JPS6260834A - 希土類元素鉱石の処理方法 - Google Patents

希土類元素鉱石の処理方法

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JPS6260834A
JPS6260834A JP61209767A JP20976786A JPS6260834A JP S6260834 A JPS6260834 A JP S6260834A JP 61209767 A JP61209767 A JP 61209767A JP 20976786 A JP20976786 A JP 20976786A JP S6260834 A JPS6260834 A JP S6260834A
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ore
rare earth
temperature
sodium hydroxide
hydroxide
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JP61209767A
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フレデリック・フアーブル
ジヤンポール・トニエ
クロード・マニエ
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Rhone Poulenc Specialites Chimiques
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Rhone Poulenc Specialites Chimiques
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22B59/00—Obtaining rare earth metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00—Compounds of rare earth metals
    • C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
    • C01F17/206—Compounds containing only rare earth metals as the metal element oxide or hydroxide being the only anion

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の技術分野 本発明は希土類元素鉱石の処理方法に関する。
さらに詳しくは、本発明は、希土類元素を水酸化物の形
で回収するため希土類元素鉱石を水酸化アルカリ金属濃
水溶液で処理する方法の改良に関する。
従来技術とその問題点 希土類元素鉱石の工業的処理方法は、一般的に、モナザ
イトのような鉱石を乾式又は湿式で十分に粉砕し、次い
で粉砕鉱石を高温で水酸化ナトリウム濃水溶液により処
理することからなる。例えば、米国特許第２．８１１．
４１１号には、粉砕鉱石中の粒子の１００％が７４μｍ
メツシュ篩を通過しかつ９５〜９８％が４４μｍメツシ
ュ篩を通過するような方法で粉砕を行い、次いで粉砕鉱
石を３０〜７０重量％水酸化ナトリウム溶液（その際に
水酸化ナトリウム対鉱石のＩ（ｊｌｔ比を２〜３として
）により１３５〜２２０℃の温度で１〜３時間にわたり
処理することからなる方法が記載されている。
この方法では水酸化ナトリウムの消費が多量となる。
さらに、反応は一般にオートクレーブで行われる（例え
ば英国特許第２．０８４．５５６号を参照）。
この場合には、水酸化ナトリウムが反応で使い尽くされ
るため反応媒体中の水酸化ナトリウムの濃度は時間の経
過とともに低下する。したがって、濃度は、反応の開始
時よりも終了時において低い。
その結果、鉱石に対する反応条件は一層緩かになるが、
これは限られた時間内で高い反応収率を得るには好まし
くない。
これらの欠点を回避する手段として、既知の方法は、大
過剰の反応体（２以上の初期ＮａＯＨ／鉱石重量比）を
使用せねばならず、また非常に高い濃度の水酸化ナトリ
ウムを使用せねばならながった。後者の要件は、高価で
、ある無水の水酸化ナトリウムの使用を意味する。
しかして、本発明者は、上述のような工業的方法の欠点
を解消させるとともに、特に、経済的にはるかに有利な
条件下で希土類元素鉱石の良好な反応を生じさせるとい
う利点を持った方法を見出した。
発明の詳細な説明 したがって、本発明の主題は、希土類元素鉱石を水酸化
アルカリ金属濃水溶液で処理して希土類元素を水撒化物
の形で回収する方法であって、該鉱石を１００〜２２０
℃の温度で一定の圧力下で、水酸化す）　ＩＪウム／鉱
石の重量比が１以下であって少なくともα５であるよう
な量の、又は水酸化カリウム／鉱石のｆｉ皿比が１．４
以下であって少なくともα７であるような量の水散化ア
ルカリ金属とかきまぜることによって処理することを特
徴とする希土類元素鉱石の処理方法にある。
本発明の方法においては、希土類元素鉱石は、水酸化ナ
トリウム、水酸化カリウム又はそれらの混合物のような
水酸化アルカリ金属で処理される。
水酸化ナトリウムを使用するのが好ましい。
水酸化ナトリウムの使用量及び濃度は以下に説明する。
これらは当業者であれば容易に決定することができるし
、また水酸化ナトリウムに代えて他の水酸化アルカリ金
属を用いることができる。
本願発明の方法に用いられる希土類元素鉱石は、水酸化
アルカリ金属で処理することができる鉱石の全てである
。しかして、特に処理するのに好適な物質は、希土類元
素を含有するりん酸塩、特にモナザイト及びキセノタイ
ム、そして希土類元素を含有するフルオロ炭醗塩、例え
ば、パストナサイト、またこれらの混合物、例えばモナ
ザイトとパストナサイトとの混合物である。
本発明において、希土類元素とは周期律表において原子
番号５７〜７１の元素及びイツ）　ＩＪウム（原子番号
３９）であると解されたい。本発明の方法によって処理
される希土類元素鉱石は、これらの元素を非常にいろい
ろな量で含有することができる。
本発明の方法によって処理される希土類元素鉱石は、好
ましくは、少なくとも粗く粉砕されたものである。また
、粒度が十分に細いならば未粉砕の鉱石であってもよい
。
粉砕は、慣用の方法で、乾式又は湿式で行うことができ
る。しかしながら、鉱石を１００℃以下で水酸化ナトリ
ウム濃水溶液の存在下で粉砕するのが好ましい。
処理中に存在させる水酸化す）　ＩＪウムの総量は、０
．５〜１の水酸化ナトリウム／鉱石のｆｆ１ＪＦｔ比（
この比は乾Ｊｈ重量で表わす）を与えるようなものであ
る。α８０〜α９５が好ましい。
本発明の重要な特色は、拳法が一定圧力下で行われるこ
とである。それは大気圧であってよいが、３Ｘ１０’Ｐ
ａまでの一定圧を用いることもできる。
これらの条件下では、反応媒体中の水酸化ナトリウムの
濃度は水が蒸発するため一定のレベルにあり、そのレベ
ルは各作動圧について用いた温度によって決定される。
このことは高い収率を得るのに非常に役立つ。なぜなら
ば、反応条件は、反応開始時においてそうであったよう
に終りにおいても厳しい状態のままであるからである。
その結果、本発明の方法は使用すべき水酸化ナトリウム
の過剰量を制限することになり、従来法よりも全面的な
節約をもたらす。
温度は１００〜２２０℃の間であってよく、好ましくは
１３０〜１８０℃である。
水酸化す）　ＩＪウム溶液の濃度（これは圧力及び温度
によって支配される）は実際には２０〜６５重思％であ
る。４８〜５０ｇＩｋ％濃度の市販のか性ソーダ溶液を
用いるのが好ましい。
さらに本発明者は、ある所定の圧力については反応速度
は水酸化ナトリウムの濃度、したがって温度によって増
大するが、しかし収率はある温度以上では低下すること
を見出した。したがって、各圧力に対して迅速な反応と
高い収率の両者を与えるような最適な温度範囲が存在す
る。さらに、ある水酸化す）　ＩＪウム濃度以上でも、
生じた溶液の流動性の問題が生じる。
しかして、本発明の他の特色は、温度が最適値に実質上
相当する値に設定されることである。この最適値は、各
圧力レベルについて予備試験することによって容易に決
定することができる。
例えば−拳法を大気圧下で実施するときは、最適温度範
囲は１４５〜１６５℃であり、はぼ５０〜６２％の水酸
化ナトリウム濃度に相当する。この範囲は、圧力が増大
するにつれてこれより高い温度に移行する。
本発明の方法は、 Ｏ制御されない圧力下に閉回路系（オートクレーブ）で
得られる反応収率よりも高い反応収率を得ること、 ０より迅速な反応を得ること、 ０使用するＮａＯＨ／鉱石の比が１以下であるので又化
体全相当に節約すること、 ０オートクレーブ中の非常に微細な粉砕鉱石との反応と
同じ時間で平衡に達する粗粉砕した又は未粉砕の鉱石と
の反応を行うこと、したがって同じ生産性を得ながらも
エネルギー（粉砕の）を節約すること を可能にする。
下記の実施例は本発明を例示するために示す。
例１ 下記の表に示す組成のオーストラリア産モナザイトを４
０μｍの面上の残留物が１５重ｆｆｉ％であるような粒
度まで粉砕した。
成分　　　　　重量％ Ｔｈｅ、　　　’　　　　　６．７％ 希土類元素酸化物　　　　　　　　５９３　％ｐ、０．
’　　　　　　　　　　　　　　２＆５　　％ｓｉｏ、
　　　　　　　　　　　　　　　３．１　％ＺｒＯ２５
，０％ モナザイトを粉砕したならば、これを反応器内で水酸化
す）　ＩＪウム水溶液と反応させた。
反応器内で鉱石を下記の条件 大気圧 初期ＮａＯＨ／鉱石重量鉱石重量比 用１８５用化す）　ＩＪウム溶液の濃度＝４８重量％（
市販のか性ソーダ液） 温度は１４０〜１３０℃に保持 でかきまぜた。
５時間反応させた後に得られた収率（希土類元素りん酸
塩及びトリウムりん酸塩から対応する水酸化物への転化
率）は９７５％であった。
比較例 比較例として示すこの例は、米国特許第２，８２２．４
１１号に記載のような従来法と比較したときの本発明の
方法の重要性を示すものである。
例１に示した組成と同一の組成を持つ１　ｔｏｎのオー
ストラリア産モナザイトを４０μの篩上の残留物が５％
であるような粒度まで乾式混合した。
粉砕したモナザイトと４８％水酸化ナトリウム溶液を密
封し攪拌した反応器（オートクレーブ）に入れた。水酸
化す）　ＩＪウム／鉱石の重量比は３であり、反応器の
温度は１６０〜１７０”Ｃであり、ｙ応時間は５時間で
あった。
これらの条件下では、即ち、水酸化ナトリウムの使用量
が相当に過剰でありがっ鉱石を十分に粉砕しているにも
かかわらす、反応した割合は９３％にすぎなかった。。
例２ 比較例と同じ粒度（４０μの篩上に５％の残留物）に粉
砕した例１と同じモナザイトを下記の条件 大気圧 １５２．５　　℃ （ＮａＯＨ）＝　５　５．６重量％ ’ＮａＯＨ／鉱石ｆｆ１Ｕ比＝α９５ 下で攪拌した反応器で反応させた。
反応は２０分間で平衡に達し、そして収率は９７、２％
であった。
この例は、それほど厳しくない温度条件下での反応が比
較例におけるよりも本発明の方法において一層効果的で
あり、また極めて迅速であることを示している。
例３ オーストラリア産モナザイトを８０〜１００μの間で分
級した。この８０〜１００μの画分を、粉砕することな
く、下記の条件 大気圧 １：ＮａＯＨ：１＝５２重量％ 温度＝　１４７．８℃ Ｎ　ａ　ＯＨ／鉱石重量比＝１９５ 下で攪拌した反応器内で反応させた。
反応は３時間３０分で平衡に達し、収率は９５．１％で
あった。
この例は、拳法が１それほど厳しくない温度条件下で、
とりわけ鉱石を予め粉砕することなしに、例２と同程度
に高い収率を得るのを可能にすることを示している。
例４ オーストラリア産モナザイトを例２におけるように粉砕
した。
これを下記の条件 大気圧 温度＝１６７℃ （ＮａＯＨ）＝６３．Ｏ重ｆｉ％ ＮａＯＨ／鉱石重量比＝　０．９５ 下で攪拌した反応器で反応させた。
わずかに１５分間で平衡に達したが、収率は９１％にす
ぎなかった。この例は、収率を低下させないならば順守
しなければならない限界のあることを示している。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）希土類元素鉱石を水酸化アルカリ金属濃水溶液で
    処理して希土類元素を水酸化物の形で回収する方法であ
    って、該鉱石を１００〜２２０℃の温度で一定の圧力の
    下で、水酸化ナトリウム／鉱石の重量比が１以下であっ
    て０．５以上であるような量の、又は水酸化カリウム／
    鉱石の重量比が１．４以下であって、０．７以上である
    ような量の水酸化アルカリ金属とかきまぜることによっ
    て処理することを特徴とする希土類元素鉱石の処理方法
    。
  2. （２）水酸化アルカリ金属が水酸化ナトリウムであるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。
  3. （３）水酸化ナトリウム／鉱石の重量比が０．８０〜０
    ．９５であることを特徴とする特許請求の範囲第２項記
    載の方法。
  4. （４）一定の圧力が大気圧から３．１０＾６Ｐａまでの
    範囲内の圧力であることを特徴とする特許請求の範囲第
    １〜３項のいずれかに記載の方法。
  5. （５）一定の圧力が大気圧であることを特徴とする特許
    請求の範囲第４項記載の方法。
  6. （６）温度が１３０〜１８０°であることを特徴とする
    特許請求の範囲第１〜５項のいずれかに記載の方法。
  7. （７）水酸化ナトリウム溶液の濃度が２０〜６５重量％
    であることを特徴とする特許請求の範囲第２〜６項のい
    ずれかに記載の方法。
  8. （８）温度が予備試験で決定される最適値に設定される
    ことを特徴とする特許請求の範囲第１〜７項のいずれか
    に記載の方法。
  9. （９）大気圧下で行われ、そして温度が１４５〜１６５
    ℃の範囲内に設定されることを特徴とする特許請求の範
    囲第２〜８項のいずれかに記載の方法。
JP61209767A 1985-09-10 1986-09-08 希土類元素鉱石の処理方法 Pending JPS6260834A (ja)

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