JPS6254395B2 - - Google Patents
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- JPS6254395B2 JPS6254395B2 JP13309982A JP13309982A JPS6254395B2 JP S6254395 B2 JPS6254395 B2 JP S6254395B2 JP 13309982 A JP13309982 A JP 13309982A JP 13309982 A JP13309982 A JP 13309982A JP S6254395 B2 JPS6254395 B2 JP S6254395B2
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
本発明は、耐摩耗性が極めて高く、しかも非常
に高い靭性を有する被覆層で保護された被覆超硬
質合金チツプおよびその製造方法に関するもので
ある。 周期表のＡ、Ａ、Ａ族のうちの一種また
は二種以上に選移金属元素の炭化物および／また
は窒化物からなる超硬質合金切削チツプは既に公
知であり、更にこれらの超硬質合金切削チツプの
表面に(i)炭化チタン、(ii)窒化チタン、又は酸化ア
ルミニウム、あるいはＡ、Ａ、Ａ族の炭化
物、窒化物、酸化物の一種、または二種からなる
単層、二重層、三重層及び多重層を被覆して耐摩
耗性を向上した超硬質合金切削チツプは広く知ら
れており、既に広く利用されている。 一般に上記超硬質合金切削チツプの表面に炭化
チタンを被覆する場合にはTiCl4を使用し、キヤ
リヤーガスとしてH2ガスとCH4ガスとの混合ガス
を被覆処理用の炉に導入し、温度を950゜〜1050
℃の範囲で適当な時間保時して被覆するものであ
る。 又、窒化チタンを被覆する場合には同様に
TiCl4にキヤリヤーガスとしてH2ガス及びN2ガス
の混合ガスを被覆反応用の炉に導入し、温度を
950゜〜1050℃に保持して行なうものである。 更に酸化アルミニウム被覆層を形成するために
は、AlCl3、H2ガス、水蒸気及びCO2ガスを適当
に混合しそのO2分圧を10-4〜10-5気圧に調節して
処理炉に導入し、950゜〜1050℃の温度で適当な
時間保持すればよい。 これらの化学式は下記に示す様であると考えら
れる。 TiCl4＋CH4→TiC＋4HCl TiCl4＋1/2N2＋2H2→TiN＋4HCl 2AlCl3＋3H2O→Al2O3＋6HCl 然るに、従来世界各国に於いて行なわれている
この様な製造方法は、その反応式から明らかな様
に多量のHClガスを発生する。 この様に多量のHClガスの発生は、それを中和
させるためにこれと同量のNaOHを必要とし省資
源、省エネルギーの観点のみならず経済的にも本
来反応のみを考えれば無用無意味であるはずの
NaOHを必要とし、無駄なコストを製品に上のせ
していることになる。 更にこれらの反応を行なう反応炉及び装置の腐
食がHClガスによつて極端に進行し高価な装置の
耐用年数を短縮させ装置の短期償却による製品コ
スト高の主原因になつている。 又、少しでも装置の腐食を防ぐために実際反応
に必要な実動時間以外にもガスを流す必要があ
り、多量のガスを消失させている。 最後に大気中に放出される有害ガスを考慮する
と公害問題の観点からも出来る限り、HClや
NaOHを用いない無公害で経済的な新しいプロセ
スの開発が時代の要求といえる。 また、従来のこの種の被覆層の顕微鏡写真を第
１図〜第３図に示すように、従来の方法で形成し
た被覆層では、反応温度が高いことからTiCの結
晶化が進行して耐摩耗性が低下する一方、超硬質
合金チツプの表面に脱炭層（η相）が形成されや
すく、このように基体表面に脱炭層が形成される
と、超硬質合金としては正常な組織ではなくな
り、その靭性が急激に低下するために、製品とし
てバラツキを生ずる問題があつた。 本発明者等は、上記従来の諸問題を解消すべ
く、研究、実験を繰り返した結果、本発明を完成
するに到つたものである。 本発明の第１の目的は、従来の被覆層に比べて
著しく耐摩耗性に優れた被覆超硬質合金チツプを
提供することにある。 本発明の第２の目的は、安価かつ容易に実施す
ることができ、本質的に有毒ガスを発生すること
がなく、さらに、炭化チタン層の結晶化、チツプ
表面の脱炭層化を防止することができる被覆超硬
質合金チツプの製造方法を提供することにある。 本発明の第１の目的は、本発明によれば、超硬
質合金チツプの表面をアモルフアス相よりなる炭
化チタン層、炭窒化チタン層および酸化アルミニ
ウム層で順次被覆することによつて達成される。
即ち、チツプ表面をアモルフアス構造で被覆する
ことにより、アモルフアス構造の特性によつて耐
摩耗性を向上させることができ、さらに境界摩耗
を大幅に低減することができるのである。 本発明の第２の目的は、チタニウムアルコキシ
ドの少なくとも一種を、水素ガスとメタンガスの
混合ガスよりなるキヤリヤーガスを用いて反応炉
内で反応させ、化学蒸着により超硬質合金チツプ
の表面にアモルフアス相からなる炭化チタン被覆
層を形成したのち、チタニウムアルコキシドの少
なくとも一種を、窒素ガスと水素ガスとメタンガ
スの混合ガスよりなるキヤリヤーガスを用いて反
応炉内で反応させ、前記炭化チタン被覆層の上層
に化学蒸着により炭窒化チタン被覆層を形成し、
次いで脂肪族アルコールおよび芳香族アルコール
とアルミニウムとからなるアルミニウムアルコキ
シドの少なくとも一種を、一酸化炭素ガスを水素
ガスの混合ガスよりなるキヤリヤーガスを用いて
反応炉内で反応させ、上記炭窒化チタン被覆層の
上層に化学蒸着により酸化アルミニウム被覆層を
形成したことによつて基本的に達成される。 上記チタニウムアルコキシドとしては、チタニ
ウムメトキシドTi（OCH3）4、チタニウムエトキ
シドTi（OC2H5）4、チタニウムイソプロポキシド
Ti（OCH（CH3）2）4、チタニウムノルマルプロポ
キシドTi（Ｏ−ｎ−C3H7）4〔Ti（OCH
（CH3）2）4、Ti（OCH2CH2CH3）4〕、チタニウムノ
ニラートTi（Ｏ−ｎ−C9H19O）4、チタニウムフ
エノキシドTi（OC6H5）4の少なくとも一種を用い
ることができる。上記のチタニウムアルコキシド
のうち、チタニウムイソプロポキシドは、特に好
ましい結果を得ることができる。 反応炉としては、TiCl4を用いた被覆を形成す
るために使用されている化学蒸着用反応炉をその
まま使用することができる。 本発明方法によれば、後述するように、炭化チ
タン層として完全なアモルフアス構造のものを得
ることができる。これは、上記の有機化合物を用
いることで、反応温度を比較的低くすることがで
き、反応速度も早くできるので、結晶化を確実に
防ぐことができるのである。さらに、本発明方法
の利点は、上記の理由により、脱炭層がチツプ表
面に生成されないことである。 また、上記のチタニウムアルコキシドは、超硬
質合金チツプの炭化チタン層の上層に炭窒化チタ
ン層を形成するのにも用いることができる。この
場合には、キヤリヤーガスとして窒素ガスと水素
ガスとメタンガスの混合ガスを用いる。 さらに、炭化チタン層および窒化チタン層のう
えに酸化アルミニウム層を形成するためには、脂
肪族アルコール又は芳香族アルコールとAlとか
らなるアルミニウムアルコキシドを用いることが
できる。 このアルミニウムアルコキシドとしては、アル
ミニウムメトキシドAl（OCH3）3、アルミニウム
エトキシドAl（OC2H5）3、アルミニウムイソプロ
ポキシドAl（OCH（CH3）2）3、アルミニウムノル
マルブトキシドAl（OC4H9）3、アルミニウムイソ
ブトキシドAl（Ｏ−iso−C4H9）3、アルミニウム
−ｔ−ブトキシドAl（Ｏ−ｔ−C4H9）3、アルミ
ニウム−ｓ−ブトキシドAl（Ｏ−ｓ−C4H9）3、
アルミニウムフエノキシドAl（OC6H5）3を用いる
ことができるが、これらのうちアルミニウムイソ
プロポキシドが特に好ましい結果を与える。 反応炉としては、上記と同御従来の反応炉をそ
のまま用いることができ、キヤリヤーガスとして
は一酸化炭素ガスと水素ガスの混合ガスを用い
る。 本発明の製造方法によれば、ガス混合比、反応
炉内における保持時間を適当に調節することによ
り、極めて優れた性能を有する３層被覆超硬質合
金チツプを製造することが出来る。（第１表参
照。） 本発明によるプロセスで実際に製品を製造する
ことにより、腐食性有毒ガスであるHClを発生さ
せることなく安定して各コーテイングが行えるこ
とが立証される。而も本発明プロセスで製造した
製品には、超硬質合金チツプの表面に脱炭層が形
成されず（×800倍顕微鏡測定）、又、反応温度が
従来の方法に比較して低いために被覆層のチタン
の結晶化を防止することが容易で、均一なアモル
フアス相が得られ、その結果、工具として使用す
る場合に非常に高い信頼性を有して居ることが判
明した。 結論として、本発明はその製造方法が従来の方
法と全く違つて省資源無公害プロセスのみなら
ず、その製品の品質性能においても従来の方法で
製造した物と比較するとその優秀性が立証出来
る。 又、経済上は直接的には、NaOHが全く不要と
なる上に腐食性ガスを使用しないために、反応炉
の寿命を飛躍的に延長させると同時に、メンテナ
ンスも数十分の１に省力化が可能となる等の間接
的に多大なメリツトが得られ、更に将来的には耐
腐食性を必要としない本発明プロセス専用の反応
炉が開発出来る可能性を有し、現在の高価な反応
炉装置に比較し、大幅なコストダウンが可能であ
ると考えられる。 以下に、本発明の実施例を列記する。 実施例 １ 本発明プロセスに依つて、JIS期格Ｐ−30、超
硬質合金切削チツプ１、２、３層被覆(1)TiC、(2)
TiCN、(3)Al2O3を行つた。 尚、チツプ形状はCNMG432、反応炉は従来通
りのプロセスで使用される反応炉をそのままに用
いた。 (1) 下層 Ti（OCH（CH3）2）4 ２容量％ CH4 ３〃 〃 H2 残〃 〃 反応温度 900〜1000℃ ガス流速 10／min 反応時間 1.5〜３時間 (2) 中層 Ti（OCH（CH3）2）4 ２容量％ CH4 ２〃 〃 N2 1.5〃 〃 H2 残〃 〃 反応温度 900〜1000℃ ガス流速 10／min. 反応時間 １〜２時間 (3) 上層 Al（OCH（CH3）2）4 ２容量％ CO ３〃 〃 H2 残〃 〃 反応温度 900〜1000℃ ガス流速 10／min. 反応時間 １〜２時間 被覆層の厚みを変えるために、反応温度及び保
持時間を若干変化させ、それぞれ層厚の違つた４
種類のテストピースを製作した。 出来上つた製品は、(1)下層TiC3μ〜４μ、(2)
中層TiCN1μ〜２μ、(3)上層Al2O31μ〜0.8μ
（×800倍顕微鏡）測定であつた。 被覆層を腐食し、800倍顕微鏡測定を行つたが
TiCの結晶化は認められず完全なアモルフアス相
を形成して居た。同様に超硬質合金チツプの表面
には、脱炭層は全く発見出来なかつた。 上記被覆層の違うテストピースを従来通りのプ
ロセスで被覆した被覆超硬チツプと同一条件で比
較するために、切削テストを行つた。 結果は第１表及び第２表に示す通りである。
に高い靭性を有する被覆層で保護された被覆超硬
質合金チツプおよびその製造方法に関するもので
ある。 周期表のＡ、Ａ、Ａ族のうちの一種また
は二種以上に選移金属元素の炭化物および／また
は窒化物からなる超硬質合金切削チツプは既に公
知であり、更にこれらの超硬質合金切削チツプの
表面に(i)炭化チタン、(ii)窒化チタン、又は酸化ア
ルミニウム、あるいはＡ、Ａ、Ａ族の炭化
物、窒化物、酸化物の一種、または二種からなる
単層、二重層、三重層及び多重層を被覆して耐摩
耗性を向上した超硬質合金切削チツプは広く知ら
れており、既に広く利用されている。 一般に上記超硬質合金切削チツプの表面に炭化
チタンを被覆する場合にはTiCl4を使用し、キヤ
リヤーガスとしてH2ガスとCH4ガスとの混合ガス
を被覆処理用の炉に導入し、温度を950゜〜1050
℃の範囲で適当な時間保時して被覆するものであ
る。 又、窒化チタンを被覆する場合には同様に
TiCl4にキヤリヤーガスとしてH2ガス及びN2ガス
の混合ガスを被覆反応用の炉に導入し、温度を
950゜〜1050℃に保持して行なうものである。 更に酸化アルミニウム被覆層を形成するために
は、AlCl3、H2ガス、水蒸気及びCO2ガスを適当
に混合しそのO2分圧を10-4〜10-5気圧に調節して
処理炉に導入し、950゜〜1050℃の温度で適当な
時間保持すればよい。 これらの化学式は下記に示す様であると考えら
れる。 TiCl4＋CH4→TiC＋4HCl TiCl4＋1/2N2＋2H2→TiN＋4HCl 2AlCl3＋3H2O→Al2O3＋6HCl 然るに、従来世界各国に於いて行なわれている
この様な製造方法は、その反応式から明らかな様
に多量のHClガスを発生する。 この様に多量のHClガスの発生は、それを中和
させるためにこれと同量のNaOHを必要とし省資
源、省エネルギーの観点のみならず経済的にも本
来反応のみを考えれば無用無意味であるはずの
NaOHを必要とし、無駄なコストを製品に上のせ
していることになる。 更にこれらの反応を行なう反応炉及び装置の腐
食がHClガスによつて極端に進行し高価な装置の
耐用年数を短縮させ装置の短期償却による製品コ
スト高の主原因になつている。 又、少しでも装置の腐食を防ぐために実際反応
に必要な実動時間以外にもガスを流す必要があ
り、多量のガスを消失させている。 最後に大気中に放出される有害ガスを考慮する
と公害問題の観点からも出来る限り、HClや
NaOHを用いない無公害で経済的な新しいプロセ
スの開発が時代の要求といえる。 また、従来のこの種の被覆層の顕微鏡写真を第
１図〜第３図に示すように、従来の方法で形成し
た被覆層では、反応温度が高いことからTiCの結
晶化が進行して耐摩耗性が低下する一方、超硬質
合金チツプの表面に脱炭層（η相）が形成されや
すく、このように基体表面に脱炭層が形成される
と、超硬質合金としては正常な組織ではなくな
り、その靭性が急激に低下するために、製品とし
てバラツキを生ずる問題があつた。 本発明者等は、上記従来の諸問題を解消すべ
く、研究、実験を繰り返した結果、本発明を完成
するに到つたものである。 本発明の第１の目的は、従来の被覆層に比べて
著しく耐摩耗性に優れた被覆超硬質合金チツプを
提供することにある。 本発明の第２の目的は、安価かつ容易に実施す
ることができ、本質的に有毒ガスを発生すること
がなく、さらに、炭化チタン層の結晶化、チツプ
表面の脱炭層化を防止することができる被覆超硬
質合金チツプの製造方法を提供することにある。 本発明の第１の目的は、本発明によれば、超硬
質合金チツプの表面をアモルフアス相よりなる炭
化チタン層、炭窒化チタン層および酸化アルミニ
ウム層で順次被覆することによつて達成される。
即ち、チツプ表面をアモルフアス構造で被覆する
ことにより、アモルフアス構造の特性によつて耐
摩耗性を向上させることができ、さらに境界摩耗
を大幅に低減することができるのである。 本発明の第２の目的は、チタニウムアルコキシ
ドの少なくとも一種を、水素ガスとメタンガスの
混合ガスよりなるキヤリヤーガスを用いて反応炉
内で反応させ、化学蒸着により超硬質合金チツプ
の表面にアモルフアス相からなる炭化チタン被覆
層を形成したのち、チタニウムアルコキシドの少
なくとも一種を、窒素ガスと水素ガスとメタンガ
スの混合ガスよりなるキヤリヤーガスを用いて反
応炉内で反応させ、前記炭化チタン被覆層の上層
に化学蒸着により炭窒化チタン被覆層を形成し、
次いで脂肪族アルコールおよび芳香族アルコール
とアルミニウムとからなるアルミニウムアルコキ
シドの少なくとも一種を、一酸化炭素ガスを水素
ガスの混合ガスよりなるキヤリヤーガスを用いて
反応炉内で反応させ、上記炭窒化チタン被覆層の
上層に化学蒸着により酸化アルミニウム被覆層を
形成したことによつて基本的に達成される。 上記チタニウムアルコキシドとしては、チタニ
ウムメトキシドTi（OCH3）4、チタニウムエトキ
シドTi（OC2H5）4、チタニウムイソプロポキシド
Ti（OCH（CH3）2）4、チタニウムノルマルプロポ
キシドTi（Ｏ−ｎ−C3H7）4〔Ti（OCH
（CH3）2）4、Ti（OCH2CH2CH3）4〕、チタニウムノ
ニラートTi（Ｏ−ｎ−C9H19O）4、チタニウムフ
エノキシドTi（OC6H5）4の少なくとも一種を用い
ることができる。上記のチタニウムアルコキシド
のうち、チタニウムイソプロポキシドは、特に好
ましい結果を得ることができる。 反応炉としては、TiCl4を用いた被覆を形成す
るために使用されている化学蒸着用反応炉をその
まま使用することができる。 本発明方法によれば、後述するように、炭化チ
タン層として完全なアモルフアス構造のものを得
ることができる。これは、上記の有機化合物を用
いることで、反応温度を比較的低くすることがで
き、反応速度も早くできるので、結晶化を確実に
防ぐことができるのである。さらに、本発明方法
の利点は、上記の理由により、脱炭層がチツプ表
面に生成されないことである。 また、上記のチタニウムアルコキシドは、超硬
質合金チツプの炭化チタン層の上層に炭窒化チタ
ン層を形成するのにも用いることができる。この
場合には、キヤリヤーガスとして窒素ガスと水素
ガスとメタンガスの混合ガスを用いる。 さらに、炭化チタン層および窒化チタン層のう
えに酸化アルミニウム層を形成するためには、脂
肪族アルコール又は芳香族アルコールとAlとか
らなるアルミニウムアルコキシドを用いることが
できる。 このアルミニウムアルコキシドとしては、アル
ミニウムメトキシドAl（OCH3）3、アルミニウム
エトキシドAl（OC2H5）3、アルミニウムイソプロ
ポキシドAl（OCH（CH3）2）3、アルミニウムノル
マルブトキシドAl（OC4H9）3、アルミニウムイソ
ブトキシドAl（Ｏ−iso−C4H9）3、アルミニウム
−ｔ−ブトキシドAl（Ｏ−ｔ−C4H9）3、アルミ
ニウム−ｓ−ブトキシドAl（Ｏ−ｓ−C4H9）3、
アルミニウムフエノキシドAl（OC6H5）3を用いる
ことができるが、これらのうちアルミニウムイソ
プロポキシドが特に好ましい結果を与える。 反応炉としては、上記と同御従来の反応炉をそ
のまま用いることができ、キヤリヤーガスとして
は一酸化炭素ガスと水素ガスの混合ガスを用い
る。 本発明の製造方法によれば、ガス混合比、反応
炉内における保持時間を適当に調節することによ
り、極めて優れた性能を有する３層被覆超硬質合
金チツプを製造することが出来る。（第１表参
照。） 本発明によるプロセスで実際に製品を製造する
ことにより、腐食性有毒ガスであるHClを発生さ
せることなく安定して各コーテイングが行えるこ
とが立証される。而も本発明プロセスで製造した
製品には、超硬質合金チツプの表面に脱炭層が形
成されず（×800倍顕微鏡測定）、又、反応温度が
従来の方法に比較して低いために被覆層のチタン
の結晶化を防止することが容易で、均一なアモル
フアス相が得られ、その結果、工具として使用す
る場合に非常に高い信頼性を有して居ることが判
明した。 結論として、本発明はその製造方法が従来の方
法と全く違つて省資源無公害プロセスのみなら
ず、その製品の品質性能においても従来の方法で
製造した物と比較するとその優秀性が立証出来
る。 又、経済上は直接的には、NaOHが全く不要と
なる上に腐食性ガスを使用しないために、反応炉
の寿命を飛躍的に延長させると同時に、メンテナ
ンスも数十分の１に省力化が可能となる等の間接
的に多大なメリツトが得られ、更に将来的には耐
腐食性を必要としない本発明プロセス専用の反応
炉が開発出来る可能性を有し、現在の高価な反応
炉装置に比較し、大幅なコストダウンが可能であ
ると考えられる。 以下に、本発明の実施例を列記する。 実施例 １ 本発明プロセスに依つて、JIS期格Ｐ−30、超
硬質合金切削チツプ１、２、３層被覆(1)TiC、(2)
TiCN、(3)Al2O3を行つた。 尚、チツプ形状はCNMG432、反応炉は従来通
りのプロセスで使用される反応炉をそのままに用
いた。 (1) 下層 Ti（OCH（CH3）2）4 ２容量％ CH4 ３〃 〃 H2 残〃 〃 反応温度 900〜1000℃ ガス流速 10／min 反応時間 1.5〜３時間 (2) 中層 Ti（OCH（CH3）2）4 ２容量％ CH4 ２〃 〃 N2 1.5〃 〃 H2 残〃 〃 反応温度 900〜1000℃ ガス流速 10／min. 反応時間 １〜２時間 (3) 上層 Al（OCH（CH3）2）4 ２容量％ CO ３〃 〃 H2 残〃 〃 反応温度 900〜1000℃ ガス流速 10／min. 反応時間 １〜２時間 被覆層の厚みを変えるために、反応温度及び保
持時間を若干変化させ、それぞれ層厚の違つた４
種類のテストピースを製作した。 出来上つた製品は、(1)下層TiC3μ〜４μ、(2)
中層TiCN1μ〜２μ、(3)上層Al2O31μ〜0.8μ
（×800倍顕微鏡）測定であつた。 被覆層を腐食し、800倍顕微鏡測定を行つたが
TiCの結晶化は認められず完全なアモルフアス相
を形成して居た。同様に超硬質合金チツプの表面
には、脱炭層は全く発見出来なかつた。 上記被覆層の違うテストピースを従来通りのプ
ロセスで被覆した被覆超硬チツプと同一条件で比
較するために、切削テストを行つた。 結果は第１表及び第２表に示す通りである。
【表】
【表】
第１表及び第２表が示す結果から明らかな様に
この本発明プロセスに依る超硬質合金被覆切削チ
ツプは優れた耐摩耗性と耐欠損失を兼ね備えて居
るので、切削に際して著しく長い工具寿命を安定
して示すのである。 実施例 ２ 本発明プロセスに依つて、JIS期格Ｐ−30、超
硬質合金切削チツプ１、２、３層被覆(1)TiC、(2)
TiCN、(3)Al2O3を行つた。 尚、チツプ形状はCNMG432、反応炉は従来通
りのプロセスで使用される反応炉をそのままに用
いた。 (1) 下層 Ti（Ｏ−iso−C3H7）4 ２容量％ CH4 ３〃 〃 H2 残〃 〃 反応温度 900〜1000℃ ガス流速 10／min. 反応時間 1.5〜３時間 (2) 中層 Ti（Ｏ−iso−C3H7）4 ２容量％ CH4 ２〃 〃 N2 1.5〃 〃 H2 残〃 〃 反応温度 900〜1000℃ ガス流速 10／min. 反応時間 １〜２時間 (3) 上層 Al（Ｏ−iso−C4H9）3 ２容量％ CO ３〃 〃 H2 残〃 〃 反応温度 900〜1000℃ ガス流速 10／min. 反応時間 １〜２時間 被覆層の厚みを変えるために、反応温度及び保
持時間を若干変化させ、それぞれ層厚の違つた４
種類のテストピースを製作した。 出来上つた製品は(1)下層TiC3μ〜４μ、(2)中
層TiCN1μ〜２μ、(3)上層Al2O31μ〜0.8μ（×
800倍顕微鏡）測定であつた。 被覆層を腐食し、（×800倍顕微鏡）測定を行つ
たがTiCの結晶化は認められず完全なアモルフア
ス相を形成して居た。同様に超硬質合金チツプの
表面には、脱炭層は全く発見出来なかつた。 上記被覆層の違うテストピースを従来通りのプ
ロセスで被覆した被覆超硬チツプと同一条件で比
較するために、切削テストを行つた。 結果は第３表及び第４表に示す通りである。
この本発明プロセスに依る超硬質合金被覆切削チ
ツプは優れた耐摩耗性と耐欠損失を兼ね備えて居
るので、切削に際して著しく長い工具寿命を安定
して示すのである。 実施例 ２ 本発明プロセスに依つて、JIS期格Ｐ−30、超
硬質合金切削チツプ１、２、３層被覆(1)TiC、(2)
TiCN、(3)Al2O3を行つた。 尚、チツプ形状はCNMG432、反応炉は従来通
りのプロセスで使用される反応炉をそのままに用
いた。 (1) 下層 Ti（Ｏ−iso−C3H7）4 ２容量％ CH4 ３〃 〃 H2 残〃 〃 反応温度 900〜1000℃ ガス流速 10／min. 反応時間 1.5〜３時間 (2) 中層 Ti（Ｏ−iso−C3H7）4 ２容量％ CH4 ２〃 〃 N2 1.5〃 〃 H2 残〃 〃 反応温度 900〜1000℃ ガス流速 10／min. 反応時間 １〜２時間 (3) 上層 Al（Ｏ−iso−C4H9）3 ２容量％ CO ３〃 〃 H2 残〃 〃 反応温度 900〜1000℃ ガス流速 10／min. 反応時間 １〜２時間 被覆層の厚みを変えるために、反応温度及び保
持時間を若干変化させ、それぞれ層厚の違つた４
種類のテストピースを製作した。 出来上つた製品は(1)下層TiC3μ〜４μ、(2)中
層TiCN1μ〜２μ、(3)上層Al2O31μ〜0.8μ（×
800倍顕微鏡）測定であつた。 被覆層を腐食し、（×800倍顕微鏡）測定を行つ
たがTiCの結晶化は認められず完全なアモルフア
ス相を形成して居た。同様に超硬質合金チツプの
表面には、脱炭層は全く発見出来なかつた。 上記被覆層の違うテストピースを従来通りのプ
ロセスで被覆した被覆超硬チツプと同一条件で比
較するために、切削テストを行つた。 結果は第３表及び第４表に示す通りである。
【表】
【表】
【表】
第３表及び第４表が示す結果から明らかな様に
この本発明プロセスに依る超硬質合金被覆切削チ
ツプはすぐれた耐摩耗性と耐欠損性を兼ね備えて
居るので、切削に際して著しく長い工具寿命を安
定にして示すのである。 以上の様なデータから、単に超硬質合金被覆品
として切削用のみならずその優秀な耐摩耗性、耐
衝撃性からプレス金型等の耐摩耗性超硬工具とし
ても有効であり、又、スチール製工具、及び機械
部品の被覆プロセスとして本発明プロセスを適用
すれば、低コストで而も高品質な製品を安定して
生産することが出来る。 CVD化学蒸着法は従来、金属の化合物塩（多
くはハロゲン化物）をベーパーソースとしてキヤ
リヤガスに反応させた居たのを本発明プロセスで
は有機金属化合物であるチタニウムアルコキシ
ド、アルミニウムアルコキシド等にそれぞれ置き
換えることにより上述の様な数々のメリツトを得
ることが出来、本発明の工業的価値は非常に大き
いと考えられる。
この本発明プロセスに依る超硬質合金被覆切削チ
ツプはすぐれた耐摩耗性と耐欠損性を兼ね備えて
居るので、切削に際して著しく長い工具寿命を安
定にして示すのである。 以上の様なデータから、単に超硬質合金被覆品
として切削用のみならずその優秀な耐摩耗性、耐
衝撃性からプレス金型等の耐摩耗性超硬工具とし
ても有効であり、又、スチール製工具、及び機械
部品の被覆プロセスとして本発明プロセスを適用
すれば、低コストで而も高品質な製品を安定して
生産することが出来る。 CVD化学蒸着法は従来、金属の化合物塩（多
くはハロゲン化物）をベーパーソースとしてキヤ
リヤガスに反応させた居たのを本発明プロセスで
は有機金属化合物であるチタニウムアルコキシ
ド、アルミニウムアルコキシド等にそれぞれ置き
換えることにより上述の様な数々のメリツトを得
ることが出来、本発明の工業的価値は非常に大き
いと考えられる。
第１図、第２図、第３図は従来の被覆超硬質合
金チツプの脱炭層を夫々示す（×800）倍の図面
代用顕微鏡写真、第４図、第５図は、本発明にか
かる被覆超硬質合金チツプの層構造を夫々示す
（×800）倍の図面代用顕微鏡写真である。
金チツプの脱炭層を夫々示す（×800）倍の図面
代用顕微鏡写真、第４図、第５図は、本発明にか
かる被覆超硬質合金チツプの層構造を夫々示す
（×800）倍の図面代用顕微鏡写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 超硬質合金チツプの表面に、アモルフアス相
からなる炭化チタン被覆層、炭窒化チタン被覆層
および酸化アルミニウム被覆層を順次形成したこ
とを特徴とする被覆超硬質合金チツプ。 ２ チタニウムアルコキシドの少なくとも一種
を、水素ガスとメタンガスの混合ガスよりなるキ
ヤリヤーガスを用いて反応炉内で反応させ、化学
蒸着により超硬質合金チツプの表面にアモルフア
ス相からなる炭化チタン被覆層を形成したのち、
チタニウムアルコキシドの少なくとも一種を、窒
素ガスと水素ガスとメタンガスの混合ガスよりな
るキヤリヤーガスを用いて反応炉内で反応させ、
前記炭化チタン被覆層の上層に化学蒸着により炭
窒化チタン被覆層を形成し、次いで脂肪族アルコ
ールおよび芳香族アルコールとアルミニウムとか
らなるアルミニウムアルコキシドの少なくとも一
種を、一酸化炭素ガスと水素ガスの混合ガスより
なるキヤリヤーガスを用いて反応炉内で反応さ
せ、上記炭窒化チタン被覆層の上層に化学蒸着に
より酸化アルミニウム被覆層を形成したことを特
徴とする被覆超硬質合金チツプの製造方法。 ３ チタニウムアルコキシドとして、チタニウム
イソプロポキシドを用い、アルミニウムアルコキ
シドとしてアルミニウムイソプロポキシドを用い
た特許請求の範囲第２項記載の被覆超硬質合金チ
ツプの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13309982A JPS5923868A (ja) | 1982-07-29 | 1982-07-29 | 被覆超硬質合金チツプおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13309982A JPS5923868A (ja) | 1982-07-29 | 1982-07-29 | 被覆超硬質合金チツプおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5923868A JPS5923868A (ja) | 1984-02-07 |
| JPS6254395B2 true JPS6254395B2 (ja) | 1987-11-14 |
Family
ID=15096798
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13309982A Granted JPS5923868A (ja) | 1982-07-29 | 1982-07-29 | 被覆超硬質合金チツプおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5923868A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0669595B2 (ja) * | 1985-03-11 | 1994-09-07 | サンアロイ工業株式会社 | 接合型工具 |
| JPS6219272A (ja) * | 1985-07-19 | 1987-01-28 | Tadashi Ii | 旋回流発生ノズル |
-
1982
- 1982-07-29 JP JP13309982A patent/JPS5923868A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5923868A (ja) | 1984-02-07 |
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