JPS6236285B2 - - Google Patents
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Classifications
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- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/64—Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent
- G11B5/66—Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent the record carriers consisting of several layers
Landscapes
- Thin Magnetic Films (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
Description
本発明は高密度記録に適する磁気記録媒体の製
造方法に関する。
最近、記録密度の飛躍的増大を目的として、樹
脂バインダーを使用せずに、非磁性基材上に磁気
記録層として強磁性金属薄膜を設けた磁気記録テ
ープが湿式メツキ法、真空蒸着法、スパツタリン
グ法、イオンプレーテイング法等の薄膜形成法を
用いて精力的に研究開発され、一部は実用に供さ
れている。
しかしながら、上記各薄膜形成法によつて得ら
れる磁気記録媒体は、それぞれに欠点があり実用
上、種々の問題点を有していた。
即ち、湿式メツキ、真空蒸着によつて形成され
た薄膜型の磁気記録媒体は磁性層と基材との密着
強度が極めて低いため、記録−再生時に於いて、
磁気ヘツドとの接触走査による機械的摩擦によつ
て、磁性層が剥離したり、摩滅、損傷等を生じ易
いという欠点があつた。
又、スパツタリング法、イオンプレーテイング
法によつて形成された薄膜型の磁気記録媒体は、
磁性層と基材との密着強度は改善されるものの、
圧力10-3トール以上の低真空中での直流グロー放
電又は高周波プラズマを利用して薄膜形成を行な
う方法であるため、残留ガスの取り込み、不純物
の混入などによつて、強磁性体薄膜層の結晶性に
悪影響を及ぼし、角形比が小さくなるなど、磁気
特性上に欠点があつた。又放電状態の不均一性に
起因する膜品質及び磁気特性上のバラツキ、不均
一性などの難点を有し、高性能高密度記録用の磁
気記録媒体としては、いまだ解決しなければなら
ない問題点を多く残していた。
本発明者等は上記従来の薄膜形成法によつて得
られる薄膜型の磁気記録媒体の欠点を解消し、よ
り磁気的性能のすぐれた磁気記録媒体を得んと鋭
意研究せる結果、気圧8×10-4トール以下の高真
空中での蒸着により形成される磁気容易軸が相互
に異なる様になされた2層の強磁性薄膜の間に該
強磁性体の酸化物層を介在させた構造の磁性層を
有する磁気記録媒体が優れた磁気的性能を有する
ことを見出して本発明をなすことが出来たもので
あり、本発明の目的とするところは、高密度記録
に適するすぐれた磁気特性や記録再生特性を有し
かつ磁気ヘツドへの接触走行によつても磁性層の
剥離、摩滅、損傷がないように改善された繰り返
し使用に耐える磁気記録媒体の製造方法を提供す
ることにある。
すなわち本発明の要旨は、8×10-4〜1×
10-10トールの高真空度に保たれた真空室内に於
て、ルツボ内の強磁性材料を加熱して蒸気化せし
めた強磁性体粒子を電子発生装置から発生する電
子を電界加速して衝撃することによりイオン化
し、該イオン化された強磁性体粒子を電界加速さ
せて非磁性材料からなる基材に該基材面に対して
斜めに射突させることにより基材上に強磁性体薄
膜層を形成させる第1工程と、8×10-4〜1×
10-10トールの高真空度に保たれた真空室内に酸
素分圧が8×10-4トール以下の圧力に保たれる様
に真空槽内に酸素含有ガスを導入し、蒸気化した
強磁性体粒子と酸素分子とを電子発生装置から発
生する電子を電界加速して衝撃することによりイ
オン化し、電界加速させて非磁性材料からなる基
材上の前記強磁性体薄膜層に垂直に射突させるこ
とにより強磁性体薄膜層上に該強磁性体の酸化物
層を形成させる第2工程と、第1工程と同様にし
てイオン化された強磁性体粒子を電界加速させて
非磁性材料からなる基材上の上記第2工程で形成
された強磁性体の酸化物層の上に斜めに射突して
強磁性体薄膜層を形成させるが、射突させる角度
が第1工程とは異なる第3工程とからなることを
特徴とする磁気記録媒体の製造方法に存する。
本発明に於いて使用される非磁性材料からなる
基材とは、ポリ塩化ビニル、ポリフツ化ビニル、
酢酸セルロース、ポリエチレンテレフタレート、
ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン、ポ
リプロピレン、ポリカーボネート、ポリイシド、
ポリエーテルサルフオン、ポリバラバン酸等の高
分子材料、アルミニウム、銅、銅−亜鉛合金等の
非磁性金属材料、焼結体、磁器、陶器、ガラスな
どのセラミツク材料などが用いられる。本発明に
於いて、上記非磁性材料からなる基材の形状は、
磁気記録媒体の用途に応じて適宜定められればよ
く、例えば、テープ、フイルム、デイスク、ドラ
ム等の形状で使用される。
又、本発明において上記基材に蒸着するのに用
いられる強磁性体としては、鉄、コバルト及びニ
ツケルが挙げられ、これらの一種以上を含有する
合金やこれらの金属の1種以上と他の元素との混
合物も用いることが出来る。しかして鉄の合金と
しては、鉄、コバルト、ニツケル、マンガン、ク
ロム、銅、金、チタンなどとの合金、コバルトの
合金としては、コバルトとリン、クロム、銅、ニ
ツケル、マンガン、金、チタン、イツトリウム、
サマリウム、ビスマス、などとの合金、ニツケル
の合金としては、ニツケルと銅、亜鉛、マンガ
ン、などとの合金があげられる。
又、鉄、コバルト又はニツケルと他の元素との
混合物としては、該他の元素がリン、クロム、
銅、亜鉛、金、チタン、イツトリウム、サマリウ
ム、ビスマスなどであるものがあり、これら他の
元素の1種若しくは2種以上が選択使用されてよ
い。
以下図面により本発明により製造される磁気記
録媒体及び本発明の磁気記録媒体の製造方法につ
いて説明する。
第1図は本発明により製造される磁気記録媒体
の一例を示す断面図であり、図中1は非磁性材料
からなる基材であり、2,2′はそれぞれ強磁性
体金属の蒸着層、3は強磁性体酸化物層である。
本発明により製造される磁気記録媒体は第1図に
示される如く、基材1の上に複数個の強磁性体金
属の蒸着層2,2′が例えば高真空度でのイオン
プレーテイング蒸着法により蒸着されて形成さ
れ、該強磁性体金属蒸着層2と2′の間に強磁性
体の酸化物層3が介在せしめられて多層構造にな
されたものであり、第1図では最外層に金属蒸着
層2′が設けられているが、強磁性体の酸化物層
が最外層になる様に金属蒸着層2′の上に酸化物
層を設けてもよい。そして本発明により製造され
る磁気記録媒体に於ては強磁性体金属蒸着層2と
2′とは相互に異なる磁化容易軸を有しているの
である。この様に金属蒸着層2,2′間において
磁化容易軸を異なる様にするには各金属蒸着層
2,2′の形成をそれぞれ異なつた方向に印加さ
れた磁界の存在下で行うことによつても可能であ
るが、金属蒸着層2,2′の形成に際して、蒸着
させる強磁性体金属粒子の基材面に対する射突角
度が斜め方向であつてかつ相互に異る様にするの
が好適であり、この射突角度は基材面の法線に対
し40゜から89゜の範囲内の角度から選ばれるのが
好ましい。この様に基材面に対し斜め方向にして
かつ相互に異なる方向での射突により蒸着形成さ
れる強磁性体金属蒸着層が相互に異なる磁化容易
軸を有することの理由については、詳細には明ら
かではないが、第2図に示される様に、基材1上
に強磁性体金属の酸化物層31を間に介在させて
蒸着形成される二つの強磁性体金属の蒸着層を構
成する結晶粒21,21′の成長方向が、前記射
突角度の相違にもとずいて相互に異なつており、
このため金属蒸着層間では磁化容易軸の方向が異
なる様になるものと推測される。
なお、第1図に示される強磁性体金属蒸着層2
や2′の厚さは200〜3000オングストローム、特に
500〜2000オングストロームであることが好まし
く、又、酸化物層3の厚さは数10〜3000オングス
トローム特に200〜2000オングストロームである
ことが好ましい。
次に第3図は本発明磁気記録媒体の製造方法に
使用される装置の一例を示す概要図であり、同図
イは本発明方法における第1工程、同図ロは同第
2工程、同図ハは同第3工程に対応している。第
3図中41,42,43はそれぞれ真空室であ
り、これらは排気口51,52,53にそれぞれ
連結される排気系装置(油回転ポンプ、油拡散ポ
ンプ等で構成されているが図示されていない)に
よつて、1×10-10トールまでの高真空に保持す
ることが可能になされている。
真空室41及び43内には、高真空イオンプレ
ーテイングを行なうためのイオン源61及び62
がそれぞれ配置されている。
又、真空室42には高真空反応性イオンプレー
テイングを行なうためのイオン源63が配置され
ている。
非磁性体からなるフイルム状基材7は、供給ロ
ール71、巻き取りロール72及びガイドロール
73,73から構成されるフイルム状基材の送り
機構により走行される。(但しモーター、ギヤ等
からなるロール駆動装置は図示されていない)
更に各真空室には、フイルム状基材7を介して
各イオン源と対向して加速電極81,82,83
がそれぞれ配置されこれらに電源84により負の
直流高電圧が印加されるようになされている。
第4図は、第3図にて示したイオン源61及び
62の構造及び真空槽外に配置される電源回路を
示したものである。
図に於いて、20は電子ビーム蒸発源であり、
180゜偏向Eガン22、及び水冷銅ハース23及
び蒸発源材料ルツボ24からなつている。(但し
電源等は図示されていない)
25は蒸気遮蔽用の邪魔板であり、図示されて
いるように進んだ蒸気粒子はイオン化部26にて
イオン化される。イオン化部26は、熱電子放出
用フイラメント27、電子を電界加速するための
メツシユ状の電極28及び電界制御のためのガー
ド29により構成されている。
フイラメント27及びガード29には電源32
により負の直流高電圧が印加され、又、フイラメ
ント27には、電源32により通電加熱のための
交流電流が印加されるようになつている。
第5図は第3図にて示したイオン源63の構造
を示したものである。該イオン源63は、反応性
イオンプレーテイングを行なうためループ状の酸
素導入管34が配置されている以外第4図に示し
たイオン源と同様の構成となつている。
第5図に於てループ状の酸素ガス導入管34
は、イオン化部20と邪魔板25との間に配置さ
れ真空層外にあるスローリークバルブ35によつ
て導入量が調節される。
次に本発明の磁気記録媒体の製造方法について
第3図〜第5図を参照しながら説明すると、先
ず、第3図に示したように、ポリエチレンテレフ
タレートフイルムの如き非磁性基材7の巻かれた
供給ロール71を設置し、該基材7を巻取ロール
72に巻き取られるように配置する。
次いで、第3図イに於て排気口51から排気系
装置によつて真空室41を8×10-4から10-10ト
ール(通常は、10-5トールから10-6トール)の高
真空に排気するが、この時フイルム状基材7の表
面に存在する吸着物及び供給ロール71中に巻き
込まれている空気を脱気するため巻き戻しをする
事が好ましい。
真空室41の真空度が一定になつたところで、
イオン源61を作動させて強磁性体粒子を発生さ
せ、該粒子をイオン化すると共に、加速電極81
に負の直流高電圧を印加して上記イオン化された
強磁性体粒子を電界加速させ、基材7に斜め射突
させて強磁性体薄膜層を形成させるのであり、こ
れが本発明における第1工程である。なお、基材
7を静止させた状態で上記薄膜層を形成させても
よいが、連続的に磁気記録媒体を製造するには、
所定の厚さの薄膜層の蒸着形成を行うのに十分な
速度で、供給ロール71、巻取りロール72を回
転させながら基材7を連続的に移動させるのがよ
い。又、イオン源61を作動して強磁性体金属粒
子をイオン化させるには、第4図において電子ビ
ーム蒸発源20に於ける蒸発源材料ルツボ24を
加熱して、強磁性材料を蒸気化せしめ、これにイ
オン化部26おいてフイラメント27を通電加熱
して放出させかつ該フイラメント27及びガード
29に負の直流電圧を印加することにより電界加
速させた熱電子を衝撃させることにより行い得
る。
次に、本発明における第2工程では第3図ロ及
び第5図に示される装置が用いられて、反応性イ
オンプレーテイングの手法により強磁性体金属の
酸化物層が蒸着形成される。
該第2工程に於ては真空室42が第1工程と同
様にして8×10-4〜1×10-10トールの高真空度
になされ、次いで酸素分圧が8×10-4以下の圧力
好ましくは8×10-4〜1×10-5トールに保たれる
様に、酸素が酸素導入管34を通じて導入され
る。それからは第1工程と同様にして強磁性体金
属を蒸気化し、酸素と金属蒸気とをイオン化し、
電界加速させて、第1工程で形成された薄膜層上
に垂直に射突させて強磁性体の酸化物層を形成さ
せるのである。次に第3工程においては、上記第
2工程で形成された強磁性体の酸化物層の上に、
第1工程と同様にして、イオン化され強磁性体粒
子を電界加速させて斜めに射突させることにより
強磁性体薄膜層を形成させるのであるが、射突さ
せる角度を第1工程における角度とは異ならしめ
るのであり、かくして第1及び第3工程で得られ
た強磁性体薄膜層は互いに磁化容易軸が異なつた
ものとなる。本発明に於ては、上記第1、第2、
第3工程は第3図に示される様な装置により連続
的に行われてもよく、又は、一つの真空室を使用
して第1〜第3工程を遂次行うバツチ式を採用し
てもよい。
なお、第1及び第3工程での斜めに射突させる
角度としては、基材面の法線に対して40゜から89
゜の範囲の角度を採用するのが得られる磁気記録
媒体の性能面から好ましい。
又、第1工程と第3工程において射突させる角
度を異ならしめるには、基材面の法線に対する射
突角度を40゜から89゜の範囲で大きく変える様に
すると共に、基材の特定方向例えば進行方向に対
する射突方向(ビーム方向)も互いに異なる様に
するのが、すぐれた磁気特性とくに初期磁化特性
を得る上で好ましい。
本発明の磁気記録媒体は上述の通りの構成のも
のであり、とくに複数層の強磁性体金属蒸着層の
間に該強磁性体の酸化物層が介在せしめられて多
層構造となされたものであるので、磁気特性のう
ち特に抗磁力及び角形比においてすぐれたもので
あり、さらに、強磁性体金属層は相互に異なる磁
化容易軸を有しているので磁気特性とくに初期磁
化特性がすぐれたものとなり、従つて記録媒体と
して用いられた際に高密度記録に適する磁気特性
を損わずにバイアス電流が極めて少なくて済み、
録音再生の感度も良くなるといつたすぐれた効果
を奏し得るのである。
又、本発明の製造方法によれば上記すぐれた性
能をする磁気記録媒体を比較的簡単な操作で製造
し得ること以外に、形成される金属蒸着層と基材
との密着強度が大にして、記録媒体として耐摩耗
性、耐ヘツドクラツシユ性等に優れたものを得る
ことが出来るという効果を奏するものであり、さ
らに、高真空中に於いて蒸着がなされるため、従
来のイオンプレーテイングでイオン化のために用
いられている直流グロー放電、高周波プラズマ等
が10-3トール以上の低真空中で行なわざるを得な
いことから生ずる、残留ガスの取り込み、不純物
の混入、結晶性不良などが解消され磁気特性上、
特に角形比の改良された、均一な磁気記録媒体が
得られるのである。
以下、本発明の実施例について説明する。
実施例 1
第3図に示されるのと同様な装置を用い、第1
表に示される条件で、厚さ15ミクロン、巾300mm
のポリエチレンフタレートフイルム基材にコバル
ト層、コバルト酸化物層、コバルト層の3層の蒸
着層を形成させた。
なお、フイルム送り速度は100mm/分で行なつ
た。
The present invention relates to a method of manufacturing a magnetic recording medium suitable for high-density recording. Recently, with the aim of dramatically increasing recording density, magnetic recording tapes in which a ferromagnetic metal thin film is provided as a magnetic recording layer on a non-magnetic base material without using a resin binder have been developed using wet plating, vacuum evaporation, and sputtering methods. Research and development has been carried out vigorously using thin film formation methods such as the ion plating method and the ion plating method, and some of them have been put into practical use. However, the magnetic recording media obtained by each of the above-mentioned thin film forming methods have their own drawbacks and have various practical problems. That is, in thin-film magnetic recording media formed by wet plating or vacuum deposition, the adhesion strength between the magnetic layer and the base material is extremely low, so during recording and reproduction,
The disadvantage is that the magnetic layer is susceptible to peeling, wear, damage, etc. due to mechanical friction caused by contact scanning with a magnetic head. In addition, thin film magnetic recording media formed by sputtering method or ion plating method are
Although the adhesion strength between the magnetic layer and the base material is improved,
Since this method uses direct current glow discharge or high-frequency plasma in a low vacuum with a pressure of 10 -3 Torr or more to form a thin film, the ferromagnetic thin film layer may be damaged due to the incorporation of residual gas or the incorporation of impurities. It had drawbacks in magnetic properties, such as a negative effect on crystallinity and a decrease in squareness ratio. Furthermore, it has drawbacks such as variations and non-uniformity in film quality and magnetic properties due to non-uniformity of the discharge state, and these problems still need to be solved as a magnetic recording medium for high-performance, high-density recording. I left a lot of. The inventors of the present invention have conducted intensive research to eliminate the drawbacks of thin film magnetic recording media obtained by the conventional thin film forming method and have found a magnetic recording medium with better magnetic performance. It has a structure in which an oxide layer of the ferromagnetic material is interposed between two ferromagnetic thin films whose magnetic easy axes are different from each other and are formed by vapor deposition in a high vacuum of 10 -4 Torr or less. The present invention was made possible by discovering that a magnetic recording medium having a magnetic layer has excellent magnetic performance, and the purpose of the present invention is to achieve excellent magnetic properties suitable for high-density recording. It is an object of the present invention to provide a method for manufacturing a magnetic recording medium which has improved recording and reproducing characteristics and can withstand repeated use so that the magnetic layer is not peeled off, abraded or damaged even when running in contact with a magnetic head. That is, the gist of the present invention is that 8×10 -4 to 1×
In a vacuum chamber maintained at a high vacuum level of 10 -10 Torr, the ferromagnetic material in the crucible is heated and vaporized, and the electrons generated from the electron generator are accelerated by an electric field and subjected to impact. The ionized ferromagnetic particles are accelerated in an electric field and made to collide with a base material made of a non-magnetic material obliquely to the surface of the base material, thereby forming a ferromagnetic thin film layer on the base material. The first step is to form 8×10 -4 to 1×
Ferromagnetic gas is vaporized by introducing oxygen-containing gas into the vacuum chamber, which is kept at a high vacuum level of 10 -10 Torr, so that the partial pressure of oxygen is kept below 8 x 10 -4 Torr. The body particles and oxygen molecules are ionized by being bombarded with electrons generated from an electron generator by accelerating them in an electric field, and the particles and oxygen molecules are accelerated by the electric field and bombarded perpendicularly to the ferromagnetic thin film layer on the base material made of a non-magnetic material. A second step of forming an oxide layer of the ferromagnetic material on the ferromagnetic thin film layer by A ferromagnetic thin film layer is formed by obliquely bombarding the ferromagnetic oxide layer formed in the second step on the base material, but in a step where the bombardment angle is different from that in the first step. A method of manufacturing a magnetic recording medium is characterized by comprising three steps. The base material made of non-magnetic material used in the present invention includes polyvinyl chloride, polyvinyl fluoride,
Cellulose acetate, polyethylene terephthalate,
polybutylene terephthalate, polyethylene, polypropylene, polycarbonate, polyide,
Polymer materials such as polyether sulfon and polyvalabanic acid, non-magnetic metal materials such as aluminum, copper, and copper-zinc alloys, and ceramic materials such as sintered bodies, porcelain, earthenware, and glass are used. In the present invention, the shape of the base material made of the non-magnetic material is as follows:
It may be determined as appropriate depending on the use of the magnetic recording medium, and is used in the form of a tape, film, disk, drum, etc., for example. Further, in the present invention, the ferromagnetic material used for vapor deposition on the above-mentioned substrate includes iron, cobalt, and nickel, and alloys containing one or more of these metals and one or more of these metals and other elements can be used. A mixture with can also be used. However, alloys of iron include iron, cobalt, nickel, manganese, chromium, copper, gold, titanium, etc.; alloys of cobalt include cobalt and phosphorus, chromium, copper, nickel, manganese, gold, titanium, etc. Yztrium,
Examples of alloys with samarium, bismuth, etc. and alloys of nickel include alloys of nickel with copper, zinc, manganese, etc. In addition, as a mixture of iron, cobalt or nickel and other elements, the other elements may be phosphorus, chromium,
Examples include copper, zinc, gold, titanium, yttrium, samarium, bismuth, etc., and one or more of these other elements may be selectively used. The magnetic recording medium manufactured by the present invention and the method for manufacturing the magnetic recording medium of the present invention will be explained below with reference to the drawings. FIG. 1 is a cross-sectional view showing an example of a magnetic recording medium manufactured according to the present invention. In the figure, 1 is a base material made of a non-magnetic material, 2 and 2' are a deposited layer of ferromagnetic metal, and 3 is a ferromagnetic oxide layer.
As shown in FIG. 1, the magnetic recording medium manufactured according to the present invention has a plurality of evaporated layers 2, 2' of ferromagnetic metal deposited on a base material 1 using, for example, ion plating deposition method under high vacuum. The ferromagnetic metal oxide layer 3 is interposed between the ferromagnetic metal vapor deposited layers 2 and 2' to form a multilayer structure, and in FIG. Although the metal vapor deposition layer 2' is provided, an oxide layer may be provided on the metal vapor deposition layer 2' so that the ferromagnetic oxide layer becomes the outermost layer. In the magnetic recording medium manufactured according to the present invention, the ferromagnetic metal deposited layers 2 and 2' have mutually different easy axes of magnetization. In this way, in order to make the easy axis of magnetization different between the metal vapor deposited layers 2 and 2', each metal vapor deposited layer 2 and 2' is formed in the presence of magnetic fields applied in different directions. Although it is possible to form the metal vapor deposition layers 2 and 2', it is preferable that the angles of impact of the ferromagnetic metal particles to be vapor deposited on the substrate surface be oblique and different from each other. This angle of impact is preferably selected from an angle within the range of 40° to 89° with respect to the normal to the surface of the base material. The reason why the ferromagnetic metal vapor deposited layers formed by vapor deposition in diagonal directions with respect to the substrate surface and in mutually different directions have mutually different easy axes of magnetization can be explained in detail. Although it is not clear, as shown in FIG. 2, two ferromagnetic metal vapor deposited layers are formed on the base material 1 with a ferromagnetic metal oxide layer 31 interposed therebetween. The growth directions of the crystal grains 21 and 21' are mutually different based on the difference in the projection angle,
For this reason, it is presumed that the directions of the easy magnetization axes differ between the metal deposited layers. Note that the ferromagnetic metal vapor deposited layer 2 shown in FIG.
The thickness of 2' is 200-3000 angstroms,
The thickness of the oxide layer 3 is preferably 500 to 2000 angstroms, and the thickness of the oxide layer 3 is preferably several tens to 3000 angstroms, particularly 200 to 2000 angstroms. Next, FIG. 3 is a schematic diagram showing an example of the apparatus used in the method of manufacturing a magnetic recording medium of the present invention, in which A shows the first step in the method of the invention, B shows the second step, and FIG. Figure C corresponds to the third step. In FIG. 3, 41, 42, and 43 are vacuum chambers, which are connected to exhaust ports 51, 52, and 53, respectively, and are composed of exhaust system equipment (oil rotary pump, oil diffusion pump, etc., but not shown in the figure). This makes it possible to maintain a high vacuum of up to 1×10 -10 Torr. Inside the vacuum chambers 41 and 43 are ion sources 61 and 62 for performing high vacuum ion plating.
are placed respectively. Further, an ion source 63 for performing high vacuum reactive ion plating is arranged in the vacuum chamber 42. The film-like base material 7 made of a non-magnetic material is run by a film-like base material feeding mechanism composed of a supply roll 71, a take-up roll 72, and guide rolls 73, 73. (However, a roll drive device consisting of a motor, gears, etc. is not shown.) Further, in each vacuum chamber, acceleration electrodes 81, 82, 83 are provided facing each ion source via a film-like base material 7.
are arranged, and a negative DC high voltage is applied to these by a power source 84. FIG. 4 shows the structure of the ion sources 61 and 62 shown in FIG. 3 and a power supply circuit arranged outside the vacuum chamber. In the figure, 20 is an electron beam evaporation source,
It consists of a 180° deflection E gun 22, a water-cooled copper hearth 23, and an evaporation source material crucible 24. (However, a power source and the like are not shown.) 25 is a baffle plate for shielding steam, and the steam particles that have advanced as shown in the diagram are ionized in an ionization section 26. The ionization section 26 includes a filament 27 for emitting thermionic electrons, a mesh-shaped electrode 28 for accelerating electrons with an electric field, and a guard 29 for controlling the electric field. A power supply 32 is connected to the filament 27 and the guard 29.
A negative DC high voltage is applied to the filament 27, and an AC current is applied to the filament 27 by a power supply 32 for heating the filament. FIG. 5 shows the structure of the ion source 63 shown in FIG. The ion source 63 has the same structure as the ion source shown in FIG. 4, except that a loop-shaped oxygen introduction tube 34 is provided for performing reactive ion plating. In FIG. 5, the loop-shaped oxygen gas introduction pipe 34
The amount introduced is adjusted by a slow leak valve 35 located between the ionization section 20 and the baffle plate 25 and located outside the vacuum layer. Next, the method for manufacturing the magnetic recording medium of the present invention will be explained with reference to FIGS. 3 to 5. First, as shown in FIG. A supply roll 71 is installed, and the base material 7 is arranged so as to be wound up on a take-up roll 72. Next, in FIG. 3A, the vacuum chamber 41 is evacuated to a high vacuum of 8×10 -4 to 10 -10 Torr (usually 10 -5 Torr to 10 -6 Torr) from the exhaust port 51 by the exhaust system device. At this time, it is preferable to unwind the film base material 7 in order to degas the adsorbed material present on the surface of the film base material 7 and the air caught in the supply roll 71. When the degree of vacuum in the vacuum chamber 41 becomes constant,
The ion source 61 is operated to generate ferromagnetic particles and ionize the particles, and the accelerating electrode 81
The ionized ferromagnetic particles are accelerated by an electric field by applying a negative DC high voltage to the base material 7, and obliquely collide with the base material 7 to form a ferromagnetic thin film layer. This is the first step in the present invention. It is. Note that the thin film layer may be formed while the base material 7 is stationary, but in order to continuously manufacture a magnetic recording medium,
It is preferable to move the substrate 7 continuously while rotating the supply roll 71 and the take-up roll 72 at a speed sufficient to deposit a thin film layer of a predetermined thickness. Further, in order to operate the ion source 61 to ionize the ferromagnetic metal particles, the evaporation source material crucible 24 in the electron beam evaporation source 20 is heated to vaporize the ferromagnetic material, as shown in FIG. This can be done by heating and emitting the filament 27 in the ionization section 26 and applying a negative DC voltage to the filament 27 and the guard 29 to bombard the hot electrons accelerated by an electric field. Next, in the second step of the present invention, the apparatus shown in FIGS. 3B and 5 is used to form a ferromagnetic metal oxide layer by vapor deposition using a reactive ion plating technique. In the second step, the vacuum chamber 42 is brought to a high degree of vacuum of 8×10 -4 to 1×10 -10 Torr in the same way as in the first step, and then the oxygen partial pressure is reduced to 8×10 -4 or less. Oxygen is introduced through the oxygen introduction pipe 34 so that the pressure is preferably maintained at 8 x 10 -4 to 1 x 10 -5 Torr. Then, in the same way as the first step, the ferromagnetic metal is vaporized, oxygen and metal vapor are ionized,
The ferromagnetic oxide layer is formed by accelerating with an electric field and perpendicularly bombarding the thin film layer formed in the first step. Next, in the third step, on the ferromagnetic oxide layer formed in the second step,
In the same manner as in the first step, a ferromagnetic thin film layer is formed by accelerating ionized ferromagnetic particles with an electric field and causing them to collide obliquely. Thus, the ferromagnetic thin film layers obtained in the first and third steps have different axes of easy magnetization. In the present invention, the first, second,
The third step may be performed continuously using an apparatus as shown in FIG. 3, or a batch method may be adopted in which the first to third steps are performed sequentially using one vacuum chamber. good. In addition, the angle of oblique impact in the first and third steps is from 40° to 89° with respect to the normal to the base material surface.
It is preferable to adopt an angle in the range of .degree. from the viewpoint of performance of the resulting magnetic recording medium. In addition, in order to make the impact angles different in the first and third steps, the impact angle with respect to the normal line of the base material surface should be varied greatly within the range of 40° to 89°, and the specificity of the base material should be changed. In order to obtain excellent magnetic properties, especially initial magnetization properties, it is preferable that the direction, for example, the direction of impact (beam direction) with respect to the traveling direction, is also different from each other. The magnetic recording medium of the present invention has the above-mentioned structure, and in particular has a multilayer structure in which a ferromagnetic oxide layer is interposed between a plurality of ferromagnetic metal vapor deposited layers. Therefore, it has excellent magnetic properties, especially in terms of coercive force and squareness ratio.Furthermore, since the ferromagnetic metal layers have mutually different axes of easy magnetization, it has excellent magnetic properties, especially initial magnetization properties. Therefore, when used as a recording medium, the bias current can be extremely small without impairing the magnetic properties suitable for high-density recording.
If the sensitivity of recording and playback is also improved, excellent effects can be produced. Furthermore, according to the manufacturing method of the present invention, in addition to being able to manufacture magnetic recording media with the above-mentioned excellent performance with relatively simple operations, the adhesion strength between the formed metal vapor layer and the base material is increased. This has the effect of making it possible to obtain a recording medium with excellent wear resistance and head crushing resistance.Furthermore, since the deposition is performed in a high vacuum, it cannot be ionized using conventional ion plating. The DC glow discharge, high-frequency plasma, etc. used for this process must be performed in a low vacuum of 10 -3 Torr or higher, which eliminates the problems such as residual gas incorporation, impurity contamination, and poor crystallinity. Due to magnetic properties,
In particular, a uniform magnetic recording medium with improved squareness ratio can be obtained. Examples of the present invention will be described below. Example 1 Using an apparatus similar to that shown in FIG.
Under the conditions shown in the table, thickness: 15 microns, width: 300 mm
Three vapor deposition layers, a cobalt layer, a cobalt oxide layer, and a cobalt layer, were formed on a polyethylene phthalate film base material. The film was fed at a speed of 100 mm/min.
【表】
なおビーム入射条件に於ける射突角とは、基材
表面の法線に対する入射角度を意味し、第1磁性
層の形成においてはフイルムの送り方向を直角に
横切る様な方向から、酸化層の形成においてはフ
イルム面の直下から、又、第2磁性層の形成にお
いてはフイルムの送り方向に引かれる線を含むフ
イルム面と直交する平面と平行な方向から、それ
ぞれ第1表に示される射突角でイオン粒子を入射
せしめた。
かくして得られた磁気記録媒体はその第1磁性
層と第2磁性層との磁化容易軸の方向が互いに異
なつているものであり、該記録媒体について磁化
曲線を調べた所、第6図に示される結果が得ら
れ、その初期磁化特性(O−A曲線)は、第7図
に示される市販の薄膜磁気テープ(コバルト層及
びニツケル層の複合蒸着層を有するもの)の磁化
曲線に於ける初期磁化特性(O−B曲線)に比し
てその直線性が改善されており、又、傾きも大き
くなつていることが認められた。[Table] Note that the incident angle in the beam incidence conditions means the incident angle with respect to the normal to the surface of the base material, and in the formation of the first magnetic layer, from a direction perpendicular to the film feeding direction, In the formation of the oxide layer, from directly below the film surface, and in the formation of the second magnetic layer, from the direction parallel to the plane perpendicular to the film surface including the line drawn in the film feeding direction, as shown in Table 1. The ion particles were made incident at an angle of incidence of In the magnetic recording medium thus obtained, the directions of the easy magnetization axes of the first magnetic layer and the second magnetic layer are different from each other, and when the magnetization curve of the recording medium was examined, it was shown in FIG. The initial magnetization characteristic (O-A curve) is similar to the initial magnetization curve of a commercially available thin film magnetic tape (having a composite deposited layer of cobalt layer and nickel layer) shown in FIG. It was observed that the linearity was improved compared to the magnetization characteristics (O-B curve), and the slope was also increased.
第1図は本発明により製造される磁気記録媒体
の一例を示す断面図、第2図は本発明磁気記録媒
体における強磁性体金属蒸着層の結晶粒の方向を
示す模型図、第3図は本発明磁気記録媒体の製造
方法に使用される装置を示す概要図、第4図は第
3図イ及びハに於けるイオン源61,62の構造
を示す構造図、第5図は第3図ロに於けるイオン
源63の構造を示す構造図、第6図は実施例1で
得られた磁気記録媒体の磁化曲線、第7図は市販
の薄膜磁気テープの磁気曲線である。
1……基材、2,2′……強磁性体金属の蒸着
層、3,31……強磁性体金属の酸化物層、2
1,21′……強磁性体金属蒸着層に於ける結晶
粒、41,42,43……真空室、51,52,
53……排気口、61,62,63……イオン
源、7……フイルム状基材、81,82,83…
…加速電極、20……電子ビーム蒸発源、24…
…蒸発源材料ルツボ、26……イオン化部、3
2,33……電源、34……酸素導入管。
FIG. 1 is a cross-sectional view showing an example of a magnetic recording medium manufactured according to the present invention, FIG. 2 is a schematic diagram showing the direction of crystal grains of the ferromagnetic metal deposited layer in the magnetic recording medium of the present invention, and FIG. 4 is a structural diagram showing the structure of the ion sources 61 and 62 in FIGS. 3A and 3C, and FIG. 5 is a diagram showing the structure of the ion sources 61 and 62 in FIGS. 6 shows the magnetization curve of the magnetic recording medium obtained in Example 1, and FIG. 7 shows the magnetic curve of the commercially available thin film magnetic tape. DESCRIPTION OF SYMBOLS 1... Base material, 2, 2'... Vapor deposited layer of ferromagnetic metal, 3, 31... Oxide layer of ferromagnetic metal, 2
1, 21'... Crystal grain in ferromagnetic metal vapor deposited layer, 41, 42, 43... Vacuum chamber, 51, 52,
53... Exhaust port, 61, 62, 63... Ion source, 7... Film-like base material, 81, 82, 83...
...Accelerating electrode, 20...Electron beam evaporation source, 24...
...Evaporation source material crucible, 26...Ionization section, 3
2, 33...Power supply, 34...Oxygen introduction tube.
Claims (1)
たれた真空室内に於て、ルツボ内の強磁性材料を
加熱して蒸気化せしめた強磁性体粒子を電子発生
装置から発生する電子を電界加速して衝撃するこ
とによりイオン化し、該イオン化された強磁性体
粒子を電界加速させて非磁性材料からなる基材
に、該基材面に対して斜めに射突させることによ
り基材上に強磁性体薄膜層を形成させる第1工程
と、8×10-4〜1×10-10トールの高真空度に保
たれた真空室内に酸素分圧が8×10-4トール以下
の圧力に保たれる様に真空槽内に酸素含有ガスを
導入し、蒸気化した強磁性体粒子と酸素分子とを
電子発生装置から発生する電子を電界加速して衝
撃することによりイオン化し、電界加速させて非
磁性材料からなる基材上の前記強磁性体薄膜層に
垂直に射突させることにより強磁性体薄膜層上に
該強磁性体の酸化物層を形成させる第2工程と、
第1工程と同様にしてイオン化された強磁性体粒
子を電界加速させて非磁性材料からなる基材上の
上記第2工程で形成された強磁性体の酸化物層の
上に斜めに射突して強磁性体薄膜層を形成させる
が、射突させる角度が第1工程とは異なる第3工
程とからなることを特徴とする磁気記録媒体の製
造方法。 2 第1工程及び第3工程における射突角度が基
材面の法線に対し40゜から89゜の範囲の角度であ
る第1項記載の磁気記録媒体の製造方法。 3 強磁性体薄膜層の形成がイオンプレーテイン
グ法によつて行われる第1項又は第2項記載の磁
気記録媒体の製造方法。[Claims] A ferromagnetic material obtained by heating and vaporizing a ferromagnetic material in a crucible in a vacuum chamber maintained at a high vacuum level of 18×10 -4 to 1×10 -10 Torr. Particles are ionized by accelerating and impacting electrons generated from an electron generator with an electric field, and the ionized ferromagnetic particles are accelerated with an electric field and applied to a base material made of a non-magnetic material against the surface of the base material. The first step is to form a ferromagnetic thin film layer on the base material by colliding it diagonally, and the partial pressure of oxygen is maintained in a vacuum chamber maintained at a high vacuum level of 8 × 10 -4 to 1 × 10 -10 Torr. Oxygen-containing gas is introduced into the vacuum chamber so that the pressure is maintained at 8×10 -4 Torr or less, and the vaporized ferromagnetic particles and oxygen molecules are accelerated by an electric field, which accelerates the electrons generated from the electron generator. The ferromagnetic thin film layer is ionized by impacting the ferromagnetic thin film layer on the ferromagnetic thin film layer by accelerating it in an electric field and colliding perpendicularly to the ferromagnetic thin film layer on the base material made of a non-magnetic material. A second step of forming
Ferromagnetic particles ionized in the same manner as in the first step are accelerated by an electric field and are obliquely projected onto the ferromagnetic oxide layer formed in the second step on the base material made of non-magnetic material. 1. A method for manufacturing a magnetic recording medium, comprising a third step in which a ferromagnetic thin film layer is formed, but the angle of impact is different from that in the first step. 2. The method for manufacturing a magnetic recording medium according to item 1, wherein the impact angle in the first step and the third step is in the range of 40° to 89° with respect to the normal to the surface of the substrate. 3. The method for manufacturing a magnetic recording medium according to item 1 or 2, wherein the ferromagnetic thin film layer is formed by an ion plating method.
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS51138409A (en) * | 1975-05-27 | 1976-11-30 | Tdk Corp | Magnetic recording medium |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5733432A (en) | 1982-02-23 |
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