JPS6233782A - 方向性珪素鋼板用焼鈍分離剤の製造方法 - Google Patents
方向性珪素鋼板用焼鈍分離剤の製造方法Info
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- JPS6233782A JPS6233782A JP17215485A JP17215485A JPS6233782A JP S6233782 A JPS6233782 A JP S6233782A JP 17215485 A JP17215485 A JP 17215485A JP 17215485 A JP17215485 A JP 17215485A JP S6233782 A JPS6233782 A JP S6233782A
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- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
- C21D8/1277—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties involving a particular surface treatment
- C21D8/1283—Application of a separating or insulating coating
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- Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
- Heat Treatment Of Sheet Steel (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、方向性珪素鋼板の表面への密着性および均一
性に優れたフォルステライト絶縁被膜を形成する焼鈍分
離剤の製造方法に関する。
性に優れたフォルステライト絶縁被膜を形成する焼鈍分
離剤の製造方法に関する。
方向性珪素鋼板の絶縁被膜形成方法として所望の最終板
厚に冷間圧延した方向性珪素鋼板を湿水素中において７
００℃〜９００℃の温度範囲内で脱炭し、その鋼板表面
に５ｉ０２を含むサブスケールを生成させた後、ＭｇＯ
を−Ｌ成分とする焼鈍分離剤を塗７１ｊシコイル状に巻
取って高温仕り焼鈍することにより、Ｍ ｇ Ｏ−Ｓ
ｉ Ｏ２系絶縁被膜を形成させる方法が−・般に行われ
ている。こうしてできたＭ ｇ ＯＳ ｉ Ｏ２系フオ
ルステライト質絶縁被膜は、被膜外観の良否や曲げ加り
で剥離しないような強い密着性の有無を支配する。不均
一な被膜の場合には商品として通用しないため製品の製
造歩留におよぼす被膜の良否の影響は極めて大きい、中
でも焼鈍分離剤の主構成成分であるＭｇＯは高温仕り焼
鈍後に生成する被膜外観や密着性に対し、顕著な影響を
およぼすことが知られている。
厚に冷間圧延した方向性珪素鋼板を湿水素中において７
００℃〜９００℃の温度範囲内で脱炭し、その鋼板表面
に５ｉ０２を含むサブスケールを生成させた後、ＭｇＯ
を−Ｌ成分とする焼鈍分離剤を塗７１ｊシコイル状に巻
取って高温仕り焼鈍することにより、Ｍ ｇ Ｏ−Ｓ
ｉ Ｏ２系絶縁被膜を形成させる方法が−・般に行われ
ている。こうしてできたＭ ｇ ＯＳ ｉ Ｏ２系フオ
ルステライト質絶縁被膜は、被膜外観の良否や曲げ加り
で剥離しないような強い密着性の有無を支配する。不均
一な被膜の場合には商品として通用しないため製品の製
造歩留におよぼす被膜の良否の影響は極めて大きい、中
でも焼鈍分離剤の主構成成分であるＭｇＯは高温仕り焼
鈍後に生成する被膜外観や密着性に対し、顕著な影響を
およぼすことが知られている。
例えばこのような優れた被膜外観や密着性をケえるマグ
ネシアを得る方法として、歪が小さい水酸化マグネシウ
ムを焼成する方法（特開昭５２−２９４０９）、マグネ
シアの１次粒子粒度をある範囲に規定する方法（特公昭
４ｌ−３７２６）、あるいは不純物の含有賃が０．２％
以ｔの水酸化マグネシウムを低温と高温の２段階で焼成
し得られた３ｇｍ以ドの＝Ｊ′法の粒子を少なくとも７
０％含むマグネシアを用いること（４￥公昭４５−１４
１６２）、マツフル炉やロータリーキルンで焼成し所定
のくえん酸活性度や水和驕範囲に規定したマグネシアを
用いること（特開昭５５−５８３３１）などが提案され
ている。
ネシアを得る方法として、歪が小さい水酸化マグネシウ
ムを焼成する方法（特開昭５２−２９４０９）、マグネ
シアの１次粒子粒度をある範囲に規定する方法（特公昭
４ｌ−３７２６）、あるいは不純物の含有賃が０．２％
以ｔの水酸化マグネシウムを低温と高温の２段階で焼成
し得られた３ｇｍ以ドの＝Ｊ′法の粒子を少なくとも７
０％含むマグネシアを用いること（４￥公昭４５−１４
１６２）、マツフル炉やロータリーキルンで焼成し所定
のくえん酸活性度や水和驕範囲に規定したマグネシアを
用いること（特開昭５５−５８３３１）などが提案され
ている。
以上の他にも焼鈍分離剤に関しては数多くの提案がなさ
れている。それらにはそれぞれ効果の認められるものが
多いが、工業的に大州生産するためにＬＩＰする因ｆが
多いため、密着性や均一・性にばらつきが多く、実用に
耐えないものの発生を避けることができなかった。
れている。それらにはそれぞれ効果の認められるものが
多いが、工業的に大州生産するためにＬＩＰする因ｆが
多いため、密着性や均一・性にばらつきが多く、実用に
耐えないものの発生を避けることができなかった。
本発明者らは、密着性が良く被膜外観が均一なフォルス
テライト質被膜の形成に関し研究を重ねた結果、従来の
提案とは異なった方法により、極めて特性が優れた方向
性珪素鋼板用焼鈍分離剤の製造方法を開発した。
テライト質被膜の形成に関し研究を重ねた結果、従来の
提案とは異なった方法により、極めて特性が優れた方向
性珪素鋼板用焼鈍分離剤の製造方法を開発した。
本発明は、安定性が良く、被膜外観が均一で密着性に優
れた方向性珪素鋼板のフォルステライト質絶縁被膜を形
成することのできる優れた焼鈍分離剤の製造方Ｄ、を提
供することを目的とする。
れた方向性珪素鋼板のフォルステライト質絶縁被膜を形
成することのできる優れた焼鈍分離剤の製造方Ｄ、を提
供することを目的とする。
本発明は特定のくえん酸活性度範囲をもつマグネシア（
以上、１次マグネシアと称する）を水和し、生成した水
酸化マグネシウムを７００〜ｉ ｏｏｏ℃で焼成するこ
とを特徴としている。
以上、１次マグネシアと称する）を水和し、生成した水
酸化マグネシウムを７００〜ｉ ｏｏｏ℃で焼成するこ
とを特徴としている。
未発１５１者らの電子−顕微鏡観察を含む焼鈍分離剤の
物性と被膜特性に関する広範な研究によれば、方向性珪
素鋼板の焼鈍分離剤として適切なマグネシアの性状とし
て、Ｃ１含右ｊ４、水和３１、くえん酸活性度を同時に
満足する範囲、例えば０文含有−；：が０．０２％以−
ド、水和；１１が２０℃３０分値で１．５〜２．８％、
くえん酸活性度が最終反応率４０％の場合で５５〜８５
秒の範囲にあり、かつ六角板状の水酸化マグネシウムの
結晶の形骸を残置したマグネシアが好適であることを知
見した。
物性と被膜特性に関する広範な研究によれば、方向性珪
素鋼板の焼鈍分離剤として適切なマグネシアの性状とし
て、Ｃ１含右ｊ４、水和３１、くえん酸活性度を同時に
満足する範囲、例えば０文含有−；：が０．０２％以−
ド、水和；１１が２０℃３０分値で１．５〜２．８％、
くえん酸活性度が最終反応率４０％の場合で５５〜８５
秒の範囲にあり、かつ六角板状の水酸化マグネシウムの
結晶の形骸を残置したマグネシアが好適であることを知
見した。
しかして、このような焼鈍分離剤は、各種の原料からの
適切な製法によって得た１次マグネシア、例えばＭｇ
（ＯＨ）２ 、ＭｇＣＯ３等の熱分解により、〈えん酸
活性ＩＫが最終反応率４０％の場合で７０乃至２００秒
となるように製造した１次マグネシアを水和することに
よって六角板状の水酸化マグネシウムを生成させ、これ
を適切な温度で焼成することによって得ることができる
ことを見出し、本発明を完成するに至った。
適切な製法によって得た１次マグネシア、例えばＭｇ
（ＯＨ）２ 、ＭｇＣＯ３等の熱分解により、〈えん酸
活性ＩＫが最終反応率４０％の場合で７０乃至２００秒
となるように製造した１次マグネシアを水和することに
よって六角板状の水酸化マグネシウムを生成させ、これ
を適切な温度で焼成することによって得ることができる
ことを見出し、本発明を完成するに至った。
以下、具体例を挙げて、本発明に係る焼鈍分離剤の製造
方法を工業的に安価に実現するための実際的な全工程例
を説明する。
方法を工業的に安価に実現するための実際的な全工程例
を説明する。
本発明の前段階として、１次マグネシアはくえん酸活性
度が最終反応率４０％の場合で７０乃至２００秒の範囲
であれば特に１次マグネシアの製法を問わないが、例え
ば塩を製造する際に副生ずる苦汁（ＭｇＣ１２を主成分
とする溶液）と石灰乳（生石灰を過敏の水と反応させて
消石灰とし、さらに水を加えて消石灰と水から成るサス
ペンションにしたもの）とを当量接触反応させ水酸化マ
グネシウム（Ｍｇ （ＯＨ）２ ）を得る。この反応は
、次のようである。
度が最終反応率４０％の場合で７０乃至２００秒の範囲
であれば特に１次マグネシアの製法を問わないが、例え
ば塩を製造する際に副生ずる苦汁（ＭｇＣ１２を主成分
とする溶液）と石灰乳（生石灰を過敏の水と反応させて
消石灰とし、さらに水を加えて消石灰と水から成るサス
ペンションにしたもの）とを当量接触反応させ水酸化マ
グネシウム（Ｍｇ （ＯＨ）２ ）を得る。この反応は
、次のようである。
Ｍ ｇ Ｃ１２＋ Ｃａ （ＯＨ） ２＝Ｍ ｇ （Ｏ
Ｈ） ２ ＋ Ｃａ Ｃ！；Ｌ２このとき、Ｃａ０Ｍ２
が生成するので得られた水酸化マグネシウムスラリーを
フィルタープレスで濾過し、ＣａＣ９２がほぼ無くなる
まで水洗ｎ１し、その後乾燥する。
Ｈ） ２ ＋ Ｃａ Ｃ！；Ｌ２このとき、Ｃａ０Ｍ２
が生成するので得られた水酸化マグネシウムスラリーを
フィルタープレスで濾過し、ＣａＣ９２がほぼ無くなる
まで水洗ｎ１し、その後乾燥する。
次に、上記水酸化マグネシウムを例えばロータリーキル
ンを用いて適当な温度で焼成し、得られた１次マグネシ
アのくえん酸活性度を最終反応率４０％の場合で７０乃
至２００秒の範囲になるようにする。くえん酸活性度の
最終反応率４０％値が７０秒未満の１次マグネシアを水
和した場合。
ンを用いて適当な温度で焼成し、得られた１次マグネシ
アのくえん酸活性度を最終反応率４０％の場合で７０乃
至２００秒の範囲になるようにする。くえん酸活性度の
最終反応率４０％値が７０秒未満の１次マグネシアを水
和した場合。
小粒径の水和水マグとなり、これを焼成して得たマグネ
シアを焼鈍分離材として使用した場合、鋼板表面に生成
したフォルステライト質被膜は′Ａ蕩し易くなる。−・
方、くえん酸活性度の最終反応率４０％値が２００秒を
超える１次マグネシアを水和して得た水酸化マグネシウ
ムは、六角柱状の粒子形状を呈し、これを焼成して得た
マグネシアを焼鈍分離剤として使用した場合、鋼板表面
にフォルステライト質被膜が生成し難く、生成しても極
めて剥離し易いものとなる。またこのような１次マグネ
シアは極めて水和し難く、水和１１１間が長引くため作
業性に支障を来たす。
シアを焼鈍分離材として使用した場合、鋼板表面に生成
したフォルステライト質被膜は′Ａ蕩し易くなる。−・
方、くえん酸活性度の最終反応率４０％値が２００秒を
超える１次マグネシアを水和して得た水酸化マグネシウ
ムは、六角柱状の粒子形状を呈し、これを焼成して得た
マグネシアを焼鈍分離剤として使用した場合、鋼板表面
にフォルステライト質被膜が生成し難く、生成しても極
めて剥離し易いものとなる。またこのような１次マグネ
シアは極めて水和し難く、水和１１１間が長引くため作
業性に支障を来たす。
本発明ではこのようにして得られた１次マグネシアを水
和する。水和に使用する氷の温度は５０℃以１−とし、
々ｆましくは、６０〜８０℃である。
和する。水和に使用する氷の温度は５０℃以１−とし、
々ｆましくは、６０〜８０℃である。
５０℃未満の場合には、１次マグネシアの水和反応速度
が互いために水和が完了するまでに長時間を要し、に業
的に実施する場合に極めて不利となる。
が互いために水和が完了するまでに長時間を要し、に業
的に実施する場合に極めて不利となる。
くえん酸活性度の最終反応率４０％値が７０乃至２００
秒の１次マグネシアを水和して得られた六角板状の粒子
形状の木酸化マグネシウムを濾過後乾燥する。
秒の１次マグネシアを水和して得られた六角板状の粒子
形状の木酸化マグネシウムを濾過後乾燥する。
次にこの水酸化マグネシウムを焼成して、マグネシアか
らなる焼鈍分離剤を得るが、この焼成は、例えばロータ
リーキルンを用いて７００乃至１１００℃で行う。この
場合、焼成温度範囲は重要である。
らなる焼鈍分離剤を得るが、この焼成は、例えばロータ
リーキルンを用いて７００乃至１１００℃で行う。この
場合、焼成温度範囲は重要である。
７００℃未満では得られるマグネシアを観察すると、水
和で得られた水酸化マグネシウムの六角板状の形態をは
っきり残しており、またマグマ・シフの水和ｊｌ；も高
く、２０℃、３０分間の場合で。
和で得られた水酸化マグネシウムの六角板状の形態をは
っきり残しており、またマグマ・シフの水和ｊｌ；も高
く、２０℃、３０分間の場合で。
２．８％を超える。このようなマグネシアを焼鈍分離剤
として使用すると、方向性珪素鋼板の表面に形成される
フォルステライト質絶縁被膜はまだらな不均一状態とな
る。また１１００℃を超える温１＾ｒ焼成し１すられる
マグネシアは、六角板状の水酸化ブグネシウＪ１の形骸
が破壊されて焼結状態をｌ１％ ｌ、、水和ｊ、；−の
２０℃、３０分間値が１．５％未満と低い、このような
マグネシアを焼鈍分離剤として使用すると、鋼板の表面
に形成されるフォルス分うイト質被膜は灰白色を呈し、
被膜の厚みも薄く、極度に剥尊し易くなってしまう。
として使用すると、方向性珪素鋼板の表面に形成される
フォルステライト質絶縁被膜はまだらな不均一状態とな
る。また１１００℃を超える温１＾ｒ焼成し１すられる
マグネシアは、六角板状の水酸化ブグネシウＪ１の形骸
が破壊されて焼結状態をｌ１％ ｌ、、水和ｊ、；−の
２０℃、３０分間値が１．５％未満と低い、このような
マグネシアを焼鈍分離剤として使用すると、鋼板の表面
に形成されるフォルス分うイト質被膜は灰白色を呈し、
被膜の厚みも薄く、極度に剥尊し易くなってしまう。
７００℃〜１１００℃で焼成して得られた未発ＩＪＪの
焼鈍分離剤のｈ＊分であるマグネシアを観察すると六角
板状のべ酸化マグネシウムの形骸が部分的に破壊された
状態となっている。
焼鈍分離剤のｈ＊分であるマグネシアを観察すると六角
板状のべ酸化マグネシウムの形骸が部分的に破壊された
状態となっている。
このような本発明の焼鈍分離剤には次のような特性があ
る。すなわちくえん酸活性度が最終反応率４０％の場合
で５５〜８５秒の範囲に入っていること、および２０℃
で３０分間木相させたときの水和−腎が１．５〜２．８
％の範囲に入っており、ざらにＣＱ金含有−が０．０２
％以ド以上る。
る。すなわちくえん酸活性度が最終反応率４０％の場合
で５５〜８５秒の範囲に入っていること、および２０℃
で３０分間木相させたときの水和−腎が１．５〜２．８
％の範囲に入っており、ざらにＣＱ金含有−が０．０２
％以ド以上る。
このように、くえん酸活性度、水和量およびＣ１含有帛
が何れもある範囲に入っており、かつ水酸化マグネシウ
ムの六角板状の形骸を部分的に残置しているマグネシア
は方向性珪素鋼板用焼鈍分離剤として好適である。
が何れもある範囲に入っており、かつ水酸化マグネシウ
ムの六角板状の形骸を部分的に残置しているマグネシア
は方向性珪素鋼板用焼鈍分離剤として好適である。
ここでくえん酸活性度の測定法について以下に記す。
１）２ｍｉの１％フェノールフタレイン指示薬ヲ含む１
００ｍＭの０．４規定（Ｎ）くえん酸水溶液奢２００ｃ
ｃビーカーにとり、３０℃に保つ。
００ｍＭの０．４規定（Ｎ）くえん酸水溶液奢２００ｃ
ｃビーカーにとり、３０℃に保つ。
ビーカー中には磁気回転子を入れておく。
２）秤量したＭｇＯをビーカー内に投入する。未発明で
は４０％反応なので２．００ ｇのＭｇＯを投入する。
は４０％反応なので２．００ ｇのＭｇＯを投入する。
３）ＭｇＯをビーカー内に投入した時から正確に１０秒
後にスターラーのスイッチを入れ回転子を回す。その間
、液温は３０℃±１℃に保つ。
後にスターラーのスイッチを入れ回転子を回す。その間
、液温は３０℃±１℃に保つ。
４）スラリーの色相が白からピンクに変ったら反応路ｒ
とり、 Ｍ ｇ Ｏを投入した時からの面間を測りその
秒数をくえん酸活性度とする。
とり、 Ｍ ｇ Ｏを投入した時からの面間を測りその
秒数をくえん酸活性度とする。
次に水和！、１の測定法についても以上に記す。
１）３００ｍ文の上底ビーカー中にイオン交換水６０ｍ
ＪＬを入れ２０℃に保つ。ビーカ中には磁気回転トを入
れておく。
ＪＬを入れ２０℃に保つ。ビーカ中には磁気回転トを入
れておく。
２）＋ｆｒｉｌたＭｉＯ：２０ｇを入れマグネシアスラ
リーが飛散しない程度の比較的ゆるやかな速度で３０分
間回転子を回す、その間、液温は２０”Ｃ±１℃に保つ
。
リーが飛散しない程度の比較的ゆるやかな速度で３０分
間回転子を回す、その間、液温は２０”Ｃ±１℃に保つ
。
３ ） ３０ 分Ｉｆｉｌ ＨＡ 後前１”＋ｈタス５
！Ｊ −ヲｂｌｆｉ ｌ ００ｍ ｍ 、縦３００ｍ
ｍ、厚さＯ−３ｍ ｍのステンレスの板の表裏両面に、
乾燥後（３００″’ＯＸＩ分間）（７） ＊服ｔｊ テ
ｉ ０ ” １５ ｇ ／ ｍ’になるようにローラー
を用いて塗布する。
！Ｊ −ヲｂｌｆｉ ｌ ００ｍ ｍ 、縦３００ｍ
ｍ、厚さＯ−３ｍ ｍのステンレスの板の表裏両面に、
乾燥後（３００″’ＯＸＩ分間）（７） ＊服ｔｊ テ
ｉ ０ ” １５ ｇ ／ ｍ’になるようにローラー
を用いて塗布する。
４）スラリーを塗布したステンレス板を乾燥機を用いて
３００℃×１分間乾燥し、その後乾燥物をすばやくブラ
シで掻き落し回収する。
３００℃×１分間乾燥し、その後乾燥物をすばやくブラ
シで掻き落し回収する。
５）回収物を１ｇるつぼに秤量し、１０００’ＯＸ１時
間加熱し、その加熱減賃を水和量とする。
間加熱し、その加熱減賃を水和量とする。
本発明で得られる焼鈍分離剤は好適な水和着およびくえ
ん酸活性度範囲と優れた高純度を持っているので、これ
を単独で水に混合して珪素鋼板にＩ／ｐしてもｌ−分実
用的なフォルステライト絶縁被膜を形成させることがで
きるがこの焼鈍分離剤にさらに公知の助剤、例えば酸化
チタン（Ｔｉ０２）、酸化マンガン（Ｍｎ０２゜Ｍｎ０
）、硼酸（Ｈ３ＢＯ３）、 ストロンチウム化合物（
Ｓ ｒ （ＯＨ）２ 、Ｓ ｒｓＯ＋） などを添加し
て用いることにより、均一性、Ｖ：４性、平滑性が一層
優れたフォルステライト絶縁被膜を得ることが可能であ
る。
ん酸活性度範囲と優れた高純度を持っているので、これ
を単独で水に混合して珪素鋼板にＩ／ｐしてもｌ−分実
用的なフォルステライト絶縁被膜を形成させることがで
きるがこの焼鈍分離剤にさらに公知の助剤、例えば酸化
チタン（Ｔｉ０２）、酸化マンガン（Ｍｎ０２゜Ｍｎ０
）、硼酸（Ｈ３ＢＯ３）、 ストロンチウム化合物（
Ｓ ｒ （ＯＨ）２ 、Ｓ ｒｓＯ＋） などを添加し
て用いることにより、均一性、Ｖ：４性、平滑性が一層
優れたフォルステライト絶縁被膜を得ることが可能であ
る。
本発明の焼鈍分離剤が良好なフォルステライト質被膜を
形成し得る機構は必ずしも明らかではないが、以下に述
べるところによるものと考えられる。
形成し得る機構は必ずしも明らかではないが、以下に述
べるところによるものと考えられる。
すなわち、フォルステライト質絶縁被膜の形成反応は、
それに先立って脱炭焼鈍工程で鋼板表面近傍に生成した
５ｉ０２と焼鈍分離剤として塗布されたＭｇＯとの間の
固相反応であると−・般に？Ｉわれている。焼鈍分離剤
は水スラリーにして鋼板に塗７１１シ乾燥して巻取るが
、ＭｇＯの−・部は水和してＭ ｇ （ＯＨ） ２とな
っており、それが高温仕にげ焼鈍中に分解してＨ２Ｏを
放出する。放出されたＨ２Ｏは鋼板を酸化しＦｅＯを生
成させる。従って１−記の固相反応は５ｉ０２とＭｇＯ
だけの反応ではなく、ＦｅＯを含んだ三元系の複雑な形
態を持って行われ、ＦｅＯ生成ｊ龜は最軽的に均・で”
Ｍ ｌｊ性のよいフォルステライト質被膜の形成に弔問
な影響を持つので、ＭｇＯの水和埴あるいは焼鈍時の水
和氷の放出挙動を支配する因子を見出すことが不可欠で
あると一般に考えられている。
それに先立って脱炭焼鈍工程で鋼板表面近傍に生成した
５ｉ０２と焼鈍分離剤として塗布されたＭｇＯとの間の
固相反応であると−・般に？Ｉわれている。焼鈍分離剤
は水スラリーにして鋼板に塗７１１シ乾燥して巻取るが
、ＭｇＯの−・部は水和してＭ ｇ （ＯＨ） ２とな
っており、それが高温仕にげ焼鈍中に分解してＨ２Ｏを
放出する。放出されたＨ２Ｏは鋼板を酸化しＦｅＯを生
成させる。従って１−記の固相反応は５ｉ０２とＭｇＯ
だけの反応ではなく、ＦｅＯを含んだ三元系の複雑な形
態を持って行われ、ＦｅＯ生成ｊ龜は最軽的に均・で”
Ｍ ｌｊ性のよいフォルステライト質被膜の形成に弔問
な影響を持つので、ＭｇＯの水和埴あるいは焼鈍時の水
和氷の放出挙動を支配する因子を見出すことが不可欠で
あると一般に考えられている。
そこで本発明者等は各種のＭｇＯを用いて水和挙動を調
査した結果、水スラリーとした直後に一定の水和反応を
生じ、その後、水和州の増加が比較的小さいものが良い
ことを見出した。さらにフォルステライト質被膜形成時
のＭｇＯの活性度という点からは、ＭｇＯが不活性すぎ
ると、すなわち１次粒子の焼結が進んでいるような場合
、フォルステライト質被膜形成におけるＦｅ０−Ｍ ｇ
Ｏ−Ｓ ｉ Ｏ２系の反応が円滑に進行せず被膜が不
良となり易い。
査した結果、水スラリーとした直後に一定の水和反応を
生じ、その後、水和州の増加が比較的小さいものが良い
ことを見出した。さらにフォルステライト質被膜形成時
のＭｇＯの活性度という点からは、ＭｇＯが不活性すぎ
ると、すなわち１次粒子の焼結が進んでいるような場合
、フォルステライト質被膜形成におけるＦｅ０−Ｍ ｇ
Ｏ−Ｓ ｉ Ｏ２系の反応が円滑に進行せず被膜が不
良となり易い。
本発明による六角板状の形骸が部分的に残置しているＭ
ｇＯは適当な活性度を有する１次粒子が集合して、六角
板状の形態を留めており、１次粒子がばらばらに存在し
ている場合、あるいは水酸化マグネシウムの粒径が小さ
く、それを焼成して得たマグネシアの形骸が小さい場合
に比べて、急激な水和反応が進行せず、また被膜形成時
には１次粒子の活性度が保持されるために、良好な被膜
を得られるものと考えられる。
ｇＯは適当な活性度を有する１次粒子が集合して、六角
板状の形態を留めており、１次粒子がばらばらに存在し
ている場合、あるいは水酸化マグネシウムの粒径が小さ
く、それを焼成して得たマグネシアの形骸が小さい場合
に比べて、急激な水和反応が進行せず、また被膜形成時
には１次粒子の活性度が保持されるために、良好な被膜
を得られるものと考えられる。
もう１つの費件としてＭｇＯが水中に分散して鋼板表面
を密に被覆することが被膜形成上必要である０本発明に
よって製造したＭｇＯは、例えば、六角柱状を呈するよ
うな水マグを原料としたＭｇＯに比べて分散性に優れ、
また板状であることから、これを主成分とした焼鈍分離
剤を鋼板に塗７１ｊシた場合の積層空隙が少なく、この
点より、良好な被膜が得られるものと考えられる。
を密に被覆することが被膜形成上必要である０本発明に
よって製造したＭｇＯは、例えば、六角柱状を呈するよ
うな水マグを原料としたＭｇＯに比べて分散性に優れ、
また板状であることから、これを主成分とした焼鈍分離
剤を鋼板に塗７１ｊシた場合の積層空隙が少なく、この
点より、良好な被膜が得られるものと考えられる。
従って、このような性状のマグネシアは適当な大きさを
有する六角板状の粒子形状の水酸化マグネシウムを適Ｉ
Ｆな焼成温度で焼成するＬ程で得られるマグネシアでな
ければならない。
有する六角板状の粒子形状の水酸化マグネシウムを適Ｉ
Ｆな焼成温度で焼成するＬ程で得られるマグネシアでな
ければならない。
次に本発明の実施例について説明する。
実施例−１
Ｃ：０．０３屯；−：％、Ｓｔ：３．１屯州％を含有す
る珪素鋼素材を厚さ０．３ｍｍ、幅１０００ｍｍに冷延
して、次いで８２０℃、３分間温水素中での脱炭焼鈍を
行った鋼帯１０コイルから、それぞれ３００Ｘ９００ｍ
ｍの試料を６組ずつ切出し、組別に以上に述べる６種類
の焼鈍分離剤を塗布し積層して箱型焼鈍炉で水素ガスを
流しながら１２００℃で５時間保持する什トげ焼鈍を実
施した。その後、試料に形成されたフォルステライト質
被膜を調査した。結果を第１表に示す、焼鈍分離剤のＱ
４ノに当っては、次の粉末番号１〜７に示した焼鈍分
離剤を氷との配合割合が１０〜１５ｋｇ／１００！；Ｌ
となるように配合してスラリーとしく液温２０℃）ロー
ルコータ−で、切出した脱炭焼鈍剤の試料に塗布した。
る珪素鋼素材を厚さ０．３ｍｍ、幅１０００ｍｍに冷延
して、次いで８２０℃、３分間温水素中での脱炭焼鈍を
行った鋼帯１０コイルから、それぞれ３００Ｘ９００ｍ
ｍの試料を６組ずつ切出し、組別に以上に述べる６種類
の焼鈍分離剤を塗布し積層して箱型焼鈍炉で水素ガスを
流しながら１２００℃で５時間保持する什トげ焼鈍を実
施した。その後、試料に形成されたフォルステライト質
被膜を調査した。結果を第１表に示す、焼鈍分離剤のＱ
４ノに当っては、次の粉末番号１〜７に示した焼鈍分
離剤を氷との配合割合が１０〜１５ｋｇ／１００！；Ｌ
となるように配合してスラリーとしく液温２０℃）ロー
ルコータ−で、切出した脱炭焼鈍剤の試料に塗布した。
粉末番号−１（本発明例−■）
＋！７？）と石灰乳を当量反応させて得られた水酸化マ
グネシウムを乾燥し顆粒状にし、ロータリーキルンでｔ
ｏｏｏ℃で焼成し１本発明の原料となる１次マグネシア
を得た。得られた１次マグネシアのくえん酸活性間は、
最終反応率４０％で１２０秒であった。この１次マグネ
シアを８０℃で水和し、得られた水酸化マグネシウムを
乾燥し顆粒状にして、＋Ｉｉ度ロータリーキルンを用い
て９５０℃で焼成した。
グネシウムを乾燥し顆粒状にし、ロータリーキルンでｔ
ｏｏｏ℃で焼成し１本発明の原料となる１次マグネシア
を得た。得られた１次マグネシアのくえん酸活性間は、
最終反応率４０％で１２０秒であった。この１次マグネ
シアを８０℃で水和し、得られた水酸化マグネシウムを
乾燥し顆粒状にして、＋Ｉｉ度ロータリーキルンを用い
て９５０℃で焼成した。
得られた焼鈍分離剤のくえん酸活性間が最終反応率４０
％で７０秒であり、さらに２０℃で３０分間水和させた
場合の水和量−は２．４％であった。
％で７０秒であり、さらに２０℃で３０分間水和させた
場合の水和量−は２．４％であった。
またＣ１含有量は０．０１７％であった。被膜はすべて
濃灰色の均一なものであった。
濃灰色の均一なものであった。
粉末番号−２（本発明例−■）
炭酸マグネシウムを８００℃以ヒの温度で熱分解して１
次マグネシアを得た。得られた１次マグネシアのくえん
酸活性間は最終反応＋４０％で、１４２秒であった。こ
の１次マグネシアから本発明例−■の場合と同様の条件
で焼鈍分離剤を得た。
次マグネシアを得た。得られた１次マグネシアのくえん
酸活性間は最終反応＋４０％で、１４２秒であった。こ
の１次マグネシアから本発明例−■の場合と同様の条件
で焼鈍分離剤を得た。
得られた焼鈍分離剤のくえん酸活性間は最終反応率４０
％で７３秒、２０℃で３０分間水水和、は２、１％、ま
たＣ１含右品−はＯ，ＯＯ９％であり、全試料が優れた
被膜外観を呈している。
％で７３秒、２０℃で３０分間水水和、は２、１％、ま
たＣ１含右品−はＯ，ＯＯ９％であり、全試料が優れた
被膜外観を呈している。
粉末番号−３（比較例−■）
１．７？ｌと石灰乳をＭ 、’、″Ｅ反応させて得られ
た水酸化マグネシウムを乾燥し顆粒状にし、ロータリー
キルンで６８０°Ｃで焼成し、１次マグネシアを得た。
た水酸化マグネシウムを乾燥し顆粒状にし、ロータリー
キルンで６８０°Ｃで焼成し、１次マグネシアを得た。
得られた１次マグネシアのくえん酸活性間は最終反応率
４０％で５１秒であった。この１次マグネシアから１本
発明例−■の場合と同様の条件で焼鈍分離剤を得た。
４０％で５１秒であった。この１次マグネシアから１本
発明例−■の場合と同様の条件で焼鈍分離剤を得た。
得られた焼鈍分離剤のくえん酸活性間は最終反応率４０
％で６６秒、２０℃で３０分間の水和量は２．３％であ
った。またＣ見含有驕は０．０３０％であった。被ＩＮ
の不均一な試料が１０枚中復枚散見された。
％で６６秒、２０℃で３０分間の水和量は２．３％であ
った。またＣ見含有驕は０．０３０％であった。被ＩＮ
の不均一な試料が１０枚中復枚散見された。
粉末番号−４（比較例−■）
呂汁と石灰乳を当量反応させて得られた水酸化マグネシ
ウムを乾燥し、顆粒状にし、ロータリーキルンで１１８
０℃で焼成し、１次マグネシアを得た。得られた１次マ
グネシアのくえん酸活性間は最終反応率４０％で２４４
秒であった。この１次マグネシアを９０℃の水中で４８
時間かけて水和し、得られた水酸化マグネシウムを乾燥
し顆粒状にして再度ロータリーキルンを用いて９５０℃
で焼成し焼鈍分離剤を得た。
ウムを乾燥し、顆粒状にし、ロータリーキルンで１１８
０℃で焼成し、１次マグネシアを得た。得られた１次マ
グネシアのくえん酸活性間は最終反応率４０％で２４４
秒であった。この１次マグネシアを９０℃の水中で４８
時間かけて水和し、得られた水酸化マグネシウムを乾燥
し顆粒状にして再度ロータリーキルンを用いて９５０℃
で焼成し焼鈍分離剤を得た。
得られた焼鈍分離剤のくえん酸活性間は最終反応率４０
％で７７秒、２０℃で３０分間の水和量は２．０％であ
った。またＣ１含有量は０．０２０％であった。
％で７７秒、２０℃で３０分間の水和量は２．０％であ
った。またＣ１含有量は０．０２０％であった。
しかし、この例は１次マグネシアを水和して得た水酸化
マグネシウムは六角板状の形骸を残していないので不適
当である。フォルステライト被膜は不均一・で一部に地
金が露出しているものがある。
マグネシウムは六角板状の形骸を残していないので不適
当である。フォルステライト被膜は不均一・で一部に地
金が露出しているものがある。
粉末品１３．−５ （比較例−■）
本発明例−■で１次マグネシアの水和により得た水酸化
マグネシウムを乾燥し顆粒状にして、再度ロータリーキ
ルンを用いて６５０℃で焼成した。
マグネシウムを乾燥し顆粒状にして、再度ロータリーキ
ルンを用いて６５０℃で焼成した。
得られたマグネシアのくえん酸活性間は最終反応＋４０
％の場合で４７秒、２０℃で３０分間の水和ｔ１１−は
３．４％であった。またＣ交含有ゆは０−０２１％であ
った０点状の地金露出部が多発した。
％の場合で４７秒、２０℃で３０分間の水和ｔ１１−は
３．４％であった。またＣ交含有ゆは０−０２１％であ
った０点状の地金露出部が多発した。
粉末番号−６（比較例−■）
本発明例−ので１次マグネシアの水和により得た水酸化
マグネシウムを乾燥し顆粒状にして、再度ロータリーキ
ルンを用いて１１９０℃で焼成した。
マグネシウムを乾燥し顆粒状にして、再度ロータリーキ
ルンを用いて１１９０℃で焼成した。
得られたマグネシアのくえん酸活性間は最終反応率４０
％の場合で９２秒、２０℃で３０分間の水和ψ−は１．
６％であった。またＣＪＪ含有州はＱ、００８％であっ
た。
％の場合で９２秒、２０℃で３０分間の水和ψ−は１．
６％であった。またＣＪＪ含有州はＱ、００８％であっ
た。
第１表に仕り焼鈍後のフォルステライト質被膜の表面状
況として被膜外観の均一性および密着性に関するデータ
をまとめて示した。
況として被膜外観の均一性および密着性に関するデータ
をまとめて示した。
これらのデータからも明らかなように、本発明になる方
向性珪素鋼板用焼鈍分離剤を用いて形成したフォルステ
ライト質絶縁被膜は、皮膜外観が均一で表面むらが無く
、さらに密着性にも優れている。
向性珪素鋼板用焼鈍分離剤を用いて形成したフォルステ
ライト質絶縁被膜は、皮膜外観が均一で表面むらが無く
、さらに密着性にも優れている。
以ｌ二、実施例で述べたように、未発ＩＪｒ ｊｉ法に
より！Ａ造された焼鈍分離剤はくえん酸活性塵、水和Ｈ
，＋およびＣ９含イｉ州が適１Ｅ１ｆｊ囲に入っており
、かつ原料として使用した水酸化マグネシウムの六角板
状の形骸を部分的に残している。斯かる焼鈍分離剤によ
って、均一な外観を呈し、さらに密着性にも倫れたフォ
ルステライト質絶縁被膜が安定的にイ１）られ、未発Ｉ
Ｉは産業Ｆ極めて有益である。
より！Ａ造された焼鈍分離剤はくえん酸活性塵、水和Ｈ
，＋およびＣ９含イｉ州が適１Ｅ１ｆｊ囲に入っており
、かつ原料として使用した水酸化マグネシウムの六角板
状の形骸を部分的に残している。斯かる焼鈍分離剤によ
って、均一な外観を呈し、さらに密着性にも倫れたフォ
ルステライト質絶縁被膜が安定的にイ１）られ、未発Ｉ
Ｉは産業Ｆ極めて有益である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ くえん酸活性度が最終反応率４０％の場合で７０〜
２００秒のマグネシアを水和し、生成した水酸化マグネ
シウムを７００℃乃至 １１００℃で焼成することを特徴とする方向性珪素鋼板
用焼鈍分離剤の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17215485A JPS6233782A (ja) | 1985-08-05 | 1985-08-05 | 方向性珪素鋼板用焼鈍分離剤の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17215485A JPS6233782A (ja) | 1985-08-05 | 1985-08-05 | 方向性珪素鋼板用焼鈍分離剤の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6233782A true JPS6233782A (ja) | 1987-02-13 |
| JPH0328513B2 JPH0328513B2 (ja) | 1991-04-19 |
Family
ID=15936565
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17215485A Granted JPS6233782A (ja) | 1985-08-05 | 1985-08-05 | 方向性珪素鋼板用焼鈍分離剤の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6233782A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10212526A (ja) * | 1997-01-28 | 1998-08-11 | Nippon Steel Corp | グラス皮膜の優れる方向性電磁鋼板の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5745472A (en) * | 1980-09-02 | 1982-03-15 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Pressure-sensitive element inspection device |
-
1985
- 1985-08-05 JP JP17215485A patent/JPS6233782A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5745472A (en) * | 1980-09-02 | 1982-03-15 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Pressure-sensitive element inspection device |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10212526A (ja) * | 1997-01-28 | 1998-08-11 | Nippon Steel Corp | グラス皮膜の優れる方向性電磁鋼板の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0328513B2 (ja) | 1991-04-19 |
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