JPS62502671A - 気体を精製する方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 気体を純化する方法および装置並びに吸着槽この発明は、活性炭素での吸着によ って気体を純化する方法に関する。これは・特に・例えば脂肪除去機械から来る 、溶剤を含む空気または窒素の純化に、適用できるＯ 活性炭素での吸着による純化は、広く使用され、活性炭素は１通常、水蒸気によ って再生される。しかしながら、この技術は、水と混合できる溶剤の脱着に関し て。

大きな欠点を有し、その後に、溶剤の回収のために、また塩素処理された溶剤の 脱着のために、調整が必要になる。と言うのは・水蒸気が、溶剤と反応して塩酸 を生じ。

これが、溶剤を使用不能にしてしまうからである。さらに、溶剤に関係なく、水 蒸気による再生は、エネルギを消費するので極めて高価になる。

さらに・不純物特に溶剤を凝縮によって分離する冷却ドラッグに、気体を通して 、これを純化することも、知られている。しかしながら・処理すべき気体の流れ のすべてを、循環させ冷却しなければならないから、気体の中の不純物の含量が 低い場合には・これによって、投資費用および作動費用が高くなる。

この発明の目的は、経済的に許容できる工業的条件で。

不純物の回収を達成できるようにすることにある。

故に、この発明によれば、活性炭素の脱着のためＫ、この活性炭素に・不活性気 体の流れを通し・次いでこの流れを、液体の形で貯蔵される前記不活性気体の蒸 発によって冷却され、処理される気体の不純物の凝縮温度に維持される。冷却ト ラップの中に送り、かくして蒸発した不活性気体の少くとも一部分を、活性炭素 の脱着に使用することを特徴とする。活性炭素での吸着によって気体を純化する 方法、が提供される・ この方法を遂行する有利な手続によれば、脱着が、活性炭素を通る閉ループの中 で・不活性気体の充填分を循環させて・その不純物含量を・予め定められた閾値 に到着させる・予熱段階と、不活性気体の流れを、活性炭素を通して循環させ、 冷却ドラッグに送る。溶離段階とかこの発明は・かかる方法を遂行するための装 置も提供する・この装置は、活性炭素で充たされた吸着槽、液化不活性気体を蒸 発させる手段、かくして蒸発した不活性気体の少くとも一部分を、吸着槽に送る 手段、吸着槽から出る気体を、蒸発した状態の不活性気体との熱交換によって、 冷却する手段、を備えていることを特徴とする。

この発明は、さらに・かかる装置に特に適合できる。

活性炭素を採用する吸着槽を提供する・この吸着槽は、吸着槽の中に長手方向に 配置され長手ひれを備える熱交換管を有し、熱交換管が・吸着槽の横壁の中に配 置される流体を循環させるための手段に、直列に連結されることを特徴とする。

以下２図面を参照しながら、この発明の実施例について説明する＠ 第１図は・この発明による純化装置の線図である。第２図は・前記装置の吸４槽 の変型の線図である。第３図は、第２図のＩＩＩ−ｎｔ線に沿う断面図である。

第１図に示される装置は、気体状の流れ（実際上・気体形状の溶剤・例えば塩素 処理された溶剤、を含有する空気または窒素の流れ）の純化を達成するに適する 。この流れは、この溶剤を使用する機械（■示なし）１例えば脂肪除去機械から 来る。装置は、主として、吸着槽１および冷却トラップ２からなる。

吸着槽１は、円筒形であって、垂直軸線を有し、活性炭素で満たされる・その両 端には、上方導管３および下方導管４がそれぞれ連結され、これら導管は、閉ル ープを形成するように、送風機６を備えた導管５によって互に連結される◇ 上方導管３は、純化すべき気体のための供給導管７、および冷却トラップ２に連 らなる浄化導管１０に連結され、供給導管７は、送風機８および止め弁９を有し 、浄化導管１０は、上方導管３に含まれる気体の分析計１２によって操作される 弁１１によって、制御される。

下方導管４には、止め弁１４によって制御される、脱着用窒素を供給する導管１ ３と、止め弁１６を備えた、純化された気体の再循環のための導管１５と、煙道 １９に連通ずる、止め弁１８を備えた吐出導管１７とが連結される・導管１３は 、周囲温度の気体状窒素を含有する緩衝室２０から延長し、送風機２１、予熱器 ２２および最終電気加熱器２３を備える＠ この例では低温トラップである冷却トラップ２は、主として１水を採用する予冷 交換器２４、冷却交換器２５、および溶剤を回収するだめの排出導管２７を備え た低温交換器２６からなる。低温交換器２６は、閉ループ２８の中を循環する中 間流体によって冷却され、これは、貯ｋｉ、桶３０から来る液体窒素の、熱交換 器２９における蒸発によって、冷却される。

装置はさらに、ユニット３１と回収熱交換器３３を備える。ユニット３１は、温 水、水蒸気などの高温流体を製造し、この高温流体は、一方においては、予熱器 ２２に送られ、他方においては、吸着槽１において活性炭素の中に配置される中 空の加熱コイル３２に送られる。回収熱交換器３３は、浄化導管１′０を、緩衝 室２０と予熱器２ｉの間の導管１３に対して、熱交換関係にする。さらに、周囲 温度から離れた温度で作動する装置の部分は、適当に熱絶縁される。

この装置の作動について、これが単一の吸着槽ｌを備えるとして、以下に説明す る。しかしながら実際には、装置は、千鳥式の作動サイクルを有する多くの吸着 槽を、通常備える。

方導管３を通して１吸着槽１の中に導入され、純化された状態で、下方導管４を 通って、吸着槽１から離れ、（特に）これが窒素に関連する場合には）導管１５ 全通して）溶剤を使用する関連の機械に再循環させられるか、或いは吐出導管１ ７および煙道１９を通して吐出される。

この段階において、吸着槽ｌは、所望に応じ、例えばコイル３２の中に低温の流 体特に冷水を循環させることによって１冷却できる。吸着が終ったときに（これ は、下方導管４の中に含まれる気体の溶剤含量を点検することによ２て、決定で きる）、活性炭素は、次の方法で再生される。

脱着段階 この段階（これは、第１図に示される矢印に対応する）は、後述するような次の 予熱段階および溶離段階を備える０ 第１に、純化される気体が空気であるとすると、この空気は、最初に、緩衝室２ ０から送られる窒素によって、上方導管３に連結された導管３Ａを介して煙道１ ９に排除される。

熱量を有する流体が１活性炭素の予熱のため１ユニツト３１によって加熱コイル ３２の中に送られる◇吸着槽１の中に含まれる気体は、分析計１２によって溶剤 の予め定められた含量が検出されるまで、熱交換の改良のために１導管５を通る 閉ループの中で循環させられる・次いで弁１１が開かれ、緩衝室２ｏから来る！ ３０’ｃまで加熱された窒素の連続流が、下方導管４を通って吸着槽１に供給さ れ、ｌ　ＯＯ−１３０’Ｃで、浄化導管１ｏを通って吸着槽１から離れる。吸着 槽ｌから出る９素のカロリーは、回収熱交換器３３１Ｃよって部分的に回収され 、それで、緩衝室２０から送出される窒素にはいる流れは、約６０’Ｃになる。

この溶離は、吸着槽１から出る窒素の溶剤含量が十分である限りは、継続する。

この含量の予め定められた低下が分析計１２によって検出されると直ちに、これ によって、弁１１が閉じられ、新しい吸着段階が始められる。

純化される気体が窒素である場合には、吸着槽ｌの浄化（これからの排除）は必 要でなく、この吸着槽に含まれる気体が、装置の開始の際に、閉ループの中を循 環させられる。

いずれの場合にも、加熱コイル３２による加熱は、脱着の全体を通じて継続され る。

脱着が終了したときに、活性炭素は高温であり、これは１新しい吸着段階の開始 以前に、低下されなければならない＠ぞのため島少くとも温度水準が十分に高く とどまっている限りは、低温の流体が、コイル３２の中を循環させられ、かつ加 熱されていない気体状の窒素流が炭素の堆積を通過させられ、またはそのいずれ かが達成できる。出口で回収される高温の気体は、直接にまたは装置の別の純化 槽の脱着流体として使用でき、或いは、熱のその後の使用のため、蓄熱用熱交換 器に送ることができる。冷却段階において）熱交換の均質化のためλ吸着槽１の 中に含まれる気体または充填された窒素を、以前のように、導管５を通る閉ルー プの中で循環させることが、有利である。

溶剤の回収 回収熱交換器３３から出る気体は、引続いて、デペジクエレーテイング装置３４ および熱交換器２４．２５．２６（予熱交換器２４、冷却交換器２５１低温交換 器２６）を通過する。熱交換器２６は、溶剤の凝縮点と凝固点との間の低温、例 えば−８０°Ｃから一１００°Ｃ５に維持される。熱交換器２６から出る気体は 、デペジクユレーテイング装置３５を通過し、次いで（これは１ここでは、純化 された窒素に関する）熱交換器２４から来る気体と逆流で熱交換器２５を通過す る。分析器３６によって測定された溶剤の残留含量に依存して１熱交換器２５か ら出る窒素は、緩衝室２０に送られるか、或いは煙道１９を通して排出される。

かくして、液体溶剤は、主として、熱交換器２６の排除導管２７を通して回収さ れ、二次的に、デベジクユレーテイング装置３５において（窒素の流れによって 運ばれる小Ｗ８）回収される。成る場合には、小滴は、デペジクユローテイング 装ｆｉ３４および熱交換器２４においても）回収できる。

最終熱交換器２６を冷却するための閉ループ２８は、このルーダの中に連結され た温度グローブ３８によって操作される弁３７で制御される液体窒素の流れを１ 熱交換器２９において蒸発させることによって１一定の温度に維持される。かく して蒸発し約ｔ　ｏ　ｏｏｃで熱交換器２９から出る窒素は、その後にＮ熱交換 器２４から来る気体に逆流して熱交換器２５を通過し、次いで、少くとも部分的 に緩衝室２０に送られる。

冷却ドラッグ２ｔ−冷却するに役立つ窒素は、吸着槽１の脱着に対する窒素の必 要量を一一般に著しく超過し、過剰の９素は、煙道１９を通して吐出でき、或い は、例えば溶剤を使用する関連の機械のすべてまたは一部を不活性にするに、使 用できる。しかしながら、安全上の理由で、また必要な場合に、貯蔵室３０から 緩衝室２０に、この緩衝室に連結された導管３９および導管４０によって、直接 供給することも可能であシ、導管３９および４０は、緩衝室２０の圧力を予め定 められた低い圧力ＢＰと高い圧力ＨＰの間に永久的に維持するように、制御され る。

他方において、成る場合には、冷却トラフｆ２を冷却するために蒸発させられる 窒素は、吸着槽１の脱着を確保するに、不十分であるかも知れない・かかる場合 に、この気体状窒素は１適当な源（蒸発器またはゴンペ）から来る気体状窒素に よって完備される。

いずれの場合にも、冷却捕捉−は、処理すべき最初の気体よシも明白に高い濃度 の溶剤を含む気体流に作用し、その結果として冷却ドラッグ２においては、最初 の気体に冷却捕捉を直接作用させる場合と比べて、投資費用および負のカロリー について、かなりの節約が達成される・　′例えば、最初の気体が２　Ｊｉ’　 ／　ｍ３　の溶剤を含有する場合に、脱着用窒素は３００９　／ｍＳ　の溶剤を 含有することができる。この重要な利点は、適当な脱着温度（上述した例で１３ ０°Ｃ）に到達するに十分な程度に、吸着槽１が予熱される場合に、冷却トラッ プ２に送る以前に脱着用窒素を閉ループの中で循環させることない、変型の場合 にも、依存として得られる。

第２図および第３図に図示される吸着槽１は、第１図に示される装置に一有利に 使用できる◎これは１取外し可能の上蓋４１と、活性炭の堆積の中の多くの熱交 換管４２とを有し、この熱交換管４２は、第鳳図の加熱コイル３２の代シであっ て、エルゴ４３によって直列に連結される。明示のために第２図では同じ平面に あるとしたこれら熱交換管４２は、吸着剤槽の軸線Ｘ−ＸＫ平行であって、第３ 図に示されるように、長手方向の外ひれ４４を備える。吸着槽の円筒壁は、中空 のコイル４５を備える。第１の熱交換管４２Ａは、導管４６を介して、加熱流体 または冷却流体の源に連結でき、最後の熱交換管４２Ｂは１導管４７を介して・ コイル４５の入口に連結でき、このコイルの出口は、前記流体の吐出のため、導 管４８に連結できる。

処理される気体が空気である場合には、特別の用心をしなければ、活性炭素は、 溶剤と共に、この空気に含有される湿分のすべてまたは一部を保持するかも知れ ない。

故に、）炭素の脱着・再生の際に、溶離用窒素は、回収すべき溶剤ばか）でなく 、水をも背負い１この水は冷却トラップ２の中で凝縮する。この冷却トラップの 低温部分が目詰りするおそれがあることは別としても、これは、水溶性溶剤の場 合に溶液を生じることによって、或いは非水溶性溶剤の場合に乳濁液または不均 質混合物を生じることＫよって翫回収される溶剤の質を低下させる。故に１回収 された液体は、再蒸溜またはデカンテーションされなければならず、従って１水 蒸気を採用する過程で窒素によって活性炭素を再生することの利点の１つ、すな わち再利用によって直接価値を得ることのできる溶剤の取得、が失なわれる。

この欠点は、水の保持を特徴とする特に湿分を保持する特性を有し溶剤の通過を 可能にする、分子篩を備えた吸着槽によって、冷却トラップの上流で、水を除去 することによって、消去できる。

回収すべき溶剤を背負った空気の相対湿度にそれ自身依存する、分子篩の飽和に よって決定される頻度で、分子篩は、これの製造業者によって規定された温度す なわち２００−２５０’Ｃで、高温の窒素によって再生される◎放出される窒素 および水蒸気からなる流れは、煙道１９に到着し１吐出される。

第１変型（図示なし）において、処理される空気の湿分け、供給導管７の中に配 置された乾燥用分子篩のベッドの中にＳ溶剤を背負った空気の流れを通過させる ことによって、活性炭素を通過する以前に、装置の頭端で除去される０かくして 、浄化導管１０は、冷却トラップ２の中で凝縮させられる溶剤を背負った、乾い た気体だけを輸送する。

かかる配備で、入って来る空気の湿分のすべてが止められるが鳥装置の頭端に分 子篩が存在しない場合には、活性炭素は１一般に１との湿分の一部だけを捕捉す る。

この理由で、第１因に鎖線で図示した配備を採用することが、さらに有利であシ 、これにおいては、分子篩ベッド４１が、吸着槽１から冷却トラップ２、に向う 回路の中に、望ましくはデペジクユレーテイング装置３４と冷却トランｆ２の第 １熱交換器２４との間に、配置される。

上述した両変型において、普通の方法で、２つの分子篩ベッド（一方が水吸着段 階のときに１他方は脱着段ｌｖ）を並列に使用するのが、有利である。さらに、 分子篩は、再熱器４３を備えた導管４２を通して緩衝室２ｏから送られる高温の 窒素の流れによって、再生される。次いで、水を背負った窒素は、導管４４およ び煙道１９を通して、吐出される。

さらに、両変型において、窒素消費平衡の改良が、吸着槽１に関して前述したと 同様の九分子篩の予熱を使用することによって、得ることができる。確かに、分 子篩の再生には、２００−．２５０°Ｃの温度での気体の掃除のに、２００−２ ５０°Ｃまで吸着剤を加熱するに必要な、丞の蒸発エンタルピに対応する熱を提 供するのに、窒素の大きな容積が必要である。

これは、第２図および第３図を参照して前述したような形式の吸着槽の中に、乾 燥用分子篩を配置することが、何故有利であるかの、理由である。次いで、吸着 剤ベッドを予熱するために、この吸着槽に備えられている熱交換器に、高温の流 体例えば＋５０−２００°Ｃに過熱された水蒸気を通すことができる。予熱と同 時にまたはその後に若しくはその双方で、窒素による掃除を達成すれば、吸着さ れた水が、最も低い費用で同伴できる。吸着槽１・の場合のように、予熱に、閉 ループ内の窒素の循環が後続できる。水の吸着のだめの低い温度に分子篩を戻す 手続は、吸着槽１に関して前述したような手続である。

国際調査報告 ＡＮＮＥＸ　Ｔｏ　ＴＦ、Ｅ　ＺｈＪＴＥＲＮＡＴｒＯＮＡＬ　５ＥＡＲＣＨＲ ＥＰＯＲＴ　０ＮｒＮＴＥＲＮＡＴＩＯＮＡＬ　ＡＰＰｆＪＣＡＴＩＯＮ　Ｎｏ 、　ＰＣＴ／ＦＲ８６１００１３２（ＳＡ　１２９２２）−ｍ−−−―＋――＋ ＋＋−―−−―――＋＋−一――＋−−−−――――轡−−＋＋―自−−−−響 ・−−一―−一＋−一

Claims (13)

【特許請求の範囲】
1. １．活性炭素の脱着のために、この活性炭素に、不活性気体の流れを通し、次い でこの流れを、液体の形で貯蔵される前記不活性気体の蒸発によつて冷却され、 処理される気体の不純物の凝縮温度に維持される、冷却トラップ（２）の中に送 り、かくして蒸発した不活性気体の少くとも一部分を、活性炭素の脱着の達成に 使用することを特徴とする、活性炭素での吸着によつて気体を純化する方法。
2. ２．脱着が、活性炭素を通る閉ループの中で、不活性気体の充填分を循環させて 、その不純物含量を、予め定められた閾値に到着させる、予熱段階と、不活性気 体の流れを、活性炭素を通して循環させ、冷却トラップ（２）に送る、溶離段階 とからなる、請求の範囲第１項に記載の方法。
3. ３．吸着作業の際に、活性炭素および不活性気体またはそのいずれかを加熱する 、請求の範囲第１項または第２項に記載の方法。
4. ４．脱着作業の終りおよび吸着段階の際またはそのいずれかに、活性炭素を冷却 する、請求の範囲第３項に記載の方法。
5. ５．加熱段階および冷却段階またはそのいずれかにおいて、活性炭素を通る閉ル ープの中で、不活性気体の充填分を循環させる、請求の範囲第３項または第４項 に記載の方法。
6. ６．蒸発した不活性気体の少くとも一部分を、処理すべき気体を生じる機械を不 活性にするに使用する、請求の範囲第ｌ項から第５項のいずれか１項に記載の方 法。
7. ７．湿つた気体を、分子篩ベッドに予め通す、湿つた気体の純化のための、請求 の範囲第１項から第６項のいずれか１項に記載の方法。
8. ８．脱着用気体を、活性炭素のその出口と冷却トラップ（２）におけるその入口 との間で、分子篩ベッド（４１）に通す、湿つた気体の純化のための、請求の範 囲第１項から第６項のいずれか１項に記載の方法。
9. ９．分子篩（４１）を、望ましくは分子篩の予熱と共に、前記不活性気体の加熱 された流れによつて再生する、請求の範囲第１項から第８項のいずれか１項に記 載の方法。
10. １０．活性炭素で充たされた吸着槽（１）、液化不活性気体を蒸発させる手段（ ２９）、かくして蒸発した不活性気体の少くとも一部分を、吸着槽に送る手段（ １３，２０）、吸着槽（１）から出る気体を、蒸発した状態の不活性気体との熱 交換によつて、冷却する手段（２）を備えていることを特徴とする、活性炭素で の吸着によつて気体を純化する装置。
11. １１．吸着槽（１）の中に含まれる気体を、閉ループの中で循環させる手段（５ ，６）を備える、第１０項に記載の装置。
12. １２．吸着槽（１）と冷却トラップ（７）の間に配置される分子篩ベッド（４１ ′）を備える、請求の範囲第１１項に記載の装置。
13. １３．吸着槽（１）の中に長手方向に配置され長手ひれ（４４）を備える熱交換 管（４２）を有し、熱交換管（４２）が吸着槽の横壁の中に配置される流体を循 環させるための手段（４５）に、直列に連結されることを特徴とする、活性炭素 を採用する吸着槽。