として合み、従来の湿潤剤
を同開含む染料ベースト調合物の場合の(ぽ1と比較し
た。この結果は、添付したグラフ図に示しである。
合物に含まれるこの発明の湿潤剤に対し、種々の貯蔵時
間の模に調合物の水分組品の損失を測定した。この値を
リグニン塩分散剤を主要成分として合み、従来の湿潤剤
を同開含む染料ベースト調合物の場合の(ぽ1と比較し
た。この結果は、添付したグラフ図に示しである。
この発明による2!1ilfi1剤の分散性、熱的安定
性、IU塑性に対する試験データの比較を次の表に示す
。
性、IU塑性に対する試験データの比較を次の表に示す
。
添附のグラフ図には、主要分散剤REAX85及びこの
発明による2ii1111’、tl剤を含む(重h1比
で10%)染料ペースト調合物の水分保持率をRFAX
85及び湿潤剤としてのソルビトール(solbito
l)、ジエチレングリ”」−ルまたはンラカーブ(Ha
racarb)N−1(リードカンパ= (ltecd
company)によって製造されている亜硫酸バル
ブ法のナトリウムリグノスルホネート)を含む(申槍比
で10%)同様の染料ベース1へ調合物、あるいはRE
ΔX85のみを含む染料ペースト調合物物(いずれも6
0℃に加熱)の水分保持率と比較した結果を示す。グラ
フ中の結果は、種々の貯蔵時間に対して染料ペースト調
合物の水分小m損失間を■聞パーセントで表わしている
。
発明による2ii1111’、tl剤を含む(重h1比
で10%)染料ペースト調合物の水分保持率をRFAX
85及び湿潤剤としてのソルビトール(solbito
l)、ジエチレングリ”」−ルまたはンラカーブ(Ha
racarb)N−1(リードカンパ= (ltecd
company)によって製造されている亜硫酸バル
ブ法のナトリウムリグノスルホネート)を含む(申槍比
で10%)同様の染料ベース1へ調合物、あるいはRE
ΔX85のみを含む染料ペースト調合物物(いずれも6
0℃に加熱)の水分保持率と比較した結果を示す。グラ
フ中の結果は、種々の貯蔵時間に対して染料ペースト調
合物の水分小m損失間を■聞パーセントで表わしている
。
上述のこの発明による湿潤剤の分散性、熱的安定性、擬
塑性に対する試験データ及び他の湿潤剤に対する水分保
持率に対する試験データから以下のことがわかる。つま
り、この発明によるrMHvI剤は、ナトリウムリグノ
スルホネートのみを含む染料調合物の分散性及び熱的安
定性を減することはないし、また同じく主要分散剤と従
来の湿潤剤を含む染料ベース1−調合物を貯蔵する間の
水分損失量を減することができる。
塑性に対する試験データ及び他の湿潤剤に対する水分保
持率に対する試験データから以下のことがわかる。つま
り、この発明によるrMHvI剤は、ナトリウムリグノ
スルホネートのみを含む染料調合物の分散性及び熱的安
定性を減することはないし、また同じく主要分散剤と従
来の湿潤剤を含む染料ベース1−調合物を貯蔵する間の
水分損失量を減することができる。
図はこの発明ににる湿潤剤を染料ペースト調合物に用い
た時の水分保持率を、従来の各秤湿潤剤を含む同様の染
料ペースト調合物と比較したグラフ図である。
た時の水分保持率を、従来の各秤湿潤剤を含む同様の染
料ペースト調合物と比較したグラフ図である。
Claims (14)
- (1)染料調合物の湿潤剤として使用するのに適した湿
潤性組成物の生成方法であって、 a)クラフト法の黒液を酸化する段階と、 b)酸化された黒液のリグニン分をメチロール化する段
階と、 c)酸化されたリグニン分を含有するメチロール化リグ
ニンに亜硫酸ガスを加え、残留物のpHを約2ないし1
0に調整する段階と、 d)黒液中に残つた亜硫酸ナトリウムと等モルのホルム
アルデヒドを加える段階と、 e)その結果得られた黒液を、黒液のリグニン分が十分
スルホメチル化されるような条件下において加熱する段
階と、 f)黒液を固形分が約50%ないし70%の間になるま
で濃縮し、さらにpHを約7.5に調整する段階とから
成る、湿潤性組成物の生成方法。 - (2)前記黒液を硫化ナトリウム含有量が約2%以下に
なるまで酸化することを特徴とする特許請求の範囲第1
項記載の湿潤性組成物の生成方法。 - (3)前記黒液が、その中に存在するリグニン分1,0
00gにつき0.5ないし8.0モルのホルムアルデヒ
ドによってメチロール化されることを特徴とする特許請
求の範囲第1項記載の湿潤性組成物の生成方法。 - (4)前記黒液が、その中に存在するリグニン分1,0
00gにつき4.0モルのホルムアルデヒドによってメ
チロール化されることを特徴とする特許請求の範囲第3
項記載の湿潤性組成物の生成方法。 - (5)前記黒液が、約40℃ないし約80℃の温度にお
いて0.5ないし8時間かけてメチロール化されること
を特徴とする特許請求の範囲第3項記載の湿潤性組成物
の生成方法。 - (6)前記黒液が、約70℃の温度で約4時間メチロー
ル化されることを特徴とする特許請求の範囲第5項記載
の湿潤性組成物の生成方法。 - (7)前記黒液中に存在するリグニン固形物1,000
gにつき約0.8ないし約6モルのガスが黒液に加えら
れることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の湿潤
性組成物の生成方法。 - (8)前記黒液中に存在するリグニン固形分1,000
gにつき約3モルのガスが黒液に加えられることを特徴
とする特許請求の範囲第7項記載の湿潤性組成物の生成
方法。 - (9)前記黒液中のリグニン分が、高圧下において約1
05℃ないし約180℃の温度で約2時間熱処理するこ
とによつてスルホメチル化されることを特徴とする特許
請求の範囲第1項記載の湿潤性組成物の生成方法。 - (10)前記黒液中のリグニン分を熱処理によってスル
ホメチル化する工程が温度約140℃で行なわれること
を特徴とする特許請求の範囲第9項記載の湿潤性組成物
の生成方法。 - (11)前記黒液中のリグニン分が、大気圧下において
約95℃の温度で約5ないし約20時間かけて熱処理す
ることによってスルホメチル化されることを特徴とする
特許請求の範囲第1項記載の湿潤性組成物の生成方法。 - (12)前記黒液中のリグニン分を熱処理によつてスル
ホメチル化する工程が、約8時間行なわれることを特徴
とする特許請求の範囲第11項記載の湿潤性組成物の生
成方法。 - (13)a)クラフト法の黒液を酸化する段階と、b)
酸化された黒液のリグニン分をメチロール化する段階と
、 c)酸化されたリグニン分を含有するメチロール化リグ
ニンに亜硫酸ガスを加え、残留物のpHを約2ないし1
0に調整する段階と、 d)黒液中に残つた亜硫酸ナトリウムと等モルのホルム
アルデヒドを加える段階と、 e)その結果得られた黒液を、黒液のリグニン分が十分
スルホメチル化されるような条件下において加熱する段
階と、 f)黒液を固形分が約50%ないし70%の間になるま
で濃縮し、さらにpHを約7.5に調整する段階とから
成る方法によって生成された湿潤性組成物。 - (14)a)クラフト法の黒液を酸化する段階と、b)
酸化された黒液のリグニン分をメチロール化する段階と
、 c)酸化されたリグニン分を含有するメチロール化リグ
ニンに亜硫酸ガスを加え、残留物のpHを約2ないし1
0に調整する段階と、 d)黒液中に残つた亜硫酸ナトリウムと等モルのホルム
アルデヒドを加える段階と、 e)その結果得られた黒液を、黒液のリグニン分が十分
スルホメチル化されるような条件下において加熱する段
階と、 f)黒液を固形分が約50%ないし70%の間になるま
で濃縮し、さらにpHを約7.5に調整する段階とから
成る方法によって生成された湿潤性組成物、染料および
リグニン分散剤より成る染料調合物。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US06/786,860 US4629469A (en) | 1985-10-11 | 1985-10-11 | Humectant composition derived from kraft black liquor |
US786860 | 1985-10-11 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6291564A true JPS6291564A (ja) | 1987-04-27 |
JPH0252030B2 JPH0252030B2 (ja) | 1990-11-09 |
Family
ID=25139788
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61216966A Granted JPS6291564A (ja) | 1985-10-11 | 1986-09-13 | 湿潤性組成物およびその生成方法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4629469A (ja) |
JP (1) | JPS6291564A (ja) |
CA (1) | CA1265513A (ja) |
FI (1) | FI84358C (ja) |
NO (1) | NO169139C (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2020110760A (ja) * | 2019-01-10 | 2020-07-27 | 日本製紙株式会社 | リグニン系染料分散剤及び染料組成物 |
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-
1985
- 1985-10-11 US US06/786,860 patent/US4629469A/en not_active Expired - Lifetime
-
1986
- 1986-09-04 NO NO863536A patent/NO169139C/no unknown
- 1986-09-10 CA CA000517927A patent/CA1265513A/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-09-12 FI FI863693A patent/FI84358C/fi not_active IP Right Cessation
- 1986-09-13 JP JP61216966A patent/JPS6291564A/ja active Granted
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2020110760A (ja) * | 2019-01-10 | 2020-07-27 | 日本製紙株式会社 | リグニン系染料分散剤及び染料組成物 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FI84358C (fi) | 1991-11-25 |
CA1265513A (en) | 1990-02-06 |
JPH0252030B2 (ja) | 1990-11-09 |
NO169139B (no) | 1992-02-03 |
FI84358B (fi) | 1991-08-15 |
NO169139C (no) | 1992-05-13 |
FI863693A (fi) | 1987-04-12 |
FI863693A0 (fi) | 1986-09-12 |
NO863536L (no) | 1987-04-13 |
NO863536D0 (no) | 1986-09-04 |
US4629469A (en) | 1986-12-16 |
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