JPS6254164A - クロマトグラフ用カラム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野］ この発明ハ、ガラスクロマトグラフや液体クロマトグラ
フなどのクロマトグラフ用カラム（−関する。

〔従来技術とその問題点〕

近時、クロマトグラフ用カラムとして、ステンレス鋼製
カラム本体内り、石英ガラス製のカラムが用いられつつ
ある。これは、石英ガラス製カラムが不活性であり、移
動相との相互作用が少なく、これによって多くの極性の
大きな化合物を高い分解能で分離することができるため
である。

しかしながら、このようＣ：優秀な石英ガラス製カラム
は、逆ｇ二その表面の不活性さのため（：、石英ガラス
表面５二形成されたメチルシリコンなどの固定相の付着
力が十分でな（、剥離または脱落しやす（、方うふとし
ての寿命が短いとＡう問題があり、また固定相の付ｍｔ
が少な（、分解能にも限界があった７ このため、カラ五本体の内面ｃ：Ｎ々の表面活性層を形
成することが考えられている。この表面活性層としては
、例えば石英ガラスのカラム本体内面１ニホイスカー状
シリカ結晶を生成させるものがある。しη為しながら、
このホイスカー状シリカ結晶を生成させるものでは、例
えばニフツ化水素７ンモニウムの５幅メタノール溶液を
カラム本体内（：封じ込み、４５０℃の温匿で３時間以
上加熱する必要がち峠、その操作に手間を要し、長尺の
カラム本体内面を均一ζ二処理することは不可能Ｉ：近
いものであった。

〔問題点を解決するたぬの手段〕

そこで、この発明Ｃ二あっては、カラ五本体内面Ｃ二条
孔質シリカからなる表面層を形成することにより、固定
相の付着力および付着ｔを増大させるととも５；、その
製造Ｃ二際しては長尺のカラム内面に均一な表面層が容
易（：形成できるようにした。

以下、この発明の詳細な説明する２ 図面はこの発明のクロマトグラフ用カラムの一例を示す
もので、図中符号１はカラム本体である。

この介与ム本体１は、通常の合成石英ガラスや溶融石英
ガラスなどからなる石英ガラス製の細管であって、好ま
しくは重金属の含有分が少ないものが望ましい。

このカラム本体１のＰＩ面には、多孔質シリカからなる
表面層２が一体５；形成されている。この表面層２は、
径が１〜５０μｍ程度の多数の気泡が、合成シリカや溶
融シ１１力などのシ１１カ（Ｓｉｎ２）中に、均一（二
分散された多孔質のガラス膜であって、その膜厚が１０
〜ＴＯ／１ｍの範囲のものである。気泡の径が１μｍ未
満では空隙の実質的な体積が少な（、固定相の付着量増
大ｌ二効来がな（、一方５０μｍを越えると気泡径のバ
ラツキが太きくなって不都合である、また、表面層２の
膜厚が１０μｍ未満では空隙体積が少なく、゛また長さ
方向での膜厚変動が大きぐなって好ましくな（，７０μ
ｍを越えるとロー内径を得るためｌ二は結果的にカラム
外径が太（なり、カラムの曲げ半径を小さくできな（な
って不都合となる、 また、カラム本体１の表面にはコート層３が形成されて
いる。このコート層３は、ボリイはド、シリコーンゴム
、エポキシなどの耐熱性樹脂やアルミニウムミツケルな
どの金属、９化ケイ素などの七′ラミックスなどからな
るものである。コート層３は、カラムとしたときの補強
、吸湿防止として機能するものであり、その厚さは、５
〜５０　ｔｉｍ程問とされ、その材質＃Ｃ二よって適宜
決められる。

次（二、このようなカラムの製法５二ついて説明する。

まず、カラム本体ｌとなる石英ガラスからなる母管を用
意する。この母管も内径／外径比の大きいものが柔軟性
の高いカラムを得るために好ましく、内径／外径比が０
．７以上のものが通常使用される。ついで、この母管の
内壁面全面Ｃ二表面層２となる多孔質ガラス膜を形成す
る。この多孔質ガラス膜の形成は、倒えばＣ’ＶＤ　法
などＣ：よって行うことができる。前記ガラス母管を例
えばガラス旋盤に回転可能Ｃ：取り付ける。この母管内
Ｃ；５ｉＣ１４などのガラス原料ガスとＯウ　ガスなど
を送り込み、母管外部からバーナーなどで加熱して母管
内壁面Ｃ７９１Ｑ□のガラス微粉末を堆積さすてゆき、
これＣ：より多孔質のシリカガラス膜を母管内憶面ｌ二
均−に形成する。。

ついで、常法Ｃ二よってこの、母管を溶融紡糸し、細径
の細管とし、直ちＣ二これを溶融金属槽や樹脂塗布槽中
区二：ｉｌ＋！！続的Ｃ：通過せしめてコート層３を形
成し、長尺の表面層２が０けられたカラ！、を得る。

このようなりロマト〃ラフ用カラムにあっては、カラム
本体１０内面−一多孔質シ１１力１−らなる表面また、
このような構造のカラムでは、これを製造する際、カラ
ム本体１となる母管内壁面に予め多孔質シリカの表面層
２となる多孔質シリカガラス膜を形成しておき、これを
常法で溶融紡糸する方法が採用できるため、長尺のカラ
ムを製造しても均一な多孔質シリカ表面層２が形成され
、特性（二バラツキのないカラムが得られるとともＣ二
與造効率も高い。

〔実験例〕

以下、実験例をこの発明の作用効果を明確にする。

母管として、内径２５Ｊｌｉ１１１．外径３０Ｂの溶融
石英管を用意した。この母管内壁面にＣＶＤ　法喀二よ
っテ、多孔質のシリカガラス膜を形成した。カラス膜の
厚みＦｉ３．６μｒｎ七した。ついで、この母管を溶融
紡糸し、直ちにポリイミド樹脂塗布槽（二導き、コート
層を被覆して、カラムを製造した。得られたカラムは外
径５００／Ｊｍ、カラム本体外径４５０μｍ、カラム本
体内径２５０μｍ１表面層膜厚５０μｍであった。表面
層中の気泡の大きさはほぼ１０〜２０μｍの範囲であっ
た。この方ラムは従来のシ゛リカ微粒子を固定相に分散
混合させてカラム本体内（；充填したカラムに比べて保
持愈が５〜１０倍Ｃ：増加して分解能が増し、寿命が２
〜３倍に延びた。

〔発明の効果〕

以上説明したよう（二、この発明のクロマトグラフ用カ
ラムは、カラ五本体内面に多孔質７１ｊ力からなる表面
層を形成し友ものであるので、固定相が表面層の多孔質
シＩＪカガラス中の気泡中に浸透することＣ二より固定
相の付着力、付着量が増大し、カラふとしての寿命が延
び、分解能が向上する。

特に付着力が増大するので、固定相として不活性なパラ
フィン油、シリコーン油などを使用するの３−好適なも
のとなるなどの優れた利点を有するものである。

【図面の簡単な説明】

図面は、この発明のクロマトグラフ用カラムの一例を示
す概略断面図である、 ｌ・・・・・・カラム本体、２・・・・・・多孔質シリ
カρ為らなる　　　−表面層。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. カラム本体の内面に多孔質シリカからなる表面層が形成
   されてなることを特徴とするクロマトグラフ用カラム。