JPS6236100A - 炭化珪素ウイスカ−の製造法 - Google Patents
炭化珪素ウイスカ−の製造法Info
- Publication number
- JPS6236100A JPS6236100A JP60174016A JP17401685A JPS6236100A JP S6236100 A JPS6236100 A JP S6236100A JP 60174016 A JP60174016 A JP 60174016A JP 17401685 A JP17401685 A JP 17401685A JP S6236100 A JPS6236100 A JP S6236100A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- nitride powder
- amorphous silicon
- silicon carbide
- mixture
- Prior art date
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- Granted
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/005—Growth of whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は炭化珪素ウィスカーの製法に関する。
（従来の技術及びその問題点）
炭化珪素ウィスカーは欠陥のない繊維状に成長した単結
晶であって、非常に高い引張強度及び弾性率を有してお
り、複合材料、特に高い温度で用いられる金属又はセラ
ッミクス複合材料用の素材として期待されている。
晶であって、非常に高い引張強度及び弾性率を有してお
り、複合材料、特に高い温度で用いられる金属又はセラ
ッミクス複合材料用の素材として期待されている。
炭化珪素ウィスカーの製法としては、
（１）珪素源として二酸化珪素を使用し、これを炭材と
共に不活性気流中で加熱反応させる方法、（２）テトラ
クロロシラン、テトラメチルシランのような珪素化合物
と、メタン、プロパン、四塩化炭素のような炭素化合物
の蒸気とを水素気流によって高温雰囲気の反応器に搬送
し、気相で反応させた後、反応器の下流側の低温部に析
出させる方法、 （３）金属珪素と炭素源とを反応させる方法などが知ら
れている。
共に不活性気流中で加熱反応させる方法、（２）テトラ
クロロシラン、テトラメチルシランのような珪素化合物
と、メタン、プロパン、四塩化炭素のような炭素化合物
の蒸気とを水素気流によって高温雰囲気の反応器に搬送
し、気相で反応させた後、反応器の下流側の低温部に析
出させる方法、 （３）金属珪素と炭素源とを反応させる方法などが知ら
れている。
これらの方法には、粒状結晶の副生が多いとか、気相反
応であるため反応時間の割にはウイスカ−の収量が少な
いとかの欠点がある。
応であるため反応時間の割にはウイスカ−の収量が少な
いとかの欠点がある。
（問題点を解決するための手段）
本発明は上記欠点のない炭化珪素ウィスカーの製法を提
供する。
供する。
本発明によれば、非晶質窒化珪素粉末に特定量の鉄、ニ
ッケル、コバルト及びそれらの化合物から選ばれる添加
剤が配合された混合物、あるいはこれにさらに炭素が配
合された混合物を、−酸、化炭素及び／又は二酸化炭素
を含有する非酸化性ガス雰囲気下で焼成することを特徴
とする炭化珪素ウィスカーの製法が提供される。
ッケル、コバルト及びそれらの化合物から選ばれる添加
剤が配合された混合物、あるいはこれにさらに炭素が配
合された混合物を、−酸、化炭素及び／又は二酸化炭素
を含有する非酸化性ガス雰囲気下で焼成することを特徴
とする炭化珪素ウィスカーの製法が提供される。
本発明で使用される非晶質窒化珪素粉末は、それ自体公
知の方法、例えば、四ハロゲン化珪素とアンモニアとを
、液相又は気相で反応させた反応生成物を加熱処理する
ことによって得ることができ、通常のＸ線回折によって
明確な回折現象が現れない、いわゆる非晶質の粉末であ
る。
知の方法、例えば、四ハロゲン化珪素とアンモニアとを
、液相又は気相で反応させた反応生成物を加熱処理する
ことによって得ることができ、通常のＸ線回折によって
明確な回折現象が現れない、いわゆる非晶質の粉末であ
る。
鉄化合物、ニッケル化合物及びコバルト化合物としては
、焼成時に少なくとも一部が分解してそれぞれ鉄、ニッ
ケル及びコバルトを生成するものを使用することができ
るが、焼成時に容易に鉄、ニッケル又はコバルトに分解
するものが好ましい、その具体例としては、鉄、ニッケ
ル、コバルトの酸化物、ハロゲン化物、硫化物、オキシ
ハロゲン化物、及び鉄、ニッケル又はコバルトを一成分
とする合金が挙げられる。添加剤の配合量は、窒化珪素
粉末１００重量部当たり、金属換算で０．０５〜１０重
量部、好ましくは０．１〜２重量部である。添加剤の配
合量が前記範囲をはずれるとウィスカーの収量が低下す
るようになる。
、焼成時に少なくとも一部が分解してそれぞれ鉄、ニッ
ケル及びコバルトを生成するものを使用することができ
るが、焼成時に容易に鉄、ニッケル又はコバルトに分解
するものが好ましい、その具体例としては、鉄、ニッケ
ル、コバルトの酸化物、ハロゲン化物、硫化物、オキシ
ハロゲン化物、及び鉄、ニッケル又はコバルトを一成分
とする合金が挙げられる。添加剤の配合量は、窒化珪素
粉末１００重量部当たり、金属換算で０．０５〜１０重
量部、好ましくは０．１〜２重量部である。添加剤の配
合量が前記範囲をはずれるとウィスカーの収量が低下す
るようになる。
本発明で使用されることのある炭素については、その形
態に特に制限はなく、粉状のものから塊状のものまで使
用することができるが、細かい粉状の炭素が好ましい。
態に特に制限はなく、粉状のものから塊状のものまで使
用することができるが、細かい粉状の炭素が好ましい。
炭素を使用すると、非晶質窒化珪素の炭化が促進される
ため、より低い温度での焼成が可能となる。炭素の使用
量は原料窒化珪素粉末に対して３倍モル以下である。炭
素の使用量が上記範囲をはずれると、焼成後の脱炭工程
が必要となる。
ため、より低い温度での焼成が可能となる。炭素の使用
量は原料窒化珪素粉末に対して３倍モル以下である。炭
素の使用量が上記範囲をはずれると、焼成後の脱炭工程
が必要となる。
非晶質窒化珪素粉末と添加剤、場合により炭素との混合
物を調製する方法については特に制限はなく、それ自体
公知の方法、例えば、各原料を乾式混合する方法、不活
性液体中で各原料を湿式混合した後に不活性液体を除去
する方法などを適宜採用し得る。混合装置としては、Ｖ
型混合機、ボールミル又は振動ボールミルが好ましく使
用される。上記混合物の別の調製方法としては、非晶質
窒化珪素粉末の前駆体、例えば、シリコンジイミドない
しシリコンテトラミドに添加剤及び場合により炭素を混
合分散させ、この分散物を加熱処理する方法を採用する
こともできる。これらの各調製方法においては、非晶質
窒化珪素及びその前駆体は酸素や水に対して極めて敏感
であるので、制御された不活性雰囲気下で取り扱うこと
が必要とされる。
物を調製する方法については特に制限はなく、それ自体
公知の方法、例えば、各原料を乾式混合する方法、不活
性液体中で各原料を湿式混合した後に不活性液体を除去
する方法などを適宜採用し得る。混合装置としては、Ｖ
型混合機、ボールミル又は振動ボールミルが好ましく使
用される。上記混合物の別の調製方法としては、非晶質
窒化珪素粉末の前駆体、例えば、シリコンジイミドない
しシリコンテトラミドに添加剤及び場合により炭素を混
合分散させ、この分散物を加熱処理する方法を採用する
こともできる。これらの各調製方法においては、非晶質
窒化珪素及びその前駆体は酸素や水に対して極めて敏感
であるので、制御された不活性雰囲気下で取り扱うこと
が必要とされる。
焼成時の非酸化性ガス雰囲気を構成する非酸化性ガスの
具体例としては、窒素、アルゴン、アンモニア、あるい
はこれらの混合ガスが挙げられる。一酸化炭素及び／又
は二酸化炭素と非酸化性ガスとの比は、容積比で１：０
．５〜２であることが好ましい。
具体例としては、窒素、アルゴン、アンモニア、あるい
はこれらの混合ガスが挙げられる。一酸化炭素及び／又
は二酸化炭素と非酸化性ガスとの比は、容積比で１：０
．５〜２であることが好ましい。
焼成条件としては、混合粉末が１０００℃から最高温度
までに数秒ないし数十時間、好ましくは１〜２０時間で
昇温されるような条件を選択することが望ましい。最高
温度は通常１９００℃以下、好ましくは１６５０℃以下
である。
までに数秒ないし数十時間、好ましくは１〜２０時間で
昇温されるような条件を選択することが望ましい。最高
温度は通常１９００℃以下、好ましくは１６５０℃以下
である。
混合粉末の焼成の際に使用される炉については特に制限
がなく、例えば、高周波誘導加熱方式又は抵抗加熱方式
などによるバッチ式炉、ロータリー炉、流動化炉、ブツ
シャ−炉などを使用することができる。
がなく、例えば、高周波誘導加熱方式又は抵抗加熱方式
などによるバッチ式炉、ロータリー炉、流動化炉、ブツ
シャ−炉などを使用することができる。
（実施例）
以下に実施例を示す。
実施例１
シリコンジイミドを１２００℃で加熱分解して得られた
非晶質窒化珪素粉末５ｇ、硫化鉄０．０２ｇを窒素雰囲
気下で振動ボールミルに入れ１時間混合した。混合物を
内径４０ｎ、内容積５Ｑｃｃの黒鉛製ルツボに入れ、抵
抗加熱炉中にセットした。上記ルツボを、窒素と一酸化
炭素との比が１：１である混合ガス雰囲気下に、室温か
ら１６５０℃までを２５０℃／分で昇温し、さらに１６
５０℃に５時間保持した。
非晶質窒化珪素粉末５ｇ、硫化鉄０．０２ｇを窒素雰囲
気下で振動ボールミルに入れ１時間混合した。混合物を
内径４０ｎ、内容積５Ｑｃｃの黒鉛製ルツボに入れ、抵
抗加熱炉中にセットした。上記ルツボを、窒素と一酸化
炭素との比が１：１である混合ガス雰囲気下に、室温か
ら１６５０℃までを２５０℃／分で昇温し、さらに１６
５０℃に５時間保持した。
得られた炭化珪素粉末をＸ線回折によって調べたところ
結晶形態は主としてβ型であり、わずかにα型が認めら
れた。走査型電子顕微鏡による観察では長さ１０〜２０
μ、径０．１〜２μのウィスカー形状であった。
結晶形態は主としてβ型であり、わずかにα型が認めら
れた。走査型電子顕微鏡による観察では長さ１０〜２０
μ、径０．１〜２μのウィスカー形状であった。
実施例２
硫化鉄に代えて、鉄粉０．０２ ｇを使用した以外は実
施例と同様の方法を繰り返した。
施例と同様の方法を繰り返した。
長さ１０〜２０μ、径０．１〜２μのウィスカー状の炭
化珪素粉末が得られた。
化珪素粉末が得られた。
実施例３
硫化鉄に代えて、塩化ニッケル０．０２ｇを使用した以
外は実施例と同様の方法を繰り返した。
外は実施例と同様の方法を繰り返した。
長さ１０〜４０μ、径０．１〜２μのウィスカー状の炭
化珪素粉末が得られた。
化珪素粉末が得られた。
実施例４
硫化鉄に代えて、硫化コバル）０．０２ｇを使用した以
外は実施例と同様の方法を繰り返した。
外は実施例と同様の方法を繰り返した。
長さ１０〜２０μ、径０．１〜２μのウィスカー状の炭
化珪素粉末が得られた。
化珪素粉末が得られた。
実施例５
一酸化炭素に代えて二酸化炭素を使用した以外は実施例
１と同様の方法を繰り返した。
１と同様の方法を繰り返した。
得られた結晶はβ型及び少量のα型の炭化珪素ウィスカ
ーであり、その長さは５〜１０μ、径は０．１〜１μで
あった。
ーであり、その長さは５〜１０μ、径は０．１〜１μで
あった。
実施例６
実施例１における混合物にさらに活性炭０．９６ｇが配
合された混合物を、焼成温度を１６００℃に変えた以外
は実施例１と同様に処理した。
合された混合物を、焼成温度を１６００℃に変えた以外
は実施例１と同様に処理した。
得られた結晶はβ型及び少量のα型の炭化珪素ウィスカ
ーであり、その長さは５〜１０μ、径は０、ｒ〜１μで
あった・
ーであり、その長さは５〜１０μ、径は０、ｒ〜１μで
あった・
Claims (2)
- （１）非晶質窒化珪素粉末１００重量部に、鉄、ニッケ
ル、コバルト及びそれらの化合物から選ばれる添加剤が
金属換算で０．０５〜１０重量部配合された混合物を、
一酸化炭素及び／又は二酸化炭素を含有する非酸化性ガ
ス雰囲気下で焼成することを特徴とする炭化珪素ウィス
カーの製造法。 - （２）非晶質窒化珪素粉末１００重量部に、鉄、ニッケ
ル、コバルト及びそれらの化合物から選ばれる添加剤が
金属換算で０．０５〜１０重量部配合され、さらに非晶
質窒化珪素に対して３倍モル以下の炭素が配合された混
合物を、一酸化炭素及び／又は二酸化炭素を含有する非
酸化性ガス雰囲気下で焼成することを特徴とする炭化珪
素ウィスカーの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60174016A JPS6236100A (ja) | 1985-08-09 | 1985-08-09 | 炭化珪素ウイスカ−の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60174016A JPS6236100A (ja) | 1985-08-09 | 1985-08-09 | 炭化珪素ウイスカ−の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6236100A true JPS6236100A (ja) | 1987-02-17 |
| JPH0331679B2 JPH0331679B2 (ja) | 1991-05-08 |
Family
ID=15971164
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60174016A Granted JPS6236100A (ja) | 1985-08-09 | 1985-08-09 | 炭化珪素ウイスカ−の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6236100A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003000965A1 (en) * | 2001-06-25 | 2003-01-03 | Japan Science And Technology Agency | 3c-sic nanowhisker synthesizing method and 3c-sic nanowhisker |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60131899A (ja) * | 1983-12-16 | 1985-07-13 | Tokai Kounetsu Kogyo Kk | 炭化ケイ素ウイスカ−の製造方法 |
-
1985
- 1985-08-09 JP JP60174016A patent/JPS6236100A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60131899A (ja) * | 1983-12-16 | 1985-07-13 | Tokai Kounetsu Kogyo Kk | 炭化ケイ素ウイスカ−の製造方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003000965A1 (en) * | 2001-06-25 | 2003-01-03 | Japan Science And Technology Agency | 3c-sic nanowhisker synthesizing method and 3c-sic nanowhisker |
| US7364714B2 (en) | 2001-06-25 | 2008-04-29 | Japan Science And Technology Agency | 3C-SIC nanowhisker and synthesizing method and 3C-SIC nanowhisker |
| US7521034B2 (en) | 2001-06-25 | 2009-04-21 | Japan Science And Technology Agency | 3C-SiC nanowhisker |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0331679B2 (ja) | 1991-05-08 |
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