JPS627614A - 湿式リン酸液の濃縮方法 - Google Patents
湿式リン酸液の濃縮方法Info
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- JPS627614A JPS627614A JP14453785A JP14453785A JPS627614A JP S627614 A JPS627614 A JP S627614A JP 14453785 A JP14453785 A JP 14453785A JP 14453785 A JP14453785 A JP 14453785A JP S627614 A JPS627614 A JP S627614A
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- phosphoric acid
- acid solution
- wet phosphoric
- soluble inorganic
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は湿式リン酸液の濃縮方法に関する。特には、熱
交換器型の加熱器を用いる、湿式リン酸液の濃縮方法に
関する。
交換器型の加熱器を用いる、湿式リン酸液の濃縮方法に
関する。
（従来技術及びその問題点）
リン鉱石を硫酸などの鉱酸で分解して得られる、湿式リ
ン酸液の濃度は、通常の工水法、工水−半水法、半水−
工水法なとでは、Ｐ２Ｏ，として（以下、湿式リン酸液
の濃度はＰ２Ｏ，濃度を示す）３０重量％（以下重量％
は単に％と記す）前後である。
ン酸液の濃度は、通常の工水法、工水−半水法、半水−
工水法なとでは、Ｐ２Ｏ，として（以下、湿式リン酸液
の濃度はＰ２Ｏ，濃度を示す）３０重量％（以下重量％
は単に％と記す）前後である。
而して、この程度の濃度では輸送費がかさむため゛、及
び有機溶媒を使用する湿式リン酸の精製においては、リ
ン酸分の分配率が悪いので、かくして得られた湿式リン
酸液はさらに通常５０％以上に濃縮する必要がある。
び有機溶媒を使用する湿式リン酸の精製においては、リ
ン酸分の分配率が悪いので、かくして得られた湿式リン
酸液はさらに通常５０％以上に濃縮する必要がある。
湿式リン酸液の濃縮は、例えばシェルアンドチューブ式
などの、熱交換器型加熱器を用いて、水分を蒸発させる
方法が一般的である。
などの、熱交換器型加熱器を用いて、水分を蒸発させる
方法が一般的である。
しかして、湿式リン酸液には、その組成の１例を第１表
に示す如く、例えば、リン鉱石の硫酸分解の際副生ずる
、石膏が溶存しており、また、すン鉱石に由来する鉄、
アルミニウム、マグネシウムなどの金属が、リン酸塩な
どの形で溶存している。更には、弗素や珪素も、主とし
て珪弗化水素酸の形で溶存している。
に示す如く、例えば、リン鉱石の硫酸分解の際副生ずる
、石膏が溶存しており、また、すン鉱石に由来する鉄、
アルミニウム、マグネシウムなどの金属が、リン酸塩な
どの形で溶存している。更には、弗素や珪素も、主とし
て珪弗化水素酸の形で溶存している。
第 １ 表
従って、湿式リン酸液が濃縮されると、弗素や珪素は一
部ＨＦやＳｉＦ４ として飛散するものの、石膏などは
過飽和となって析出したり、鉄、アルミニウム、マグネ
シウムなどの金属や、残余の弗素、珪素は、不溶性化合
物に変化して析出する。
部ＨＦやＳｉＦ４ として飛散するものの、石膏などは
過飽和となって析出したり、鉄、アルミニウム、マグネ
シウムなどの金属や、残余の弗素、珪素は、不溶性化合
物に変化して析出する。
かくして析出した化合物の一部は、加熱器の伝熱面にス
ケールとなって付着し、短期間のうちに、著しく伝熱効
率を低下させるため、濃縮が不可能となり、その都度運
転を停止して、スケールを薬液洗浄や物理的な洗管など
の方法で除去しなければならず、長年に亘る大きな問題
であった。
ケールとなって付着し、短期間のうちに、著しく伝熱効
率を低下させるため、濃縮が不可能となり、その都度運
転を停止して、スケールを薬液洗浄や物理的な洗管など
の方法で除去しなければならず、長年に亘る大きな問題
であった。
（問題を解決するための手段）
本発明者らはこの問題を解決するため、長年に亘り化学
的あるいは物理的な種々の方法で、鋭意検討を重ねた結
果、湿式リン酸液に水溶性無機アルカリ化合物を少量添
加した後濃縮すれば、上記スケールの付着が大幅に緩和
されることを見出し、本発明を完成するに至った。
的あるいは物理的な種々の方法で、鋭意検討を重ねた結
果、湿式リン酸液に水溶性無機アルカリ化合物を少量添
加した後濃縮すれば、上記スケールの付着が大幅に緩和
されることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち本発明は、苛性アルカリ、水溶性無機アルカリ塩、
アンモニアまたはアンモニア水、水溶性無機アンモニウ
ム塩（以下総称して水溶性無機アルカリ化合物と云う）
の一種以上を少量湿式リン酸液に添加した後、該湿式リ
ン酸液を濃縮することを特徴とする湿式リン酸液の濃縮
方法を提供するものである。
アンモニアまたはアンモニア水、水溶性無機アンモニウ
ム塩（以下総称して水溶性無機アルカリ化合物と云う）
の一種以上を少量湿式リン酸液に添加した後、該湿式リ
ン酸液を濃縮することを特徴とする湿式リン酸液の濃縮
方法を提供するものである。
以下本発明の詳細な説明する。
本発明で、湿式リン酸液に夕景添加可能な化合物は、上
記説明の通り、水溶性無機アルカリ化合物であるが、塩
化物、硫酸塩、硝酸塩などでは、その陰イオンが湿式リ
ン酸液中に混入し、湿式リン酸液の品質を低下させるの
みならず、これらの陰イオンは、装置の腐食をももたら
すので好ましくなく、従って苛性ソーダ、炭酸ソーダ、
リン酸ソーダ、苛性カリ、炭酸カリ、リン酸カリ、アン
モニア、アンモニア水、炭酸アンモニウム、リン酸アン
モニウムなどが好ましい。
記説明の通り、水溶性無機アルカリ化合物であるが、塩
化物、硫酸塩、硝酸塩などでは、その陰イオンが湿式リ
ン酸液中に混入し、湿式リン酸液の品質を低下させるの
みならず、これらの陰イオンは、装置の腐食をももたら
すので好ましくなく、従って苛性ソーダ、炭酸ソーダ、
リン酸ソーダ、苛性カリ、炭酸カリ、リン酸カリ、アン
モニア、アンモニア水、炭酸アンモニウム、リン酸アン
モニウムなどが好ましい。
湿式リン酸液に添加する、アルカリ化合物の量は、湿式
リン酸液中のＰ２Ｏ，１００モルに対し、０．０５〜１
．５モルが適当で、好ましくは０．１〜１．０モルであ
る。添加量が０．０５モル未満では、本発明の効果が発
揮できず、逆に１．５モルを越えると、その効果の更な
る向上は殆んど認められず、アルカリ化合物の損失とな
るのみならず、珪弗化アルカリ塩の析出をもたらすので
好ましくない。更に添加量を増加すると、リン酸アルカ
リ塩を生成し、その分遊離のリン酸分が減少するので不
都合である。
リン酸液中のＰ２Ｏ，１００モルに対し、０．０５〜１
．５モルが適当で、好ましくは０．１〜１．０モルであ
る。添加量が０．０５モル未満では、本発明の効果が発
揮できず、逆に１．５モルを越えると、その効果の更な
る向上は殆んど認められず、アルカリ化合物の損失とな
るのみならず、珪弗化アルカリ塩の析出をもたらすので
好ましくない。更に添加量を増加すると、リン酸アルカ
リ塩を生成し、その分遊離のリン酸分が減少するので不
都合である。
本発明は、この様に少量のアルカリ化合物を、湿式リン
酸液に少量添加して濃縮する方法であるが、少量の水溶
性無機アルカリ化合物の添加によって、なぜこの様な顕
著な効果があるのか定かでないが、少量の該水溶性無機
アルカリ化合物の添加が、湿式リン酸液を濃縮する際の
、仮燃面上への石膏の析出に対して、触媒的な、更には
析出した石膏結晶の結合剤的な作用をしていると考えら
れ、結果的にスケールの成長速度を、著しく低下させる
ためではないかと推定される。
酸液に少量添加して濃縮する方法であるが、少量の水溶
性無機アルカリ化合物の添加によって、なぜこの様な顕
著な効果があるのか定かでないが、少量の該水溶性無機
アルカリ化合物の添加が、湿式リン酸液を濃縮する際の
、仮燃面上への石膏の析出に対して、触媒的な、更には
析出した石膏結晶の結合剤的な作用をしていると考えら
れ、結果的にスケールの成長速度を、著しく低下させる
ためではないかと推定される。
（発明の効果）
本発明は、上記説明の通り、湿式リン酸液の濃縮に際し
、水溶性無機アルカリ化合物を少量添加した後、濃縮す
ると云う極めて簡単な方法であり、これにより、濃縮装
置の加熱器の伝熱面への、スケール付着を大幅に緩和す
ることができ、その連続運転時間を大きく延長させると
共に、設備能力の低下防止を可能にしたものである。
、水溶性無機アルカリ化合物を少量添加した後、濃縮す
ると云う極めて簡単な方法であり、これにより、濃縮装
置の加熱器の伝熱面への、スケール付着を大幅に緩和す
ることができ、その連続運転時間を大きく延長させると
共に、設備能力の低下防止を可能にしたものである。
しかも運転を停止しての、付着スケールの除去作業によ
る、労力なども大幅に軽減できるもので、その経済的効
果は、極めて大なるものがある。
る、労力なども大幅に軽減できるもので、その経済的効
果は、極めて大なるものがある。
尚、本発明の実施によって、従来の湿式リン酸液の濃縮
装置に付加する設備も、簡単なアルカリ化合物の供給設
備のみで良く、これによる投資は殆んど無に等しい。
装置に付加する設備も、簡単なアルカリ化合物の供給設
備のみで良く、これによる投資は殆んど無に等しい。
（実施例及び比較例）
以下、実施例及び比較例により、本発明を具体的に説明
する。
する。
実施例１
タテ型のシェルアンドチューブ式加熱器（伝熱面積１２
５ｍ）と、蒸発罐とを連結した、濃縮器の蒸発罐に、第
１表に示す組成の湿式リン酸液（密度１．３５９／ｍ、
ａｔ ２５°Ｃ） １２ｍＦ／ｈと、濃度３０％の炭酸
カリ水溶液１３Ｖｈとを、混合器を経由して、連続的に
供給した。湿式リン酸液は、蒸発器と加熱器のチューブ
内とを、２５ ｍ／ｈの流量で循環させながら、減圧下
（圧力６０Ｔｏｒｒ ）で、湿式リン酸液濃度を５４％
迄濃縮した。加熱は、ゲージ圧力２ｋｇ／ｃｒｌのスチ
ームを、上記加熱器のシェル側に通す方法で行なった。
５ｍ）と、蒸発罐とを連結した、濃縮器の蒸発罐に、第
１表に示す組成の湿式リン酸液（密度１．３５９／ｍ、
ａｔ ２５°Ｃ） １２ｍＦ／ｈと、濃度３０％の炭酸
カリ水溶液１３Ｖｈとを、混合器を経由して、連続的に
供給した。湿式リン酸液は、蒸発器と加熱器のチューブ
内とを、２５ ｍ／ｈの流量で循環させながら、減圧下
（圧力６０Ｔｏｒｒ ）で、湿式リン酸液濃度を５４％
迄濃縮した。加熱は、ゲージ圧力２ｋｇ／ｃｒｌのスチ
ームを、上記加熱器のシェル側に通す方法で行なった。
加熱器のチューブへの、スケールの付着の進行状況は、
加熱器シェル側のスチーム圧力の上昇で確認できる。運
転開始当初のシェル側のスチーム圧力は、ゲージ圧力０
、３ ｋｇｌｃｒ＆であったが、３５０時間運転後に
、ゲージ圧力１．８ｋｇ／ｃｒｌに達し、蒸発能力が大
幅に低下し、濃縮リン酸液の濃度を、５４％に維持でき
な（なったので、運転を停止した。
加熱器シェル側のスチーム圧力の上昇で確認できる。運
転開始当初のシェル側のスチーム圧力は、ゲージ圧力０
、３ ｋｇｌｃｒ＆であったが、３５０時間運転後に
、ゲージ圧力１．８ｋｇ／ｃｒｌに達し、蒸発能力が大
幅に低下し、濃縮リン酸液の濃度を、５４％に維持でき
な（なったので、運転を停止した。
この間の、湿式リン酸液の蒸発罐への供給量は、４．２
００ｍ”であった。
００ｍ”であった。
運転停止後は、加熱器のチューブ側に、濃度５％の硫酸
液を、１２時間循環通液し、薬液洗浄を行なった。
液を、１２時間循環通液し、薬液洗浄を行なった。
実施例２．３
炭酸カリ水溶液の代りに、濃度４８％の苛性ソーダ水溶
液（密度１．５０９／ｄ、ａｔ ２５℃）を５１１１ｈ
ｒ、または濃度２５％の第２リン酸アンモニウム水溶液
（密度１．ＩＮＩ／ｄ、ａｔ ２５℃）を２０ ｌｌｈ
通液した外は、実施例１と全く同一な方法で、湿式リン
酸液の濃縮を行なった。運転時間は、夫々３３０時間及
び３０５時間であった。この間の、湿式リン酸液の、蒸
発罐への供給量は、３．９６０７７／及び３．６６０ｍ
であった。
液（密度１．５０９／ｄ、ａｔ ２５℃）を５１１１ｈ
ｒ、または濃度２５％の第２リン酸アンモニウム水溶液
（密度１．ＩＮＩ／ｄ、ａｔ ２５℃）を２０ ｌｌｈ
通液した外は、実施例１と全く同一な方法で、湿式リン
酸液の濃縮を行なった。運転時間は、夫々３３０時間及
び３０５時間であった。この間の、湿式リン酸液の、蒸
発罐への供給量は、３．９６０７７／及び３．６６０ｍ
であった。
比較例１
水溶性アルカリ化合物の添加を省略して、実施例１と同
様な方法で、湿式リン酸液の濃縮を行なった。
様な方法で、湿式リン酸液の濃縮を行なった。
運転開始当初の、シェル側のスチーム圧力は、ゲージ圧
力０．３ｋｇ／ｃｆであったが、３５時間後には、ゲー
ジ圧力１ 、８ ｋｇ／ｃｒｌに達した。この状態を続
行すると、濃縮リン酸液の濃度が５４％に維持出来ない
ので、これを維持するため、湿式リン酸液の供給量の逓
減を余儀なくされ、供給量が９ 、ｔ７ｈに低下した時
点で、この運転を停止した この間の運転時間は１７２
時間で、湿式リン酸液の供給量は１７７２ｍであった。
力０．３ｋｇ／ｃｆであったが、３５時間後には、ゲー
ジ圧力１ 、８ ｋｇ／ｃｒｌに達した。この状態を続
行すると、濃縮リン酸液の濃度が５４％に維持出来ない
ので、これを維持するため、湿式リン酸液の供給量の逓
減を余儀なくされ、供給量が９ 、ｔ７ｈに低下した時
点で、この運転を停止した この間の運転時間は１７２
時間で、湿式リン酸液の供給量は１７７２ｍであった。
運転停止後は、実施例１と同様に薬液洗浄を行なった。
Claims (3)
- （１）湿式リン酸液の濃縮において該湿式リン酸液に少
量の苛性アルカリ、水溶性無機アルカリ塩、アンモニア
またはアンモニア水、水溶性無機アンモニウム塩（以下
水溶性無機アルカリ化合物という）の一種以上を添加し
た後、濃縮することを特徴とする湿式リン酸液の濃縮方
法。 - （２）水溶性無機アルカリ化合物が炭酸ナトリウム、リ
ン酸ナトリウム、炭酸カリ、リン酸カリ、炭酸アンモニ
ウム、リン酸アンモニウムから選択される特許請求の範
囲１）項記載の方法。 - （３）水溶性無機アルカリ化合物の添加量が湿式リン酸
液中のＰ＿２Ｏ＿５１００モルに対し０．０５〜１．５
モル、好ましくは０．１〜１．０モルである特許請求の
範囲第１項ないし第２項に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14453785A JPS627614A (ja) | 1985-07-03 | 1985-07-03 | 湿式リン酸液の濃縮方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14453785A JPS627614A (ja) | 1985-07-03 | 1985-07-03 | 湿式リン酸液の濃縮方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS627614A true JPS627614A (ja) | 1987-01-14 |
Family
ID=15364611
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14453785A Pending JPS627614A (ja) | 1985-07-03 | 1985-07-03 | 湿式リン酸液の濃縮方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS627614A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0552125U (ja) * | 1991-12-19 | 1993-07-09 | 株式会社間組 | 人工地盤 |
| CN105217591A (zh) * | 2015-09-22 | 2016-01-06 | 贵州开磷集团股份有限公司 | 一种湿法磷酸制备磷酸三钾方法 |
-
1985
- 1985-07-03 JP JP14453785A patent/JPS627614A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0552125U (ja) * | 1991-12-19 | 1993-07-09 | 株式会社間組 | 人工地盤 |
| CN105217591A (zh) * | 2015-09-22 | 2016-01-06 | 贵州开磷集团股份有限公司 | 一种湿法磷酸制备磷酸三钾方法 |
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