JPS6289858A

JPS6289858A - 金属表面に硫化物外皮を形成する方法およびその装置

Info

Publication number: JPS6289858A
Application number: JP21372286A
Authority: JP
Inventors: 張　弋飛
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1985-09-10
Filing date: 1986-09-10
Publication date: 1987-04-24
Also published as: CN85106828A; EP0218916A1; DE3683119D1; JPS6357501B2; EP0218916B1; CN85106828B

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】本発明は、金属の表面に硫化物を形成する方法および装
置に関するもので、詳しくは、ガス硫化の手段により、
金属表面に硫化物外皮を形成すべく用いられる方法およ
び装置に関する。

硫化は、金属の表面処理方法の１つである。硫化鉄外皮
は硫化によって形成され、かつ硫化鉄は一種の固形潤滑
材であるので、それ故に、摩擦される部品同志の接触面
間に硫化物外皮が存在するなら、摩擦係数は減少される
。さらに、硫化物外皮により、２つの摩擦される部品の
基本金属が分離されて互いに直接接触するのが妨げられ
、それによって、部品の表面の摩耗および焼付けに対す
る耐久性が向上される。それ故、近年、硫化についての
研究が進み、大変注目を集めている。

固体および液体硫化について研究されているが、いずれ
についても、長期の処理持続期間、多エネルギー消費、
不安定な硫化品質および硫化物外皮が極めて薄いこと等
の欠点があることが良く知られている。それで、新しく
、ガス硫化低温電解硫化が改良された。この技術は、低
い処理温度、少ない変形、炭化、ニトロ化、低温焼戻し
および加熱焼入れのような従来の処理を施した後に処理
を行なうことができることから、急速に発展した。

１９７８年のＩＦＨＴのセミナーにおいて、配布された
ー用紙にはニトロ硫化の方法によるガス硫化方法につい
て書かれて。いる。この方法を用いれば、部品の表面に
硫化物外皮が形成されるが、その硫化物外皮の構成物は
、硫化鉄のような単一の硫化物でなく複雑であり、摩擦
係数および摩耗および焼付けに対する耐久性については
悪影響を及ぼす、さらに、外皮内の窒素含有量および硫
黄含有量の比率を、好ましくかつ正確にコントロールす
るのは難しくかつ複雑である。それ故、上記条件により
、不均一な構成および不安定な品質が生ずる。ファナン
　ポリテクニカル大学（Ｈｕａｎａｎ　Ｐｏｌｙｔｅｃ
ｈｎｉｃａｌＣａｌｌｅｇｅ）では、上記ニトロ硫化の
代わりに単一のガスを用いて行なう硫化方法が開発され
ている。

このニトロ硫化では、硫化物は媒体として用いられ、１
６０℃以上に温度を保持すべく特別仕様の硫化炉が用い
られており、それによって、硫化鉄（ＦｅＳ）および二
硫化鉄（ＦｅＳｔ）を含む外皮が部品の表面に形成され
る（　＠Ｈｅａｔ　ｔｒｅａｔｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｍｅｔ
ａｌｓ　　”　Ｖｏｌ−５＋１９８３参照）、シかし、
媒体が硫化物とした方法にはいくつかの欠点があり、そ
れ故、硫黄を除いて、硫化雰囲気は他の要素を含み、こ
れは外皮の品質に悪影響を与え、さらに、ｌｌｌ５のよ
うなある硫化物は毒性がある。さらに、上記方法を用い
て形成したものに硫化鉄の他に二硫化鉄があるが、摩耗
に対しては、前者は良好であるが、後者は好ましくない
。

これらの他に、上記方法で用いられる処理温度は、かな
り高い。

近年においては、固形硫黄を直接ガス化して硫化を行な
う方法が開発されている（“ＴｅｘｔｉｌｅＴｒａｎｓ
ａｃｔｉｏｎｓ”Ｖｏｌ、２．１９８３．　　’　Ｈｕ
ｂｅｉ　Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ　”Ｖｏｌ、４．１９８）
．参照）、このような方法を用いれば、固形硫黄は、ガ
ス化されるべく加熱され、電場における作用でイオン化
され、それによって部品の表面は硫化される。固形硫黄
が硫化媒体として用いられる際には比較的満足な効果が
得られ、それによって、硫化物から生じた上記欠点は克
服される。しかし、未だいくらかの不具合がある。第１
に、この方法は、明るくない放電であること、すなわち
硫黄を含んだガスは低い電圧（３００−５００Ｖ　）条
件下でイオン化される。第２に、スチールボソクス内に
設置される固形硫黄は、部品とともに処理されるカソー
ドテーブル上に配設され、それによって、硫黄ガス化温
度およびガス化量のコントロールが難しい。第３に、部
品と固形硫黄はイナートガス放電によって加熱され、そ
れ故、炉内の硫黄を含むガスを残すために、温度が好ま
しいレベルまで上昇された後は真空炉からイナートガス
を吐き出させる。このように操作は複雑で、不経済であ
る。

本発明の方法は、上記した固形硫黄ガス化および硫化方
法を改良したものである。本発明の目的の１つは、固形
硫黄を直接加熱してガス化することによって硫化を行な
う方法を提供することにあり、この方法では前記した方
法から生じた上記欠点が克服され、そして他の方法の場
合よりも良い硫化品質を得、硫化外皮および厚い外皮内
に均一で単一の成分が存する。本発明の他の目的は、本
発明の方法を実施できる装置を提供することにある。

ガス硫化のキーポイントは、硫黄含有ガスを生成するこ
とである。加熱することによって硫黄含有ガスが硫化物
でなく固形硫黄から生成される本発明の方法により、次
のような得られる有利点がある。ガスの成分が単一で、
他の成分を含む硫化物のようなものでなく、コントロー
ルおよび規制が容易であること、表面の硫化外皮の成分
（硫化鉄）は単一で、他の要素から生ずる影響および妨
害が無いこと。硫黄は通常雲囲気下では固形状態で供給
され、この沸点は４４１　’Ｃである。しかし、沸点は
低圧においては急速に低下される。例えば、この沸点は
、Ｉ　Ｔｏｒｒでは１８８．８℃で、圧力がさらに減少
した時はさらに低くなる。

これから、真空炉のカソードテーブル上に配設された部
品は、低圧（１ｔｏ−２Ｔｏｒｒ）で硫黄を加熱して気
化し、ガス化した硫黄を直接電圧場でイオン化し、正硫
黄イオンを高速度でカソードに衝突させることによって
硫化させ、しかしてカソードテーブル上の部品は硫化さ
れる。

本発明の方法は、硫黄含有ガスが高電圧（４５０−１５
００Ｖ　）の作用によりグロー放電され、グロー放電の
持続期間は１−４時間である点に特徴がある。

グロー放電のために、硫化は加速され、硫化外皮深さは
増加される。さらに、グロー放電のために、部品は電子
衝突によって加熱させることができる。

−Ｓに、部品の温度は、１４０〜３００℃間でコントロ
ールされる。それ故、加熱部品の温度は、電圧場の電圧
を規制することによって規制することができるが、暗放
電の場合には、部品はイナートガスによってのみ加熱さ
れる。加えて、グロー放電のために、硫黄の加熱および
気化は融通がきき、例えば、それらは、暗放電の場合の
ようにカソードテーブル上に硫黄が配置されている時、
あるいは硫黄がカソードテーブル以外の炉内或いは炉外
に配置されている時には、低電圧供給装置によって実施
できる。ガス硫化操作における有利な点としては、炉温
度が硫化レベルまで低くされた時、炭化、ニトロ化、炭
素ニトロ化に従って行なうことができる。

しかして、作動時間およびエネルギー源消費は、極端に
減少させることができる。

第１図は、本発明に係る装置を概念的に示すダイヤグラ
ムである。

処理される部品は、真空炉の反応室内のカソードテーブ
ル４上に位置される。部品はＧｒ１５から成るボールベ
アリングである。部品５の温度は、熱電対７と温度計１
２で計測されて制御される。固形硫黄は、蒸発器６内に
装填され、蒸発器の温度は、熱電対８および温度計１０
によって計測されて制御される。蒸発器６は、低電圧供
給装置から供給される電気エネルギーによって加熱され
る。図示した蒸発器は、カソードテーブル４の外で、反
応室１内に配設されているが、カソード４上あるいは反
応室１　（炉）内に配設しても良い。硫化は次のような
手順で行なわれる。まず、真空ポンプ１６が作動され、
しばらくして、反応器１がポンプで汲み上げられ、圧力
が１０”２Ｔｏｒｒに達したところで低電圧供給装置が
作動され、固形硫黄は、蒸発器６が１４０℃以上（この
実施態様においては、固形硫黄の気化温度は１４０℃〜
２００℃の範囲に及ぶ。）に加熱された時、気化され、
気化硫黄が反応室１内に入り込むと反応室１内の圧力は
徐々に上昇し、蒸発器６の温度は低電圧供給装置から供
給される電流を規制することによって制御され、それに
より、硫黄を気化させることによって生ずるガスの質は
規制およびコントロールされ、さらに、反応室１内の圧
力もコントロールされ、勿論、反応室ｌ内の圧力も、蒸
発速度とポンピング速度（すなわち、真空ポンプはいま
だ作動し続けている。）との間における関係を規制する
ことによってコントロールされ、反応室ｌ内の圧力が周
知手順によって好ましい範囲（本実施態様では約Ｉ　Ｔ
ｏｒｒ）内とされているときには、高圧直流供給装置３
（電圧はＯＶから１５００　Ｖに及ぶ、）が作動され、
その電圧は４５０　Ｖと１５００　Ｖとの間にコントロ
ールされ、それで高電圧界がカソード４９部品５および
アノード２間に形成され、そして上記電圧界の作用によ
って、ガス状硫黄はイオン化され、正硫黄イオンはカソ
ード４および部品５に打ちつけられてグロー放電を起こ
し、それによって上記部品の温度を上昇させ、最後に、
ガス状硫黄と上記部品との間に存する物理的化学的反応
故に、一般的に、グロー放電の持続期間は１時間および
４時間の間にコントロールされ、上記部品温度は１４０
℃と３００℃の間にコントロールされる。温度コントロ
ール手段は、従来のものである。

さて、硫化されたローリングベアリングにおいて次の結
果が得られる。

硫化されたローリングベアリングは、２０４車列ラジア
ルボールベアリングである。該ベアリングは、７５０１
型レバー試験器によって耐久テストが行なわれる。試験
の条件は、２４００ｒ／１ｌｉｎ、ラジアルロード１９
０ｋｇ、潤滑油なしである。試験されたベアリングは、
連続的に２００時間、疲労によるダメージを受けずに回
転された。同種のベアリングで硫化処理を受けていない
ものについては、これらのベアリングのすべて（ボール
、アウターレース、インナーレースおよびケージ）がわ
ずかに８０分間、いちばん短いものでは３５分間回転さ
せただけで焼けてしまった。硫化における浸炭硬化層深
さは１２０ｍであり、これは他の処理で形成される浸炭
硬化層深さよりも極端に大きい。

本発明に係る他の実施態様は次のとおりである。

（１）　　灰銑、球状化鉄、２０　Ｃ、４５Ｃ、４０Ｃ
ｒから成るスライディングベアリング、ガス硫化後ベア
リングの寿命はオイル無しであるいはオイルのかなり少
ない条件下においても１〜３倍に伸びた。

（２）　４５Ｃからなる真直なシャフト、鋼あるいは鉄
から成るクランクシャフト、ガラスびん製造機で使用さ
れる戻りシャフト等のシャフト。硫化してＦｅＳを形成
後、摩耗は、潤滑させた条件下では通常の場合の７０〜
２０％に、オイルのかなり少ない条件下では２０％に減
少した。

（３）　　内燃機関、ニアコンプレッサ、水力ブレス機
に使用され、鋼あるいは鉄より成るピストン。

ピストンリングおよびシリンダスリーブ。硫化後、上記
した部品の寿命は２５％以上伸ばすことができる。

（４）　　高速度ｆｉｌ道具およびピニオン形状カッタ
ーのようなカッティングツール、硫化されたカッターが
使用されると、機械部品の精巧さは上昇し、ステンレス
部品を切断するため用いられる硫化タップについては、
その寿命は２０％伸びる。

（５）トラベラ−６これはすでに浸炭窒化されており２
０Ｃにより成る。硫化後、その寿命は１００％〜７００
％伸ばすことができ、トラベラ−の寿命は６０％〜１０
０　％伸ばすことができる。

（６）　　ギヤ、硫化を受けた高正度ギヤおよびウオー
ムについては、焼付けは消えた。これから、焼付かない
ようにして使用されているブロンズギヤあるいはウオー
ムは、鋼あるいは鉄から成り硫化を受けたもので置き換
えることができる。

悪潤滑条件下において駆動されているこのようなギヤに
ついては、その寿命を５０％〜２００％上昇させること
ができる。

（７）　　線引きダイのようなグイ、硫化処理により部
品の表面の潤滑性が改善されるので、加工部品の質を向
上できる。

（８）　　ミシンの部品０部品の表面にＦｅＳを形成後
、その寿命を５０％以上上昇させることができる。

（９）　　ガイドレール、当該処理に従って硫化した後
は、その質を向上させることができる。

Ｑ［Ｉｌ　　磁気ヘッド。ガス硫化後、その寿命は音再
生効果においていかなる不具合もなく上昇される。

上記ガス硫化および上記実施態様で用いられた装置は、
同様にロールヘアリングの実施態様においても使用され
る。

上記した実施態様において採用した装置は、装置本体で
ある。装置を通常に稼動させるために、本装置には、圧
力をコントロールする真空ゲージ９、流れをコントロー
ルするフローメータ１９、弁１３、　ｉ４．１Ｂ、廃ガ
スフィルタ１７、凝縮反応物のためのコールドトラップ
１５、ガスボンベ２０およびのぞき窓２１のような種々
の装置が備えられており、これらはすべて通常の技術者
にとって周知である。

上記実施り、様を通して詳述されたが、本発明は上記実
施態様に限られない。本発明は、表面に硫化鉄を形成す
るために鋼あるいは鉄から成る部品に適用するのみなら
ず、表面に硫化外皮を形成するために他の金属から成る
部品に適用される。これは、例えばＮｉあるいはＮｉ合
金から成る部品の表面にはＮｉＳ、Ｎｉ５２を形成する
ために、１０および門。合金から成る部品の表面にはＭ
ｏＳ　ｚを形成するために、ＣｕおよびＣｕ合金から成
る部品の表面にはＣｕＳ、Ｃｕ５ｚを形成するために、
およびＣｏおよびＣｏ合金から成る部品の表面にはＣｏ
Ｓを形成するために適用される。

要約すると、本発明に係る方法および装置の長所は、１、　固形硫黄が直接加熱されて気化され、それによっ
て高電圧場でグロー放電される方法を用いれば、硫化処
理は加速され、均一で厚い硫化外皮が得られる。

２、　グロー放電下においては、部品は硫黄イオンの衝
突によって加熱されるので、部品を加熱するためにはイ
ナートガスを導入することが必要である。

３、　固形硫黄が装填された蒸発器は、低電圧供給装置
によって加熱することができる。

４、　異なる構成物および深さで硫化外皮を形成するた
めには、反応室内の圧力１作動ガス密度。

部品の温度、硫化物形成持続時間、およびカソードおよ
びアノード間の電流あるいは電圧を規制することによっ
て行なうことができる。

５、　本発明の方法は、多くのものに使用でき、網ある
いは鉄から成る部品のみならず、他の金属から成る部品
にも適用することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る装置を概念的に示すダイヤグラム
である。１・・・反応室、　　　　　　　２・・・アノード、３
・・・高圧直流供給装置、４・・・カソードテーブル、　　５・・・部品、６・・
・茎発器、　　　　　　　７・−・２＃！電対、８・・
・熱電対、　　　　　　９・・・真空ゲージ、ＩＯ・・
・温度計、　　　　　　１１・・・低電圧供給装置、１
２・・・温度計、　　　　　　１３．１４．１８・・・
弁、１５・・・コールドトラップ、　１６・・・真空ポ
ンプ、１７・・・廃ガスフィルタ、　　１９・・・流量
計、２０・・・ガスボンベ、　　　　２１・・・のぞき
窓。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）真空炉の反応室内のカソードテーブル上に金属部
品を載置して同室内に固形硫黄を配置し、真空条件（１
−１０＾−＾２Ｔｏｒｒ）下で硫黄をその沸点まで加熱
して加熱硫黄を気化し、次いで、反応室を気化硫黄で満
たし、同時に、電界をカソードとアノード間の気化硫黄
に加えて気化硫黄をイオン化し、生成された正硫黄イオ
ンをカソードテーブル上の金属部品に衝突させて部品の
表面に硫化物外皮を形成する方法で、固形硫黄が直接加
熱によって気化され、気化された硫黄を高電圧電場にお
いてイオン化してグロー放電させ、それによって、グロ
ー放電下において金属部品の表面を硫化させることを特
徴とする金属表面に硫化物外皮を形成する方法。
（２）４５０Ｖ〜１５００Ｖの範囲の電圧場でグロー放
電を発生させることを特徴とする特許請求の範囲第（１
）項記載の金属表面に硫化物外皮を形成する方法。
（３）上記固形硫黄は、低電圧供給装置によって加熱さ
れることを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の
金属表面に硫化物外皮を形成する方法。
（４）加熱部品の温度は１４０℃および３００℃間にあ
ることを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の金
属表面に硫化物外皮を形成する方法。
（５）固形硫黄を気化する加熱温度は、１４０℃および
２００℃間にあることを特徴とする特許請求の範囲第（
１）項あるいは第（３）項記載の金属表面に硫化物外皮
を形成する方法。
（６）固形硫黄は、加熱されてカソードテーブルの外で
気化されることを特徴とする特許請求の範囲第（１）項
あるいは第（３）項記載の金属表面に硫化物外皮を形成
する方法。
（７）グロー放電の持続期間は、１時間から４時間に渡
ることを特徴とする特許請求の範囲第（１）項あるいは
第（２）項記載の金属表面に硫化物外皮を形成する方法
。
（８）金属表面を硫化することによって金属表面に硫化
物外皮を形成する装置において、真空反応室、上記金属
部品を保持すべく通用されたカソードテーブル、上記反
応室内に配設されたアノード、および上記固形硫黄を保
持する蒸発器を備えることを特徴とする金属表面に硫化
物外皮を形成する装置。
（９）上記蒸発器は、カソードテーブル上に配設された
ことを特徴とする特許請求の範囲第（８）項記載の金属
表面に硫化物外皮を形成する装置。
（１０）上記蒸発器は、カソードテーブルの外に配設さ
れたことを特徴とする特許請求の範囲第（８）項記載の
金属表面に硫化物外皮を形成する装置。