JPS6251982B2 - - Google Patents
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- JPS6251982B2 JPS6251982B2 JP6490483A JP6490483A JPS6251982B2 JP S6251982 B2 JPS6251982 B2 JP S6251982B2 JP 6490483 A JP6490483 A JP 6490483A JP 6490483 A JP6490483 A JP 6490483A JP S6251982 B2 JPS6251982 B2 JP S6251982B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- weight
- polyetherketone
- fiber
- fibers
- parts
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
本発明は、ガラス繊維とチタン酸カリウム繊維
を配合することによつて、機械的性質のすぐれた
強化された成形品を与えるポリエーテルケトン組
成物に関する。さらに詳しくは、広い温度範囲に
わたつて寸法安定性と高強度、高剛性が保持さ
れ、特に複雑な形状を有する精密機械部品に適し
た樹脂組成物に関する。 ポリエーテルケトンは耐熱性、難燃性、耐薬品
性などのすぐれたエンジニアリングプラスチツク
スとしてとくに電気部品や自動車部品などの用途
において注目されている。しかし該樹脂は樹脂単
独では機械的強度、剛性度が十分でなく、高い強
度、剛性度が要求される機械分野などにおいて
は、ガラス繊維や炭素繊維などの繊維状強化剤を
充填することにより強度や剛性度を改良した組成
物の適用が検討されている。 しかし、一つの製品の重量が10mg〜10gという
小型部品や肉厚が１mm以下のような薄肉部を含む
部品、歯車のように先端に鋭角部を含むような部
品では該ガラス繊維や炭素繊維のみを充填したも
のでは、薄肉部や鋭角部などで長い繊維の流動が
不十分で該繊維の含有量が他の部分に比べて少な
くなり、十分な補強効果が得られず強度や剛性度
不足を生じる。また該繊維の配向に基く異方性や
反りが生じ、精密な成形が困難である。 粉末状無機充填剤のみを充填したものでは、該
繊維のような成形品の箇所による充填剤の含有量
の差や異方性、反りについては軽微であるが、補
強効果が十分でなく、強度や剛性度が小さなもの
しか得られない。 本発明者はかかる状況に鑑みて上述の不都合を
解消し得る組成物について検討を重ねた結果、ポ
リエーテルケトンにガラス繊維とチタン酸カリウ
ム繊維を併用して配合することにより、薄肉部や
鋭角部を有し、精密な寸法精度の必要な成形品に
おいても良好な射出成形が可能となり、しかも得
られた成形品が、成形品の末端まで高い強度をも
ち、耐熱性にすぐれた成形材料として高い実用性
を有することを見い出し、本発明を完成するに至
つた。 本発明で用いるポリエーテルケトンは反復単位 を単独でまたは他の反復単位と一緒に含み、かつ
固有粘度が0.3ないし2.6が好ましく、さらに0.5な
いし1.8がより好ましい。 他の反復単位としては
を配合することによつて、機械的性質のすぐれた
強化された成形品を与えるポリエーテルケトン組
成物に関する。さらに詳しくは、広い温度範囲に
わたつて寸法安定性と高強度、高剛性が保持さ
れ、特に複雑な形状を有する精密機械部品に適し
た樹脂組成物に関する。 ポリエーテルケトンは耐熱性、難燃性、耐薬品
性などのすぐれたエンジニアリングプラスチツク
スとしてとくに電気部品や自動車部品などの用途
において注目されている。しかし該樹脂は樹脂単
独では機械的強度、剛性度が十分でなく、高い強
度、剛性度が要求される機械分野などにおいて
は、ガラス繊維や炭素繊維などの繊維状強化剤を
充填することにより強度や剛性度を改良した組成
物の適用が検討されている。 しかし、一つの製品の重量が10mg〜10gという
小型部品や肉厚が１mm以下のような薄肉部を含む
部品、歯車のように先端に鋭角部を含むような部
品では該ガラス繊維や炭素繊維のみを充填したも
のでは、薄肉部や鋭角部などで長い繊維の流動が
不十分で該繊維の含有量が他の部分に比べて少な
くなり、十分な補強効果が得られず強度や剛性度
不足を生じる。また該繊維の配向に基く異方性や
反りが生じ、精密な成形が困難である。 粉末状無機充填剤のみを充填したものでは、該
繊維のような成形品の箇所による充填剤の含有量
の差や異方性、反りについては軽微であるが、補
強効果が十分でなく、強度や剛性度が小さなもの
しか得られない。 本発明者はかかる状況に鑑みて上述の不都合を
解消し得る組成物について検討を重ねた結果、ポ
リエーテルケトンにガラス繊維とチタン酸カリウ
ム繊維を併用して配合することにより、薄肉部や
鋭角部を有し、精密な寸法精度の必要な成形品に
おいても良好な射出成形が可能となり、しかも得
られた成形品が、成形品の末端まで高い強度をも
ち、耐熱性にすぐれた成形材料として高い実用性
を有することを見い出し、本発明を完成するに至
つた。 本発明で用いるポリエーテルケトンは反復単位 を単独でまたは他の反復単位と一緒に含み、かつ
固有粘度が0.3ないし2.6が好ましく、さらに0.5な
いし1.8がより好ましい。 他の反復単位としては
などを25wt％未満含み得るが25wt％以上含有し
た重合体は該ポリエーテルケトンの前記特性が失
なわれ好ましくない。また固有粘度は溶液100cm3
当り重合体0.1gを含む密度1.84g／cm3の濃硫酸中
の重合体溶液について25℃で測定した固有粘度の
ことである。固有粘度の測定には溶媒流出時間が
約２分である粘度計を用いて行つた。この固有粘
度は重合体の分子量と一義的に対応する値であ
る。 本発明にかかるポリエーテルケトンの固有粘度
は0.3ないし2.6が好ましく、さらに好ましくは0.5
ないし1.8であるが、固有粘度が0.3未満では分子
量の低さ故に、耐熱性が低く、脆弱であり前記チ
タン酸カリウム繊維の配合によつても十分な強度
が得られない。固有粘度が2.6を越えると溶融粘
度が高いため溶融成形時の流動性が不十分であ
り、良好な成形品が得られない。固有粘度が0.3
から2.6の範囲のものが良好な表面外観とすぐれ
た物性、加工性が得られ好ましい。 該ポリエーテルケトンは特開昭54−90296など
に開示された方法により得られる。 本発明で使用されるガラス繊維は、SiO2，
B2O3，Al2O3，CaO，Na2O，K2Oなどの酸化物
を成分とした無機ガラスから得られ、その目的に
応じて無アルカリガラス（Ｅガラス）、含アルカ
リガラス（Ｃガラス、Ａガラス）などが使用され
るが、樹脂強化用として一般に用いられているＥ
ガラスが強化効果が高いため好ましい。繊維長は
0.1〜10mmのものが好ましいが、通常樹脂充填用
として使用されている３mmや６mm程度の長さを有
するチヨツプドストランドや長繊維であるロービ
ングが用いられる。該ガラス繊維は無処理でも使
用し得るが、ポリエーテルケトンと親和性をもた
せるために、アミノシラン、エポキシシラン等の
シランカツプリング剤やクロム系カツプリング剤
および該繊維の集束を目的としたプラスチツク系
の集束剤などその他目的に応じた処理を施したも
のが使用される。 本発明で使用されるチタン酸カリウム繊維は高
強度単結晶繊維（ウイスカー）の一種であり、化
学組成としてK2O・6TiO2，K2O・6TiO2・１／２H2O を基本とする針状結晶であり、代表的融点は1300
〜1350℃である。平均繊維長は５〜50μｍ、平均
繊維径は0.05〜1.0μｍのものが適用されるが、
平均繊維長は20〜30μｍ、平均繊維径は0.1〜0.3
μｍのものが好ましい。該チタン酸カリウム繊維
は、通常無処理でも使用しうるが、ポリエーテル
ケトンと親和性をもたせるために、アミノシラ
ン、エポキシシラン等のシランカツプリング剤、
クロミツククロライド、その他目的に応じた表面
処理剤を使用することができる。 配合量としては、ポリエーテルケトン30〜90重
量％、ガラス繊維５〜60重量％、チタン酸カリウ
ム繊維５〜60重量％（ガラス繊維とチタン酸カリ
ウム繊維の合計量としては全樹脂組成物の10〜70
重量％）配合したものが有効である。すなわち、
ガラス繊維とチタン酸カリウム繊維の合計量が樹
脂組成物の70重量％を超え、ポリエーテルケトン
の量が30重量％未満の時は、混合が不十分であ
り、均一な組成物が得られず、樹脂組成物の流動
性が失われ、成形が困難になる。また、ガラス繊
維とチタン酸カリウム繊維の合計量が10％未満の
時は、十分な補強効果が得られない。 また、ガラス繊維とチタン酸カリウム繊維の合
計量が10〜70重量％であつても、ガラス繊維の量
が５重量％未満であれば強度改良効果が不十分で
あり、逆にチタン酸カリウム繊維の量が５重量％
未満であれば成形品の鋭角部、薄肉部での補強効
果や成形収縮率等の異方性の改良効果が十分でな
い。 また、ガラス繊維の量が60重量％を越えると、
ポリエーテルケトンとガラス繊維のかさ密度が著
しく異なるなどのため、混合が不十分となり、コ
ンパウンド化の工程が困難になり、均一な組成物
が得られない。チタン酸カリウム繊維の量が60重
量％を越えると組成物の流動性の著しい低下と得
られた成形品の強度低下が顕著になる。 本発明にいう精密機械部品とは(1)一つの成形品
重量が10mg〜10g程度の小型部品、(2)肉厚が１mm
以下のような薄肉部を含む部品や、(3)先端に鋭角
部を含むような部品で、特に時計、カメラ、複写
機等高度な寸法精度を要求される精密機器に使用
され、例えば各種歯車、カム、ブツシング、プー
リー、軸等高い機械的強度を要求される部品をい
う。 本発明の樹脂組成物には、組成物本来の物性に
悪影響を与えない範囲で、その用途、目的に応じ
て難燃剤、熱安定剤、滑剤等の各種添加剤を一種
または二種以上添加することができる。 本発明にかかる樹脂組成物を得るための配合方
法としては、ポリエーテルケトンとガラス繊維、
チタン酸カリウム繊維とを所定量混合したもの
を、直接ホツパー口から投入し射出成形する方法
や、スクリユーフイーダー、テーブルフイーダ
ー、ベルトフイーダーのような計量装置にて、ポ
リエーテルケトンと該繊維とを、それぞれ計量し
ながら、一軸または多軸の押出機で溶融混練し、
ストランドを押出し、カツターにてペレツト化し
たものを用いて、射出成形する方法などを公知の
方法で行うことができる。本発明にかかる樹脂組
成物は、適度の溶融流動性をもち、成形収縮率お
よび異方性が小さく、薄肉、鋭角部を含む複雑な
成形品においても良好な成形性を示し、得られた
成形品は高い強度、剛性度をもち、良好な耐熱性
を有するなどすぐれた特徴を備えた精密機械部品
として好適な成形材料である。 以下、実施例により本発明を具体的に説明する
が、これらは好適な態様の例示であつて、実施例
の組成物に限定されるものではない。 実施例 １〜６ 反復単位 を有し、固有粘度が0.8であるポリエーテルケト
ンに、平均繊維長３mmのガラス繊維（旭フアイバ
ーグラス社製 CSO3―MA497）と断面直径0.2
μで平均繊維長20μのチタン酸カリウム繊維（大
塚化学薬品製 テイスモーＤ）を表１に示した配
合比に混合し、混合物をそれぞれ押出機（池見鉄
工製 二軸押出機PCM―30）で360℃で溶融混練
して押出しを行い、ストランドを水冷、切断して
ペレツトを得た。 得られたペレツトを射出成形し（住友―ネスタ
ール47／28射出成形機、シリンダー温度380℃、
金型温度170℃）、成形収縮率測定用試験片、曲げ
試験片、熱変形温度測定試験片、歯車を得た。 成形収縮率測定用試験片は64×64×３mmの平板
を使用し、ゲートは64mmの一辺に１mmの厚さを有
するフイルムゲートが設けられている。溶融体の
流れ方向をMD（Machine Direction）、直角方向
をTD（Transverse Direction）で表示した。 曲げ強度、曲げ弾性率はASTM Ｄ−790、熱
変形温度はASTM Ｄ−648に準拠して測定し
た。 歯車については、軸径1.0mmφ、歯車のピツチ
円径10mm〓、歯厚1.5mm、歯巾0.8mmのものについ
て0.4mmφのピンゲートを設け４個取りにて成形
した。 表１にみられるように、本発明組成物は成形収
縮率の絶対値が小さく、かつ異方性も少なく、良
好な成形性を示すとともに、高い曲げ強度、曲げ
弾性率を有し、実施例記載の歯車のような薄肉部
を有する小型で複雑な成形品においても高い強度
を有している。また熱変形温度が極めて高いた
め、広い温度範囲で使用することができ、精密機
械部品としてすぐれた成形材料であることがわか
る。 比較例 １〜４ 実施例中のガラス繊維、チタン酸カリウム繊維
の組成を有効な範囲以外の各種配合比について同
様の検討を行つた結果を表１に示す。成形性、異
方性、耐熱変形性、歯車強度、反りなどに問題が
あり、精密機械部品用材料として不十分である。
た重合体は該ポリエーテルケトンの前記特性が失
なわれ好ましくない。また固有粘度は溶液100cm3
当り重合体0.1gを含む密度1.84g／cm3の濃硫酸中
の重合体溶液について25℃で測定した固有粘度の
ことである。固有粘度の測定には溶媒流出時間が
約２分である粘度計を用いて行つた。この固有粘
度は重合体の分子量と一義的に対応する値であ
る。 本発明にかかるポリエーテルケトンの固有粘度
は0.3ないし2.6が好ましく、さらに好ましくは0.5
ないし1.8であるが、固有粘度が0.3未満では分子
量の低さ故に、耐熱性が低く、脆弱であり前記チ
タン酸カリウム繊維の配合によつても十分な強度
が得られない。固有粘度が2.6を越えると溶融粘
度が高いため溶融成形時の流動性が不十分であ
り、良好な成形品が得られない。固有粘度が0.3
から2.6の範囲のものが良好な表面外観とすぐれ
た物性、加工性が得られ好ましい。 該ポリエーテルケトンは特開昭54−90296など
に開示された方法により得られる。 本発明で使用されるガラス繊維は、SiO2，
B2O3，Al2O3，CaO，Na2O，K2Oなどの酸化物
を成分とした無機ガラスから得られ、その目的に
応じて無アルカリガラス（Ｅガラス）、含アルカ
リガラス（Ｃガラス、Ａガラス）などが使用され
るが、樹脂強化用として一般に用いられているＥ
ガラスが強化効果が高いため好ましい。繊維長は
0.1〜10mmのものが好ましいが、通常樹脂充填用
として使用されている３mmや６mm程度の長さを有
するチヨツプドストランドや長繊維であるロービ
ングが用いられる。該ガラス繊維は無処理でも使
用し得るが、ポリエーテルケトンと親和性をもた
せるために、アミノシラン、エポキシシラン等の
シランカツプリング剤やクロム系カツプリング剤
および該繊維の集束を目的としたプラスチツク系
の集束剤などその他目的に応じた処理を施したも
のが使用される。 本発明で使用されるチタン酸カリウム繊維は高
強度単結晶繊維（ウイスカー）の一種であり、化
学組成としてK2O・6TiO2，K2O・6TiO2・１／２H2O を基本とする針状結晶であり、代表的融点は1300
〜1350℃である。平均繊維長は５〜50μｍ、平均
繊維径は0.05〜1.0μｍのものが適用されるが、
平均繊維長は20〜30μｍ、平均繊維径は0.1〜0.3
μｍのものが好ましい。該チタン酸カリウム繊維
は、通常無処理でも使用しうるが、ポリエーテル
ケトンと親和性をもたせるために、アミノシラ
ン、エポキシシラン等のシランカツプリング剤、
クロミツククロライド、その他目的に応じた表面
処理剤を使用することができる。 配合量としては、ポリエーテルケトン30〜90重
量％、ガラス繊維５〜60重量％、チタン酸カリウ
ム繊維５〜60重量％（ガラス繊維とチタン酸カリ
ウム繊維の合計量としては全樹脂組成物の10〜70
重量％）配合したものが有効である。すなわち、
ガラス繊維とチタン酸カリウム繊維の合計量が樹
脂組成物の70重量％を超え、ポリエーテルケトン
の量が30重量％未満の時は、混合が不十分であ
り、均一な組成物が得られず、樹脂組成物の流動
性が失われ、成形が困難になる。また、ガラス繊
維とチタン酸カリウム繊維の合計量が10％未満の
時は、十分な補強効果が得られない。 また、ガラス繊維とチタン酸カリウム繊維の合
計量が10〜70重量％であつても、ガラス繊維の量
が５重量％未満であれば強度改良効果が不十分で
あり、逆にチタン酸カリウム繊維の量が５重量％
未満であれば成形品の鋭角部、薄肉部での補強効
果や成形収縮率等の異方性の改良効果が十分でな
い。 また、ガラス繊維の量が60重量％を越えると、
ポリエーテルケトンとガラス繊維のかさ密度が著
しく異なるなどのため、混合が不十分となり、コ
ンパウンド化の工程が困難になり、均一な組成物
が得られない。チタン酸カリウム繊維の量が60重
量％を越えると組成物の流動性の著しい低下と得
られた成形品の強度低下が顕著になる。 本発明にいう精密機械部品とは(1)一つの成形品
重量が10mg〜10g程度の小型部品、(2)肉厚が１mm
以下のような薄肉部を含む部品や、(3)先端に鋭角
部を含むような部品で、特に時計、カメラ、複写
機等高度な寸法精度を要求される精密機器に使用
され、例えば各種歯車、カム、ブツシング、プー
リー、軸等高い機械的強度を要求される部品をい
う。 本発明の樹脂組成物には、組成物本来の物性に
悪影響を与えない範囲で、その用途、目的に応じ
て難燃剤、熱安定剤、滑剤等の各種添加剤を一種
または二種以上添加することができる。 本発明にかかる樹脂組成物を得るための配合方
法としては、ポリエーテルケトンとガラス繊維、
チタン酸カリウム繊維とを所定量混合したもの
を、直接ホツパー口から投入し射出成形する方法
や、スクリユーフイーダー、テーブルフイーダ
ー、ベルトフイーダーのような計量装置にて、ポ
リエーテルケトンと該繊維とを、それぞれ計量し
ながら、一軸または多軸の押出機で溶融混練し、
ストランドを押出し、カツターにてペレツト化し
たものを用いて、射出成形する方法などを公知の
方法で行うことができる。本発明にかかる樹脂組
成物は、適度の溶融流動性をもち、成形収縮率お
よび異方性が小さく、薄肉、鋭角部を含む複雑な
成形品においても良好な成形性を示し、得られた
成形品は高い強度、剛性度をもち、良好な耐熱性
を有するなどすぐれた特徴を備えた精密機械部品
として好適な成形材料である。 以下、実施例により本発明を具体的に説明する
が、これらは好適な態様の例示であつて、実施例
の組成物に限定されるものではない。 実施例 １〜６ 反復単位 を有し、固有粘度が0.8であるポリエーテルケト
ンに、平均繊維長３mmのガラス繊維（旭フアイバ
ーグラス社製 CSO3―MA497）と断面直径0.2
μで平均繊維長20μのチタン酸カリウム繊維（大
塚化学薬品製 テイスモーＤ）を表１に示した配
合比に混合し、混合物をそれぞれ押出機（池見鉄
工製 二軸押出機PCM―30）で360℃で溶融混練
して押出しを行い、ストランドを水冷、切断して
ペレツトを得た。 得られたペレツトを射出成形し（住友―ネスタ
ール47／28射出成形機、シリンダー温度380℃、
金型温度170℃）、成形収縮率測定用試験片、曲げ
試験片、熱変形温度測定試験片、歯車を得た。 成形収縮率測定用試験片は64×64×３mmの平板
を使用し、ゲートは64mmの一辺に１mmの厚さを有
するフイルムゲートが設けられている。溶融体の
流れ方向をMD（Machine Direction）、直角方向
をTD（Transverse Direction）で表示した。 曲げ強度、曲げ弾性率はASTM Ｄ−790、熱
変形温度はASTM Ｄ−648に準拠して測定し
た。 歯車については、軸径1.0mmφ、歯車のピツチ
円径10mm〓、歯厚1.5mm、歯巾0.8mmのものについ
て0.4mmφのピンゲートを設け４個取りにて成形
した。 表１にみられるように、本発明組成物は成形収
縮率の絶対値が小さく、かつ異方性も少なく、良
好な成形性を示すとともに、高い曲げ強度、曲げ
弾性率を有し、実施例記載の歯車のような薄肉部
を有する小型で複雑な成形品においても高い強度
を有している。また熱変形温度が極めて高いた
め、広い温度範囲で使用することができ、精密機
械部品としてすぐれた成形材料であることがわか
る。 比較例 １〜４ 実施例中のガラス繊維、チタン酸カリウム繊維
の組成を有効な範囲以外の各種配合比について同
様の検討を行つた結果を表１に示す。成形性、異
方性、耐熱変形性、歯車強度、反りなどに問題が
あり、精密機械部品用材料として不十分である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (A)下式（）で表わされる反復単位を単独で
含み、又は、該反復単位の他に下式（）〜
（）で表わされる反復単位の一種もしくは二種
以上の25 重量％未満を一緒に含み、且つ、固有粘度が0.3
〜2.6であるポリエーテルケトン30〜90重量％、
(B)平均繊維長が0.1〜10mmであるガラス繊維５〜
60重量％、および(C)平均繊維長が５〜50μｍで平
均繊維径が0.05〜1.0μｍであるチタン酸カリウ
ム繊維５〜60重量％を含有してなるポリエーテル
ケトン強化組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6490483A JPS59189164A (ja) | 1983-04-12 | 1983-04-12 | ポリエ−テルケトン強化組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6490483A JPS59189164A (ja) | 1983-04-12 | 1983-04-12 | ポリエ−テルケトン強化組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59189164A JPS59189164A (ja) | 1984-10-26 |
| JPS6251982B2 true JPS6251982B2 (ja) | 1987-11-02 |
Family
ID=13271512
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6490483A Granted JPS59189164A (ja) | 1983-04-12 | 1983-04-12 | ポリエ−テルケトン強化組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59189164A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61275348A (ja) * | 1985-05-29 | 1986-12-05 | Sumitomo Chem Co Ltd | ポリエ−テルケトン樹脂組成物 |
-
1983
- 1983-04-12 JP JP6490483A patent/JPS59189164A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59189164A (ja) | 1984-10-26 |
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