JPS6238014B2 - - Google Patents

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JPS6238014B2
JPS6238014B2 JP57097475A JP9747582A JPS6238014B2 JP S6238014 B2 JPS6238014 B2 JP S6238014B2 JP 57097475 A JP57097475 A JP 57097475A JP 9747582 A JP9747582 A JP 9747582A JP S6238014 B2 JPS6238014 B2 JP S6238014B2
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adsorption
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Giisuraa Kurausu
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は圧力変換吸着による混合ガスの分離方
法に関する。
ガス成分のうちの少なくとも1成分が生成ガス
として回収可能である少なくとも2成分からなる
混合ガスを分離する場合には、ガスの連続分離工
程およびガス生成工程を確実にするように、圧力
変換吸着法を用いて互いに並列な複数の吸着(分
離)反応器を操作することが一般的に行われてい
る。生成ガスは、混合ガス中の他のガス成分に較
べて、用いた吸着剤に対してかなり低い度合で吸
着されるものである。それ故に、本明細書に記載
した方法は、混合ガス中のガス成分間に吸着性の
相違があればよく、ある混合ガスまたは特定の生
成ガス成分に限定されない。
圧力変換吸着法を用いる一般的な混合ガス分離
では、比較的多量の生成ガス、たとえば全生成ガ
ス量の15%以上が吸着剤の洗浄のために用いられ
るから、そのために生成ガスの収率が低いものと
なる。これは特に、比較的強く吸着したガス成分
を圧力緩和および洗浄によつて吸着剤から脱着さ
せる必要がある場合において顕著である。
このような欠点自体は、特開昭54−43179号公
報記載の方法により解消できる。すなわち、この
方法によれば、ある吸着塔(分離反応器)におけ
る圧力緩和と吸着剤剤洗浄をそれぞれ多段階で行
い、最初の圧力緩和段階において並流(順流)で
放出される混合ガスを他の吸着塔に洗浄ガスとし
て向流で供給した後(第1パージ工程)、当該他
の吸着塔に生成ガスを向流で供給して第2段パー
ジ工程を行うものである。従つて、第1段パージ
工程で生成ガスよりも純度の低い混合ガスを洗浄
ガスとして使用する分だけ生成ガスの収率が増加
することになる。
しかしながら、上記公報記載の方法は、多段階
あるうちの最初の圧力緩和段階にて放出される混
合ガス(圧力変換ガス)を他の吸着塔の洗浄に利
用するため、次の理由によりまだ充分とは言えな
い。すなわち、最初圧力緩和段階で放出される混
合ガスの組成は、吸着段階の直後ということもあ
り、かなり生成ガスの組成に近いものであるが
(もちろん純度は若干低いことは否定できない)、
この混合ガスを他の分離反応器での洗浄ガスとし
て使用する場合には、残留ガスと一緒に系外に捨
てられることになる。このことは、充分に利用で
きる純度の比較的高い混合ガスの浪費を意味して
いる(ただし、生成ガスで洗浄する場合ほどは浪
費とはならないが)。また、吸着段階が高圧で行
われる場合には、最初の圧力緩和段階で放出され
る混合ガスの圧力も必然的に高いものとなるが、
これを洗浄のみに用いることは、圧力の浪費にも
つながる。
本発明の目的は、以上の従来例の不完全さを解
消し、特に高圧下で吸着段階が行われる場合に効
果的に実施できる圧力変換吸着による混合ガスの
分離方法を提供することにある。
上記目的を達成するために、本発明は、混合ガ
スを加圧下で分離反応器内の吸着剤層中へ供給
し、該分離反応器内において望ましくないガス成
分を吸着するとともに該分離反応器の終端でガス
成分の残留分を生成ガスとして放出し、この吸着
の完了後、圧力緩和、吸着剤洗浄及び次の吸着に
際しての吸着圧力までの吸着剤層中の圧力上昇を
行い、次いで新たな吸着を開始する圧力変換吸着
による混合ガスの分離方法において、圧力緩和を
吸着段階のガス流に対する順流で行う予備的な順
流圧力緩和段階と吸着段階のガス流に対する向流
で順流圧力緩和段階に続いて行う第1及び第2向
流圧力緩和段階とに分けるとともに、洗浄を吸着
段階のガス流に対する向流で第1及び第2向流洗
浄段階に分けて行い、順流圧力緩和段階では、順
流で放出された緩和ガスを圧力上昇段階にある他
の分離反応器に供給して圧力上昇せしめ、第1向
流圧力緩和段階では向流の圧力緩和に伴つて生ず
る放出ガスを第1向流洗浄段階にある他の分離反
応器に洗浄ガスとして向流に流し、第2向流圧力
緩和段階では向流の圧力緩和に伴つて生ずる放出
ガスを残留ガスとして排出し、第2向流洗浄段階
では、生成ガスを洗浄ガスとして向流で流して残
留ガスを排出させることを特徴とする圧力変換吸
着による混合ガスの分離方法を提供する。
以上の解決手段によれば、順流圧力緩和段階に
おいて放出される比較的純度の高い緩和ガスが有
効利用されるものである。すなわち、高純度の緩
和ガスを他の分離反応器の圧力上昇に用いること
が、圧力上昇のために要する生成ガスの使用量が
減少するとともに、次の吸着段階において最終的
に生成ガスの発生につながるものである。
吸着段階は、好ましくは分離反応器の吸着剤層
が望ましくない不純ガス成分を所定量吸着したと
きに終了する。この際には、放出する生成ガスは
なお必要な純度を保つている。
原理的には、活性炭、炭素分子ふるい、ゼオラ
イトなどのような、本発明の分野で従来用いられ
ていたいかなる吸着剤をも用いることができる。
圧力および温度条件は、本発明のタイプにおい
て一般的である構成の範囲内である。
本発明による収率は、生成ガスが洗浄および圧
力上昇のために用いられないとした場合におけ
る、生成ガスとして放出するガス成分の流量と、
本設備に供給される生ガス中から取り出すべきガ
ス成分の流量との比率を意味している。
吸着は大気圧よりも相当に高い圧力で行われる
と好ましい。このために圧力緩和をほぼ大気圧ま
で行い、さらにこの圧力で洗浄すれば充分であ
る。しかしながら圧力緩和は、真空にすることに
よつて大気圧よりも実質的に低い圧力まで行うこ
とができるので、洗浄をこれにより得た終圧で達
成することもできる。
非常に良好な洗浄効果は、第1向流圧力緩和段
階を、特許請求の範囲第2項に従つて、全緩和時
間の1/50〜1/2の間行い、その際に放出する緩和
ガスを他の分離反応器の洗浄ガスとして用いるこ
とにより得られる。
分離反応器の前にたとえば吸着剤層を含むプレ
フイルターを配置することにより、分離すべき混
合ガス中に不純物として少量含まれることがよく
ある少なくとも2個の炭素原子を有する炭化水素
類のような、特に強力に吸着するガス成分(従つ
て、離脱しにくい)が分離反応器中へ入り込まな
いようになり、吸着剤の有用期間を相当に改善す
ることができる(特許請求の範囲第3項)。
分離反応器と同様に特許請求の範囲第3項に記
載のプレフイルターは、圧力変換吸着の原理で、
操作することができる。
本発明のさらに別の利点および実施態様は、添
付図面に従う具体例の以下の記載から明らかにな
る。
次の実施例においては、完全な1回の圧力変換
サイクルだけを並列に配置された分離反応器の1
つについてのみ説明しているので、たとえばバル
ブの開閉条件は開連する分離反応器にのみ関係す
る。しかしながら、残りの分離反応器およびそれ
に関連するバルブも、時間的ずれを伴うだけで同
様に作動されるものである。
実施例 第1図における4吸着設備は次のようにして操
作する。
最初に吸着は、生ガスを生ガスライン5、開放
されたバルブ7およびライン15を介して供給す
ることによつて分離反応器1中で行われ、該分離
反応器には吸着段階の初めでは生成ガスが生ガス
圧力で充満している。分離反応器1の終端では、
純粋な生成ガスがライン26および開放されたバ
ルブ30を介して生成ガスライン38へ流入す
る。望ましくない不純ガス成分が所定レベルに到
達した時に、バルブ7,30を閉鎖して吸着を終
了する。その後に分離反応器1では、3段の圧力
緩和が行われる。すなわち、まずバルブ31,3
5を開放して、吸着方向と同じ流れ方向の順流圧
力緩和段階が分離反応器1にて行われるととも
に、その際に分離反応器1から放出される主とし
て生成ガスに近い組成のガスが、残留圧力にされ
た分離反応器3に供給されて増圧するものであつ
て、この工程は分離反応器1と分離反応器3との
間の最高圧力平衡に到達させるまで行われる。そ
の後にバルブ31を閉鎖しかつバルブ10,22
を開放すると、分離反応器1の第1向流圧力緩和
段階における圧力緩和ガスは分離反応器2に向流
で洗浄ガスとして供給され、緩和ガス圧力にある
この洗浄ガスは分離反応器2を洗浄した後、開放
したバルブ10を介して残留ガスライン6へ流入
する。分離反応器1のこの第1向流緩和段階は、
分離反応器1中の圧力が予定の値に到達する所定
時間後に終了する。その後にバルブ22を閉鎖し
かつバルブ8を開放する第2向流圧力緩和段階に
おいて圧力緩和ガスを残留ガスライン6へ直接放
出する。
2段階向流洗浄が上記3段階の圧力緩和に続い
て行われる。すなわち、第1向流洗浄段階では、
最初バルブ20を開いてライン19を経て第1向
流圧力緩和段階にある分離反応器4からの緩和ガ
スが洗浄ガスとして分離反応器1に向流で流入
し、この向流洗浄ガスは開いたバルブ8を経て残
留ガスライン6へ放出される。その後、バルブ2
0を閉鎖しかつバルブ30を開放する第2向流洗
浄段階では、生成ガスライン38からの生成ガス
が分離反応器1を流通し、そして開放したバルブ
8を介して残留ガスライン6に放出する。これに
続く圧力上昇も2段階で行なう。まず、第1圧力
上昇段階では、バルブ8を閉じてバルブ35,3
1を開くと順流圧力緩和段階にある分離反応器3
からの圧力緩和ガスが分離反応器1へ向流で流入
して増圧させる。最後に残りの圧力上昇(第2圧
力上昇段階)は、バルブ31を閉じかつバルブ3
0を開いてライン38からの生成ガスを分離反応
器1に供給することによつて行われる。したがつ
て完全な圧力変換サイクルが完了し、そしてバル
ブ7を開くと新たな吸着段階が開始できる。他の
分離反応器は、時間的ずれのみを伴つて分離反応
器1で説明したのと同じ段階を経由する。このよ
うな4吸着設備では、次のガス分離工程が行われ
る。
直径0.10mである4個の同じ分離反応器を、ブ
ルノイア、エミツトおよびテラーによる1.100
m2/gの比表面ならびに長さ4mmおよび直径2mm
を有する円筒形粒子からなる0.025m3の炭化水素
分子吸着剤でそれぞれ充填させる。生ガスとし
て、60容積%のH2,1.3容積%のCO2,7容積%
のN2,6容積%のCOおよび25.7容積%のCH4
混合物を17バールの圧力で分離反応器に供給し、
そしてその終端で生成ガスとして純度99.9%を有
する水素を回収する。吸着段階の間に、10m3/h
(標準条件でのガス流量)を分離反応器中へ供給
し、したがつて5.05m3/hの生成ガスを回収す
る。吸着段階は約1200秒続行する。後続の圧力緩
和の間に、所定の分離反応器において第1向流圧
力緩和段階で圧力を17バールから、15.7バールに
下げ、そして放出した圧力緩和ガスをまた他の分
離反応器の向流洗浄に用いる。第2向流圧力緩和
段階において、圧力削減を1バールの残留ガス圧
力まで行う。第2向流圧力緩和段階およびそれに
続く2段階の洗浄(うち第2向流洗浄段階は生成
ガスで行う)からの全残留ガス組成は、4.95m3
hの残留ガス流量で、2.63容積%のCO2,14.4容
積%のN2,19.19容積%のH2,12.12容積%のCO
および54.92容積%のCH4である。結果として、
得た生成ガス収率は84.2%である。
【図面の簡単な説明】
図面はもつぱら分離反応器から構成した4吸着
設備の概略構成図である。 1,2,3,4……分離反応器、5……生ガス
ライン、6……残留ガスライン、38……生成ガ
スライン。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 混合ガスを加圧下で分離反応器内の吸着剤層
    中へ供給し、該分離反応器内において望ましくな
    いガス成分を吸着するとともに該分離反応器の終
    端でガス成分の残留分を生成ガスとして放出し、
    この吸着の完了後、圧力緩和、吸着剤洗浄及び次
    の吸着に際しての吸着圧力までの吸着剤層中の圧
    力上昇を行い、次いで新たな吸着を開始する圧力
    変換吸着による混合ガスの分離方法において、圧
    力緩和を吸着段階のガス流に対する順流で行う予
    備的な順流圧力緩和段階と吸着段階のガス流に対
    する向流で順流圧力緩和段階に続いて行う第1及
    び第2向流圧力緩和段階とに分けると共に、洗浄
    を吸着段階のガス流に対する向流で第1及び第2
    向流洗浄段階に分けて行い、順流圧力緩和段階で
    は順流で放出された緩和ガスを圧力上昇段階にあ
    る他の分離反応器に供給して圧力上昇せしめ、第
    1向流圧力緩和段階では向流の圧力緩和に伴つて
    生ずる放出ガスを第1向流洗浄段階にある他の分
    離反応器に洗浄ガスとして向流に流し、第2向流
    圧力緩和段階では向流の圧力緩和に伴つて生ずる
    放出ガスを残留ガスとして排出し、第2向流洗浄
    段階では生成ガスを洗浄ガスとして向流で流して
    残留ガスを排出させることを特徴とする圧力変換
    吸着による混合ガスの分離方法。 2 第1向流圧力緩和段階は、全緩和時間の1/50
    〜1/2になることを特徴とする特許請求の範囲第
    1項に記載の方法。 3 特に強力な吸着性ガスを分離反応器の上流に
    配置されたプレフイルターで分離することを特徴
    とする特許請求の範囲第1項又は第2項のいずれ
    かに記載の方法。
JP57097475A 1981-06-06 1982-06-07 圧力変換吸着による混合ガスの分離方法 Granted JPS5840126A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3122701.5 1981-06-06
DE19813122701 DE3122701A1 (de) 1981-06-06 1981-06-06 Verfahren zur trennung von gasgemischen mittels druckwechseltechnik

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS5840126A JPS5840126A (ja) 1983-03-09
JPS6238014B2 true JPS6238014B2 (ja) 1987-08-15

Family

ID=6134198

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP57097474A Granted JPS5840125A (ja) 1981-06-06 1982-06-07 圧力変換による混合ガスの分離方法
JP57097475A Granted JPS5840126A (ja) 1981-06-06 1982-06-07 圧力変換吸着による混合ガスの分離方法

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP57097474A Granted JPS5840125A (ja) 1981-06-06 1982-06-07 圧力変換による混合ガスの分離方法

Country Status (7)

Country Link
US (2) US4404004A (ja)
EP (2) EP0066868B1 (ja)
JP (2) JPS5840125A (ja)
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