JPS6231109B2 - - Google Patents
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- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Description
本発明は高速紡績工程に適したポリエステル用
紡績油剤に関するものでその目的とするところは
繊維の集束性を向上せしめ、紡績性を良好ならし
めると共に温湿度の変化によつてローラー巻付き
が増大する傾向とくに高温高湿下でのローラー巻
付きを減少させかつ帯電防止性にすぐれ、さらに
紡績工程での繊維の損傷による白粉スカムやオリ
ゴマーの脱落などによる紡績スカムを減少させて
工程でのトラブルをできるだけ低減し、また他繊
維との混紡にも良好な紡績性を付与し得るポリエ
ステル繊維用の紡績油剤を提供せんとするもので
ある。 近年、ポリエステル繊維などの紡績業界におい
ては加工コストの低減のために省力化への対応が
急がれ、高速紡績に適した紡績油剤が望まれてい
るが、ポリエステル繊維単独の場合は勿論のこと
他繊維との混紡にも充分満足できる紡績油剤は未
だ出現していない。一方ポリエステル綿は木綿や
ウールに比較して滑らかな表面を有しているため
に従来用いられてきた油剤では紡績工程をうまく
通過せず、カード工程でのシリンダー巻付き、あ
るいは練条ローラーへの巻付きなどが起りやす
く、とくに昨今のように省エネルギーという時代
的背景において温調条件の緩和などという問題か
ら温調条件や環境変化に鈍感な紡績油剤が強く望
まれている。一方、紡績油剤の種類によつてはポ
リエステル綿と他繊維との混紡にさいしてポリエ
ステル綿に付着させた紡績油剤が混紡工程で他の
繊維例えばレーヨン、綿、ウールなどの方へ移行
して結局ポリエステル繊維自体の制電性がそこな
われ紡績性が不良になることがよく経験されてい
る。 一般にこれまでよく知られたポリエステル紡績
油剤は平滑性と帯電防止性を兼ねそなえたような
配合油剤を用いるのが普通である。例えば平滑性
の成分としては動植物油、鉱物油、脂肪酸エステ
ル系化合物及び／又は脂肪族の高級アルコールあ
るいは多価アルコールの脂肪酸エステルの酸化エ
チレン、酸化プロピレンあるいは両者の付加物か
らなる非イオン活性剤が用いられる。一方帯電防
止剤としてはアルキルスルホネート、アルキルホ
スフエート、アルキルサルフエート、アルキルア
ミン―酸化エチレン付加物、第４級アンモニウム
塩のようなカチオン活性剤あるいはアルキルベタ
イン型の両性活性剤が用いられている。そして普
通は上記の各成分が組合わされて紡績油剤として
使用されるわけである。しかし、一般に非イオン
活性剤が動植物油、鉱物油または脂肪酸エステル
類などの単独あるいは配合系では主として繊維―
繊維間の摩擦を大きくし集束性を高めることはよ
く知られているが紡績における開繊工程や練条工
程などにおいてゴムロールやメタルロールなどの
上に粘着物が付着し、さらに油剤の粘着性のため
にローラー巻付きの原因になつたり、さらによく
ないことには制電性を悪化させて紡績工程のトラ
ブルを増大させる。一方アニオン活性剤は一般に
アルカリ金属塩として用いられ制電性の良好なも
のが多いが温湿度変化に対してその性状の変化が
非常に大きく低湿側では油剤そのものの粘着性が
小さいためにローラー巻付きが少ないが高湿側で
急激にローラー巻付きを惹起し紡績トラブルとな
ることがよく知られている。またカチオン活性剤
は一般に制電性にすぐれ、低湿度でもすぐれた制
電性を有することが知られているが、吸湿性が大
きいために湿度変化を非常に大きく影響をうけ易
く高湿になるとローラー巻付きを生じる。また紡
機の金属部分を発錆させたりする欠点があること
も同時に知られている。両性活性剤は制電性が優
れ低湿側でもすぐれた制電性をもつが、カチオン
活性剤と同様に吸湿性が大きいためにローラー巻
付きを生じたり加熱によつて繊維が黄変したりす
る欠点がある。また近時、比較的良好な性能を有
するアルキルリン酸エステルを主成分とするもの
は知られているが、これらのものも通常の条件で
はローラー巻付きが小さいという長所もある代り
に低湿度での制電性が不十分であること、さらに
は繊維の集束性がよくないという欠点をもちさら
に一般的なアニオン活性剤と同じように高湿側で
その性状の変化が大きく粘着性が大きくなつて紡
績工程での巻付きを増大する傾向が大きい。 これらの欠点を改良するために燐酸化度を調整
したり、アルキル基の種類の選択、中和度の選
定、分子内にエチレンオキシドの鎖の導入などの
提案もなされている。しかし、紡績性を良好に維
持しながら前述の本発明の目的を達成することは
きわめて一般に困難である。そこで紡績性の向上
を目的としてアルキル燐酸エステルを使用、かつ
アルキル燐酸エステルの欠点をおぎなう方法とし
てアルキル燐酸エステルに他の界面活性剤を配合
した紡績油剤が提案され、近時重要な紡績油剤の
一つとして実用化されていることは周知のところ
である。例えば特開昭48−33193号公報によれば
アルキルホスフエートカリウム塩40〜60重量％に
ポリオキシアルキレンエーテル又はポリオキシア
ルキレンエステル20〜40重量％と脂肪酸エステル
10〜30重量％などを配合した油剤、特開昭52−
63497号公報では分子量5000以上の酸化プロピレ
ンと酸化エチレンのブロツクの共重合体が全油剤
成分中30％重量以上含有するアルキルホスフエー
ト類との配合油剤が紡績油剤として提案されてい
る。 しかし、一般的にアルキルホスフエート類と他
の活性剤との配合であればどんなものでもよいと
いうことではなく、アルキルホスフエートそのも
のの種類ならびに併用される界面活性剤の種類と
配合比に可成りの制約があることもよく知られて
いる。しかもホスフエート類と併用される界面活
性剤との間には一般的な規則性がなく、配合油剤
と言えども一種類の油剤としてその特性測定や紡
績テストを行いその良否を決定しなければならな
いのが現状である。特に、アルキルホスフエート
の種類と配合される界面活性剤の間にはその特性
同志の関係において何等加成性がない。すなわち
お互に単体のコンポーネントとして夫々単独では
すぐれた性質をもつていても組合わせ場合にその
特性が発揮される場合は少なく、その逆の場合が
多い。またその上にポリエステル繊維は単独で紡
績される以外に綿、レーヨン、ウール、麻などと
いつた他繊維との混紡されて紡績する場合が多
く、この面からも配合油剤と言えども可成り限定
した配合組成が選択されなければならない。 このような背景の下で本発明者らは、本発明の
目的とする高速化・高能率化においてなお高い集
束性であり低スカムでかつ温湿度依存性の小さい
該紡績油剤の開発を目ざし、鋭意研究を積み重ね
た結果本発明に到達したものである。 すなわち本発明によれば、平均炭素数が10〜16
からなる直鎖あるいは側鎖のアルコールとP2O2
を反応させて得られる燐酸化度が0.6〜1.0で且つ
そのアルキル燐酸エステル反応物の酸価が０〜50
の範囲になるように無機アルカリ水酸化物で中和
して得られるアルキル燐酸エステル無機塩（Ａ成
分）40〜60％（重量）と 一般式（）
紡績油剤に関するものでその目的とするところは
繊維の集束性を向上せしめ、紡績性を良好ならし
めると共に温湿度の変化によつてローラー巻付き
が増大する傾向とくに高温高湿下でのローラー巻
付きを減少させかつ帯電防止性にすぐれ、さらに
紡績工程での繊維の損傷による白粉スカムやオリ
ゴマーの脱落などによる紡績スカムを減少させて
工程でのトラブルをできるだけ低減し、また他繊
維との混紡にも良好な紡績性を付与し得るポリエ
ステル繊維用の紡績油剤を提供せんとするもので
ある。 近年、ポリエステル繊維などの紡績業界におい
ては加工コストの低減のために省力化への対応が
急がれ、高速紡績に適した紡績油剤が望まれてい
るが、ポリエステル繊維単独の場合は勿論のこと
他繊維との混紡にも充分満足できる紡績油剤は未
だ出現していない。一方ポリエステル綿は木綿や
ウールに比較して滑らかな表面を有しているため
に従来用いられてきた油剤では紡績工程をうまく
通過せず、カード工程でのシリンダー巻付き、あ
るいは練条ローラーへの巻付きなどが起りやす
く、とくに昨今のように省エネルギーという時代
的背景において温調条件の緩和などという問題か
ら温調条件や環境変化に鈍感な紡績油剤が強く望
まれている。一方、紡績油剤の種類によつてはポ
リエステル綿と他繊維との混紡にさいしてポリエ
ステル綿に付着させた紡績油剤が混紡工程で他の
繊維例えばレーヨン、綿、ウールなどの方へ移行
して結局ポリエステル繊維自体の制電性がそこな
われ紡績性が不良になることがよく経験されてい
る。 一般にこれまでよく知られたポリエステル紡績
油剤は平滑性と帯電防止性を兼ねそなえたような
配合油剤を用いるのが普通である。例えば平滑性
の成分としては動植物油、鉱物油、脂肪酸エステ
ル系化合物及び／又は脂肪族の高級アルコールあ
るいは多価アルコールの脂肪酸エステルの酸化エ
チレン、酸化プロピレンあるいは両者の付加物か
らなる非イオン活性剤が用いられる。一方帯電防
止剤としてはアルキルスルホネート、アルキルホ
スフエート、アルキルサルフエート、アルキルア
ミン―酸化エチレン付加物、第４級アンモニウム
塩のようなカチオン活性剤あるいはアルキルベタ
イン型の両性活性剤が用いられている。そして普
通は上記の各成分が組合わされて紡績油剤として
使用されるわけである。しかし、一般に非イオン
活性剤が動植物油、鉱物油または脂肪酸エステル
類などの単独あるいは配合系では主として繊維―
繊維間の摩擦を大きくし集束性を高めることはよ
く知られているが紡績における開繊工程や練条工
程などにおいてゴムロールやメタルロールなどの
上に粘着物が付着し、さらに油剤の粘着性のため
にローラー巻付きの原因になつたり、さらによく
ないことには制電性を悪化させて紡績工程のトラ
ブルを増大させる。一方アニオン活性剤は一般に
アルカリ金属塩として用いられ制電性の良好なも
のが多いが温湿度変化に対してその性状の変化が
非常に大きく低湿側では油剤そのものの粘着性が
小さいためにローラー巻付きが少ないが高湿側で
急激にローラー巻付きを惹起し紡績トラブルとな
ることがよく知られている。またカチオン活性剤
は一般に制電性にすぐれ、低湿度でもすぐれた制
電性を有することが知られているが、吸湿性が大
きいために湿度変化を非常に大きく影響をうけ易
く高湿になるとローラー巻付きを生じる。また紡
機の金属部分を発錆させたりする欠点があること
も同時に知られている。両性活性剤は制電性が優
れ低湿側でもすぐれた制電性をもつが、カチオン
活性剤と同様に吸湿性が大きいためにローラー巻
付きを生じたり加熱によつて繊維が黄変したりす
る欠点がある。また近時、比較的良好な性能を有
するアルキルリン酸エステルを主成分とするもの
は知られているが、これらのものも通常の条件で
はローラー巻付きが小さいという長所もある代り
に低湿度での制電性が不十分であること、さらに
は繊維の集束性がよくないという欠点をもちさら
に一般的なアニオン活性剤と同じように高湿側で
その性状の変化が大きく粘着性が大きくなつて紡
績工程での巻付きを増大する傾向が大きい。 これらの欠点を改良するために燐酸化度を調整
したり、アルキル基の種類の選択、中和度の選
定、分子内にエチレンオキシドの鎖の導入などの
提案もなされている。しかし、紡績性を良好に維
持しながら前述の本発明の目的を達成することは
きわめて一般に困難である。そこで紡績性の向上
を目的としてアルキル燐酸エステルを使用、かつ
アルキル燐酸エステルの欠点をおぎなう方法とし
てアルキル燐酸エステルに他の界面活性剤を配合
した紡績油剤が提案され、近時重要な紡績油剤の
一つとして実用化されていることは周知のところ
である。例えば特開昭48−33193号公報によれば
アルキルホスフエートカリウム塩40〜60重量％に
ポリオキシアルキレンエーテル又はポリオキシア
ルキレンエステル20〜40重量％と脂肪酸エステル
10〜30重量％などを配合した油剤、特開昭52−
63497号公報では分子量5000以上の酸化プロピレ
ンと酸化エチレンのブロツクの共重合体が全油剤
成分中30％重量以上含有するアルキルホスフエー
ト類との配合油剤が紡績油剤として提案されてい
る。 しかし、一般的にアルキルホスフエート類と他
の活性剤との配合であればどんなものでもよいと
いうことではなく、アルキルホスフエートそのも
のの種類ならびに併用される界面活性剤の種類と
配合比に可成りの制約があることもよく知られて
いる。しかもホスフエート類と併用される界面活
性剤との間には一般的な規則性がなく、配合油剤
と言えども一種類の油剤としてその特性測定や紡
績テストを行いその良否を決定しなければならな
いのが現状である。特に、アルキルホスフエート
の種類と配合される界面活性剤の間にはその特性
同志の関係において何等加成性がない。すなわち
お互に単体のコンポーネントとして夫々単独では
すぐれた性質をもつていても組合わせ場合にその
特性が発揮される場合は少なく、その逆の場合が
多い。またその上にポリエステル繊維は単独で紡
績される以外に綿、レーヨン、ウール、麻などと
いつた他繊維との混紡されて紡績する場合が多
く、この面からも配合油剤と言えども可成り限定
した配合組成が選択されなければならない。 このような背景の下で本発明者らは、本発明の
目的とする高速化・高能率化においてなお高い集
束性であり低スカムでかつ温湿度依存性の小さい
該紡績油剤の開発を目ざし、鋭意研究を積み重ね
た結果本発明に到達したものである。 すなわち本発明によれば、平均炭素数が10〜16
からなる直鎖あるいは側鎖のアルコールとP2O2
を反応させて得られる燐酸化度が0.6〜1.0で且つ
そのアルキル燐酸エステル反応物の酸価が０〜50
の範囲になるように無機アルカリ水酸化物で中和
して得られるアルキル燐酸エステル無機塩（Ａ成
分）40〜60％（重量）と 一般式（）
で示されるアルキルアミン類にエチレンオキシド
を付加した化合物のリン酸塩（Ｂ成分）を15〜30
％（重量）と一般式Ｒ―COOR′で示される一塩
基性酸エステル（但し、ＲおよびR′は炭素数８
〜18の飽和又は不飽和のアルキル基を示す）から
なる（Ｃ成分）を10％重量以上とＣ成分を乳化す
るために用いられる乳化剤（Ｄ成分）をＣ：Ｄの
重量比が１：１以下の比率になるように配合する
ことによつて目的を達成できることが判明した。 さらに具体的に本発明を説明すると先づ本発明
で使用される燐酸エステル化合物とは従来より広
く使用されている高級アルコールとP2O2の反応
から得られる公知のリン酸エステルであるが、そ
の中でも本発明の効果を発揮するためには、特に
平均炭素数が10〜16の範囲にある直鎖あるいは側
鎖をもつたアルコールとP2O2を100℃以下の温度
で反応させて得られる燐酸化度が0.6〜1.0のもの
であつてなおかつ反応生成物の酸価が０〜50の範
囲になるように水酸化カリ、水酸化ナトリウム、
水酸化リチウムなどのような無機のアルカリ水酸
化物で中和されることによつて得られる。例えば
高級アルコールのアルキル基としては、ｎ―オク
チル、２―エチルヘキシル、ｎ―ノニル、ｎ―デ
シル、ｎ―ウンデシル、２―メチルデシル、ｎ―
ドデシル、ｎ―トリデシル、２―メチルドデシ
ル、ｎ―テトラデシル、セチル基など、さらにｎ
―オキソコール（日産化学製）やドパノール（シ
エル社製）などの合成アルコール類などが用いら
れる。これらの高級アルコールの平均アルキル鎖
長は炭素数が10〜16の範囲のものであり、これよ
り長鎖のものあるいは短鎖が主成分のものでは本
発明の組成になるように配合しても本発明の目的
を達成することはできない。すなわち、アルキル
の鎖長が短かすぎると吸湿性が大きくなり、燐酸
エステル自体の性状の物理変化が大きくなり紡績
における巻付き性を大きくし、さらに温湿度の変
化によつて紡績性が非常に変化し易い。また鎖長
が長いと集束性を保持することができなくなり不
適当である。また、燐酸化度については0.6〜1.0
の範囲を越えるとすなわち燐酸化度が0.6未満で
は紡績における白粉スカムをかえつて増大し、か
つ集束性が良くない。またリン酸化度が1.0を越
えるとアルキル燐酸エステルとして本来の性質が
失われ吸湿性も増加し、耐熱性も低下してくるの
で好ましくない。 また無機のアルカリ水酸化物による中和度も紡
績性に大きく影響を及ぼし、酸価が50以上になる
と耐熱性が大きく低下し白粉スカムも多くかつ溶
解性が全く不良となる。したがつて本発明では平
均炭素数が10〜16好ましくは11〜14の直鎖又は分
岐のアルキル基でなおかつ燐酸化度が0.6〜1.0好
ましくは0.7〜0.9そして酸化は０〜50好ましくは
10〜40の範囲に選ばれたアルキル燐酸エステルの
無機塩が使用される。また無機塩としてはリチウ
ム、ナトリウム、カリウムなどがあげられるが好
ましくはカリウム塩が適当である。なお本発明に
於いて燐酸化度とは公知の燐の定量分析法に基く
燐モリブデン酸比色法で得られた燐含量（重量）
から使用したアルコール１モルに対して燐が何モ
ル結合しているかを算出して燐酸化度を求めたも
のである。また酸価については得られたアルキル
リン酸エステルの無機塩を氷酢酸溶液とし、指示
薬としてクリスタルバイオレツトを使用し、過塩
素酸氷酢酸溶液で滴定し、滴定値から酸価を求め
た。すなわち酸価が０であることは完全中和のも
のであり酸価が50とは半分が中和されたアルキル
燐酸エステルの塩であることを示す。 一方、本発明の効果を発揮させるために前記の
アルキル燐酸エステルと併用されるＢ成分として
は一般式（） 〔但し、ｎ＋ｌ＝５〜15を示し、EOはエチレンオ
キシドを示し、Ｒは直鎖あるいは側鎖を有する炭
素数８〜18の飽和又は不飽和のアルキル基を示
す。〕 で示されるアルキルアミン類にエチレンオキシド
を付加した化合物のリン酸（Ｂ成分）が15〜30％
（重量）併用される。 具体的には、炭素数が８〜18からなる直鎖ある
いは側鎖のアルキル基例えばオクチル、ラウリ
ル、ステアリル、オレイル、２―エチルヘキシ
ル、トリデシル、イソセチル、α―メチルアルキ
ルなどのアルキルアミン類に通常の方法でエチレ
ンオキシドを付加し、あとリン酸によつて中和す
れば得られる。エチレンオキシドの付加モル数が
少ないと耐熱性が不良となり加熱減量が多くなつ
て実用的には問題となる。またエチレンオキシド
の付加モル数が多いと親水性が高くなつて吸湿性
が大きくなることと相俟つて粘着性も増大してく
るので５〜15モルの範囲のものが好適に用いられ
る。なおアルキルアミンにエチレンオキシドを付
加した化合物はリン酸によつて中和されるが、完
全中和されると水溶液自体が酸性側になるのでア
ミン類にエチレンオキシドが付加した化合物１モ
ルに対し0.2〜0.7モルのリン酸を用いて中和した
ものが好適である。 該Ｂ成分はＡ成分であるリン酸エステルの制電
性をおぎない且つ両者を併用することによつてよ
り優れた制電性を与える。また一般にアミン類は
耐熱性に劣るがリン酸塩にすることにより耐熱性
も向上し、配合油剤組成物そのものの耐熱性を向
上させることができる。 本発明の目的を達成するためには更に前記のＡ
成分およびＢ成分に加えて更にＣ成分としてＲ―
COOR′で示される一塩基性酸エステル化合物
（但し、ＲおよびR′は炭素数が８〜18の飽和又は
不飽和のアルキルを示す）を10％（重量）以上配
合させるが、このためには一塩基性酸エステルが
よく通常公知のオクチル、ラウリル、セチル、ス
テアリル、オレイルなどの高級脂肪酸あるいは高
級アルコールを縮合したエステルが用いられる。
しかしこれらの一塩基性酸類はＡ成分、Ｂ成分の
ような界面活性剤ではないために吸湿性は殆んど
なく、水には全く溶けないのでこゝのまゝＡ成分
およびＢ成分と組合わせても繊維を処理できる配
合組成物は得られない。そこでＣ成分を水に可溶
化又は乳化分散させるために乳化剤すなわちＤ成
分を使用することになる。Ｄ成分についてはその
種類は通常公知の非イオン系界面活性剤を用いれ
ばよいがその配合量についてはきわめて重要で、
やはりＡ成分、Ｂ成分そしてＣ成分の配合の効果
を最高に発揮させるためには、Ｃ成分に対してＤ
成分は同量（重量）乃至は同量以下すなわちでき
るだけ小量の乳化剤を使用するのがよい。乳化剤
の量が多くなるとＣ成分を水中に乳化するには有
利な方向であるが、乳化剤の量が多過ぎるとＣ成
分の併用の効果が全くなくなる。すなわち配合油
剤組成そのものの吸湿性や粘着力が大きくなつて
本発明の目的そして効果は得られないのが普通で
ある。またＣ成分とＤ成分の和が45％（重量）以
上になるとたとえＣ成分とＤ成分の比が１：１以
下であつても制電性が不足するようになり本発明
の効果は得難い。 本発明の配合油剤の特徴の大きなポイントはポ
リエステル繊維100％からなる紡績性のみなら
ず、ポリエステル―綿混、ポリエステル―レーヨ
ン混、ポリエステル―ウール混、ポリエステル―
麻混などのポリエステル繊維を中心とした混紡品
の紡績性をも向上することができることである。
したがつてきわめて汎用性の紡績油剤であり特筆
すべきものである。しかし前記したようにＡ成
分、Ｂ成分、Ｃ成分そしてＤ成分を併用すればど
んな配合比でも好結果が得られるということでは
なく次のような配合組成に限定されてはじめてそ
の効果を発揮するに至る。 Ａ成分 40〜60％ Ｂ成分 15〜30％ Ｃ成分 10％以上 Ｄ成分 Ｃ：Ｄの重量比が１：１以下 本発明の油剤配合物のポリエステル繊維に対す
る付着量は0.06〜0.3％（重量）好ましくは0.1〜
0.2％（重量）の範囲におさえるのが望ましい。
付着量がこれよりも少なくなると付着むらのため
に静電気が発生し易くなり、一方付着量がこの範
囲よりも多くなると紡績スカムやローラー巻付き
の傾向はやゝ大きくなる。しかし本組成物の範囲
外の組成に比してはるかにその傾向は小さいのが
特徴的である。 本発明の紡績油剤は水で稀釈して水性エマルジ
ヨン等とし紡糸および延伸工程においてトウ、カ
ツト綿に対して浸漬又はスプレー方式で付着させ
ることができる。かくして得られたポリエステル
繊維は良好な高速カード通過性を有し、練条工程
も非常に円滑に通過し、紡績スカムなどの脱落も
小さくかつ温湿度の変化に対してもきわめて鈍感
である。 また本発明の油剤組成物には本発明の効果を失
なわない限り他の助剤として非イオン活性剤、ア
ニオン活性剤、カチオン活性剤、両性活性剤を少
量添加してもよくその他増白剤、染料、酸化防止
剤なども添加することもできる。 以下本発明を実施例により説明するが、本発明
は以下の実施例によつて何等制限されるものでは
ない。なお紡績性の評価として集束性、紡績スカ
ム、コイリングフオームおよび温湿度依存性の大
小の評価法としては25℃、65％RHでの練条ロー
ラー巻付きと30℃、80％RHでの練条ローラーへ
の巻付きの傾向をもつて判定した。 (イ)集束性 ラツプの嵩性cm3/ｇで判判定し、相互
に比較検討した。 (ロ)紡績スカム 練条工程を綿100Kg通過させゴム
ローラーとメタルローラーに付着したものを
あつめて実測した。 (ハ)コイリングフオーム 練条工程を経たスライバ
ーの形を級で判定した。 温湿度依存性 紡績を行う環境を25℃、60％
RHに調節した中で、練条ローラーへの巻付
き回数を測定しさらに30℃、70％RHに調節
された環境で紡績を行い練条ローラーへの巻
付き回数を測定した。 実施例 １ オルソクロロフエノール溶液で測定した極限粘
度が0.65のポリエチレンテレフタレート繊維
（1.5デニール）を38mmの長さに切断し、表―１に
示す15種の溶液中に夫々浸漬処理し、油剤の付着
量が繊維重量に対して0.15％（重量）になるよう
に付着させその後120℃で熱処理した綿を25℃、
関係湿度65％RHの条件下に24時間エアジングし
て平衝水分率になるようにし、開繊打綿、カー
ド、練条の夫々の工程を通過させ集束性はラツプ
のかさ比重、紡績スカム、コイリングフオームを
測定した。なお、温湿度依存性の大小については
温度および関係湿度を夫々25％、60％RHおよび
30℃、70％RHの両条件で夫々スライバーを通過
させてローラーへの巻付き回数の大小をもつてそ
の傾向の大小を比較した。 集束性および紡績スカム、コイリングフオーム
については良、結果の得られたものを〇としたあ
と〇―△、△、△―×、×の順に不良となること
を定性的に示した。
を付加した化合物のリン酸塩（Ｂ成分）を15〜30
％（重量）と一般式Ｒ―COOR′で示される一塩
基性酸エステル（但し、ＲおよびR′は炭素数８
〜18の飽和又は不飽和のアルキル基を示す）から
なる（Ｃ成分）を10％重量以上とＣ成分を乳化す
るために用いられる乳化剤（Ｄ成分）をＣ：Ｄの
重量比が１：１以下の比率になるように配合する
ことによつて目的を達成できることが判明した。 さらに具体的に本発明を説明すると先づ本発明
で使用される燐酸エステル化合物とは従来より広
く使用されている高級アルコールとP2O2の反応
から得られる公知のリン酸エステルであるが、そ
の中でも本発明の効果を発揮するためには、特に
平均炭素数が10〜16の範囲にある直鎖あるいは側
鎖をもつたアルコールとP2O2を100℃以下の温度
で反応させて得られる燐酸化度が0.6〜1.0のもの
であつてなおかつ反応生成物の酸価が０〜50の範
囲になるように水酸化カリ、水酸化ナトリウム、
水酸化リチウムなどのような無機のアルカリ水酸
化物で中和されることによつて得られる。例えば
高級アルコールのアルキル基としては、ｎ―オク
チル、２―エチルヘキシル、ｎ―ノニル、ｎ―デ
シル、ｎ―ウンデシル、２―メチルデシル、ｎ―
ドデシル、ｎ―トリデシル、２―メチルドデシ
ル、ｎ―テトラデシル、セチル基など、さらにｎ
―オキソコール（日産化学製）やドパノール（シ
エル社製）などの合成アルコール類などが用いら
れる。これらの高級アルコールの平均アルキル鎖
長は炭素数が10〜16の範囲のものであり、これよ
り長鎖のものあるいは短鎖が主成分のものでは本
発明の組成になるように配合しても本発明の目的
を達成することはできない。すなわち、アルキル
の鎖長が短かすぎると吸湿性が大きくなり、燐酸
エステル自体の性状の物理変化が大きくなり紡績
における巻付き性を大きくし、さらに温湿度の変
化によつて紡績性が非常に変化し易い。また鎖長
が長いと集束性を保持することができなくなり不
適当である。また、燐酸化度については0.6〜1.0
の範囲を越えるとすなわち燐酸化度が0.6未満で
は紡績における白粉スカムをかえつて増大し、か
つ集束性が良くない。またリン酸化度が1.0を越
えるとアルキル燐酸エステルとして本来の性質が
失われ吸湿性も増加し、耐熱性も低下してくるの
で好ましくない。 また無機のアルカリ水酸化物による中和度も紡
績性に大きく影響を及ぼし、酸価が50以上になる
と耐熱性が大きく低下し白粉スカムも多くかつ溶
解性が全く不良となる。したがつて本発明では平
均炭素数が10〜16好ましくは11〜14の直鎖又は分
岐のアルキル基でなおかつ燐酸化度が0.6〜1.0好
ましくは0.7〜0.9そして酸化は０〜50好ましくは
10〜40の範囲に選ばれたアルキル燐酸エステルの
無機塩が使用される。また無機塩としてはリチウ
ム、ナトリウム、カリウムなどがあげられるが好
ましくはカリウム塩が適当である。なお本発明に
於いて燐酸化度とは公知の燐の定量分析法に基く
燐モリブデン酸比色法で得られた燐含量（重量）
から使用したアルコール１モルに対して燐が何モ
ル結合しているかを算出して燐酸化度を求めたも
のである。また酸価については得られたアルキル
リン酸エステルの無機塩を氷酢酸溶液とし、指示
薬としてクリスタルバイオレツトを使用し、過塩
素酸氷酢酸溶液で滴定し、滴定値から酸価を求め
た。すなわち酸価が０であることは完全中和のも
のであり酸価が50とは半分が中和されたアルキル
燐酸エステルの塩であることを示す。 一方、本発明の効果を発揮させるために前記の
アルキル燐酸エステルと併用されるＢ成分として
は一般式（） 〔但し、ｎ＋ｌ＝５〜15を示し、EOはエチレンオ
キシドを示し、Ｒは直鎖あるいは側鎖を有する炭
素数８〜18の飽和又は不飽和のアルキル基を示
す。〕 で示されるアルキルアミン類にエチレンオキシド
を付加した化合物のリン酸（Ｂ成分）が15〜30％
（重量）併用される。 具体的には、炭素数が８〜18からなる直鎖ある
いは側鎖のアルキル基例えばオクチル、ラウリ
ル、ステアリル、オレイル、２―エチルヘキシ
ル、トリデシル、イソセチル、α―メチルアルキ
ルなどのアルキルアミン類に通常の方法でエチレ
ンオキシドを付加し、あとリン酸によつて中和す
れば得られる。エチレンオキシドの付加モル数が
少ないと耐熱性が不良となり加熱減量が多くなつ
て実用的には問題となる。またエチレンオキシド
の付加モル数が多いと親水性が高くなつて吸湿性
が大きくなることと相俟つて粘着性も増大してく
るので５〜15モルの範囲のものが好適に用いられ
る。なおアルキルアミンにエチレンオキシドを付
加した化合物はリン酸によつて中和されるが、完
全中和されると水溶液自体が酸性側になるのでア
ミン類にエチレンオキシドが付加した化合物１モ
ルに対し0.2〜0.7モルのリン酸を用いて中和した
ものが好適である。 該Ｂ成分はＡ成分であるリン酸エステルの制電
性をおぎない且つ両者を併用することによつてよ
り優れた制電性を与える。また一般にアミン類は
耐熱性に劣るがリン酸塩にすることにより耐熱性
も向上し、配合油剤組成物そのものの耐熱性を向
上させることができる。 本発明の目的を達成するためには更に前記のＡ
成分およびＢ成分に加えて更にＣ成分としてＲ―
COOR′で示される一塩基性酸エステル化合物
（但し、ＲおよびR′は炭素数が８〜18の飽和又は
不飽和のアルキルを示す）を10％（重量）以上配
合させるが、このためには一塩基性酸エステルが
よく通常公知のオクチル、ラウリル、セチル、ス
テアリル、オレイルなどの高級脂肪酸あるいは高
級アルコールを縮合したエステルが用いられる。
しかしこれらの一塩基性酸類はＡ成分、Ｂ成分の
ような界面活性剤ではないために吸湿性は殆んど
なく、水には全く溶けないのでこゝのまゝＡ成分
およびＢ成分と組合わせても繊維を処理できる配
合組成物は得られない。そこでＣ成分を水に可溶
化又は乳化分散させるために乳化剤すなわちＤ成
分を使用することになる。Ｄ成分についてはその
種類は通常公知の非イオン系界面活性剤を用いれ
ばよいがその配合量についてはきわめて重要で、
やはりＡ成分、Ｂ成分そしてＣ成分の配合の効果
を最高に発揮させるためには、Ｃ成分に対してＤ
成分は同量（重量）乃至は同量以下すなわちでき
るだけ小量の乳化剤を使用するのがよい。乳化剤
の量が多くなるとＣ成分を水中に乳化するには有
利な方向であるが、乳化剤の量が多過ぎるとＣ成
分の併用の効果が全くなくなる。すなわち配合油
剤組成そのものの吸湿性や粘着力が大きくなつて
本発明の目的そして効果は得られないのが普通で
ある。またＣ成分とＤ成分の和が45％（重量）以
上になるとたとえＣ成分とＤ成分の比が１：１以
下であつても制電性が不足するようになり本発明
の効果は得難い。 本発明の配合油剤の特徴の大きなポイントはポ
リエステル繊維100％からなる紡績性のみなら
ず、ポリエステル―綿混、ポリエステル―レーヨ
ン混、ポリエステル―ウール混、ポリエステル―
麻混などのポリエステル繊維を中心とした混紡品
の紡績性をも向上することができることである。
したがつてきわめて汎用性の紡績油剤であり特筆
すべきものである。しかし前記したようにＡ成
分、Ｂ成分、Ｃ成分そしてＤ成分を併用すればど
んな配合比でも好結果が得られるということでは
なく次のような配合組成に限定されてはじめてそ
の効果を発揮するに至る。 Ａ成分 40〜60％ Ｂ成分 15〜30％ Ｃ成分 10％以上 Ｄ成分 Ｃ：Ｄの重量比が１：１以下 本発明の油剤配合物のポリエステル繊維に対す
る付着量は0.06〜0.3％（重量）好ましくは0.1〜
0.2％（重量）の範囲におさえるのが望ましい。
付着量がこれよりも少なくなると付着むらのため
に静電気が発生し易くなり、一方付着量がこの範
囲よりも多くなると紡績スカムやローラー巻付き
の傾向はやゝ大きくなる。しかし本組成物の範囲
外の組成に比してはるかにその傾向は小さいのが
特徴的である。 本発明の紡績油剤は水で稀釈して水性エマルジ
ヨン等とし紡糸および延伸工程においてトウ、カ
ツト綿に対して浸漬又はスプレー方式で付着させ
ることができる。かくして得られたポリエステル
繊維は良好な高速カード通過性を有し、練条工程
も非常に円滑に通過し、紡績スカムなどの脱落も
小さくかつ温湿度の変化に対してもきわめて鈍感
である。 また本発明の油剤組成物には本発明の効果を失
なわない限り他の助剤として非イオン活性剤、ア
ニオン活性剤、カチオン活性剤、両性活性剤を少
量添加してもよくその他増白剤、染料、酸化防止
剤なども添加することもできる。 以下本発明を実施例により説明するが、本発明
は以下の実施例によつて何等制限されるものでは
ない。なお紡績性の評価として集束性、紡績スカ
ム、コイリングフオームおよび温湿度依存性の大
小の評価法としては25℃、65％RHでの練条ロー
ラー巻付きと30℃、80％RHでの練条ローラーへ
の巻付きの傾向をもつて判定した。 (イ)集束性 ラツプの嵩性cm3/ｇで判判定し、相互
に比較検討した。 (ロ)紡績スカム 練条工程を綿100Kg通過させゴム
ローラーとメタルローラーに付着したものを
あつめて実測した。 (ハ)コイリングフオーム 練条工程を経たスライバ
ーの形を級で判定した。 温湿度依存性 紡績を行う環境を25℃、60％
RHに調節した中で、練条ローラーへの巻付
き回数を測定しさらに30℃、70％RHに調節
された環境で紡績を行い練条ローラーへの巻
付き回数を測定した。 実施例 １ オルソクロロフエノール溶液で測定した極限粘
度が0.65のポリエチレンテレフタレート繊維
（1.5デニール）を38mmの長さに切断し、表―１に
示す15種の溶液中に夫々浸漬処理し、油剤の付着
量が繊維重量に対して0.15％（重量）になるよう
に付着させその後120℃で熱処理した綿を25℃、
関係湿度65％RHの条件下に24時間エアジングし
て平衝水分率になるようにし、開繊打綿、カー
ド、練条の夫々の工程を通過させ集束性はラツプ
のかさ比重、紡績スカム、コイリングフオームを
測定した。なお、温湿度依存性の大小については
温度および関係湿度を夫々25％、60％RHおよび
30℃、70％RHの両条件で夫々スライバーを通過
させてローラーへの巻付き回数の大小をもつてそ
の傾向の大小を比較した。 集束性および紡績スカム、コイリングフオーム
については良、結果の得られたものを〇としたあ
と〇―△、△、△―×、×の順に不良となること
を定性的に示した。
【表】
【表】
【表】
表―２の結果をみてもわかるように本発明の油
剤組成物はすぐれた紡績性を示すことがわかる。 実施例 ２ 実施例１と同じようにして表―１のＢの油剤を
用い配合比率を変化させて表―３のような油剤を
夫々付着させたあと実施例１と同じように経時後
紡績を行い評価した。その結果を表―３に示し
た。
剤組成物はすぐれた紡績性を示すことがわかる。 実施例 ２ 実施例１と同じようにして表―１のＢの油剤を
用い配合比率を変化させて表―３のような油剤を
夫々付着させたあと実施例１と同じように経時後
紡績を行い評価した。その結果を表―３に示し
た。
【表】
表―３をみてもわかるように本発明の配合組成
物の紡績性が非常にすぐれていることを示してい
る。 実施例 ３ 実施例１と同じようにして表―１に示した油剤
組成物を用いて夫々実施例１と同じように処理
し、処理されたポリエステル綿について、25℃×
60RHでの紡績および30℃×75％RHでの紡績テス
トを行つた。その結果を表―５に示した。
物の紡績性が非常にすぐれていることを示してい
る。 実施例 ３ 実施例１と同じようにして表―１に示した油剤
組成物を用いて夫々実施例１と同じように処理
し、処理されたポリエステル綿について、25℃×
60RHでの紡績および30℃×75％RHでの紡績テス
トを行つた。その結果を表―５に示した。
【表】
【表】
実施例 ４
実施例１に示した油剤を用いて実施例１と同様
に処理して得られたポリエステル綿100％の場合
を標準として紡績性のテストを行う一方ポリエス
テル―綿65：35の混紡の紡績性およびポリエステ
ル―レーヨン50：50からなるポリエステル―レー
ヨン混の紡績性をテストした。その結果、本発明
の配合組成物を用いたものは静電気のトラブルも
なく良好な紡績性を示した。しかし、比較例１は
ポリエステル―レーヨン混で静電気のために紡績
できず比較例２は巻付きが多く、比較例３、比較
例４、比較例５はいずれも紡績スカムの量が多く
本発明に比して著しく不良であつた。
に処理して得られたポリエステル綿100％の場合
を標準として紡績性のテストを行う一方ポリエス
テル―綿65：35の混紡の紡績性およびポリエステ
ル―レーヨン50：50からなるポリエステル―レー
ヨン混の紡績性をテストした。その結果、本発明
の配合組成物を用いたものは静電気のトラブルも
なく良好な紡績性を示した。しかし、比較例１は
ポリエステル―レーヨン混で静電気のために紡績
できず比較例２は巻付きが多く、比較例３、比較
例４、比較例５はいずれも紡績スカムの量が多く
本発明に比して著しく不良であつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 平均炭素数が10〜16からなる直鎖あるいは側
鎖のアルコールとP2O5を反応させて得られる燐
酸化度が0.6〜1.0で且つそのアルキル燐酸エステ
ル反応物の酸価が０〜50の範囲になるように無機
アルカリ水酸化物で中和して得られるアルキル燐
酸エステル無機塩（Ａ成分）を40〜60％（重量）
と一般式（）【式】〔但 し、EOはエチレンオキシド、ｎ＋ｌ＝５〜15、
Ｒは直鎖あるいは側鎖を有する炭素数８〜18の飽
和又は不飽和のアルキル基を示す〕で示されるア
ルキルアミン類にエチレンオキシドを付加した化
合物のリン酸塩（Ｂ成分）を15〜30％（重量）と
一般式RCOOR′で示される一塩基性酸エステル
（但し、Ｒ及びR′は炭素数８〜18の飽和又は不飽
和のアルキル基を示す）からなる（Ｃ成分）10％
（重量）以上と該エステル成分を乳化するために
用いられる乳化剤（Ｄ成分）をＣ成分：Ｄ成分の
重量比が１：１以下になるように配合したことを
特徴とするポリエステル繊維用紡績油剤組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3899780A JPS56140177A (en) | 1980-03-28 | 1980-03-28 | Spinning oil composition for polyester fiber |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3899780A JPS56140177A (en) | 1980-03-28 | 1980-03-28 | Spinning oil composition for polyester fiber |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56140177A JPS56140177A (en) | 1981-11-02 |
| JPS6231109B2 true JPS6231109B2 (ja) | 1987-07-07 |
Family
ID=12540764
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3899780A Granted JPS56140177A (en) | 1980-03-28 | 1980-03-28 | Spinning oil composition for polyester fiber |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS56140177A (ja) |
-
1980
- 1980-03-28 JP JP3899780A patent/JPS56140177A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56140177A (en) | 1981-11-02 |
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