JPS6226665B2 - - Google Patents
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Description
本発明は、エチレン重合体に次式
（ここで、Ｒは一化炭化水素基であり、ｘは０
〜１の値を有し、R1は水素又は一価炭化水素基
であり、R2は二価炭化水素基であり、R3は一価
炭化水素基又はオキシ置換一価炭化水素基であ
り、R4は少なくとも８個の炭素原子を有する一
価炭化水素基であり、R5は一価炭化水素基であ
る） を有するＮ―フエニル置換アミノシランを添加す
ることによつてウオータートリーイングに対して
安定化されたエチレン重合体に関する。本発明の
組成物は、電気導体の周囲に耐ウオータートリー
イング性である絶縁体を与える押出物として有用
である。 エチレン重合体は、改善された耐ウオータート
リーイング性、したがつて改善された電気的性質
を有する組成物を提供するためにオルガノシラン
を添加することによつて変性された。例えば、
1979年２月27日に公開されたドイツ公開第
2727430号に記載のように、γ―アミノプロピル
トリエトキシシランがポリエチレンに添加され、
そして生じた組成物は電気導体の周囲に適用され
る絶縁体として使用されることが示唆された。 しかし、電気的性質を向上させるためエチレン
重合体にこの種のアミノ置換オルガノシランを添
加することが特に有効であることは立証されなか
つた。また、これらのアミノ置換オルガノシラン
は、絶縁体の耐ウオータートリーイング能力の損
失を伴つて絶縁体から揮発する傾向があることが
わかつた。さらに、この種のアミノ置換オルガノ
シランは、絶縁体中にゲル斑点の形成を起させが
ちであり、そしてこれはウオータートリーの開始
点となり得るのである。 本発明は、電気導体の周囲に適用したときに多
くの望ましい特色を持つ上部絶縁体を与えるエチ
レン重合体を主体とした組成物を提供する。本発
明の組成物は、均質混合物として処方し、そして
電気導体の周囲に押出してその上に耐ウオーター
トリーイング性であり且つＮ―フエニル置換アミ
ノシランの早期揮発があつたてとしてもエチレン
重合体組成物からそれほど生じないのでこの抵抗
性を長期間にわたつて保持するよう絶縁体を提供
することができる。また、本発明の組成物から製
造される絶縁体は、ゲル斑点を比較的含まず、実
質上、絶縁のための長い可使時間を生じる。 本発明の組成物は、エチレン重合体とＮ―フエ
ニル置換アミノシランとからなり、該アミノシラ
ンが組成物の重量を基にして約0.1〜約３重量
％、好ましくは約0.2〜約２重量％の量で存在す
るものである。 本発明の組成物を提供するためエチレン重合体
に添加されるＮ―フエニル置換アミノシランは、
次式 （ここで、Ｒは、一般に１〜18個の炭素原子を
有し、好ましくは１〜８個の炭素原子を有する一
価炭化水素基であり、ｘは０〜１であり、一般
に、アミノ基に対してオルト及びパラ置換してお
り、R1は水素又は一般に１〜８個の炭素原子を
有し、好ましくは１〜６個の炭素原子を有する一
価炭化水素基であり、R2は、一般に２〜６個の
炭素原子を有し、好ましくは２〜４個の炭素原子
を有する二価炭化水素基であり、R3は、一般に
１〜18個の炭素原子を有し、好ましくは１〜12個
の炭素原子を有する一価炭化水素基又はオキシ置
換炭化水素基であり、R4は、少なくとも８個の
炭素原子を有し、一般に８〜18個の炭素原子を有
し、好ましくは８〜14個の炭素原子を有する一価
炭化水素基であり、R5は、一般に１〜18個の炭
素原子を有し、好ましくは８〜14個の炭素原子を
有する一価炭化水素基である） を有する。 Ｒの炭化水素基の例としては下記のものがあげ
られる。メチル、エチル、ｎ―プロピル、イソプ
ロピル、ｎ―ブチル、ｎ―オクチルなどのような
アルキル基、メトキシ、エトキシ、ｎ―プロポキ
シ、イソプロポキシ、ｎ―ブトキシ、ｎ―ヘキソ
キシ、ｎ―オクトキシなどのようなアルコキシ
基、α―メチルベンジル、クミルなどのようなア
リール基。 R1の炭化水素基の例としては下記のものがあ
げられる。メチル、エチル、ｎ―プロピル、ｎ―
ブチルなどのようなアルキル基、フエニルのよう
なアリール基。 R2の好ましい炭化水素基としては、エチレ
ン、プロピレン、ブチレン及び他のアルキレン基
がある。また、プロピリデンなどのようなアルキ
リデン基も好ましい。 R3の好ましい基としては、メチル、エチル、
ｎ―プロピル、イソプロピル、ｎ―ブチル、ｎ―
ヘキシル、ｎ―オクチルなどのようなアルキル
基、メトキシ、エトキシ、ｎ―プロポキシ、ｎ―
ヘキソキシ、ドデシルオキシ、メトキシエトキシ
などのようなアルコキシ基、フエニル、フエノキ
シなどのようなアリール基、シクロヘキシル、シ
クロヘキソキシなどのようなシクロ脂肪族基など
があげられる。 R5の好ましい炭化水素基としては、メチル、
エチル、ｎ―プロピル、イソプロピル、ｎ―ブチ
ル、ｎ―ヘキシル、ｎ―オクチル、ｎ―ノニル、
ｎ―デシル、ｎ―ドデシル、ｎ―テトラデシル、
ｎ―セチル、ｎ―ステアリルなどのようなアルキ
ル基があけられる。R4の好ましい基は、R5につ
いて規定したようなアルキル基であつて、少なく
とも８個の炭素原子を有するものである。 Ｎ―フエニル置換アミノシランは、有機けい素
化学の既知反応によつて具合よく製造される。典
型的な製造法には、第一段階として、トリクロル
シランによる塩化アリルのヒドロシリル化による
３―クロルプロピルトリクロルシランの生成が包
含される。この中間体はエタノールと反応して３
―クロルプロピルトリエトキシシランを生成し、
これは次いでアニリンと反応せしめて３―（Ｎ―
フエニルアミノプロピルトリエトキシシラン）を
与える。このアミノ官能シランは、適当なモル当
量の高級アルコール、例えばドデカノール又は
C12／C14アルコール混合物によりエステル交換さ
れて所望の生成物を与える。 本発明の組成物を処方するのに用いられるエチ
レン重合体は、通常固体のエチレンホモ重合体、
エチレンとα―オレフインとの共重合体及びエチ
レンとジエン単量体との共重合体である。好まし
い共重合性単量体の例としては、プロピレン、１
―ブテン、１―ペンテン、１―ヘキセンなどのよ
うなα―オレフイン、ブタジエン、イソプレンな
どのようなジエン単量体があげられる。そして重
合体は少なくとも約70重量％のエチレンを含有す
る。 好ましい共重合体は、エチレン―プロピレン共
重合体、エチレン―ブテン共重合体などである。
これらの共重合体は、1977年３月８日付けの米国
特許第4011382号に開示されているように、チタ
ン変性クロム酸化物触媒を用いて約150〜約
300psiの低圧で製造することができる。 本発明の組成物は、熱可塑性組成物としてより
もむしろ加硫又は架橋生成物として使用するとき
は、架橋剤を含有できる。加硫又は架橋剤は、当
業界で周知であつて、米国特許第3296189号に記
載のような有機過酸化物を包含する。これらの化
合物は、単独で、又は相互の混合物として、又は
メチルビニルシロキサンのような架種増進剤と組
合せて用いることができる。 また、本発明の組成物は、酸化防止剤、例えば
立体障害フエノール及びアミン、重合２，２，４
―テトラメチルヒドロキノリン、４，4′―チオビ
ス（３―メチル―６―ｔ―ブチルフエノール）、
チオジエチレン―ビス（３，５―ジ―ｔ―ブチル
―４―ヒドロキシ）ヒドロシンナメート、ジステ
アリルチオジプロピオネートなどを含有できる。 所望ならば、ポリプロピレン、エチレンプロピ
レンゴム、エチレンプロピレンジエンゴムなどの
ような他の重合体を本発明の組成物に添加するこ
とができる。 一般的には、電気用途に使用すべきエチレン重
合体組成物に通常添加される物質は、添加剤とし
て用いることができる。しかしながら、カーボン
ブラツク、クレイ、タルク、シリカ、酸化マグネ
シウムのような充填剤は本発明の組成物に添加で
きないものである。 そして、所望ならば、エチレン重合体、Ｎ―フ
エニル置換アミノシラン及び添加剤の混合物を使
用できることを理解されたい。 ここで、いつくかの組成物を処方し、ウオータ
ートリ成長速度（WTGR）について試験した。
試験した組成物のWTGRを対照例のWTGRと比
較した。 WTGRは、米国特許第4263158号に詳述したよ
うに決定した。ただし、いくつかの実験の時間中
においては、試験周波数を8.5KHzから1.0KHzに
変えた。 表１の組成物を処方し、これから円板試料を調
整するのに下記の方法を用いた。 エチレン重合体、Ｎ―フエニル置換アミノシラ
ン及び酸化防止剤をバンバリーミキサーに装入
し、約140℃の溶融温度まで配合した。生じた組
成物を２本ロールミル上でシートとなり、粗粒化
し、試験片に圧縮成形し、WTGRについて試験
した。組成物を架橋した場合においては、エチレ
ン重合体を酸化防止剤、過酸化ジ―α―クミル及
びsym―テトラメチルテトラビニルシクロテトラ
シロキサンと共にバンバリーミキサーに装入し、
生じた混合物を約120℃の溶融温度まで配合し
た。組成物を粗粒化し、125℃の温度で試験片に
圧縮成形した。試験片を型内で180℃の温度で保
ちながら硬化させた。各硬化試験片は、WTGR
について試験する前に、115℃の温度にしたオー
ブンで15分間アニーリングした。過酸化物残留物
は、85℃の温度とした真空オーブンで試験片を数
日間加熱することによつて除去した。 重合体 Ａ：0.2dg／minのメルトインデツクス及び0.92
ｇ／c.c.の密度を有する高圧ポリエチレン。 Ｂ：0.7dg／minのメルトインデツクス及び0.92
ｇ／c.c.の密度を有する低圧エチレン―ブテン
共重合体。 Ｃ：2dg／minのメルトインデツクス及び0.92
ｇ／c.c.の密度を有する高圧ポリエチレン。約
２重量％の過酸化ジ―α―クミル及び0.7重
量％のシロキサンも含有した。 酸化防止剤 ：４，4′―チオビス（６―ｔ―ブチル―３―メ
チルフエノール） ：チオジエチレン―ビス（３，５―ジ―ｔ―ブ
チル―４―ヒドロキシ）ヒドロシンナメート
＋ジステアリルチオジプロピオネート（等濃
度） ：チオジエチレン―ビス（３，５―ジ―ｔ―ブ
チル―４―ヒドロキシ）ヒドロシンナメート 対照例（上記のように調整するが、オルガノシラ
ンは含まず）
〜１の値を有し、R1は水素又は一価炭化水素基
であり、R2は二価炭化水素基であり、R3は一価
炭化水素基又はオキシ置換一価炭化水素基であ
り、R4は少なくとも８個の炭素原子を有する一
価炭化水素基であり、R5は一価炭化水素基であ
る） を有するＮ―フエニル置換アミノシランを添加す
ることによつてウオータートリーイングに対して
安定化されたエチレン重合体に関する。本発明の
組成物は、電気導体の周囲に耐ウオータートリー
イング性である絶縁体を与える押出物として有用
である。 エチレン重合体は、改善された耐ウオータート
リーイング性、したがつて改善された電気的性質
を有する組成物を提供するためにオルガノシラン
を添加することによつて変性された。例えば、
1979年２月27日に公開されたドイツ公開第
2727430号に記載のように、γ―アミノプロピル
トリエトキシシランがポリエチレンに添加され、
そして生じた組成物は電気導体の周囲に適用され
る絶縁体として使用されることが示唆された。 しかし、電気的性質を向上させるためエチレン
重合体にこの種のアミノ置換オルガノシランを添
加することが特に有効であることは立証されなか
つた。また、これらのアミノ置換オルガノシラン
は、絶縁体の耐ウオータートリーイング能力の損
失を伴つて絶縁体から揮発する傾向があることが
わかつた。さらに、この種のアミノ置換オルガノ
シランは、絶縁体中にゲル斑点の形成を起させが
ちであり、そしてこれはウオータートリーの開始
点となり得るのである。 本発明は、電気導体の周囲に適用したときに多
くの望ましい特色を持つ上部絶縁体を与えるエチ
レン重合体を主体とした組成物を提供する。本発
明の組成物は、均質混合物として処方し、そして
電気導体の周囲に押出してその上に耐ウオーター
トリーイング性であり且つＮ―フエニル置換アミ
ノシランの早期揮発があつたてとしてもエチレン
重合体組成物からそれほど生じないのでこの抵抗
性を長期間にわたつて保持するよう絶縁体を提供
することができる。また、本発明の組成物から製
造される絶縁体は、ゲル斑点を比較的含まず、実
質上、絶縁のための長い可使時間を生じる。 本発明の組成物は、エチレン重合体とＮ―フエ
ニル置換アミノシランとからなり、該アミノシラ
ンが組成物の重量を基にして約0.1〜約３重量
％、好ましくは約0.2〜約２重量％の量で存在す
るものである。 本発明の組成物を提供するためエチレン重合体
に添加されるＮ―フエニル置換アミノシランは、
次式 （ここで、Ｒは、一般に１〜18個の炭素原子を
有し、好ましくは１〜８個の炭素原子を有する一
価炭化水素基であり、ｘは０〜１であり、一般
に、アミノ基に対してオルト及びパラ置換してお
り、R1は水素又は一般に１〜８個の炭素原子を
有し、好ましくは１〜６個の炭素原子を有する一
価炭化水素基であり、R2は、一般に２〜６個の
炭素原子を有し、好ましくは２〜４個の炭素原子
を有する二価炭化水素基であり、R3は、一般に
１〜18個の炭素原子を有し、好ましくは１〜12個
の炭素原子を有する一価炭化水素基又はオキシ置
換炭化水素基であり、R4は、少なくとも８個の
炭素原子を有し、一般に８〜18個の炭素原子を有
し、好ましくは８〜14個の炭素原子を有する一価
炭化水素基であり、R5は、一般に１〜18個の炭
素原子を有し、好ましくは８〜14個の炭素原子を
有する一価炭化水素基である） を有する。 Ｒの炭化水素基の例としては下記のものがあげ
られる。メチル、エチル、ｎ―プロピル、イソプ
ロピル、ｎ―ブチル、ｎ―オクチルなどのような
アルキル基、メトキシ、エトキシ、ｎ―プロポキ
シ、イソプロポキシ、ｎ―ブトキシ、ｎ―ヘキソ
キシ、ｎ―オクトキシなどのようなアルコキシ
基、α―メチルベンジル、クミルなどのようなア
リール基。 R1の炭化水素基の例としては下記のものがあ
げられる。メチル、エチル、ｎ―プロピル、ｎ―
ブチルなどのようなアルキル基、フエニルのよう
なアリール基。 R2の好ましい炭化水素基としては、エチレ
ン、プロピレン、ブチレン及び他のアルキレン基
がある。また、プロピリデンなどのようなアルキ
リデン基も好ましい。 R3の好ましい基としては、メチル、エチル、
ｎ―プロピル、イソプロピル、ｎ―ブチル、ｎ―
ヘキシル、ｎ―オクチルなどのようなアルキル
基、メトキシ、エトキシ、ｎ―プロポキシ、ｎ―
ヘキソキシ、ドデシルオキシ、メトキシエトキシ
などのようなアルコキシ基、フエニル、フエノキ
シなどのようなアリール基、シクロヘキシル、シ
クロヘキソキシなどのようなシクロ脂肪族基など
があげられる。 R5の好ましい炭化水素基としては、メチル、
エチル、ｎ―プロピル、イソプロピル、ｎ―ブチ
ル、ｎ―ヘキシル、ｎ―オクチル、ｎ―ノニル、
ｎ―デシル、ｎ―ドデシル、ｎ―テトラデシル、
ｎ―セチル、ｎ―ステアリルなどのようなアルキ
ル基があけられる。R4の好ましい基は、R5につ
いて規定したようなアルキル基であつて、少なく
とも８個の炭素原子を有するものである。 Ｎ―フエニル置換アミノシランは、有機けい素
化学の既知反応によつて具合よく製造される。典
型的な製造法には、第一段階として、トリクロル
シランによる塩化アリルのヒドロシリル化による
３―クロルプロピルトリクロルシランの生成が包
含される。この中間体はエタノールと反応して３
―クロルプロピルトリエトキシシランを生成し、
これは次いでアニリンと反応せしめて３―（Ｎ―
フエニルアミノプロピルトリエトキシシラン）を
与える。このアミノ官能シランは、適当なモル当
量の高級アルコール、例えばドデカノール又は
C12／C14アルコール混合物によりエステル交換さ
れて所望の生成物を与える。 本発明の組成物を処方するのに用いられるエチ
レン重合体は、通常固体のエチレンホモ重合体、
エチレンとα―オレフインとの共重合体及びエチ
レンとジエン単量体との共重合体である。好まし
い共重合性単量体の例としては、プロピレン、１
―ブテン、１―ペンテン、１―ヘキセンなどのよ
うなα―オレフイン、ブタジエン、イソプレンな
どのようなジエン単量体があげられる。そして重
合体は少なくとも約70重量％のエチレンを含有す
る。 好ましい共重合体は、エチレン―プロピレン共
重合体、エチレン―ブテン共重合体などである。
これらの共重合体は、1977年３月８日付けの米国
特許第4011382号に開示されているように、チタ
ン変性クロム酸化物触媒を用いて約150〜約
300psiの低圧で製造することができる。 本発明の組成物は、熱可塑性組成物としてより
もむしろ加硫又は架橋生成物として使用するとき
は、架橋剤を含有できる。加硫又は架橋剤は、当
業界で周知であつて、米国特許第3296189号に記
載のような有機過酸化物を包含する。これらの化
合物は、単独で、又は相互の混合物として、又は
メチルビニルシロキサンのような架種増進剤と組
合せて用いることができる。 また、本発明の組成物は、酸化防止剤、例えば
立体障害フエノール及びアミン、重合２，２，４
―テトラメチルヒドロキノリン、４，4′―チオビ
ス（３―メチル―６―ｔ―ブチルフエノール）、
チオジエチレン―ビス（３，５―ジ―ｔ―ブチル
―４―ヒドロキシ）ヒドロシンナメート、ジステ
アリルチオジプロピオネートなどを含有できる。 所望ならば、ポリプロピレン、エチレンプロピ
レンゴム、エチレンプロピレンジエンゴムなどの
ような他の重合体を本発明の組成物に添加するこ
とができる。 一般的には、電気用途に使用すべきエチレン重
合体組成物に通常添加される物質は、添加剤とし
て用いることができる。しかしながら、カーボン
ブラツク、クレイ、タルク、シリカ、酸化マグネ
シウムのような充填剤は本発明の組成物に添加で
きないものである。 そして、所望ならば、エチレン重合体、Ｎ―フ
エニル置換アミノシラン及び添加剤の混合物を使
用できることを理解されたい。 ここで、いつくかの組成物を処方し、ウオータ
ートリ成長速度（WTGR）について試験した。
試験した組成物のWTGRを対照例のWTGRと比
較した。 WTGRは、米国特許第4263158号に詳述したよ
うに決定した。ただし、いくつかの実験の時間中
においては、試験周波数を8.5KHzから1.0KHzに
変えた。 表１の組成物を処方し、これから円板試料を調
整するのに下記の方法を用いた。 エチレン重合体、Ｎ―フエニル置換アミノシラ
ン及び酸化防止剤をバンバリーミキサーに装入
し、約140℃の溶融温度まで配合した。生じた組
成物を２本ロールミル上でシートとなり、粗粒化
し、試験片に圧縮成形し、WTGRについて試験
した。組成物を架橋した場合においては、エチレ
ン重合体を酸化防止剤、過酸化ジ―α―クミル及
びsym―テトラメチルテトラビニルシクロテトラ
シロキサンと共にバンバリーミキサーに装入し、
生じた混合物を約120℃の溶融温度まで配合し
た。組成物を粗粒化し、125℃の温度で試験片に
圧縮成形した。試験片を型内で180℃の温度で保
ちながら硬化させた。各硬化試験片は、WTGR
について試験する前に、115℃の温度にしたオー
ブンで15分間アニーリングした。過酸化物残留物
は、85℃の温度とした真空オーブンで試験片を数
日間加熱することによつて除去した。 重合体 Ａ：0.2dg／minのメルトインデツクス及び0.92
ｇ／c.c.の密度を有する高圧ポリエチレン。 Ｂ：0.7dg／minのメルトインデツクス及び0.92
ｇ／c.c.の密度を有する低圧エチレン―ブテン
共重合体。 Ｃ：2dg／minのメルトインデツクス及び0.92
ｇ／c.c.の密度を有する高圧ポリエチレン。約
２重量％の過酸化ジ―α―クミル及び0.7重
量％のシロキサンも含有した。 酸化防止剤 ：４，4′―チオビス（６―ｔ―ブチル―３―メ
チルフエノール） ：チオジエチレン―ビス（３，５―ジ―ｔ―ブ
チル―４―ヒドロキシ）ヒドロシンナメート
＋ジステアリルチオジプロピオネート（等濃
度） ：チオジエチレン―ビス（３，５―ジ―ｔ―ブ
チル―４―ヒドロキシ）ヒドロシンナメート 対照例（上記のように調整するが、オルガノシラ
ンは含まず）
【表】
実施例
結果を表に示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ エチレン重合体と次式 （ここで、Ｒは一価炭化水素基であり、ｘは０
〜１であり、R1は水素又は一価炭化水素基であ
り、R2は二価炭化水素基であり、R3は一価炭化
水素基又はオキシ置換炭化水素基であり、R4は
少なくとも８個の炭素原子を有する一価炭化水素
基であり、R5は一価炭化水素基である） を有するＮ―フエニル置換アミノシランとからな
る充填剤を含まない組成物にして、前記Ｎ―フエ
ニル置換アミノシランが前記組成物のウオーター
トリーイング抵抗を向上させるのに充分な量で存
在する組成物。 ２ エチレン重合体と次式 （ここでR1は水素又は１〜６個の炭素原子を
有するアルキル基であり、R2は２〜４個の炭素
原子を有するアルキレン又はアルキリデン基であ
り、R3はアルキル、アルコキシ又はシクロ脂肪
族基であり、R4は８〜18個の炭素原子を有する
アルキル基であり、R5は１〜18個の炭素原子を
有するアルキル基である） のＮ―フエニル置換アミノシランからなる特許請
求の範囲第１項記載の組成物。 ３ Ｎ―フエニル置換アミノシランが組成物の重
量を基にして約0.1〜約３重量％の量で存在する
特許請求の範囲第２項記載の組成物。 ４ Ｎ―フエニル置換アミノシランが組成物の重
量を基にして約0.2〜約２重量％の量で存在する
特許請求の範囲第２項記載の組成物。 ５ エチレン重合体がポリエチレンである特許請
求の範囲第２項記載の組成物。 ６ エチレン重合体がエチレンとブテンとの共重
合体である特許請求の範囲第２項記載の組成物。 ７ 架橋剤を含有する特許請求の範囲第２項記載
の組成物。 ８ 架橋剤が過酸化ジ―α―クミルである特許請
求の範囲第７項記載の組成物。 ９ sym―テトラメチル―テトラビニルシクロテ
トラシロキサンを含有する特許請求の範囲第８項
記載の組成物。 １０ Ｎ―フエニル置換アミノシランが次式 を有する特許請求の範囲第２項記載の組成物。 １１ 平均して次式 を有するＮ―フエニル置換アミノシラン混合物を
含有する特許請求の範囲第２項記載の組成物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US307244 | 1981-09-30 | ||
| US06/307,244 US4376180A (en) | 1981-09-30 | 1981-09-30 | Ethylene polymers stabilized against water-treeing by N-phenyl substituted amino silanes; and the use of these compositions as insulation about electrical conductors |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5869236A JPS5869236A (ja) | 1983-04-25 |
| JPS6226665B2 true JPS6226665B2 (ja) | 1987-06-10 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4376180A (ja) |
| EP (1) | EP0075956B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5869236A (ja) |
| AU (1) | AU561658B2 (ja) |
| BR (1) | BR8205657A (ja) |
| CA (1) | CA1205936A (ja) |
| DE (1) | DE3262807D1 (ja) |
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