JPS6283380A - 窒化チタン成型物の製造方法 - Google Patents
窒化チタン成型物の製造方法Info
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- JPS6283380A JPS6283380A JP60221960A JP22196085A JPS6283380A JP S6283380 A JPS6283380 A JP S6283380A JP 60221960 A JP60221960 A JP 60221960A JP 22196085 A JP22196085 A JP 22196085A JP S6283380 A JPS6283380 A JP S6283380A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は窒化チタンの繊維、シート、フィルムなどの成
型物の製造方法に関する。
型物の製造方法に関する。
［従来の技術］
窒化チタンは金色を呈し、導電性か高く、硬度が高く、
さらに耐摩耗性および耐蝕性にすぐれた材料でおる。こ
のため窒化チタンは時ｈｌ等の外装、切削工具の表面硬
化処理等にすでに実用化されており、ざらに最近になっ
て窒化チタン粉末の成型が可能となったことから工具そ
のもの、各種の耐蝕材料、ヒータ等としての用途が開発
されつつおる。また窒化チタンは導電性が高くざらに耐
腐蝕性が良好であるので金に代る導電性接点材料、導電
性材料としても開発が開始され始めている素材で必る。
さらに耐摩耗性および耐蝕性にすぐれた材料でおる。こ
のため窒化チタンは時ｈｌ等の外装、切削工具の表面硬
化処理等にすでに実用化されており、ざらに最近になっ
て窒化チタン粉末の成型が可能となったことから工具そ
のもの、各種の耐蝕材料、ヒータ等としての用途が開発
されつつおる。また窒化チタンは導電性が高くざらに耐
腐蝕性が良好であるので金に代る導電性接点材料、導電
性材料としても開発が開始され始めている素材で必る。
ざらに窒化チタンの繊維、シート、フィルム等が作成で
きれば、その耐蝕性、耐摩耗性、導電性等を生かした用
途として先端複合材料、導電性素材、宇宙航空用途、そ
の他の極限材料としての用途が数多く考えられる。
きれば、その耐蝕性、耐摩耗性、導電性等を生かした用
途として先端複合材料、導電性素材、宇宙航空用途、そ
の他の極限材料としての用途が数多く考えられる。
窒化チタンはこれまでＣＶＤ法、イオンブレーティング
法、スパッタリング法等により薄膜が、また金属チタン
または酸化チタンのアンモニアによる窒化法、アンモニ
アまたは窒素雰囲気中にチタン蒸気を導入し反応させる
反応ガス蒸発法、等により窒化チタン粉末が作成されて
いる。
法、スパッタリング法等により薄膜が、また金属チタン
または酸化チタンのアンモニアによる窒化法、アンモニ
アまたは窒素雰囲気中にチタン蒸気を導入し反応させる
反応ガス蒸発法、等により窒化チタン粉末が作成されて
いる。
しかし窒化チタンは加工か困難で繊維、シート、フィル
ムはこれまでに作成されていない。
ムはこれまでに作成されていない。
［本発明が解決しようとする問題点］
すでに述べたように、これらの従来の技術では窒化チタ
ンの粉末および基板上に密着したの薄膜の作成は可能で
あるが、自立するフィルムまたはシート、および繊維の
合成はできなかった。
ンの粉末および基板上に密着したの薄膜の作成は可能で
あるが、自立するフィルムまたはシート、および繊維の
合成はできなかった。
すなわちＣＶＤ法、イオンブレーティング法、スパッタ
リング法等では、基板上に付着した超薄膜の窒化チタン
の作成は可能であるが、自立できる厚さの窒化チタンシ
ートまたはフィルムおよび繊維状の形態の窒化チタンは
作成できない。
リング法等では、基板上に付着した超薄膜の窒化チタン
の作成は可能であるが、自立できる厚さの窒化チタンシ
ートまたはフィルムおよび繊維状の形態の窒化チタンは
作成できない。
一方、反応ガス蒸発法、金属チタン、または酸化チタン
のアンモニアによる窒化法等では粉末状の窒化チタンは
作成できるが、自立できる厚さの窒化チタンシー１〜ま
たはフィルムおよび繊維状の形態の窒化チタンは作成で
きない。
のアンモニアによる窒化法等では粉末状の窒化チタンは
作成できるが、自立できる厚さの窒化チタンシー１〜ま
たはフィルムおよび繊維状の形態の窒化チタンは作成で
きない。
このような現状に鑑み、本発明においては、窒化チタン
を含有する自立できる厚さのフィルム、シート、および
窒化チタンを含有する繊維の作成に関する新規なプロセ
ス技術を提供する。
を含有する自立できる厚さのフィルム、シート、および
窒化チタンを含有する繊維の作成に関する新規なプロセ
ス技術を提供する。
［本発明の手段］
上気目的を達成するため本発明は下記の構成からなる。
［シアノ基を含有する重合体にハロゲン化チタン、また
はチタニウムアルコキシドを含浸させて得られる組成物
を焼成することを特徴とする窒化チタン成型体の製造方
法。」 本発明において好ましくは、チタニウムハロゲン化物お
よび／またはチタニウムアルコオキシドでニトリル基を
含有するフィルムまたは繊維を処理した後、これを焼成
することにより窒化チタンを含有する成型体を製造する
。
はチタニウムアルコキシドを含浸させて得られる組成物
を焼成することを特徴とする窒化チタン成型体の製造方
法。」 本発明において好ましくは、チタニウムハロゲン化物お
よび／またはチタニウムアルコオキシドでニトリル基を
含有するフィルムまたは繊維を処理した後、これを焼成
することにより窒化チタンを含有する成型体を製造する
。
以下に本発明の方法を詳細に説明する。
本発明において用いられるハロゲン化チタンは四塩化チ
タン、四臭化チタン、四ヨウ化チタン、四フッ化チタン
であるが、四塩化チタンが常温で液体であり取り扱いが
容易でおることおよび安価でおることからとくに好まし
い。
タン、四臭化チタン、四ヨウ化チタン、四フッ化チタン
であるが、四塩化チタンが常温で液体であり取り扱いが
容易でおることおよび安価でおることからとくに好まし
い。
しかしこれ以外のハロゲン化チタンも用いるこが可能で
ある。
ある。
本発明において用いられるチタニウムアルコキシドとし
てはテトラ−１−プロピルチタネート、テトラ−ｎ−ブ
チルチタネート、ブチルチタネートダイマー、テトラキ
ス（２−エチルヘキソキシ〉チタン、テ１〜ラキスステ
アロキシチタン、ジ−ミープロポキシ−ビス（アセチル
ア廿トナート）、ジ−ｎ−ブトキシ−ビス（トリエタノ
ールアミナト）チタン、チタン等のチタニウムアルコラ
ードが好適に用いられる。
てはテトラ−１−プロピルチタネート、テトラ−ｎ−ブ
チルチタネート、ブチルチタネートダイマー、テトラキ
ス（２−エチルヘキソキシ〉チタン、テ１〜ラキスステ
アロキシチタン、ジ−ミープロポキシ−ビス（アセチル
ア廿トナート）、ジ−ｎ−ブトキシ−ビス（トリエタノ
ールアミナト）チタン、チタン等のチタニウムアルコラ
ードが好適に用いられる。
本発明において用いられるニトリル基を含有する重合体
としてはポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）を挙げること
ができる。
としてはポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）を挙げること
ができる。
ＰＡＮとしてはアクリロニトリルのみの重合体のみでは
なく、これと種々のモノマとの共重合体ももちろん用い
ることができることは言うまでもない。
なく、これと種々のモノマとの共重合体ももちろん用い
ることができることは言うまでもない。
共重合成分としては種々の化合物が用いられるが、例を
挙げて説明すれば、イソブチン等のオレフィン類、エチ
ルビニルエーテル等のエーテル類、ジクロルエチレン等
のへ〇ゲ化オレフィン類、アクリル酸等の酸、アクリル
醒エチル等のエステル類、アクリル醒アミド等のアミド
類、無水マレイン酸等の酸無水物類、スチレン、スチル
ベンゼン等の芳香族化合物類、メタクリルニトリル、シ
アン化ビニリデン等のニトリル類、等が共重合成分とし
て挙げられる。
挙げて説明すれば、イソブチン等のオレフィン類、エチ
ルビニルエーテル等のエーテル類、ジクロルエチレン等
のへ〇ゲ化オレフィン類、アクリル酸等の酸、アクリル
醒エチル等のエステル類、アクリル醒アミド等のアミド
類、無水マレイン酸等の酸無水物類、スチレン、スチル
ベンゼン等の芳香族化合物類、メタクリルニトリル、シ
アン化ビニリデン等のニトリル類、等が共重合成分とし
て挙げられる。
本発明において用いられる重合体としてはこれらのＰＡ
Ｎ系重合体、共重合体の以外にメタクリルニトリルを主
成分とする重合体および共重合体、シアン化ビニリデン
を主成分とする重合体および共重合体、ハロゲン化アク
リロニトリルを主成分とする重合体および共重合体等を
挙げることができる。
Ｎ系重合体、共重合体の以外にメタクリルニトリルを主
成分とする重合体および共重合体、シアン化ビニリデン
を主成分とする重合体および共重合体、ハロゲン化アク
リロニトリルを主成分とする重合体および共重合体等を
挙げることができる。
共重合体における共重合成分の割合は通常少なくともニ
トリル基を含有する七ツマの割合が５０％以上であり、
この割合が８０％以上でおることが特に好ましい。
トリル基を含有する七ツマの割合が５０％以上であり、
この割合が８０％以上でおることが特に好ましい。
本発明において好ましくは、これらの重合体は繊維状ま
たはフィルム状の形態として用いられる。
たはフィルム状の形態として用いられる。
これらのニトリル基を含有する重合体にハロゲン化チタ
ンまたはチタニウムアルコキシドを含浸ざＵる方法とし
ては、無溶媒でこれを行なうこともできるが、適当な溶
媒でチタニウム化合物を希釈しておこなってもよい。
ンまたはチタニウムアルコキシドを含浸ざＵる方法とし
ては、無溶媒でこれを行なうこともできるが、適当な溶
媒でチタニウム化合物を希釈しておこなってもよい。
溶媒としてはこれらの処理試薬を不活性化しない溶媒が
用いられる。
用いられる。
処理試薬がチタニウムアルコラードで必る場合には、種
々のアルコールまたは炭化水素、たとえばブタノール、
プロパツール等のアルコール類、ベンゼン、トルエンエ
ン、キシレン等の芳香族系溶媒、ヘプタン、オクタン、
流動パラフィン等の脂肪族系の溶媒、またはシクロヘキ
サンのような脂環族の溶媒等が使用される。また処理試
薬がハロゲン化チタンでおる場合には、種々炭化水素、
ベンゼン、トルエンエン、キシレン等の芳香族系溶媒、
ヘプタン、オクタン、流動パラフィン等の脂肪族系の溶
媒、またはシクロヘキサンのような脂環族の溶媒等が使
用される。
々のアルコールまたは炭化水素、たとえばブタノール、
プロパツール等のアルコール類、ベンゼン、トルエンエ
ン、キシレン等の芳香族系溶媒、ヘプタン、オクタン、
流動パラフィン等の脂肪族系の溶媒、またはシクロヘキ
サンのような脂環族の溶媒等が使用される。また処理試
薬がハロゲン化チタンでおる場合には、種々炭化水素、
ベンゼン、トルエンエン、キシレン等の芳香族系溶媒、
ヘプタン、オクタン、流動パラフィン等の脂肪族系の溶
媒、またはシクロヘキサンのような脂環族の溶媒等が使
用される。
溶媒を用いる場合チタニウム化合物の濃度は他の条件に
応じて適宜選択されるが、通常チタニウム化合物の濃度
は０．１〜３ｍｏ ｌ／ｌ程度が選択される。また処理
の際のアクリロニ１〜リル系重合体とチタン化合物溶液
との固液比も他の条件に応じて適宜選択されるが、通常
重合体／溶液（重量比）として１１５〜１１５０が選択
される。しかしこの範囲以外でももちろんかまわない。
応じて適宜選択されるが、通常チタニウム化合物の濃度
は０．１〜３ｍｏ ｌ／ｌ程度が選択される。また処理
の際のアクリロニ１〜リル系重合体とチタン化合物溶液
との固液比も他の条件に応じて適宜選択されるが、通常
重合体／溶液（重量比）として１１５〜１１５０が選択
される。しかしこの範囲以外でももちろんかまわない。
含浸処理は常温でもよいが、反応を促進させるために系
の温度を上げることも可能である。
の温度を上げることも可能である。
処理の時間は重合体の種類およびチタン化合物の種類に
よりまた処理温度により変化するのでいちがいには言え
ないが、一般に数分から１時門前度で充分である。
よりまた処理温度により変化するのでいちがいには言え
ないが、一般に数分から１時門前度で充分である。
これらの処理はもちろん不活性雰囲気下で行なわれ、不
活性気体としては通常窒素が用いられる。
活性気体としては通常窒素が用いられる。
処理後重合体はチタン溶液から分離され余分の溶液は重
合体から分離される。この場合必要に応じて溶媒で洗浄
することもできる。
合体から分離される。この場合必要に応じて溶媒で洗浄
することもできる。
このようにして得たチタニウムを含浸した生成物は不活
性雰囲気の中で焼成される。不活性雰囲気としては通常
窒素が用いられるが、もちろんアルゴン等の気体を用い
ることも可能でおる。
性雰囲気の中で焼成される。不活性雰囲気としては通常
窒素が用いられるが、もちろんアルゴン等の気体を用い
ることも可能でおる。
焼成温度は１３００’Ｃ以上が好ましく、また焼成の時
間は通常３０分から数時間の範囲にとるのが適当である
。焼成はチタニウム化合物を含む組成物を無緊張の状態
でおこなってもよいが、緊張状態で焼成することにより
より強度の高い生成物が得られる。
間は通常３０分から数時間の範囲にとるのが適当である
。焼成はチタニウム化合物を含む組成物を無緊張の状態
でおこなってもよいが、緊張状態で焼成することにより
より強度の高い生成物が得られる。
「実施例コ
実施例１
ガラス製の反応容器に窒素ガス下でキシレン５Ｑｍｌに
ＴＩＣ＋４ ３０ｇを溶解し、これにポリアクリロニト
リル（ＰＡＮ）糸を浸せきし還流条件で処理した。３０
分後ＰＡＮ糸を引き上げ、トルエンで表面をてばやく洗
浄し、２００℃で乾燥した後、窒素中で１３００’Ｃで
１時間焼成した。
ＴＩＣ＋４ ３０ｇを溶解し、これにポリアクリロニト
リル（ＰＡＮ）糸を浸せきし還流条件で処理した。３０
分後ＰＡＮ糸を引き上げ、トルエンで表面をてばやく洗
浄し、２００℃で乾燥した後、窒素中で１３００’Ｃで
１時間焼成した。
生成物は黄金色の糸状の形態を持っていた。このように
して得た糸を乳鉢で粉砕し、理学電機株式会社製、Ｘ線
回折装置によりＣｕｋ 線を用いて扮末Ｘ線回折を測
定した。
して得た糸を乳鉢で粉砕し、理学電機株式会社製、Ｘ線
回折装置によりＣｕｋ 線を用いて扮末Ｘ線回折を測
定した。
結果を第１図に示す。第１図において横軸は回折角２θ
でおり、縦軸は回折強度（カウント７秒ｃｐｓ＞でおる
。
でおり、縦軸は回折強度（カウント７秒ｃｐｓ＞でおる
。
２θ＝３６．５２．４２．４７．６１．６６．７３．８
８および７７．７９度に窒化チタンに帰属される回折が
認められ、生成物は窒化チタンを含有することが分かっ
た。
８および７７．７９度に窒化チタンに帰属される回折が
認められ、生成物は窒化チタンを含有することが分かっ
た。
実施例２
ガラス製の反応容器に窒素ガス下でキシレン５Ｑｍｌに
テトラ（イソブトキシチタン）３０Ｃ１を溶解し、ＰＡ
Ｎフィルムを浸ぜきした。還流条件で１時間処理した後
、フィルムを取り出し、キシレンで洗浄した。
テトラ（イソブトキシチタン）３０Ｃ１を溶解し、ＰＡ
Ｎフィルムを浸ぜきした。還流条件で１時間処理した後
、フィルムを取り出し、キシレンで洗浄した。
このように処理したフィルムを２００℃で１時間乾燥し
、ついでアルゴン中で１４００°Ｃで１時間焼成した。
、ついでアルゴン中で１４００°Ｃで１時間焼成した。
生成物は金色のフィルムでめった。
この生成物のＸ線回折の結果は第１図と等しく、２θ＝
３６．５３．４２．４９．６１．６５．７３．９０およ
び７７．８３度に窒化チタンに帰属される回折が認めら
れ、生成物は窒化チタンを含有することがわかった。
３６．５３．４２．４９．６１．６５．７３．９０およ
び７７．８３度に窒化チタンに帰属される回折が認めら
れ、生成物は窒化チタンを含有することがわかった。
実施例３
ガラス製の反応容器に窒素ガス下でテｌ＝ラーｎ−ブト
キシチタ・ン３Ｑｃｃにポリクロルアクリルニトリルの
２０μのフィルム５ｇを浸せきし、還流条件で１時間処
理した後、フィルムを取り出し、キシレンで洗浄した。
キシチタ・ン３Ｑｃｃにポリクロルアクリルニトリルの
２０μのフィルム５ｇを浸せきし、還流条件で１時間処
理した後、フィルムを取り出し、キシレンで洗浄した。
このように処理したフィルムを２５０℃で１時間乾燥し
、ついでアルゴン中で１３００℃で１時間焼成した。
、ついでアルゴン中で１３００℃で１時間焼成した。
生成物は銅色のフィルムであった。
この生成物のＸ線回折の結果は第１図と等しく、２θ−
３６，５０，４２，４６，６１，６９，７３，９０およ
び７７．８０度に窒化チタンに帰される回折が認めれ、
生成したフィルムは窒化チタンを含有することがわかっ
た。
３６，５０，４２，４６，６１，６９，７３，９０およ
び７７．８０度に窒化チタンに帰される回折が認めれ、
生成したフィルムは窒化チタンを含有することがわかっ
た。
［発明の効果コ
上記したとおり本発明によれば、焼成前に繊維、フィル
ム、シート形状に作成しておけば、焼成しても形状を保
っているので、窒化チタンの繊維、フィルム、シート形
態のものが得られる。また効率のよい製造方法とするこ
ともでき、従来方法では）ｑることか極めて困難であっ
た繊維、フィルム、シート形態の窒化チタンを工業的に
製造することができるようになった。
ム、シート形状に作成しておけば、焼成しても形状を保
っているので、窒化チタンの繊維、フィルム、シート形
態のものが得られる。また効率のよい製造方法とするこ
ともでき、従来方法では）ｑることか極めて困難であっ
た繊維、フィルム、シート形態の窒化チタンを工業的に
製造することができるようになった。
第１図は本発明の実施例１の生成物のＸ線回折装置によ
るＣｕｋ 線を用いた粉末Ｘ線回折分析図である。
るＣｕｋ 線を用いた粉末Ｘ線回折分析図である。
Claims (2)
- （１）シアノ基を含有する重合体にハロゲン化チタン、
またはチタニウムアルコキシドを含浸させて得られる組
成物を焼成することを特徴とする窒化チタン成型物の製
造方法。 - （２）成型物が繊維、シートまたはフィルムであること
を特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の窒化チタ
ン成型物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60221960A JPS6283380A (ja) | 1985-10-07 | 1985-10-07 | 窒化チタン成型物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60221960A JPS6283380A (ja) | 1985-10-07 | 1985-10-07 | 窒化チタン成型物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6283380A true JPS6283380A (ja) | 1987-04-16 |
Family
ID=16774852
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60221960A Pending JPS6283380A (ja) | 1985-10-07 | 1985-10-07 | 窒化チタン成型物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6283380A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01123645A (ja) * | 1987-11-05 | 1989-05-16 | Fuji Electric Co Ltd | 電気集じん装置 |
| JP4754475B2 (ja) * | 2003-04-12 | 2011-08-24 | ブラウン ゲーエムベーハー | 小型電気装置と、小型電気装置に割り当てられた補助電気装置と、からなるシステム |
| CN111001224A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-14 | 武汉纺织大学 | 一种自清洁防静电的耐高温滤袋面料及其制备方法 |
-
1985
- 1985-10-07 JP JP60221960A patent/JPS6283380A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01123645A (ja) * | 1987-11-05 | 1989-05-16 | Fuji Electric Co Ltd | 電気集じん装置 |
| JP4754475B2 (ja) * | 2003-04-12 | 2011-08-24 | ブラウン ゲーエムベーハー | 小型電気装置と、小型電気装置に割り当てられた補助電気装置と、からなるシステム |
| CN111001224A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-14 | 武汉纺织大学 | 一种自清洁防静电的耐高温滤袋面料及其制备方法 |
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