JPS6243562A - レ−ザイオン化質量分析計用試料作成方法および試料ホルダ - Google Patents
レ−ザイオン化質量分析計用試料作成方法および試料ホルダInfo
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- JPS6243562A JPS6243562A JP60183298A JP18329885A JPS6243562A JP S6243562 A JPS6243562 A JP S6243562A JP 60183298 A JP60183298 A JP 60183298A JP 18329885 A JP18329885 A JP 18329885A JP S6243562 A JPS6243562 A JP S6243562A
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- JP
- Japan
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- sample
- holder
- ions
- molecules
- laser light
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
- H01J49/0409—Sample holders or containers
- H01J49/0418—Sample holders or containers for laser desorption, e.g. matrix-assisted laser desorption/ionisation [MALDI] plates or surface enhanced laser desorption/ionisation [SELDI] plates
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- Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、レーザイオン化質量分析計により固体試料の
分析を行うための試料の作成方法、およびその試料を保
持するための試料ホルダに関する。
分析を行うための試料の作成方法、およびその試料を保
持するための試料ホルダに関する。
〈従来の技術〉
レーザイオン化質量分析針においては、試料にパルスレ
ーザ光を照射することにより試料からイオンを引出し、
そのイオンを例えば飛行時間法等による分析部に導くこ
とによって、イオンの質量スペクトル等が求められる。
ーザ光を照射することにより試料からイオンを引出し、
そのイオンを例えば飛行時間法等による分析部に導くこ
とによって、イオンの質量スペクトル等が求められる。
このようなレーザイオン化質量分析針により、固体試料
の分析を行う場合の試料作成方法としては、従来、固体
試料を適当な溶媒に溶かして試料溶液を作り、その試料
溶液を金属製等のホルダの平滑な面に塗布して乾燥させ
、そのホルダ面上に試料のｙＩ膜を形成する方法が知ら
れている。このようにして作られた試料薄膜にレーザ光
を照射すると、レーザ光はホルダに吸収され、照射箇所
で急激な温度上昇が生じ、試料のイオン化が起こるとさ
れている。
の分析を行う場合の試料作成方法としては、従来、固体
試料を適当な溶媒に溶かして試料溶液を作り、その試料
溶液を金属製等のホルダの平滑な面に塗布して乾燥させ
、そのホルダ面上に試料のｙＩ膜を形成する方法が知ら
れている。このようにして作られた試料薄膜にレーザ光
を照射すると、レーザ光はホルダに吸収され、照射箇所
で急激な温度上昇が生じ、試料のイオン化が起こるとさ
れている。
〈発明が解決しようとする問題点さ
上述した従来の試料作成方法における問題点は、作成さ
れた試料薄膜に数回に亘ってレーザ光を照射すると、そ
の照射箇所に試料分子が存在しなくなり、イオンの生成
が停止してしまうことである。
れた試料薄膜に数回に亘ってレーザ光を照射すると、そ
の照射箇所に試料分子が存在しなくなり、イオンの生成
が停止してしまうことである。
このような現象はレーザ光によるイオン化に限らず、Ｓ
ＩＭＳ（２次イオン質量分析針）や、ＦＡＢ （高速中
性粒子衡撃）によるイオン化においても同様である。Ｆ
ＡＢ等においては、この対策として、試料溶液にグリセ
リン等を混ぜる、いわゆる液体マトリックス法が採用さ
れる。この液体マトリックス法では、液体中に試料分子
が浮遊した状態となり、その移動度が大きくなるため、
粒子線等の照射によってその箇所の試料分子がイオン化
されて引出されても、順次周りから試料分子が補給され
ることになり、イオンの生成を長時間継続させることが
できる。
ＩＭＳ（２次イオン質量分析針）や、ＦＡＢ （高速中
性粒子衡撃）によるイオン化においても同様である。Ｆ
ＡＢ等においては、この対策として、試料溶液にグリセ
リン等を混ぜる、いわゆる液体マトリックス法が採用さ
れる。この液体マトリックス法では、液体中に試料分子
が浮遊した状態となり、その移動度が大きくなるため、
粒子線等の照射によってその箇所の試料分子がイオン化
されて引出されても、順次周りから試料分子が補給され
ることになり、イオンの生成を長時間継続させることが
できる。
以上のような液体マトリックス法をレーザ光によるイオ
ン化に通用しても、グリセリンの存在によってレーザ光
のホルダへの吸収が影響を受けるためか、イオンの生成
はうまく行われない。
ン化に通用しても、グリセリンの存在によってレーザ光
のホルダへの吸収が影響を受けるためか、イオンの生成
はうまく行われない。
本発明の目的は、レーザイオン化質量分析針により固体
試料の分析を行うに当たって、長時間に亘ってイオンの
生成を持続させることのできる試料作成方法と、その作
成された試料を保持するための試料ホルダを提供するこ
とにある。
試料の分析を行うに当たって、長時間に亘ってイオンの
生成を持続させることのできる試料作成方法と、その作
成された試料を保持するための試料ホルダを提供するこ
とにある。
く問題点を解決する為の手段〉
本発明のレーザイオン化質量分析計用試料作成方法の特
徴とするところは、まず、分析すべき固体試料を溶媒で
熔かして試料溶液を作る。次に、その試料溶液と、グリ
セリン等の高粘性で低蒸気圧の液体と、金属微粒子とを
混合し、その混合物を分析針の試料ホルダに塗布するこ
とにある。
徴とするところは、まず、分析すべき固体試料を溶媒で
熔かして試料溶液を作る。次に、その試料溶液と、グリ
セリン等の高粘性で低蒸気圧の液体と、金属微粒子とを
混合し、その混合物を分析針の試料ホルダに塗布するこ
とにある。
また、本発明のレーザイオン化質量分析針用試料ホルダ
の特徴とするところは、上述の本発明の試料作成方法に
よる混合物を塗布して保持するためのホルダであって、
その塗布面に、複数の一様な凹凸を形成したことにある
。
の特徴とするところは、上述の本発明の試料作成方法に
よる混合物を塗布して保持するためのホルダであって、
その塗布面に、複数の一様な凹凸を形成したことにある
。
く作用〉
試料溶液、グリセリン等の高粘性で低蒸気圧の液体、お
よび金属微粒子の混合物にレーザ光を照射すると、その
レーザ光は金属微粒子に吸収され、急激な温度上昇が生
ずる。これにより、試料のイオン化が達成される。更に
、前述した液体マトリックス法と同様に、イオン化して
引出された試料分子のあとに、順次他の試料分子が周り
から補給され、イオンの生成を長時間継続させることが
できる。
よび金属微粒子の混合物にレーザ光を照射すると、その
レーザ光は金属微粒子に吸収され、急激な温度上昇が生
ずる。これにより、試料のイオン化が達成される。更に
、前述した液体マトリックス法と同様に、イオン化して
引出された試料分子のあとに、順次他の試料分子が周り
から補給され、イオンの生成を長時間継続させることが
できる。
また、質量分析針はその装置構成上、イオンを水平方向
に引出すことが有利であって、通常、試料は試料ホルダ
の鉛直面上に保持される。上述のようなグリセリン等の
高粘性液体と混合されてなる試料を塗布する試料ホルダ
面に一様な凹凸を形成することにより、重力によって試
料が垂れ下がって下部に偏在することを抑止する。
に引出すことが有利であって、通常、試料は試料ホルダ
の鉛直面上に保持される。上述のようなグリセリン等の
高粘性液体と混合されてなる試料を塗布する試料ホルダ
面に一様な凹凸を形成することにより、重力によって試
料が垂れ下がって下部に偏在することを抑止する。
〈実施例〉
以下、本発明方法の実施例を説明する。
まず、分析すべき固体試料を、当該固体試料を可溶の適
当な溶媒で溶かして、試料溶液を作る。次に、その試料
溶液とグリセリンおよびコバルトの微粒子を混ぜる。こ
のコバルトの微粒子の直径は、できるだけ細かくするこ
とが望ましく、例えば数百人程度の直径のものを用いる
。そして、この試料混合物をレーザイオン化質量分析針
の試料ホルダに塗布する。
当な溶媒で溶かして、試料溶液を作る。次に、その試料
溶液とグリセリンおよびコバルトの微粒子を混ぜる。こ
のコバルトの微粒子の直径は、できるだけ細かくするこ
とが望ましく、例えば数百人程度の直径のものを用いる
。そして、この試料混合物をレーザイオン化質量分析針
の試料ホルダに塗布する。
第１図は以上のようにして作成された試料の構成を模式
的に示す図であって、１は試料分子、２はコバルト微粒
子、３は溶媒を含むグリセリン、また、４は試料ホルダ
である。この試料に図の如くレーザ光を照射すると、レ
ーザ光は従来のように試料ホルダ４に吸収されるのでは
なく、その手前にあるコバルト微粒子２に吸収され、こ
れによって局部的に従来よりも増して急激な温度上昇が
生ずる。この温度上昇によって、その近辺の試料分子１
がイオン化され、例えば加速電極によって引出される。
的に示す図であって、１は試料分子、２はコバルト微粒
子、３は溶媒を含むグリセリン、また、４は試料ホルダ
である。この試料に図の如くレーザ光を照射すると、レ
ーザ光は従来のように試料ホルダ４に吸収されるのでは
なく、その手前にあるコバルト微粒子２に吸収され、こ
れによって局部的に従来よりも増して急激な温度上昇が
生ずる。この温度上昇によって、その近辺の試料分子１
がイオン化され、例えば加速電極によって引出される。
試料分子１はグリセリン３内に浮遊しているから、レー
ザ光の照射箇所の試料分子１がイオン化されて引出され
ても、周囲から直ちに補給され、イオン生成が長時間継
続する。同様に、試料分子１が液体中に浮遊しているか
ら、分子間の結合力が弱められ、イオン生成も促進され
ることになる。
ザ光の照射箇所の試料分子１がイオン化されて引出され
ても、周囲から直ちに補給され、イオン生成が長時間継
続する。同様に、試料分子１が液体中に浮遊しているか
ら、分子間の結合力が弱められ、イオン生成も促進され
ることになる。
なお、金属微粒子はコバルトに限られることなく、レー
ザ光を吸収しやすい金属であれば任意のものを用いるこ
とができる。また、その直径は、試料混合物内での均在
性や、総表面積を大きくするために、小さくする程好都
合となる。
ザ光を吸収しやすい金属であれば任意のものを用いるこ
とができる。また、その直径は、試料混合物内での均在
性や、総表面積を大きくするために、小さくする程好都
合となる。
更に、混合ベースとしては、グリセリンを例にとったが
、これに限られることなく以下の条件を満たしていれば
よい。
、これに限られることなく以下の条件を満たしていれば
よい。
■液体であること、
■試料ホルダによる保持性の点から、常温において高粘
性であること、 ■イオン源部は真空中におかれるため、その状態におい
て気化しにくいよう、蒸気圧が低いこと、 ■分析すべき試料から引出しが予想されるイオンと、あ
る程度相違した分子量を有する物質であること、等であ
る。
性であること、 ■イオン源部は真空中におかれるため、その状態におい
て気化しにくいよう、蒸気圧が低いこと、 ■分析すべき試料から引出しが予想されるイオンと、あ
る程度相違した分子量を有する物質であること、等であ
る。
ところで、レーザイオン化質量分析針は、引出されたイ
オンを分析部に導いて、例えばイオンの所定距離の飛行
に要した時間からイオン質量が求められる。従って、分
析部の長さを長くすることが必要であって、装置設計上
、イオンの引出し方向を水平方向とすることが有利であ
り、そのためには試料を試料ホルダに形成された鉛直面
上に保持することが必要となる。
オンを分析部に導いて、例えばイオンの所定距離の飛行
に要した時間からイオン質量が求められる。従って、分
析部の長さを長くすることが必要であって、装置設計上
、イオンの引出し方向を水平方向とすることが有利であ
り、そのためには試料を試料ホルダに形成された鉛直面
上に保持することが必要となる。
上述した本発明方法によって作成された試料を従来の試
料ホルダ４に塗布すると、第４図に示す如く、グリセリ
ンが高粘性液体といえども重力によって次第に試料が垂
れ下がり、ホルダ下方に集まってしまう。イオンの生成
には、グリセリン等の液体ベースと、金属微粒子、およ
び試料分子の割合が微妙に影響を及ぼすことが予想され
、従って、第４図に示す状態ではレーザ光の照射位置に
よってイオン生成の様子が異なるという不都合が生ずる
。そこで、試料は試料ホルダ４に均一に保持することが
必要となる。
料ホルダ４に塗布すると、第４図に示す如く、グリセリ
ンが高粘性液体といえども重力によって次第に試料が垂
れ下がり、ホルダ下方に集まってしまう。イオンの生成
には、グリセリン等の液体ベースと、金属微粒子、およ
び試料分子の割合が微妙に影響を及ぼすことが予想され
、従って、第４図に示す状態ではレーザ光の照射位置に
よってイオン生成の様子が異なるという不都合が生ずる
。そこで、試料は試料ホルダ４に均一に保持することが
必要となる。
第２図に本発明の試料ホルダの実施例を縦断面図で示す
。試料ホルダ４の試料塗布面を、例えば数百μｍＲａ程
度の均一な粗面４ａで構成している。これにより、試料
塗布面の表面積が増大し、 。
。試料ホルダ４の試料塗布面を、例えば数百μｍＲａ程
度の均一な粗面４ａで構成している。これにより、試料
塗布面の表面積が増大し、 。
試料の下方への偏在を防止して、塗布面上において均一
に試料を保持することができる。試料塗布面の粗度は、
塗布する試料量にもよるが、数十μｍＲａ乃至千μｍＲ
ａ程度の範囲内でグリセリンベースの試料を充分に均一
保持し得ることが確かめられている。
に試料を保持することができる。試料塗布面の粗度は、
塗布する試料量にもよるが、数十μｍＲａ乃至千μｍＲ
ａ程度の範囲内でグリセリンベースの試料を充分に均一
保持し得ることが確かめられている。
なお、第３図に本発明の他の実施例による試料ホルダの
縦断面図を示す如く、試料塗布面を平滑な面として、そ
の面に金属メツシュ４ｂを貼着しても、同様に試料を均
一に保持することができる。
縦断面図を示す如く、試料塗布面を平滑な面として、そ
の面に金属メツシュ４ｂを貼着しても、同様に試料を均
一に保持することができる。
く効果〉
以上説明したように、本発明の試料作成方法によれば、
固体試料を溶液化した後、その溶液と、グリセリン等の
高粘性低蒸気圧液体と、金属微粒子とを混合して試料ホ
ルダに塗布するので、試料分子がグリセリン等の液体中
で金属微粒子間を自由に浮遊した状態で試料ホルダに支
持されることになり、照射されたレーザ光が金属微粒子
に吸収され、急激な温度上昇を生じて試料分子のイオン
化が達成されるとともに、イオン化によって引出された
試料分子のあとに、周囲から他の試料分子が順次補給さ
れ、イオンの生成が長時間に亘って可能となる。その結
果、従来方法により作成された試料では困難であった微
量イオンの検出が容易になる。また、液体中に試料分子
が浮遊して分子間の結合力が弱められていること、およ
び従来のようにレーザ光が試料ホルダに吸収されるので
はなく、金属微粒子に吸収され、より急激な温度上昇が
可能となることから、従来、イオン化の困難であった物
質の分析も可能となる。
固体試料を溶液化した後、その溶液と、グリセリン等の
高粘性低蒸気圧液体と、金属微粒子とを混合して試料ホ
ルダに塗布するので、試料分子がグリセリン等の液体中
で金属微粒子間を自由に浮遊した状態で試料ホルダに支
持されることになり、照射されたレーザ光が金属微粒子
に吸収され、急激な温度上昇を生じて試料分子のイオン
化が達成されるとともに、イオン化によって引出された
試料分子のあとに、周囲から他の試料分子が順次補給さ
れ、イオンの生成が長時間に亘って可能となる。その結
果、従来方法により作成された試料では困難であった微
量イオンの検出が容易になる。また、液体中に試料分子
が浮遊して分子間の結合力が弱められていること、およ
び従来のようにレーザ光が試料ホルダに吸収されるので
はなく、金属微粒子に吸収され、より急激な温度上昇が
可能となることから、従来、イオン化の困難であった物
質の分析も可能となる。
上述した本発明方法による試料を塗布するための、本発
明の試料ホルダによると、試料塗布面に均一な凹凸を形
成したので、試料が重力によって垂下することなく、塗
布面上に均一に試料を保持することができる。その結果
、レーザ光照射位置によらてイオンの生成の様子が異な
るといった不具合が解消され、分析結果の信頼性が向上
する。
明の試料ホルダによると、試料塗布面に均一な凹凸を形
成したので、試料が重力によって垂下することなく、塗
布面上に均一に試料を保持することができる。その結果
、レーザ光照射位置によらてイオンの生成の様子が異な
るといった不具合が解消され、分析結果の信頼性が向上
する。
また、試料ホルダ面上で試料が均一であることから、試
料の状態を当該試料の置かれている真空度からモニタす
ることも可能となる。
料の状態を当該試料の置かれている真空度からモニタす
ることも可能となる。
第１図は本発明方法の実施例によって作成された試料の
構成を模式的に示す図、第２図は本発明の試料ホルダの
実施例の縦断面図、第３図は同じく本発明の試料ホルダ
の他の実施例の縦断面図、第４図は従来の試料ホルダに
液体ベースの試料を塗布した場合の作用説明図である。 ｌ・・・試料分子、 ２・・・コバルト微粒子３
・・・溶媒を含むグリセリン ４・・・試料ホルダ＋ ４ａ・・・粗面４ｂ・・
・金属メツシュ
構成を模式的に示す図、第２図は本発明の試料ホルダの
実施例の縦断面図、第３図は同じく本発明の試料ホルダ
の他の実施例の縦断面図、第４図は従来の試料ホルダに
液体ベースの試料を塗布した場合の作用説明図である。 ｌ・・・試料分子、 ２・・・コバルト微粒子３
・・・溶媒を含むグリセリン ４・・・試料ホルダ＋ ４ａ・・・粗面４ｂ・・
・金属メツシュ
Claims (2)
- （１）パルスレーザ光の照射により試料からイオンを引
出して分析部に導き、そのイオンの質量を求める装置に
より、固体試料を分析するに当り、上記装置に供する試
料を作成する方法であって、分析すべき固体試料を溶媒
で溶かして試料溶液を作った後、その試料溶液と、グリ
セリン等の高粘性で低蒸気圧の液体と、金属微粒子とを
混合し、その混合物を上記装置の試料ホルダに塗布する
ことを特徴とする、レーザイオン化質量分析計用試料作
成方法。 - （２）パルスレーザ光の照射により試料からイオンを引
出して分析部に導き、そのイオンの質量を求める装置に
おいて、固体試料を分析すべく、当該固体試料を溶媒で
溶かしてなる試料溶液と、グリセリン等の高粘性で低蒸
気圧の液体と、金属微粒子とを混合して作成された試料
を塗布して保持するための試料ホルダであって、上記試
料塗布面に、複数の一様な凹凸を形成したことを特徴と
する、レーザイオン化質量分析計用試料ホルダ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60183298A JPS6243562A (ja) | 1985-08-21 | 1985-08-21 | レ−ザイオン化質量分析計用試料作成方法および試料ホルダ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60183298A JPS6243562A (ja) | 1985-08-21 | 1985-08-21 | レ−ザイオン化質量分析計用試料作成方法および試料ホルダ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6243562A true JPS6243562A (ja) | 1987-02-25 |
| JPH0450982B2 JPH0450982B2 (ja) | 1992-08-17 |
Family
ID=16133218
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60183298A Granted JPS6243562A (ja) | 1985-08-21 | 1985-08-21 | レ−ザイオン化質量分析計用試料作成方法および試料ホルダ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6243562A (ja) |
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Families Citing this family (2)
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|---|---|---|---|---|
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| EP3719489A4 (en) | 2017-11-28 | 2021-08-25 | Hamamatsu Photonics K.K. | LASER DESORPTION-IONIZATION PROCESS, MASS SPECTROMETRY PROCESS, SAMPLE HOLDER BODY AND SAMPLE HOLD BODY MANUFACTURING PROCESS |
-
1985
- 1985-08-21 JP JP60183298A patent/JPS6243562A/ja active Granted
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