JPS6243445B2 - - Google Patents

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JPS6243445B2
JPS6243445B2 JP55069084A JP6908480A JPS6243445B2 JP S6243445 B2 JPS6243445 B2 JP S6243445B2 JP 55069084 A JP55069084 A JP 55069084A JP 6908480 A JP6908480 A JP 6908480A JP S6243445 B2 JPS6243445 B2 JP S6243445B2
Authority
JP
Japan
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latex
tube
vertical tube
polyvinyl chloride
vinyl chloride
Prior art date
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Expired
Application number
JP55069084A
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English (en)
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JPS55157609A (en
Inventor
Bidotsutoo Guratsuiaano
Seruran Fuebo
Batsuketsuta Entsuo
Mainarudei Sandoro
Benutsushi Jobanni
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ENIIHEMU HORIMEERI SpA
Original Assignee
ENIIHEMU HORIMEERI SpA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ENIIHEMU HORIMEERI SpA filed Critical ENIIHEMU HORIMEERI SpA
Publication of JPS55157609A publication Critical patent/JPS55157609A/ja
Publication of JPS6243445B2 publication Critical patent/JPS6243445B2/ja
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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F6/00—Post-polymerisation treatments
    • C08F6/14—Treatment of polymer emulsions
    • C08F6/16—Purification

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ポリ塩化ビニルラテツクス
（PVC）から塩化ビニル単量体（CVM）を抽出す
る方法及びこの方法を実現するのに適する装置に
関するものである。
PVCラテツクスは、水性エマルシヨンにおけ
るCVMの重合によつて製造され、重合過程の最
後においてラテツクスは多量の、すなわち
50000ppmw（重量百万分率）程度の未反応の残
留CVMを含有する。ラテツクスからCVM残留物
を除去することは、これを回収するために必要と
するだけでなく、CVMが有毒であるためその存
在が後のラテツクス処理の際その取り扱いを極め
て危険にするので必要となる。
一般に、ラテツクスからのCVMの抽出は、
PVC水性エマルシヨンを同じ重合反応器中で脱
ガスにかけ、重合反応の終りにこのエマルシヨン
を一般に70゜〜80℃の範囲の温度に30〜60分間加
熱することによつて行なわれる。
この過程は幾つかの欠点を示す。すなわち、こ
の処理は、エマルシヨン中に表面活性剤が存在す
るためその生成が避け難い泡沫を除去することを
必要とし、そのため重合工程において既に或いは
脱ガス化の直前に適当な消泡剤を添加する必要が
ある。また、この処理はエマルシヨン中のPVC
の物理−化学的特性を容易に変化させ、その結果
これにより得られる対応プラスチゾルの特性をも
変化させる。さらに、この工程は非連続的であ
り、明らかに経済上及び実用上の欠点を示す。
本発明の目的は、上記の欠点を除去又は少なく
とも削減しうる。PVCラテツクスからCVMを抽
出する方法を提供することである。
特に、本発明の目的は、CVMを完全に除去し
うる又は少なくとも残留量をラテツクスの事後処
理の安全性に関し許容しうる値まで低減させうる
方法を提供することである。
さらに本発明の目的は、泡沫形成の問題を除去
しうる又は少なくとも顕著に削減しうる方法を提
供することである。
さらに本発明の他の目的は、エマルシヨンにお
けるPVCの物理−化学的特性を変化させない方
法を提供することである。
さらにまた本発明の目的は、連続法を提供する
ことである。
これら及びその他の目的は、以下の記載から当
業者には一層明白となるであろうが、本発明によ
るポリ塩化ビニルラテツクスから塩化ビニル単量
体を抽出する方法により有利に達成され、この方
法は本発明によればラテツクスを厚さ0.5〜1.2mm
の範囲の薄膜として熱交換表面上に連続的に流す
ことからなり、このラテツクスは45〜210mmHgの
範囲の圧力下において40゜〜70℃の温度を有す
る。
ラテツクスは、熱交換表面上に10〜70秒間連続
的に流される。
気体塩化ビニル単量体は、ラテツクスの流動運
動と均等流（equicurrent）で除去される。
この方法を実施するのに適する装置は、ポリ塩
化ビニルラテツクスを頂部から供給する少なくと
も一本の垂直管と、加熱液を循環させる前記垂直
管の外部のジヤケツトと、垂直管の上端部に配置
されてラテツクスを流下薄膜として前記垂直管の
内壁に供給する分配器と、垂直管の内部に適切な
減圧度を発生させるのに適する手段とからなる。
減圧を発生させるのに適する手段は、垂直管の下
端部に作用してラテツクスから分離する気体塩化
ビニル単量体を吸引する。
分配器は種々異なる形態を有することができ、
接線方向の穴部を備え、そこを通してラテツクス
を垂直管の内壁に対し初期遠心力によつて供給す
るような分配器が特に有効であることが判明し、
これにより全壁部に対する流下ラテツクス薄膜の
より良好かつ均一な分配が可能となる。
以下、添付図面を参照して本発明を一層詳細に
説明する。
図面を参照すれば、本発明による方法を実施す
るのに適する装置は、ポリ塩化ビニルラテツクス
を頂部から供給する垂直管１と、垂直管１内のラ
テツクス流に対し向流として加熱液を循環させる
前記垂直管の外部のジヤケツト２と、垂直管１の
頂部に配置されて処理すべきラテツクスを供給す
るチヤンバ３と、垂直管１の上端部かつチヤンバ
３の内側に位置する分配器４とからなり、この分
配器はチヤンバ３に達したラテツクスを流下薄膜
として垂直管１の内壁上に供給して、この垂直管
の内壁全体をその長さ全体にわたり均一に濡ら
す。
チヤンバ３は、それ自体公知の手段により、ジ
ヤケツト２と管体１とに対し液密であり、ポリ塩
化ビニルラテツクスは分配器４中に存在する開口
部を通してのみチヤンバ３から管体１へと移動
し、第２図及び第３図に示すようにこれら開口部
は管体１に対し接線方向に配置されかつ互いに
120゜変位した３個の穴部からなつている。
この型の分配器は、初期遠心力によりラテツク
スを垂直管１の内壁上に供給し、これにより全壁
部に対する流下ラテツクス薄膜のより良好かつ均
一な分配を可能にする。
垂直管１の下端部には、これと直接に連通して
チヤンバ６が存在し、管体１に沿つて流化するラ
テツクスはここに収集される。
垂直管１に沿つて流下する際ラテツクスから分
離した塩化ビニル単量体は、参照符号７により、
たとえば簡単化のため図示しない真空ポンプによ
りチヤンバ６から吸引され、処理されたラテツク
スは参照符号８の個所から流出する。
参照符号７の個所から塩化ビニル単量体を吸引
する真空ポンプ又はこの目的に有用なそれ自体公
知の他の手段は、垂直管１の内部に適切な減圧度
を発生させ、この減圧は管体の下端部に作用して
気体塩化ビニル単量体を吸引し、かくしてこの気
体塩化ビニル単量体は管体１内部のラテツクスの
流動運動と均等流でラテツクスから除去される。
管体の下端部に対し吸引により作用する垂直管
１内部の減圧度の発生は、発泡の形成を防止する
問題に関し極めて効果的であることが判つた。
第１図において、参照符号９は処理すべきラテ
ツクスの供給を示し、参照符号１０及び１１はそ
れぞれジヤケツト２中を循環する加熱液の入口と
出口とを示す。
重合反応器から到来するラテツクスを、必要に
応じ予備加熱した後、入口９を介してチヤンバ３
に連続的に供給し、そこから分配器４の穴部を通
して垂直管１の内側に供給し、その内表面上をラ
テツクスは厚さ0.5〜1.2mmの範囲の薄膜として温
度40゜〜70℃かつ圧力45〜210mmHgにて流れる。
この圧力は、上記で説明したように、吸引口７に
よりもたらされる吸引減圧により管体１の内側に
存在する残留圧力である。
ラテツクスは、垂直管１の内表面を10〜70秒間
流動させる。
吸引口７により吸引された塩化ビニル単量体
は、そこに含有される水蒸気を凝縮させた後、回
収するためにガスホルダー中に収集される。
本発明によるポリ塩化ビニルラテツクスからの
塩化ビニル単量体の抽出方法を実現する際、最良
の結果は、0.5〜１mmの厚さを有するラテツクス
薄膜を用い、40゜〜60℃の範囲の温度かつ45〜
140mmHgの圧力にて操作することにより得られ、
流動時間は好ましくは30〜70秒間の範囲で変化す
る。
以下、本方法の幾つかの例により、本発明をよ
り良く説明する。
例 １ 第２図に示した型の分配器を備えた第１図に示
した型の装置を使用し、35重量％の固形物（ポリ
塩化ビニル）とポリ塩化ビニルに対し6000ppmw
の塩化ビニル単量体を含有するポリ塩化ビニルラ
テツクスを処理した。
垂直管１は長さ５ｍであり、その内径は40mmで
あつた。分配器は、管体１の内周に対し接線方向
にかつ互いに120゜変位して直径３mmの３個の穴
部を有した。
ラテツクスをこの装置に40Kg／ｈの流速で供給
し、管体内部において圧力70mmHg（減圧690mm
Hg）下で温度50℃に保つた。ラテツクスは管体
１の内表面上を均一に流れてこの管体の内表面全
体を濡らし、この内表面はジヤケツト２中を循環
する流体により加熱される熱交換表面を示す。こ
の表面上において、ラテツクス薄膜の厚さは0.70
mmであり、管体中におけるその滞留時間は40秒で
あつた。出口８から流出する処理ラテツクスは、
固形物含量36％と500ppmwに等しい塩化ビニル
単量体（CVM）含量とを有した。吸引口７から
流出する回収CVMは1.5Kg／ｈに等しい水蒸気含
量を有した。
上記の条件下で450時間連続操作した。この処
理にかけたラテツクスには消泡剤を全く添加しな
かつたが、この操作の間、何らの発泡も生じなか
つた。
例 ２ 例１におけると同じ装置を用い、固形物35重量
％とCVM46000ppmwとを含有するポリ塩化ビニ
ルラテツクスを処理した。
ラテツクスを40Kg／ｈの流速にて装置に供給
し、圧力210mmHg（減圧550mmHg）下で70℃の温
度にて管体１の内部に保つた。管体１の内表面上
においてラテツクス薄膜は0.70mmの厚さを有し、
管体中におけるその滞留時間は40秒であつた。こ
のように処理したラテツクスは、38％の固形物含
量と2000ppmwに等しいCVM含量とを有した。
回収したCVMは、３Kg／ｈに等しい水蒸気含
量を示した。上記の条件下で連続的に60時間操作
した。この処理にかけたラテツクスには消泡剤を
全く添加しなかつたが、操作の間、何らの発泡も
生じなかつた。
例 ３ 例１におけると同じ装置を用い、35重量％の固
形物と17000ppmwのCVMとを含有するポリ塩化
ビニルラテツクスを処理した。
ラテツクスを40Kg／ｈの流速にて装置に供給
し、圧力45mmHg（減圧715mmHg）下で40℃の温
度にて管体１の内部に維持した。管体１の内表面
上においてラテツクス薄膜の厚さは0.70mmであ
り、管体中におけるその滞留時間は40秒に等しか
つた。このように処理したラテツクスは、36％の
固形物含量と1500ppmwに等しいCVM含量とを
有する結果になつた。
回収したCVMは、1.5Kg／ｈに等しい水蒸気含
量を有した。上記の条件下で、連続的に450時間
操作した。この処理にかけたラテツクスには消泡
剤を全く添加しなかつたが、この操作の間何らの
発泡も生じなかつた。
例 ４ 例１におけると同じ装置を用い、35％の固形物
と19000ppmwのCVMとを含有するポリ塩化ビニ
ルラテツクスを処理した。
ラテツクスを20Kg／ｈの流速にて装置に供給
し、圧力210mmHg（減圧550mmHg）下で70℃の温
度にて管体１の内部に維持した。管体１の内表面
上においてラテツクス薄膜は0.58mmの厚さを有
し、管体中におけるその滞留時間は65秒であつ
た。このように処理したラテツクスは38％の固形
物含量と500ppmwに等しいCVM含量とを有し
た。
回収したCVMは、３Kg／ｈに等しい水蒸気含
量を有した。上記の条件下で連続60時間操作し
た。この処理にかけたラテツクスには消泡剤を全
く添加しなかつたが、この操作の間、何らの発泡
も生じなかつた。
例 ５ 例１におけると同じ装置を用い、35重量％の固
形物と6000ppmwのCVMとを含有するポリ塩化
ビニルラテツクスを処理した。
ラテツクスを60Kg／ｈの流速にて装置に供給
し、圧力70mmHg（減圧690mmHg）下で50℃の温
度にて管体１の内部を保つた。管体１の内表面上
においてラテツクス薄膜は0.83mmの厚さを有し、
管体中におけるその滞留時間は31秒であつた。こ
のように処理したラテツクスは36％の固形物含量
と1000ppmwに等しいCVM含量とを有した。
回収したCVMは、1.5Kg／ｈに等しい水蒸気含
量を示した。上記の条件下で連続的に10時間操作
した。この処理にかけたラテツクスには消泡剤を
全く添加しなかつたが、この操作の間何らの発泡
も生じなかつた。
例 ６ 本例は、本願発明に従つて塩化ビニル単量体を
並流方向で除去する臨界性を示す比較例であつ
て、該単量体を向流方向で除去した場合の結果を
例示するものである。
試験 １ 用いた装置は、添付の第１Ａ図に示されるもの
である。これは、第１図に示されるものとほぼ同
じものであるが、但し、管１の内部のラテツクス
の流動方向と向流方向でガス状塩化ビニル単量体
を除去するために該装置の頂部に設置した管７Ａ
を経て装置から塩化ビニル単量体を吸引するよう
にしたものである。
例１の操作に従つて、35重量％の固形物（ポリ
塩化ビニル）とポリ塩化ビニルに対し6000ppmw
の塩化ビニル単量体（VCM）とを含有するポリ
塩化ビニルラテツクスを処理した。
垂直管１は長さ５ｍであり、その内径は40mmで
あつた。分配器は、管体１の内周に対し接線方向
にかつ互いに120゜変位して直径３mmの３個の穴
部を有した。
ラテツクスをこの装置に40Kg／ｈの流速で供給
し、管体内部を50℃の温度に維持した。
管７Ａと連結した真空ポンプの操作によつて、
70mmHg（690mmHgの減圧）の圧力の達成を試み
たが、しかし70mmHgの残留圧に達するときまで
に管７Ａを介して行われる吸引によつて管１の内
部の残留圧が低下するにつれて、全装置（管１、
分配器４及び減圧管７Ａ）は泡沫で一杯になり、
かくして装置のその後の操作が妨げられた。
試験 ２ 試験１におけると同じ装置を使用し、そして例
２の操作に従つて、35重量％の固形物及び
46000ppmwのVCMを含有するポリ塩化ビニルラ
テツクスを処理した。
ラテツクスを40Kg／ｈの流速で供給し、管１の
内部を70℃の温度に維持した。
管７Ａと連結した真空ポンプの操作によつて、
210mmHgの圧力（550mmHgの減圧）の達成を試み
たが、しかし210mmHgの残留圧に達するまでに管
７Ａを介して及ぼされる吸引によつて第１の内部
の残留圧が低下するにつれて、全装置（管１、分
配器４及び減圧管７Ａ）は泡沫で一杯になり、か
くして装置のその後の操作が妨げられた。
試験 ３ 試験１におけると同じ装置を使用しそして例４
の操作に従つて、35重量％の固形物及び
19000ppmwを含有するポリ塩化ビニルラテツク
スを処理した。
ラテツクスを20Kg／ｈの流速で供給し、管１の
内部を80℃の温度に維持した。
管７Ａと連結した真空ポンプの操作によつて、
210mmHgの圧力（550mmHgの減圧）の達成を試み
たが、しかし210mmHgの残留圧に達するときまで
に管７Ａを介して行われる吸引によつて管１の内
部の残留圧が低下するにつれて、全装置（管１、
分配器４及び減圧管７Ａ）は泡沫で一杯になり、
かくして装置のその後の操作が妨げられた。
上記試験の結果を例１、２及び４に示される結
果と比較すると、本発明に従つてラテツクスの流
れ方向に対して並流方向でガス状塩化ビニルを除
去することが発泡の防止に極めて有効であるこ
と、及び本願発明の装置を使用するときにラテツ
クス薄膜流れと並流方向で残留単量体を除去する
ことによつて、操作の妨げとなる発泡問題が回避
されることが明らかである。
本発明の範囲を逸脱することなく、上記した本
発明に対し変更改変を行なうことができ、たとえ
ば第１図に示した装置を複数の垂直管から構成す
ることもできる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明による方法を実施するのに適す
る装置の略縦断面図、第１Ａ図は比較試験を実施
した装置の略縦断面図、第２図は第１図の装置の
上端部に配置された参照符号４で示す分配器の略
縦断面図、第３図は第２図の３−３面による断面
図である。 １：垂直管、２：ジヤケツト、３：チヤンバ、
４：分配器、５：孔部、６：チヤンバ、７：吸引
口、７Ａ：吸引口、８：出口、９：入口、１０：
加熱液入口、１１：加熱液出口。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ ポリ塩化ビニルラテツクスを厚さ0.5〜1.2mm
    の薄膜として垂直熱交換表面上に減圧下に連続的
    に自然流動させ、この場合に前記ラテツクスは45
    〜210mmHgの範囲の減圧による残留圧下で40゜〜
    70℃の温度を有するようにし、そして該ラテツク
    スの流動と並流方向で塩化ビニル単量体を除去
    し、これによつて泡沫形成を実質上防止すること
    からなる、ポリ塩化ビニルラテツクスからの塩化
    ビニル単量体の抽出方法。 ２ ラテツクスを熱交換表面上に10〜70秒間流す
    ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方
    法。 ３ 薄膜が0.5〜１mmの範囲の厚さを有し、温度
    が40゜〜60℃でありかつ圧力が45〜140mmHgの範
    囲で変化することを特徴とする特許請求の範囲第
    １項記載の方法。 ４ ラテツクスを熱交換表面上に30〜70秒間流す
    ことを特徴とする特許請求の範囲第３項記載の方
    法。 ５ ポリ塩化ビニルラテツクスを頂部から供給す
    る少なくとも１本の垂直管と、加熱液を循環させ
    る前記垂直管の外部ジヤケツトと、垂直管の上端
    部に配置されてラテツクスを流下薄膜として前記
    垂直管の内壁上に供給する分配器と、前記垂直管
    の内部に適切な減圧度を発生させるのに適する手
    段とからなることを特徴とする、ポリ塩化ビニル
    ラテツクスからの塩化ビニル単量体の抽出装置。 ６ 減圧度を発生するのに適する手段が垂直管の
    下端部に作用して、ラテツクスから分離する気体
    塩化ビニル単量体を吸引することを特徴とする特
    許請求の範囲第５項記載の装置。 ７ 分配器に接線方向の穴部を設け、そこを通し
    てラテツクスを垂直管の内壁上に供給することを
    特徴とする特許請求の範囲第５項記載の装置。
JP6908480A 1979-05-28 1980-05-26 Extraction of vinyl chloride monomer from polyvinyl chloride latex and its apparatus Granted JPS55157609A (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT23036/79A IT1121511B (it) 1979-05-28 1979-05-28 Procedimento per l'estrazione del cloruro di vinile monomero dai lattici di cloruro di polivinile ed apparecchiatura per la sua realizzazione

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS55157609A JPS55157609A (en) 1980-12-08
JPS6243445B2 true JPS6243445B2 (ja) 1987-09-14

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ID=11203126

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP6908480A Granted JPS55157609A (en) 1979-05-28 1980-05-26 Extraction of vinyl chloride monomer from polyvinyl chloride latex and its apparatus

Country Status (9)

Country Link
US (1) US4315843A (ja)
JP (1) JPS55157609A (ja)
DE (1) DE3020237A1 (ja)
FR (1) FR2457877B1 (ja)
GB (1) GB2052524B (ja)
IN (1) IN153311B (ja)
IT (1) IT1121511B (ja)
NL (1) NL190017C (ja)
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