JPS6230631A - ガラス体の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ガラスの製造に関するものであり、特に、ゾ
ル・ゲル法と呼ばれる方法における底形加工上の寸法ｅ
１度に関するものである。

〔発明の概要〕

ゾル・ゲル法は、金属アルコキシにあるいはアルコキシ
シランを加水分解し友溶液に微粉末シリカを分散させ友
、ゾルと称する原料を、型の中でコロイド反応により固
化して、ゲルと称する固形物を得、該ゲルを注意深く乾
燥、焼結することでガラス体を得るガラスの製造法であ
る。

ゾル・ゲル法では、製造されるガラス体の形状は、固化
する際にほぼ決定するが、後の乾燥工程においていちじ
るしい変形がしばしば発生する。

これは主に乾燥の不均一から生じるところの各部′の収
縮のバラツキによるものと考えられる。そこで、乾燥の
不均一を抑えるｔめ、ゲルを回転させながら乾燥する方
法が発明され九〇 〔従来の技術〕 従来、真直な丸棒状あるいは円管状に成形されｔゲルを
二本のローラーの間にのせ、ローラーを回転させること
によってゲルを回転させながら乾燥する方法をとってい
た（当社特許整理４２０９０１石英ガラス管の製造方法
）が、従来法では、断面形状がだ円あるいは多角形のゲ
ルに対して、ローラーが滑ってゲルの回転に支障を生じ
ることがしばしばあつｔｏ 〔発明が解決しＬうとする問題点〕 本発明は、従来法の欠点であつ念だ円断面あるいは多角
形断面のゲルの回転に対する障害を克服し、多様な断面
形のガラス棒およびガラス管のグルリゲル法による製造
全可能にすることを目的とする。

〔問題点を解決する窺めの子役〕

本発明は、ゾル・ゲル法におけるゲルの乾燥工程におい
て、真直な棒状ま上は管状に成形され几ゲルを筒状のド
ラム内に納め、ドラムを回転させることによって該ゲル
を回転させながら乾燥することを特徴とする。

〔作用〕

以下、図面に沿って本発明を説明する。

本発明を実施するＫちｔっては、例えば第一図のＬつな
装置を用いることができる。第一１辺において、１は乾
燥に供される真直な棒状ま九は管状に成形されたゲル、
２はゲルを内部に納めて回転する筒状のドラム、３はド
ラムｔ−納める乾燥容器、４は乾燥機、５はドラムを、
似勤する動力を示す。

ゲル（１）はドラム（２）の中て納められ、ドラム（２
）は乾燥容器（５）内で、ドラム軸（６）をドラム軸受
（７）で支えられることによって、姿勢を保ち、自由に
１回転することが可能でちる。

ドラム軸（６）は、伝達１構（８）を介して外部動力（
５）からの駆動力を受けることが可能である。乾燥容器
（５）には更に通気孔（９）が設けられ、発熱体（１０
）よりの熱で蒸発し定溶媒の蒸気の発散上制御する。通
気孔（９）エリ乾燥機（４）内に発散された溶媒の蒸気
は、排気口（１１）工、り乾燥機（４）外へ排出される
。

ゲル（１）ｔ−乾燥させる間、ドラム（２）は駆動され
続ける。ドラム（２）の回転によってゲルは乾燥のｒｌ
Ｊｌｌ中、絶えず姿勢を変え続けることになり、ゲル（
１）の表面は均等に乾燥が進行する。

乾燥が均等で・らるならば、乾燥に伴う収縮も均等にな
、す、反りや変形は原理的に発生しない。

ゲルの断面形がだ円や多角形の時は、ドラムの内部の形
状を選択することで、ゲルを容易に回転させ得るし、回
転にｆＰうゲルの断面形状の破損、ども防ぐことができ
る。

第二図はいくつかの特異な断面形状を持つゲルに対応し
たドラムの形状の例である。

断面が円形に成形されたゲルに対しては、ドラムの断面
も単線な円形で対応できる。（第二図−ａ） 断面がだ円形のゲルに対しては、ゲルの断面形の最大曲
率半径ｒ工りやや小さい半径を持つ円を断面とするドラ
ムが適当である（第二図−ｂ）。

ゲルとドラムの筬触面における１ｔｌｌ擦に↓つて、ゲ
ルに第二図−Ｃに示すような運動をさせることができる
。

断面が多角形のゲルに対しては、第二図−ｄに示す工つ
な、断面がサイクロイド様になっｔドラムが適当である
。今、ゲルの一つの角（１ｏ）がドラムの一つの凹部（
１１）と同じ位置にあるとすると、ドラムが回転するこ
とにより、ゲルは傾き、ある極限に達すると、ドラムの
壁面に沿ってすべり、となりの角（１２）ととなりの凹
部（１３）が一致するところまで移動して止まる。この
行程が繰り返されることによって、ゲルは常に回転しつ
づける。

以下、実施例を述べる。

〔実施例１〕 テトラエトキシシラン１１１　［１０ｆに０．（Ｍｆｆ
１２の塩ｒＲ６９２ｃ　ｃを加えて加水分解した溶液に
シリカ微粒子２８８ｆを分散させたゾルを成形、同化し
て、直径５０Ｂ、長さ１０００胃ａの真直な円柱状のゲ
ルを得几。該ゲル全内径１５０藺長さ１２０［Ｊｍのド
ラムに納め、更に長さ１３０Ｌｌ。

幅２００ｇ高さ３００１で上部に直径３りの通気孔３６
個を設は几ステンレス製造容器内にドラムごと納め、ド
ラム？毎分１回転の速度で回転させながら、６０℃で４
週間乾燥させた。得られ友ゲルを第三図に示す焼結プロ
グラムに従い、７００℃まで大気中で、それ以上でヘリ
ウム雰囲気で焼結し、石英ガラスの棒を得几。

焼、拮後のガラス棒は直径２５．、長さ５００藺、中央
部で０．５．８度の反りがあつ迄。回転を伴なわない通
常の乾燥では叉りが５．程度のものしか得られない。こ
の事から本発明の有効性が認められた。

〔実施例２〕 実ｂ１例１に示した組成のゾルを、断面が、長径ＳＯ，
、短径３０羽のだ円形で長さ１０００１３１の真直な棒
状に成形、固化して同寸法のゲルを得友。

該ゲルを直径７０ｓｎの円形断面をし几ドラムに納め、
毎分２〜１０回転の速さでドラムを回転させながら実、
洩列１と同じ条件下で乾燥、ｖ８結しｔ０得られ之ガラ
ス棒は、長径２５Ｍ短径１５闘のだ円形の断面を持ち、
長さはｓｏｏ、であっ九。

反りは、断面の短径と約５０’　　の方向に、Ｑ、５１
ｕ程度生じ友。従来は１０朋近くの反りがあったので、
いちじるしい効果が得られ之。

〔実施例３〕 実施例１に示しｔ組成のゾルを、断面が３０゜角の正方
形で長さ１０００−の角棒に成形、固化して同寸のゲル
を得九。

該ゲルを、第四図に示す断面形を持つドラム内に納め、
毎分１〜１０回転の速さでドラムを回転させながら、実
施例と同じ条件下で乾燥し、焼結し九。

得られ几ガラス捧は１５゜角、長さ５００ｕであつｔ０
反りはα５Ｉｕ測定され之。同じ形状のゲルを２本のロ
ーラー（ローラーの直径は４０關、ローラー間のすき間
は１５．）の間に置いて、ローラーを毎分３回転で回転
させながら乾燥させ九ところ、ゲルは回転せず、乾燥後
のゲルの反、りは１５１１Ｊｌ、焼結後で７．であつ之
。

〔発明の効果〕

本発明に二つて、種々の断面形を持つ真直なガラス材が
ゾル・ゲル法によ、り製造可能になる。特に、高純度、
無気泡、低温合成可能というゾル・ゲル法の特徴から、
石英ガラスの棒材、管材の製造が容易になる。

また、ロッドインチューブ法による特殊な構造のファイ
バー（例えば種々の偏波面保存ファイバー）の製造にお
いて、ファイバ母材となる、特異な断面形状（例えばだ
円形、債形）をしたガラス棒材を精度よく製造すること
が可能になり、ひいては、ファイバーの性能の向上を期
待できる。

【図面の簡単な説明】 第１図は、本発明において使用する乾燥装置の構成図。 １・・・真直な棒状あるいは管状に成形されたゲル２・
・・・・・ドラム ３・・・・・・乾燥容器 ４・・・・・・乾燥機 ５・・・・・・外部動力 ６・・・・・・ドラム軸 ７・・・・・・ドラム軸受 ８・・・・・・伝達機構 ９・・・・・・伝達機構 １０・・・・・・発熱体 １１・・・・・・排気口 第２図は特異な断面形状を持つゲル：（対応し之ドラム
の形状の例を示した形状図である。 第２　困−ａは円形の断面形状を持つゲルに対応したド
ラムの形状図。１はゲル、２はドラムを示すＯ 第２図−ｂ、ｃは断面がだ円形のゲルに対応したドラム
の形状図。３はゲルを示す。Ｒは内径の半径、ｒはゲル
の断面形の最大曲率半径を示す。 第２図−Ｃはドラムが回転する時のゲルの姿勢変化を示
す形状図。ドラムが回転するとゲルは４の姿勢から倒れ
て５の位置に移る。 第２図−ｄ、ｅは、断面形が多角形のゲルに対応し九ド
ラムの形状図。６はゲル、７はドラムを示す。第２図−
ではドラムが回転する時のゲルの動きを示す形状［７１
，，８は姿勢を変える前のゲルの位置、９は姿勢を変え
た後のゲルの位［Ｉを示す。 １０はゲルの角の一つ、１１はドラムの凹部の一つ、１
２は１ｕの隣りの角、１３は１１の隣りの凹部を示す。 第３図は、実施例で行なつ之焼結プログラム１（、第４
図は、実施例３で用い九ドラムの断面図。 以　　上 １、すル ４、祁踵次 第１図 ＾　　　　　　　　　　　ト　　　　　　　　　　Ｃｊ
ｆｆｊＬ／ｆ”　　）’−７、ムｌ→Ｙン１ズｕ１、第
２図 第３図 第４図 屹ｔｂ伽＾ ｒ二３ｂ気＾

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 金属アルコキシドまたはアルコキシシランを加水分解し
   た溶液にシリカ微粒子を添加したゾルと称する原料を、
   固化してゲルと称する固形物を得、該ゲルを乾燥、焼結
   してガラス体を得るゾル・ゲル法と呼ばれるガラスの製
   造法における該ゲルの乾燥工程において、真直な棒状ま
   たは管状に成形されたゲルを、筒状のドラウ内に納め、
   ドラムを回転させることによつて該ゲルを回転させなが
   ら乾燥することを特徴とするガラス体の製造法。