JPS627720A - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は、テレビ受像機のフライバックトランス（以下
、ＦＢＴと略称）などの高電圧部品の樹脂封止に用いら
れるエポキシ樹脂組成物に関し、特に耐熱性ならびにコ
イル部品への含浸性の優れた封止用エポキシ樹脂組成物
に関する。

〔発明の背景〕

従来、テレビ受像機などに用いられている極細線コイル
を使用したＦＢＴあるいはイグニツシ！１ノコイルなど
の樹脂封止に用いられている樹脂組成物は、エピクロル
ヒドリン、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂と、それに
硬化剤である酸無水物および硬化反応促進剤などを添加
したエポキシワニスに、耐熱性ならびに難燃性などを付
与するために、水酸化アルミニウム粉末およびフェノー
ル樹脂で表面処理した赤燐粉末などが配合されている。

近年、ＦＥＴなどの高電圧部品は、小型化、高圧抵抗の
内蔵による高性能化が進み、そのために高電圧部品の使
用時における温度上昇が約１０゛Ｃ程度高くなるので、
これに用いるエポキシ樹脂硬化物の耐熱性を従来品より
も１０゛０以上向上させることが必要となり、かつ耐ヒ
ートサイクル性にも優れることが必須条件となった。す
なわち、エポキシ１封脂硬化物のガラス転移温度（Ｔｌ
は１１５’Ｏ以上必要であり、耐ヒートサイクル性は１
００℃／２時間と一５０°０／２時間とを５０サイクル
以上往復しても、コイルの樹脂封止に用いたエポキシ樹
脂硬化物にクラックの発生がなく、かつ部品との剥離現
象が起らないことが必要条件となった。

さらに、従来の封止用エポキシ樹脂組成物は。

難燃剤として水酸化アルミニウム粉末およびフェノール
樹脂で表面処理をした赤燐粉末を含むために、これらの
粉末によってＦＥＴなどの極細線コイルベの含浸性を非
常に悪くしているという欠点があった。すなわち、この
ようなエポキシ樹脂組成物では、第２図に示すごとく、
コイル６の上層部１２（封止用エポキシ樹脂組成物１が
コイル６内へ浸入していく入口部分）に水酸化アルミニ
ウム粉末およびフェノール樹脂で表面処理をした赤燐粉
末１０が最督光填に近い状態で堆積するために、コイル
６の最深部までエポキシ樹脂組成＃Ｊ１が浸入せず、樹
脂含浸部分６−１と全熱樹脂組成物が浸入しない樹脂未
含浸部分６−２が形成され、この部分がボイドとなって
残り、いわゆる含浸不良が生じ、樹脂封止して得た高電
圧部品は絶縁破壊に至るという問題が発生した。

上記の高電圧部品のコイルなどへの含浸性を高める庄屋
用樹脂組成物の一例が特開昭５８．−１４９９４０号公
報に提案されている。しかし、これは従来一般に用いら
れているエピクロルヒドリンビスフェノールｈａエボギ
シ樹脂などに、難燃剤として、２μｍ以下の微粒子の富
有量を１５、ｔｉｋ（Ｗｔ）％以下に制限した湿式装造
法によるｍｓ質充填剤（シリカ粉末）を加えたものであ
って、この注型組成物を用いても、いまだコイルなどへ
の含浸性については充分でなく、耐熱性あるいはヒート
サイクル性に劣るという欠点があった。

〔発明の目的〕

本発明は、上述した従来技術の問題点を解消し、テレビ
受像機のＦＥＴなどの高電圧部品の樹脂封止に好適な、
耐熱性に優れ、かつ極細線コイルなどに対して極めて含
浸性のよいエポキシ樹脂組成物を提供するにある。

〔発明（、゛概要〕

本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、脂環式エポキシ
樹脂とエピクロルヒドリン、ビスフェノールＦ型エポキ
シ樹脂とを組合せたエポキシ樹脂組成物に、難燃剤とし
て用する水酸化アルミニウム粉末およびフェノール樹脂
で表面処理をした赤燐粉末の平均粒度を限定し、かつそ
れらの粉末の微粒子部分を制限した粉末を加えることに
よって、耐熱性ならびに含浸性に優れた絶縁性のよい封
止用樹脂組成物が得られることを知見し本発明を完成す
るに至った。

本発明の対土用エポキシ樹脂組成物は、次に示す組成か
らなることを特徴とするものである。

すなわち、 ＋ａ）下記の一般式で示されるエピクロルヒドリン、ビ
スフェノールＦ型エポキシ樹脂６０−８０重量部と。

ＨＯＨ （式中、ｎ＝０〜１） （ｂ）ジエチレングリコールジグリシジルエーテル１０
〜１５重量部と、 （Ｃ）　３　、４−エポキシシクロヘキシルメチル−６
，４−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート５〜３
０重量部と、 さらに、上記の＋ｃＬ＞　、　ｌｈ＞　、　ｆｃ＝）の
混合組成物１００重量部に対して、 （ｄ）平均粒径が８〜１２μｍで、Ｏａｍを除（３μｍ
以下（以下単に３μｍ以下という）の粒径の粒子の含有
量が５重量％以下である水酸化アルミニウム粉末５０〜
２２０重量部と、 （シ）フェノール樹脂で表面処理をした、平均粒径が１
０〜４０μｍで、６μｍ以下の粒径の粒子の含有量が５
重量−以下である赤燐粉末１０〜３０重量部、 と全配合した組成物を主成分し、それに適量の酸無水物
系硬化剤と、必要に応じて硬化促進剤、その他の添加剤
を加えた封止用エポキシ樹脂組成物である。

本発明のエポキシ樹脂組成物の成分である上記（α）に
示したエピクロルヒドリン、ビスフェノールＦ型エポキ
シ樹脂の配合量は、６０〜８０重量部が好ましく、６０
重量部未満では樹脂硬化物の耐ヒートサイクル性が低下
し、８０重量部を超えるどガラス転移温度（Ｔｆ）が１
１５°０より低くなると共に、樹脂組成物の粘度が高く
なり、含浸性の点からいって好ましくない。

本発明のエポキシ樹脂組成物の成分である上記ｆＡ）に
示した反応性希釈剤としてのジエチレングリコールジグ
リシジルエーテルの配合量は、１０〜１５重量部が好ま
しく、１０重量部未満では希釈効果が少なく、樹脂組成
物の粘度が高くなって含浸性が低下する。また、１５重
量部を超えると樹脂硬化物のＴｐが１１５℃より低くな
り好ましくない。

本発明のエポキシ樹脂組成物の成分である上記ｉｃ）に
示した脂環式エポキシ樹脂の配合量は。

５〜３０重量部が好ましく、５重量部未満であると樹脂
硬化物のＴｆが１１５℃より低くなり、３０重量部を超
えると耐ヒートサイクル性が低下するので好ましくない
。

本発明のエポキシ樹脂組成物の成分である上記（ｅｔ）
に示した難燃剤としての水酸化アルミニウム粉末は、平
均粒径が８〜１２μｍで、３μｍ以下の粒径の粒子の含
有量が５重！−４以下のものが好ましい。平均粒径８μ
ｍ未満、また３μｍ未満の粒径粒子の含有量が５重ｔ％
を超えると、いずれも含浸性が著しく低下し実用性に乏
しくなる。

さらに、平均粒径が１２μｍを超えると水酸化アルミニ
ウム粉末の沈降が著しく起り、樹脂硬化物の特性が低下
し、たとえば、クラックの発生や高電圧部品との剥離が
生じ、ｌＦＥＴなどの高電圧部品においては絶縁破壊を
引き起す。また。

水酸化アルミニウムの配合量は、上記のエポキシ樹脂組
成物の成分１ａｌ　ｌ　［ｈ）および＋ｃ＋の混合組成
物１００重量部に対して２５０〜２２０重量部の割合が
好ましく、５０重量部未満では樹脂硬化物の離燃性が不
充分となり、２２０重量部を超えると樹脂組成物の粘度
が著しく増大しコイルへの含浸性が不充分となり、得ら
れた高電圧部品は実用性に乏しい。

さらに、上記の水酸化アルミニウムと組合せて難燃性の
効果を増大させる、本発明のエポキシ樹脂組成物の成分
として上記ＩＩ）に示した赤燐粉末は、安全性を高める
ためにフェノール樹脂で表面処理をしたものが良く、そ
の平均粒径が１０〜４０μｍで、３μｍ以下の粒径の粒
子の含有量が５重量％以下のものが、耐熱性および含浸
性の点で好ましい。この赤燐粉末は、樹脂組成物の中で
大量の水酸化アルミニウム粉末と共存して混合分散され
ている。その平均粒径が１０μｍ未満、また６μｎ１以
下の粒径粒子の含有量が５重量％を超えると、いずれの
場合においても含浸性が著しく低下し実用性に乏しくな
る。さらにその平均粒径が４０μｍを超えると、赤燐粉
末の沈降が著しくなり、樹脂硬化物の特性が劣化したと
えば、クラックの発生や高電圧部品との剥離が生じ、Ｆ
ＥＴなどの高電圧部品は絶縁破壊を引き起すことになる
。また、赤燐粉末の配合量は、上記のエポキシ樹脂組成
物の成分（ａ）。

（Ａ）および（Ｏ）の混合組成物１００重量部に対して
、１０〜６０　　重量部の割合が好ましく、１０重量部
未満であると樹脂硬化物の難燃性が不充分となり３０重
量部を超えると樹脂組成物の粘度が増大してコイルへの
含浸性が不充分となり実用性に乏しくなる。

本発明のエポキシ樹脂組成物の成分である硬化剤は、通
常用いられている酸無水物系の硬化剤が適当で、常温で
液状のものが使用される。

そして、酸無水物系硬化剤を用いる場合の硬化反応促進
剤としてはイミダゾール系化合物あるいは３級アミン系
化合物を用いることが望ましい。

また、本発明のエポキシ樹脂組成物には、公知の希釈剤
、充填剤、増量剤、染料、可塑剤。

消泡剤、チキン性付与剤などを必要に応じて適ＩＬＬ＆
加してもなんら差し支えない。

［発明の実施例〕 以下に本発明の一実施例を挙げ、さらに詳細に説明する
。

まず１本発明の実施例ならびに比較例において用いたエ
ポキシ樹脂組成物の原料成分を以下に示す。

なお、難燃剤として用いた水酸化アルミニウム粉末なら
びにフェノール樹脂で表面処理をした赤燐粉末の性状を
以下に示す。

つぎに、本実施例ならびに比較例におけるエポキシ樹脂
組成物の硬化条件は、−律に１００℃１５時間とした。

そして、樹脂硬化物についての特性試験は下記の方法に
よって行なった。

（１）　　ガラス転移温度Ｔ　ｆ　（′０）は示差走査
熱量計（ＤＳＣ）によって測定した。

（２）　　モデル含浸長さく→は、あらかじめ試験管中
に平均粒径８０μｍのガラスピーズを充填しておき、そ
れぞれの樹脂組成物を１Ｏ−Ｈｐの真空度で注入して、
上記の条件で樹脂組成物を硬化させ、樹脂硬化物ガラス
ピーズ層中に浸透した含浸層の長さを測定することによ
って求めた。

（５）実１機含浸率（チ）は、第１図に示す構造のＦＢ
Ｔを用いて、樹脂組成物を１Ｏ−ＩＨｊ’の真空度で注
入し、　　１００’Ｏ１５時間で硬化させた後、ＦＢＴ
のコイル部分を第２図に示すような方向に切断し、その
コイル断面を顕＋ｉｌＬ＠によって約８０倍で観察した
。そして、各スリット１！１毎にコイル間面積に対する
樹脂組成物の含浸面積の割合（％）を求め、その平均値
を含浸率（チ）とした。その値が９５％以上のものは動
作特性が良好であった。

＋４１　４脂硬化物の離燃性についてはｕＬ規格に準じ
、試験片として１２７１Ｘ１２．７ｇ１Ｘ１．６”ｌの
直方体を用いた。実機であるＦＢＴの難燃性については
電数法に準じ、１ＪＬ９４Ｖ−０相当、かつ電域法合格
の場合に「０」、それ以外の場合はｒＸＪとした。

（５）難燃剤（水゛酸化アルミニウム粉末および赤燐粉
末）の沈降性については、第３図に示すごとく、樹脂硬
化物の透明部分１１の発生状況を調べた。すなわち、沈
降性が大きいもの程透明部分１１の上下間の長さが長く
なり、耐ヒートサイクル性が悪化し、実用性がなくなる
。

（６）耐ヒートサイクル性は、樹脂組成物を注入し硬化
させた実機のＦＢＴについて、１ヒートサイクルを１０
０°０／２時間〜−５０〜Ｏ／２時間としこれを３０サ
イクル繰り返えした後、動作特性を調べ実用性をチェッ
クした。

（７）総合判定は、上記（１）〜（６）の特性をすべて
満足するものを「０」とし、−１つでも不充分な特性を
有するものについてはｒＸＪとした。

第１表Ｋ、本実施例（樹脂組成Ｎ００１〜１８）ならび
に比較例（樹脂組成Ｎｏ、１９〜３７）において用いた
ヱポキシ樹脂組成物の成分組成を示し第２表に、その樹
脂硬化物の特性試験値を示しだ。

（以下余白） 比較例である樹脂組成Ｎｏ、１９〜３７において、Ｋｐ
８０７の配合量が本発明の範囲より少ないＮＯ６１９と
、ＫＲＬ４２２１の配合量が本発明の範囲より多いＮｏ
、２４は、共に耐ヒートサイクル性が不良でクラックが
発生し不満足なものであった。ｌ１ｌｉｐ８０７の配合
量が本発明の範囲より多い比較例Ｎｏ。

２０は、ＴＩが低く含浸性も悪い。

エボライト１００にの配合量が本発明の範囲より少ない
比較例Ｎｏ　、　２１は含浸性が悪く、多いＮｏ、２２
はＴｆが低く不満足であった。また、ＥＲＬ４２２１の
配合量が本発明の範囲より少ないＮｏ。

２３はＴｊｌが低く不満足であった。

粒径範囲が本発明の範囲以外の領域の水酸化アルミニウ
ム粉末を用いた比較例Ｎｏ　、２５〜２８の中で、　Ｎ
ｏ、２５　、２７．２８は含浸性が悪く、平均粒径の大
きいＮｏ、２６は沈降性が大きく、共に実用上不満足な
ものであった。また１本発明の範囲の粒径の水酸化アル
ミニウム粉末を用いてもその配合量が少ない比較例Ｎｏ
、２９は難燃性が不充分であり、配合量の多い比較例Ｎ
ｏｊＱは含浸性が悪い。

粒径範囲が本発明以外の領域の赤燐粉末を用いた比較例
Ｎｏ、！＋１〜３４の中で、Ｎｏ、３１，３３，３４は
含浸性が悪く、平均粒径の大きいＮＯ，３２は沈降性が
大きく、耐ヒートサイクル性の点でもクラックが発生し
不満足なものであった。また本発明の範囲の粒径の赤燐
粉末を用いても、その配合量が少ない比較例Ｎｏ、３５
は難燃性が不充分であり、配合量の多い比較例Ｎｏ、３
（Ｓは含浸性が悪い。

さらに、　Ｅｐ８１５を用いた比較例Ｎｏ、５７はＴｐ
が低く不満足であった。

これらの比較例ＮＯ，１９〜Ｎｏ、３７の樹脂組成物を
用いて製造したＩＦＢＴは、動作特性、寿命特性難燃性
などのテストで絶縁破壊や燃焼を生じ、すべてが使用不
可能であった。

これに対し、本発明の実施例Ｎ００１〜Ｎｏ、１８の樹
脂組成物は、すべてが上記特性を満足すると共に、これ
らの樹脂組成物を用いて製造し７’（Ｆ　Ｂ　Ｔは、全
部が動作特性、寿命特性５難燃性などを満足し信頼性の
高いものを得ることができた。

〔発明の効果〕

以上詳細に説明したごとく、本発明による封止用エポキ
シ樹脂組成物は、脂環式エポキシ樹脂を用いているため
に耐熱性（ＴＩＩ）が高く、そして適度な粒径、粒度分
布を有する水酸化アルミニウム粉末と赤燐粉末とを適量
配合しているために、フライバックトランスなどのコイ
ルへの含浸性が極めて優れている。それゆえに、これを
用いて得られたフライバックトランスなどは、耐電圧特
性、誘電特性などの動作特性、寿命特性に優れ、かつ難
燃性も充分であり、信頼性の高いものとすることができ
、工業的利用価値は極めて大きい。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例において用いたフライバンクト
ランスの構造を示す断面図、第２図は第１図のフライバ
ックトランスのコイル部ニおいて難燃剤である水酸化ア
ルミニウム粉末および赤燐粉末が堆積する状態を示す説
明図、第６図は第１図のフライバックトランスのコイル
部において難燃剤である水酸化アルミニウム粉末および
赤燐粉末の沈降性を示す説明図である。 １・・・エポキシ樹脂組成物 ２・・・１次ボビン　　　　　３・・・２次ボビン４・
・・ダイオード　　　　　５・・・１次コイシロ・・・
２次コイル ６−１・・・樹脂含浸部分 ６−２・・・樹脂未含浸部分 ７・・・フォーカス抵抗　　　８・・・コンデンサ９・
・・ケース １０・・・水酸化アルミニウム粉末および赤燐粉末１１
・・・難燃剤を含まない透明部分 １２・・・上層部１３・・・スリット。 代理人弁理士　小　川　勝　男　　 第　２　図 第３図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （ａ）一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、ｎ＝０〜１） で示されるエピクロルヒドリン、ビスフェノールＦ型エ
   ポキシ樹脂６０〜８０重量部と、 （ｂ）ジエチレングリコールジクリシジルエーテル１０
   〜１５重量部と、 （ｃ）３，４−エポキシシクロヘキシルメチル−３，４
   −エポキシシクロヘキサンカルボキシレート５〜３０重
   量部と、 さらに、上記（ａ）、（ｂ）、（ｃ）の混合組成物１０
   ０重量部に対して、 （ｄ）平均粒径が８〜１２μｍで、０μｍを除く３μｍ
   以下の粒径の粒子の含有量が、５重量％以下である水酸
   化アルミニウム粉末５０〜２２０重量部と、（ｅ）フェ
   ノール樹脂で表面処理をした、平均粒径が１０〜４０μ
   ｍで、０μｍを除く３μｍ以下の粒径の粒子の含有量が
   ５重量％以下である赤燐粉末１０〜３０重量部、 （ｆ）硬化剤よりなるエポキシ樹脂組成物。