JPS6279808A - 有機溶剤に溶解する物質の抽出方法およびその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ユニ溌馴Ω叢迦な脱型 （産業上の利用分野） 本発明は、有機溶剤に溶解する物質を簡単かつ高収率で
得るための抽出方法およびその装置に関する。

（従来の技術） 物質の分離操作には、有機溶剤を用いた溶剤抽出法が広
く用いられている。溶剤抽出法では、物質を有機溶剤と
接触させ、一定時間放置あるいは攪拌し、有機溶剤に溶
解する目的物質を抽出した後、濾過などの別の分離手段
により、有機溶剤に不溶な残渣・夾雑物などを除去して
いる。抽出物から目的物質のみを得るためには、蒸留な
どにより有機溶剤をさらに別工程で分離しなければなら
ない。このような操作は煩雑である。しかも９分離操作
の過程において、目的物質が不溶物中に混入し、および
／もしくは逆に不溶物が目的物質中に混入し、その結果
、目的物質の収率および純度が低下する。

有機溶剤に溶解する物質のみを簡単に得る抽出方法とし
ては、ソックスレー抽出法がある。ソックスレー抽出法
では、還流冷却器により冷却された有ｍ溶剤が溶質相に
移相されるため、エーテルのような低沸点の有機溶剤を
用いた場合を除けば。

抽出効率は低い。しかも、有機溶剤に溶解する目的物質
と有機溶剤に不溶な物質とは、濾紙などにより分離され
るため、不溶物が目的物質中に混入し、そのために、目
的物質の純度が低下する。

（発明が解決しようとする問題点） 本発明は上記従来の問題点を解決するものであり、その
目的とするところは、有機溶剤に溶解する物質を簡単か
つ効率よく抽出するとともに有機溶剤に不溶な物質を容
易に分離しうる抽出方法とその装置を提供することにあ
る。

（問題点を解決するための手段） 本発明の有機溶剤に溶解する物質の抽出方法は。

有機溶剤に溶解する被抽出物質を含有する試料体を、多
孔質膜を介して有機溶剤に浸漬し５該被抽出物質を抽出
するとともに、有機溶剤に不溶な物質を該多孔質膜によ
り分離し２次いで、該有機溶剤を蒸留することにより、
該被抽出物質のみを回収することを包含し、そのことに
より上記目的が達成される。

本発明の有機溶剤に溶解する物質の抽出装置は。

（１）周囲の少なくとも一部に発熱体を設けた抽出物取
出口付きの一対の抽出槽と。

（２）両槽を連結する冷却手段と。

を有し。

（３）上記抽出槽の少なくとも一方が、有機溶剤および
有機溶剤に溶解した物質は透過するが有機溶剤に不溶な
物質は透過しない多孔質膜により形成された試料体収容
槽と有機溶剤とを収容したことを特徴とし、そのことに
より上記目的が達成される。

本発明の抽出装置は３例えば２図に示すように。

周囲の少なくとも一部に発熱体１５．２１を設けた一対
の抽出槽１，２と９両槽を連結する冷却手段３とを有す
る。

これら抽出槽１．２の下方隅は、それぞれ抽出物取出口
１４および２０が設けられている。一方の抽出槽１は、
多孔質膜１０により形成された試料体収容槽１２と有機
溶剤とを収容している。多孔質膜１０は、有機溶剤およ
び有機溶剤に溶解した物質は透過するが有機溶剤に不溶
な物質は透過しない性質を有する。この多孔質膜１０は
２例えば２袋状をなし、試料体収容槽１２を形成してい
る。多孔質膜１０は試料体収容槽１２の一部を構成する
ものであってもよい。

試料体収容槽１２には、試料体１１が収容されている。

試料体収容槽１２は、好ましくは、抽出槽１の深さ方向
に関し中央付近に位置する仕切板１３上に載置されてい
る。試料体収容槽１２がこのように抽出槽１の中央付近
に配置されることにより、そこに収容された有機溶剤に
最終的に抽出される被抽出物質が有機溶剤の蒸留後に多
孔質膜の外面に付着したり、多孔質膜を外面から内側に
透過してゆくことが防止されうる。仕切板１３は、有機
溶剤の流通を阻止しないためにも、多孔板であることが
好ましい。

冷却手段３は１例えば、ジムロート冷却器３０および３
１を備えているが、これに限定されない。これらジムロ
ート冷却器３０と３１とは、管体３２により連結されて
いる。

抽出槽２に抽出槽１と同様の多孔質膜、仕切板および試
料体を設けることにより、抽出槽２に抽出槽１と同一の
機能をもたせることができる。それゆえ、抽出槽１での
抽出後、蒸留により抽出槽１から抽出槽２へ供給された
有機溶剤を利用して。

抽出操作を新たな試料について行うことができる。

本発明の装置では、このような連続抽出が可能であり、
有機溶剤は半永久的に使用できる。

本発明の抽出方法は、上記装置を用いて９例えば９次の
ように実施される： 図に示すように、試料体収容槽１２内に試料体１１を供
給する。抽出物取出口１４を閉じた状態で、抽出槽１内
に有機溶剤を満たす。有機溶剤の量は。

試料体１１を充分浸漬させるべ（調整される。発熱体１
５を用いて抽出槽ｌを加熱するとともにジムロート冷却
器３０に冷却水を流す。加熱により生じた有機溶剤の蒸
気は、冷却・凝縮し、そのことにより有機溶剤の抽出槽
１から系外への逃散が防止される。このように有機溶剤
を還流しながら、試料体ｌｌ中の被抽出物質を該有機溶
剤中に抽出する。

有機溶剤に溶解した物質は、多孔質膜１０を透過する。

有機溶剤に不溶な物質は、多孔質膜１０を透過すること
ができない。このようにして、有機溶剤に溶解する物質
と有機溶剤に不溶な物質とが。

多孔質膜１０により分離される。一定時間の抽出後。

ジムロート冷却器３０への冷却水の供給を止めるととも
にジムロート冷却器３１に冷却水を流す。こうすること
により、抽出槽１内の有機溶剤は、蒸気となってジムロ
ート冷却器３０から管体３２を通過し。

ジムロート冷却器３１にて冷却・凝縮して抽出槽２に回
収される。有機溶剤の抽出槽２への蒸留により、抽出槽
１の下部には、有機溶剤に溶解する被抽出物質、そして
試料体収容槽１２内には有機溶剤に不溶な物質が残る。

被抽出物質は抽出物取出口１４から回収される。有機溶
剤に不溶な物質は、多孔質膜ＩＯとともに抽出槽１から
取り出される。

抽出槽２に回収された上記有機溶剤は、抽出物取出口２
０から除去されてもよいが、この回収有機溶剤を有効に
利用すべく、抽出槽１にて行われた抽出操作と同様の操
作に供されうる。この場合。

あらかじめ抽出槽２内に抽出槽１と同様に、多孔質膜、
試料体および仕切り板が配置される。

多孔質膜には２例えば、ポリイミド膜、ポリスルホン膜
、ポリテトラフルオロエチレン膜が用いられる。特に、
ポリテトラフルオロエチレン膜などのフッ素系樹脂膜が
、耐溶剤性や耐熱性の点で好ましい。多孔質膜の孔径に
ついては、膜の材質および抽出される物質の種類に応じ
て、有機溶剤に不溶な物質を透過させないあらゆる孔径
が使用される。ポリテトラフルオロエチレン膜では１０
μｍ以下、好ましくは、　０．０１〜１μｍが適当であ
る。

抽出槽には、有機溶剤に変質したり加熱により変形しな
いあらゆる部材が用いられる。例えば。

ガラス容器が挙げられる。

発熱体には、公知のあらゆる加熱手段が用いられ９例え
ば、電気ヒーターがある。

試料体は２例えば、ポリプロピレンのような材質の不織
布に包み込むことにより、抽出工程において、有機溶剤
に不溶な物質の除去が容易に行われる。

有機溶剤には、アセトン、アルコール類、液化ブタン、
トルエン、石油エーテル、ヘキサンなどが用いられる。

有機溶剤の量は、抽出体１　ｋｇに対し、３〜２０１．
好ましくは、５〜１０βである。

試料体は、有機溶剤に溶解する被抽出物質および有機溶
剤に不溶な物質から構成される。

被抽出物質には２例えば、ビタミン、ステロイド系ホル
モン、サポニン、色素物質、香料物質。

油脂がある。

有機溶剤に不溶な物質には、タンパク質２発臭物質１発
熱物質、抗生物質などが挙げられる。

ビタミン類は極めて不安定なため２条件により異性化２
分解１重合などの反応が生じる。酸、アルカリ、空気、
光、熱、金属イオンなどに鋭敏な化合物もある。しかし
、このような反応性のビタミンでも１通常、有機溶剤に
より抽出される。ビタミン類には、水溶性ビタミンと脂
溶性ビタミンとがあり、近年、ビタミンＡ酸の生物活性
が明らかにされたり、ビタミンＤの作用機構が明確にさ
れるなど、脂溶性ビタミンの生化学的な重要性が増して
いる。従って、ビタミンの有機溶剤による抽出が必要と
されている。

ステロイド系ホルモンは、動物組織に主に見イだされ、
遊離型ステロイドホルモンと砲台型ステロイドホルモン
とに分けられる。遊離型ステロイドホルモンは、動物組
織中においては、微量にしか存在しない。しかし、ガス
クロマトグラフィーなどの分析手段が開発・改良された
ため、これらｉｔのステロイドホルモンが、　ｎｇ、　
ｐｇ、のオーダーまで測定可能となっている。従って、
動物組織からの遊離型ステロイドホルモンの有ｍ溶剤に
よる抽出が必要とされている。砲台型ステロイドホルモ
ンは、既に有機溶剤による抽出が行われている。特に、
エストリオール１６−グルクロニド、プレグナンジオー
ル３−グルクロニドの抽出には。

ｎ−ブタノールが用いられる。

サポニンは、薬用ニンジンや柴胡などの植物成分の中に
広く分布している。サポニンは、トリテルペノイドやス
テロイドのオリゴ配糖体であり。

起泡性、溶血性、魚毒性を有する。サポニンは。

通常、有機溶剤により抽出される。

油脂は脂肪酸グリセリドであり、採油には、圧搾法、抽
出法、圧油法などがある。圧搾法は、原料をロールで粉
砕し、蒸煮して細胞膜を破壊することにより、油分を得
る方法である。抽出法は。

油分を直接ヘキサン、ベンゼン、石油ベンジンなどの有
機溶剤により抽出する方法であり、圧油法は、一旦圧搾
法により油分をしぼった後、有機溶剤により抽出する方
法であ−る。大豆油などには抽出法が用いられる。ナタ
ネ油、綿実油、アマニ油。

ヤシ油などは、圧油法により得られる。油脂を抽出する
場合、原料を精選し、必要に応じて脱皮して、粉砕・圧
扁した後、加熱する。加熱により。

油脂細胞中のガム質やリン脂質などの不純物が不活性化
されるとともに細胞壁のタンパク質が凝固し、そのこと
により油分や有機溶剤の流れが促進される。その結果、
油分の収率が上がるうえに品質が向上する。このような
操作はクツキングと呼ばれる。

このような有機溶剤に溶解する有用物質の抽出には２本
発明の抽出方法が有効に利用されうる。

（実施例） 以下に本発明を実施例について述べる。

実施例１ ムラシゲ−スクーグの培地により、薬用ニンジンを４週
間培養して組織培養物を得た。この組織培養物を６０℃
で２４時間乾燥した後、粉砕した。粉砕物１　ｋｇをポ
リプロピレンを材質とする不織布（密度３０ｇ／　ｒｄ
　）で包み１図に示すような抽出装置の試料体収容槽１
２に入れた。多孔質膜１０には、ポリテトラフルオロエ
チレン膜（日東電気工業社製。

ＮＴＦ膜、平均孔径０．２μｍ）を用いた。抽出槽１内
に有機溶剤として水飽和ブタノール５Ｎを加えた。ジム
ロート冷却器３０に水を流しながら１発熱体１５により
抽出槽１を加熱し、有機溶剤を還流した。還流は１１８
℃で５時間行なった。その後。

ジムロート冷却器３０の水を止め、ジムロート冷却器３
１に水を流すことにより、有機溶剤を抽出槽１から蒸留
し抽出槽２に回収した。この結果、抽出槽１の下部に５
０ｇの抽出物が得られた。抽出物は。

抽出物取出口１４から回収した。抽出物１重量部をエタ
ノール４０重量部に溶解させ、溶液ｌＯμｌをシリカゲ
ルプレート（メルク社製、　Ｆ２５４）にスポットした
。ブタノール／酢酸エチル／水混合溶媒（ブタノール、
酢酸エチル、水の混合比率は４：１：５）の上層を用い
て展開し、風乾後、１０％硫酸により１１０℃で５分間
処理した。これを高速ＴＬＣクロマトスキャナー（品性
製作所社製、　ＭｏｄｅｌＣＳ−９２０）の５３０ｎｍ
により分析した結果、抽出物はジンセッサイドＲａ＋Ｒ
ｈ、Ｒｃ、Ｒｄ＋Ｒｅ＋Ｒｆ、Ｒｇのサポニン成分であ
ることが確認された。

実施例２ 大豆を焙焼して水分量を２〜５％に調整し、粉砕機で粉
砕した。この大豆粉砕物１　ｋｇをポリプロピレンを材
質とする不織布（密度３０ｇ／　ｒｄ　）で包み。

以下実施例１と同様にして、大豆油を抽出した。

その結果、　１３６ｇの大豆粗油が得られた。

（発明の効果） 本発明によれば、このように、有機溶剤に溶解する被抽
出物質が簡単かつ効率よく抽出される。

しかも、有機溶剤に不溶な物質および有機溶剤を同一系
内で容易に分離でき、被抽出物質のみが得られる。その
結果、抽出操作が簡素化され、抽出時間が短縮される。

大量の抽出物が一度に抽出でき、かつ抽出物の収率、純
度も向上する。

本発明の抽出装置は、二つの抽出系が冷却手段で連結さ
れた構成でなるため、抽出操作を両方の系にて交互に繰
り返すことが可能となり、そのために抽出操作が簡便と
なる。

４、図面の簡゛なｉ゛■ 図は本発明の抽出装置の一実施例を示す断面正面図であ
る。

１、　２・・・抽出槽、３・・・冷却手段、ｌＯ・・・
多孔質膜。

１１・・・試料体、１２・・・試料体収容槽、１３・・
・仕切板、１４゜２０・・・抽出物取出口、　１５．２
１・・・発熱体、　３０．３１・・・ジムロート冷却器
、３２・・・管体。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、有機溶剤に溶解する被抽出物質を含有する試料体を
   、多孔質膜を介して有機溶剤に浸漬し、該被抽出物質を
   抽出するとともに、有機溶剤に不溶な物質を該多孔質膜
   により分離し、次いで、該有機溶剤を蒸留することによ
   り、該被抽出物質のみを回収することを包含する有機溶
   剤に溶解する物質の抽出方法。 ２、前記多孔質膜が、ポリイミド膜、ポリスルホン膜お
   よびポリテトラフルオロエチレン膜のうちの少なくとも
   一種である特許請求の範囲第１項に記載の有機溶剤に溶
   解する物質の抽出方法。 ３、前記被抽出物質が、ビタミン、ステロイド系ホルモ
   ン、サポニン、色素物質、香料物質および油脂のうちの
   少なくとも一種である特許請求の範囲第１項に記載の有
   機溶剤に溶解する物質の抽出方法。 ４、前記有機溶剤に不溶な物質が、タンパク質、発臭物
   質、発熱物質および抗生物質のうちの少なくとも一種で
   ある特許請求の範囲第１項に記載の有機溶剤に溶解する
   物質の抽出方法。 ５、前記有機溶剤が、アセトン、アルコール類、液化ブ
   タン、トルエン、石油エーテルおよびヘキサンのうちの
   少なくとも一種である特許請求の範囲第１項に記載の有
   機溶剤に溶解する物質の抽出方法。 ６、（１）周囲の少なくとも一部に発熱体を設けた抽出
   物取出口付きの一対の抽出槽と、 （２）両槽を連結する冷却手段と、 を有し、 （３）上記抽出槽の少なくとも一方が、有機溶剤および
   有機溶剤に溶解した物質は透過するが有機溶剤に不溶な
   物質は透過しない多孔質膜により形成された試料体収容
   槽と有機溶剤とを収容したことを特徴とする有機溶剤に
   溶解する物質の抽出装置。 ７、前記冷却手段がジムロート冷却器を有する特許請求
   の範囲第６項に記載の有機溶剤に溶解する物質の抽出装
   置。 ８、前記多孔質膜が、ポリイミド膜、ポリスルホン膜お
   よびポリテトラフルオロエチレン膜のうちの少なくとも
   一種である特許請求の範囲第６項に記載の有機溶剤に溶
   解する物質の抽出装置。 ９、前記被抽出物質が、ビタミン、ステロイド系ホルモ
   ン、サポニン、色素物質、香料物質および油脂のうちの
   少なくとも一種である特許請求の範囲第６項に記載の有
   機溶剤に溶解する物質の抽出装置。 １０、前記有機溶剤に不溶な物質が、タンパク質、発臭
   物質、発熱物質および抗生物質のうちの少なくとも一種
   である特許請求の範囲第６項に記載の有機溶剤に溶解す
   る物質の抽出装置。 １１、前記有機溶剤が、アセトン、アルコール類、液化
   ブタン、トルエン、石油エーテルおよびヘキサンのうち
   の少なくとも一種である特許請求の範囲第６項に記載の
   有機溶剤に溶解する物質の抽出装置。