JPS6291521A - ポリアミド−イミド粉末、該粉末を含有する組成物及び該粉末の製造方法 - Google Patents
ポリアミド−イミド粉末、該粉末を含有する組成物及び該粉末の製造方法Info
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- JPS6291521A JPS6291521A JP61240173A JP24017386A JPS6291521A JP S6291521 A JPS6291521 A JP S6291521A JP 61240173 A JP61240173 A JP 61240173A JP 24017386 A JP24017386 A JP 24017386A JP S6291521 A JPS6291521 A JP S6291521A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、極めて微細な球状の不融解性ポリアミド−イ
ミド粉末に関する。ここで球状とは、単なる球体に限ら
ず回転楕円形の形状をも意味する。
ミド粉末に関する。ここで球状とは、単なる球体に限ら
ず回転楕円形の形状をも意味する。
ポリアミド−イミドとは、ポリイソシアネートを分子量
が200以上のポリアミド又はコポリアミドに反応させ
ることによって生成する不融解性のポリマーのことを意
味する。(このポリマーは三次元格子を有するため不融
解性となっている。)これらのポリアミド−イミドの中
には既に公知のものもある。特に、1944年5月25
日に公開された西ドイツ国特許第750.427号を参
照されたい。
が200以上のポリアミド又はコポリアミドに反応させ
ることによって生成する不融解性のポリマーのことを意
味する。(このポリマーは三次元格子を有するため不融
解性となっている。)これらのポリアミド−イミドの中
には既に公知のものもある。特に、1944年5月25
日に公開された西ドイツ国特許第750.427号を参
照されたい。
そのようなポリアミド−イミドの粉末を製造するために
は、ポリアミド粉末を製造する通常の方法を利用するこ
とはできない。
は、ポリアミド粉末を製造する通常の方法を利用するこ
とはできない。
非溶媒を用いるかもしくは温度を低下させることによっ
て溶解及び沈殿を行うことからなるこれらの公知の方法
は、ポリアミド−イミドが三次元格子であるために、溶
媒中に不溶であるから、役に立たない。
て溶解及び沈殿を行うことからなるこれらの公知の方法
は、ポリアミド−イミドが三次元格子であるために、溶
媒中に不溶であるから、役に立たない。
また、非常に微細であり、球状のポリアミド粉末(例え
ば、本出願人によるフランス国特許出願第85.012
74号で得られる粉末)を化学的に変換することでこの
ような粉末を得ることもできない。
ば、本出願人によるフランス国特許出願第85.012
74号で得られる粉末)を化学的に変換することでこの
ような粉末を得ることもできない。
例えば、適温でポリアミド粉末にポリイソシアネートを
反応させると、表面部しかポリアミド−イミドに転化せ
ず、融解して球状の形状が破壊されるからである。
反応させると、表面部しかポリアミド−イミドに転化せ
ず、融解して球状の形状が破壊されるからである。
さらに、常温又は低温でポリアミド−イミド片を粉砕す
ると、径の大きな粉末となる。不規則な形状のものは破
片状である。一方、本発明の粉末は極めて規則的な形状
を有する。実際、本発明の粉末は平均径が2乃至40ミ
クロンである球状または球状の極めて微細な粒子から構
成されている。
ると、径の大きな粉末となる。不規則な形状のものは破
片状である。一方、本発明の粉末は極めて規則的な形状
を有する。実際、本発明の粉末は平均径が2乃至40ミ
クロンである球状または球状の極めて微細な粒子から構
成されている。
文献(フランス国特許第1.601.194号、第1.
601.195号、第1.602.751号、フランス
国特許出願第85.01274号及び第85.0473
9号)には、ラクタムを溶液中でアニオン重合させてポ
リアミド粉末を製造する方法が記載されている。しかし
ながら、このような製造法で得られる粉末はすべてメタ
クレゾール、ヘキサフルオロインプロパツールのような
溶媒中で可融解性かつ可溶性のポリアミド粉末又はコポ
リアミド粉末であって、ポリアミド−イミド粉末でない
。
601.195号、第1.602.751号、フランス
国特許出願第85.01274号及び第85.0473
9号)には、ラクタムを溶液中でアニオン重合させてポ
リアミド粉末を製造する方法が記載されている。しかし
ながら、このような製造法で得られる粉末はすべてメタ
クレゾール、ヘキサフルオロインプロパツールのような
溶媒中で可融解性かつ可溶性のポリアミド粉末又はコポ
リアミド粉末であって、ポリアミド−イミド粉末でない
。
本発明の目的は、規則的な形状をもつ微細粒状の不融解
性ポリアミド−イミド粉末の製造法、該製造法により生
成する粉末およびその粉末を使用した組成物を提供する
ことにある。
性ポリアミド−イミド粉末の製造法、該製造法により生
成する粉末およびその粉末を使用した組成物を提供する
ことにある。
要約すれば、本発明は、まず、アニオン重合触媒の存在
下で少くとも1種のラクタムをポリアミド発生剤と溶液
中で反応させ、次いでこの重合反応に十分な量のポリイ
ソシアネートを加えて、重合反応を促進させ、そのポリ
イソシアネートを、形成されるポリアミド鋼と反応させ
、ポリアミド鋼を架橋させることからなる、回転楕円体
形状の不融解性且つ不溶解性のポリアミド−イミド粉末
の製造方法である。
下で少くとも1種のラクタムをポリアミド発生剤と溶液
中で反応させ、次いでこの重合反応に十分な量のポリイ
ソシアネートを加えて、重合反応を促進させ、そのポリ
イソシアネートを、形成されるポリアミド鋼と反応させ
、ポリアミド鋼を架橋させることからなる、回転楕円体
形状の不融解性且つ不溶解性のポリアミド−イミド粉末
の製造方法である。
本発明は、また上記製造法により生成される粉末及びそ
のような粉末を含む潤滑剤を提供することを目的とする
。
のような粉末を含む潤滑剤を提供することを目的とする
。
上記のように、本発明の方法は、まず、ポリアミド発生
剤と少くとも1つのラクタムを該ラクタムのアニオン重
合触媒の存在している溶液中で反応させて、次に十分な
量のポリイソシアネートを反応させて上記の重合を促進
させ、続いて、生成したポリアミド鋼と反応させる工程
からなるものである。
剤と少くとも1つのラクタムを該ラクタムのアニオン重
合触媒の存在している溶液中で反応させて、次に十分な
量のポリイソシアネートを反応させて上記の重合を促進
させ、続いて、生成したポリアミド鋼と反応させる工程
からなるものである。
この反応は、微細な無機添加剤の存在下で起こりうるし
、またN、N’−アルキレンビスアミドの存在下でも起
こりうる。
、またN、N’−アルキレンビスアミドの存在下でも起
こりうる。
ポリアミドの発生剤であれば任意のラクタムが本発明に
使用できる。工業的に重要なラクタムとしては、カプロ
ラクタム、エナントラクタム、カプリルラクタム及びラ
ウリルラクタムが挙げられる。
使用できる。工業的に重要なラクタムとしては、カプロ
ラクタム、エナントラクタム、カプリルラクタム及びラ
ウリルラクタムが挙げられる。
これらのラクタムの混合物を利用すると、コポリアミド
−イミド粉末が得られる。
−イミド粉末が得られる。
これらのラクタムの任意のアニオン重合触媒を使用でき
る。とりわけ、ナトリウム、水素化ナトリウム、ナトリ
ウムメチレート、ナトリウム(金属)アミド、アルカリ
金属のラフクン酸塩、二酸化炭素等を挙げることができ
る。
る。とりわけ、ナトリウム、水素化ナトリウム、ナトリ
ウムメチレート、ナトリウム(金属)アミド、アルカリ
金属のラフクン酸塩、二酸化炭素等を挙げることができ
る。
使用するポリイソシアネートは、固体、液体、気体のい
ずれの状態であれ、反応溶媒に可溶でなくてはならない
。従って、脂肪族又は芳香族のポリイソシアネートであ
ってよい。例としては、キシリレンジイソシアネート、
イソホロンジイソシアネート、1,5−ナフタレンジイ
ソシアネート、4.4°−ジフェニルメタンジイソシア
ネート、4.4.4”−トリフェニルメタントリイソシ
アネート、2.4−)ルエンジイソシアネートなどが挙
げられる。
ずれの状態であれ、反応溶媒に可溶でなくてはならない
。従って、脂肪族又は芳香族のポリイソシアネートであ
ってよい。例としては、キシリレンジイソシアネート、
イソホロンジイソシアネート、1,5−ナフタレンジイ
ソシアネート、4.4°−ジフェニルメタンジイソシア
ネート、4.4.4”−トリフェニルメタントリイソシ
アネート、2.4−)ルエンジイソシアネートなどが挙
げられる。
特に推奨されるのは、1.6−ヘキサメチレンジイソシ
アネート及び2.4.4−)リメチル−1,6−ヘキサ
メチレンジイソシアネートである。
アネート及び2.4.4−)リメチル−1,6−ヘキサ
メチレンジイソシアネートである。
インシアネート全般が、従来の技術では活性化剤として
挙げられている。しかしながら、実際にはモノイソシア
ネートしか明示されていない。モノイソシアネートはポ
リアミドを架橋することができないので、不融解性ポリ
アミド−イミドとなる。
挙げられている。しかしながら、実際にはモノイソシア
ネートしか明示されていない。モノイソシアネートはポ
リアミドを架橋することができないので、不融解性ポリ
アミド−イミドとなる。
ポリイソシアネートに関して言えば、モノイソシアネー
トについて指定されているのと同じ量、即ちラクタム1
00分子光たりのNCO基の数が3を越えない少量を使
用することができ、しかもこの条件下では架橋は起こり
得ないと考えられていた。
トについて指定されているのと同じ量、即ちラクタム1
00分子光たりのNCO基の数が3を越えない少量を使
用することができ、しかもこの条件下では架橋は起こり
得ないと考えられていた。
本発明においては、インシアネートではなく、ポリイソ
シアネートを使用した。しかも、ポリイソシアネートを
多量に、すなわち、ラクタム100分子に対してポリイ
ソシアネートのNCO基の数が少なくとも20となる量
を使用する。
シアネートを使用した。しかも、ポリイソシアネートを
多量に、すなわち、ラクタム100分子に対してポリイ
ソシアネートのNCO基の数が少なくとも20となる量
を使用する。
その結果、このポリイソシアネートは、触媒と共働して
ポリアミド鋼又はコポリアミド鋼を生成させ、成長させ
た後、この鎖の端部の遊離アミンの官能基、とりわけ、
この鎖のアミドの官能基と反応して、イミド官能基を形
成して鎖を架橋する。
ポリアミド鋼又はコポリアミド鋼を生成させ、成長させ
た後、この鎖の端部の遊離アミンの官能基、とりわけ、
この鎖のアミドの官能基と反応して、イミド官能基を形
成して鎖を架橋する。
このようにして、ラウリルラクタムの重合により形成さ
れる鎖ニ ー CON H(CH2) l I CON H(C
H2) 11−の場合には、ヘキサメチレン−1,6〜
ジイソシアネート: OCN (CH2)6−NCO の存在下で、次のように架橋する: ポリイソシアネートの含有量が多くなるにつれて架橋す
る割合は一層高くなる。従って、ラクタムの量は一定に
したままポリイソシアネートの用量を逐次増加させて試
験を実施すると、始めは高純度ポリアミドから構成され
ていたポリマー粉末が、少しずつポリアミド−イミドを
含むポリマー粉末となる。その際、アミド基の含有量が
減少し、ポリアミド−イミドのイミド基の含有l(従っ
て、不融解性)が増加する。しかしながら、立体障害の
ため、単一のアミン基も含有しない高純度ポリイミドを
得ることができない。
れる鎖ニ ー CON H(CH2) l I CON H(C
H2) 11−の場合には、ヘキサメチレン−1,6〜
ジイソシアネート: OCN (CH2)6−NCO の存在下で、次のように架橋する: ポリイソシアネートの含有量が多くなるにつれて架橋す
る割合は一層高くなる。従って、ラクタムの量は一定に
したままポリイソシアネートの用量を逐次増加させて試
験を実施すると、始めは高純度ポリアミドから構成され
ていたポリマー粉末が、少しずつポリアミド−イミドを
含むポリマー粉末となる。その際、アミド基の含有量が
減少し、ポリアミド−イミドのイミド基の含有l(従っ
て、不融解性)が増加する。しかしながら、立体障害の
ため、単一のアミン基も含有しない高純度ポリイミドを
得ることができない。
反応の進行は、赤外分光分析法または全く簡単な経験的
な方法によって追従することができる。
な方法によって追従することができる。
経験的な方法というのは、100 X200 X 3
mmの鋼板の上にポリマー粉末を散布して薄層を形成し
、350℃に保持した炉内で10分間加熱して350℃
にした後、粉末粒子の挙動を観察する。すなわち、粉末
粒子が薄膜を形成するのか否か、粒子間で凝集するのか
、又は鋼板に接着するかを観察するというものである。
mmの鋼板の上にポリマー粉末を散布して薄層を形成し
、350℃に保持した炉内で10分間加熱して350℃
にした後、粉末粒子の挙動を観察する。すなわち、粉末
粒子が薄膜を形成するのか否か、粒子間で凝集するのか
、又は鋼板に接着するかを観察するというものである。
また、高純度ポリアミドのみが可溶である80℃のメタ
クレゾール中でこの粉末の挙動を観察することもできる
。
クレゾール中でこの粉末の挙動を観察することもできる
。
上記のように、タルク、シリカなどの微細な無機添加剤
を反応溶媒に加えて、結晶成長のための種とすることも
できる。ただし、この添加剤は完全に無水でなくてはな
らない。この機能を確実に果たさせるには、ラクタムに
対して0.1乃至1重量部で十分である。
を反応溶媒に加えて、結晶成長のための種とすることも
できる。ただし、この添加剤は完全に無水でなくてはな
らない。この機能を確実に果たさせるには、ラクタムに
対して0.1乃至1重量部で十分である。
また、N、N’−アルキレンビスアミドを添加すること
もできる。とりわけ、N、N’−エチレンビスステアラ
ミド、又はN、N”エチレンビスオレアミドが用いられ
る。これらのアミドの作用は、既出のフランス国特許出
願第85.01274号に記載されている。
もできる。とりわけ、N、N’−エチレンビスステアラ
ミド、又はN、N”エチレンビスオレアミドが用いられ
る。これらのアミドの作用は、既出のフランス国特許出
願第85.01274号に記載されている。
反応媒体を構成する溶媒は、完全に無水でなくてはなら
ない。またこの溶媒は、ラクタムを溶解させることがで
きるとともに、本方法に用いる他の化合物に対して不活
性でなければならない。
ない。またこの溶媒は、ラクタムを溶解させることがで
きるとともに、本方法に用いる他の化合物に対して不活
性でなければならない。
溶媒は、沸点が80乃至200℃の範囲内にある。
従って、例えば、パラフィン類の脂肪族炭化水素や、(
ハロゲン化物又は、ハロゲン化物でない)キシレン又は
トルエンのような環状炭化水素又は芳香族炭化水素を用
いることができる。
ハロゲン化物又は、ハロゲン化物でない)キシレン又は
トルエンのような環状炭化水素又は芳香族炭化水素を用
いることができる。
このようにして得られる不融解性ポリアミド−イミド粉
末は、特殊な物理的特性のために極めて重要な用途があ
る。
末は、特殊な物理的特性のために極めて重要な用途があ
る。
本発明が目的とする用途のひとつは、黒鉛または二硫化
モリブデン、もしくはこの目的のために既に提案されて
いる熱可塑性物質の粉末に代えて、油等の従来の潤滑流
体に対する添加剤として、この粉末を利用することであ
る(この熱可塑性の粉末については、アメリカ合衆国特
許第1.036.542号に、ポリアミド粉末、ポリア
セクール粉末、ポリテトラフルオロエチレン粉末の使用
が記載しである)。潤滑流体の潤滑効果を増大させるに
は、有効な任意の量のポリアミド−イミド粉末を加える
ことができる。その量は、使用される潤滑流体が何であ
るかによって変化するが、従来の実験によって簡単に決
定することができる。
モリブデン、もしくはこの目的のために既に提案されて
いる熱可塑性物質の粉末に代えて、油等の従来の潤滑流
体に対する添加剤として、この粉末を利用することであ
る(この熱可塑性の粉末については、アメリカ合衆国特
許第1.036.542号に、ポリアミド粉末、ポリア
セクール粉末、ポリテトラフルオロエチレン粉末の使用
が記載しである)。潤滑流体の潤滑効果を増大させるに
は、有効な任意の量のポリアミド−イミド粉末を加える
ことができる。その量は、使用される潤滑流体が何であ
るかによって変化するが、従来の実験によって簡単に決
定することができる。
極めて特殊なこの用途には、多量のシリカを含有するポ
リアミド−イミド粉末を利用するのが好ましい。実際(
上述のように、この粉末の形成を容易にするために必要
な数パーミルを越える量の微細シリカを反応媒中に投入
して得られる)このような粉末は、油に添加されると中
で完全に分散した状態になることが観察されている。こ
れは、密度が変わったことを別にすると、シリカによっ
て引き起こされるチクソトロピー性に起因する。
リアミド−イミド粉末を利用するのが好ましい。実際(
上述のように、この粉末の形成を容易にするために必要
な数パーミルを越える量の微細シリカを反応媒中に投入
して得られる)このような粉末は、油に添加されると中
で完全に分散した状態になることが観察されている。こ
れは、密度が変わったことを別にすると、シリカによっ
て引き起こされるチクソトロピー性に起因する。
この結果はラクタムに対してシリカを少なくとも4重量
%使用することによって得られる。このシリカは、直径
が2乃至40ミリミクロンの粒子である。
%使用することによって得られる。このシリカは、直径
が2乃至40ミリミクロンの粒子である。
本発明は、下記に引用する実施例によってさらに明らか
となろう。但し、これらの実施例は、単に例示のための
ものであって、本発明を何ら限定するものではない。実
施例における粉末の製造には容量が20j2の反応装置
を用いた。この反応装置は、買付攪拌器と、加熱用油が
循環する2重のジャケットと、底の排出装置と、反応物
質の投入室とを備えている。反応物質は、乾燥窒素で掃
気することにより反応装置内に導入する。
となろう。但し、これらの実施例は、単に例示のための
ものであって、本発明を何ら限定するものではない。実
施例における粉末の製造には容量が20j2の反応装置
を用いた。この反応装置は、買付攪拌器と、加熱用油が
循環する2重のジャケットと、底の排出装置と、反応物
質の投入室とを備えている。反応物質は、乾燥窒素で掃
気することにより反応装置内に導入する。
共沸蒸留装置を真空に保つことにより反応媒体から水を
完全に除去することができる。
完全に除去することができる。
使用した溶媒は、沸点の範囲が130乃至160℃のパ
ラフィン系炭化水素である。
ラフィン系炭化水素である。
実施例1
反応容器に以下に示すものを順番に投入する。この反応
容器は、窒素雰囲気になっており、通常の温度に保たれ
、弱く攪拌されている。
容器は、窒素雰囲気になっており、通常の温度に保たれ
、弱く攪拌されている。
−131の溶媒
一45gのN、N’−エチレンビスステアリン酸アミド
(EBS) 一300gの完全に脱水し、微細シリカ(ドウガッサ(
DECUSS八)社製のアエロジル(aerO5ll)
R974)、 =3000gのカプロラクタム(すなわち26.54モ
ル)遅い速度で攪拌を始めて、110℃まで徐々に加熱
する。この温度に到達したら、攪拌速度を36ORPM
にする。110℃で60分間蒸留すると水を完全に除去
することができる。
(EBS) 一300gの完全に脱水し、微細シリカ(ドウガッサ(
DECUSS八)社製のアエロジル(aerO5ll)
R974)、 =3000gのカプロラクタム(すなわち26.54モ
ル)遅い速度で攪拌を始めて、110℃まで徐々に加熱
する。この温度に到達したら、攪拌速度を36ORPM
にする。110℃で60分間蒸留すると水を完全に除去
することができる。
次に、窒素雰囲気下で50%の水素化ナトリウムHNa
22.9 gを投入し、10分間かけてカプロラクタム
と反応させる。
22.9 gを投入し、10分間かけてカプロラクタム
と反応させる。
温度を115℃に調整した後に、21の溶媒で希釈した
ヘキサメチレンジイソシアネー) 900g(100モ
ルのカプロラクタム、に対してNC○基40.4個が反
応に寄与する)を360回RPMで常に攪拌しながら4
時間かけて注入する。
ヘキサメチレンジイソシアネー) 900g(100モ
ルのカプロラクタム、に対してNC○基40.4個が反
応に寄与する)を360回RPMで常に攪拌しながら4
時間かけて注入する。
注入後、なおも115℃の温度を維持して、30分間3
60回RPMで攪拌する。その後冷却して、粉末を10
0℃で乾燥させる。
60回RPMで攪拌する。その後冷却して、粉末を10
0℃で乾燥させる。
真空下で乾燥させて溶媒をすべて除去し、リン酸水溶液
中で洗浄して触媒をすべて除去し、次に真空下80℃で
乾燥させると、直径が2乃至10ミクロンの完全な球状
の粉末が得られる。
中で洗浄して触媒をすべて除去し、次に真空下80℃で
乾燥させると、直径が2乃至10ミクロンの完全な球状
の粉末が得られる。
この粉末は、350℃に加熱した鋼板上での試験の際に
融解せず、しかも80℃のメタクレゾール中で不溶であ
る。
融解せず、しかも80℃のメタクレゾール中で不溶であ
る。
実施例2
操作は、実施例1の方法と同一である。ただし、ここで
は以下に挙げるものを使用している。
は以下に挙げるものを使用している。
−3000gのラウリルラクタム(すなわち、15.2
3モル) 一45gのEBS −300gのシリカ −12,6gの水素化ナトリウム 一517gのへキサメチレンジイソシアネートもしくは
ラウリルラクタム100モルに対して40.4個のNC
O基 実施例1と同様に、粒子の直径が2乃至10ミクロンの
粉末を得た。
3モル) 一45gのEBS −300gのシリカ −12,6gの水素化ナトリウム 一517gのへキサメチレンジイソシアネートもしくは
ラウリルラクタム100モルに対して40.4個のNC
O基 実施例1と同様に、粒子の直径が2乃至10ミクロンの
粉末を得た。
実施例3
a ) −’−x−トラル(Neutral)200の
標準規格油中で2種の分散剤を調整した。一方は上記の
実施例1に従って製造したポリアミド−イミド粉末を3
%含有し、他方はドイツ連邦共和国のライナー・ヘミ−
(Reiner Chemie)社によって市販されて
いるポリテトラフルオロエチレン(PTFE)粉末を3
%含有している。
標準規格油中で2種の分散剤を調整した。一方は上記の
実施例1に従って製造したポリアミド−イミド粉末を3
%含有し、他方はドイツ連邦共和国のライナー・ヘミ−
(Reiner Chemie)社によって市販されて
いるポリテトラフルオロエチレン(PTFE)粉末を3
%含有している。
b)ボール・平板機械を用いてこの二種類の分散剤の比
較試験を行った。この機械は円板(平板)上の小球の摩
擦偶力を温度の関数として記録することができる。ここ
では以下の条件で試験を行った。
較試験を行った。この機械は円板(平板)上の小球の摩
擦偶力を温度の関数として記録することができる。ここ
では以下の条件で試験を行った。
一鋼X C38製の円板
一円板の粗度はプロフィルメータによって測定すると0
.2鮒であった。
.2鮒であった。
一鋼100C6製の5mmの小球
一滑動速度: 0.15cm /秒
−印加荷重:1daN
一温度上昇=5℃/分
一油中の分散剤の試験1回分の量:0.3g−400℃
又は摩擦係数が急激に増加した時に機械を停止する。
又は摩擦係数が急激に増加した時に機械を停止する。
C)下記の表は、摩擦係数の差が極めて小さく、実施例
1に従って製造したポリアミド−イミド粉末は比較の対
象であるPTFE粉末とほとんど同一であることを示し
ている。
1に従って製造したポリアミド−イミド粉末は比較の対
象であるPTFE粉末とほとんど同一であることを示し
ている。
好ましい実施例について本発明を説明したが、本発明の
範囲を上記の実施例に限定するものではない。それどこ
ろか、本発明は、その精神及び範囲に含まれる変形、均
等物を包含するものである。
範囲を上記の実施例に限定するものではない。それどこ
ろか、本発明は、その精神及び範囲に含まれる変形、均
等物を包含するものである。
Claims (12)
- (1)球状の不融解性且つ不溶解性のポリアミド−イミ
ド粉末の製造法であって、まず、アニオン重合触媒存在
下で少なくとも1種のラクタムをポリアミド発生剤と溶
液中で反応させ、次に十分な量のポリイソシアネートを
加えて該重合反応を促進させ、次いで、該ポリイソシア
ネートを、形成されたポリアミド鎖と反応させ、該ポリ
アミド鎖を架橋することを特徴とする方法。 - (2)上記ラクタム溶液に微細な無機物を添加すること
を特徴とする特許請求の範囲第1項に記載の方法。 - (3)上記ラクタム溶液に添加される上記無機物は、ラ
クタム100重量部に対して0.1乃至1重量部の割合
であることを特徴とする特許請求の範囲第2項に記載の
方法。 - (4)上記ラクタム溶液に、ラクタム100重量部に対
して少なくとも4重量部の割合で微細なシリカを添加す
ることを特徴とする特許請求の範囲第3項に記載の方法
。 - (5)上記ラクタム溶液に、N,N′−アルキレンビス
アミドを添加することを特徴とする特許請求の範囲第3
項又は第4項に記載の方法。 - (6)ポリイソシアネートは、ラクタム100分子に対
してNCO基が少なくとも20個存在する量を添加する
ことを特徴とする特許請求の範囲第1項乃至第4項のい
ずれか1項に記載の方法。 - (7)上記ポリイソシアネートは、1,6−ヘキサメチ
レンジイソシアネート及び2,4,4−トリメチル−1
,6−ヘキサメチレンジイソシアネートのいずれか一方
であることを特徴とする特許請求の範囲第1項乃至第4
項のいずれか1項に記載の方法。 - (8)上記少なくとも1種のラクタムが、カプロラクタ
ム及びラウリルラクタムから選ばれることを特徴とする
特許請求の範囲第1項乃至第4項のいずれか1項に記載
の方法。 - (9)特許請求の範囲第1項乃至第4項に記載の方法に
より製造されるポリアミド−イミド粉末。 - (10)上記粉末粒子の平均直径は、2乃至40ミクロ
ンであることを特徴とする特許請求の範囲第1項乃至第
4項に記載の方法によるポリアミド−イミド粉末。 - (11)潤滑流体及び特許請求の範囲第1項乃至第4項
のいずれか1項に記載の方法によるポリアミド−イミド
粉末を含む潤滑剤。 - (12)潤滑油及び特許請求の範囲第1項乃至第4項の
いずれか1項に記載の方法によるポリアミド−イミド粉
末を含む潤滑剤であって、該粉末の直径が2乃至40ミ
クロンであることを特徴とする潤滑剤。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR8514874A FR2588262B1 (fr) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | Poudres de polyamide-imides, procede de fabrication et utilisations |
FR8514874 | 1985-10-08 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6291521A true JPS6291521A (ja) | 1987-04-27 |
Family
ID=9323619
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61240173A Pending JPS6291521A (ja) | 1985-10-08 | 1986-10-08 | ポリアミド−イミド粉末、該粉末を含有する組成物及び該粉末の製造方法 |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4737304A (ja) |
EP (1) | EP0224392B1 (ja) |
JP (1) | JPS6291521A (ja) |
AT (1) | ATE56461T1 (ja) |
CA (1) | CA1264332A (ja) |
DE (1) | DE3674158D1 (ja) |
ES (1) | ES2002008A6 (ja) |
FR (1) | FR2588262B1 (ja) |
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JP2016521767A (ja) * | 2013-05-17 | 2016-07-25 | アルケマ フランス | ポリマー粒子の表面架橋方法 |
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