JPS62260069A - リン酸塩皮膜生成方法 - Google Patents
リン酸塩皮膜生成方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
- C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
- C23C22/07—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing phosphates
- C23C22/08—Orthophosphates
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
この発明は、化成処理さらには金属の表面の化学的処理
法に関し、例えばリン酸塩系の薬品を用いたリン酸塩化
成処理法に利用して有効な技術に関する。
法に関し、例えばリン酸塩系の薬品を用いたリン酸塩化
成処理法に利用して有効な技術に関する。
［従来技術］
リン酸塩化成処理では、リン酸（Ｈ３ＰＯ４）と第一リ
ン酸塩［：ｖｉｅ （Ｈ２ＰＯ４） ２・＝・Ｍｅは、
Ｍｎ、Ｚｎなどの２価の金属］とを主成分とする水溶液
（以下、処理液と称する）を９０°Ｃ前後まで加熱し、
これに被処理品を浸漬すると、Ｆ ａ （被処理品）＋
２Ｈ２ＰＯ４ −＋Ｆｅ （Ｈ２ＰＯ４）２＋Ｈ２・・ （１）なる
反応によって、水素を発生しながら被処理品の表面が溶
解（腐食）される。これによって、処理液内のＨ，ＰＯ
，（リン酸）が減少するので、その減少分を回復するよ
うな形で、 Ｍ ｅ （Ｈ，Ｐ ０４） ｚ：Ｍ ｅ ＨＰ４＋
Ｈｙ Ｐ Ｏ４・−（２）３ＭｅＨＰ○、：Ｍｅ、（Ｐ
Ｏ４）２＋４Ｈ，ＰＯ４−（３）なる可逆反応が右へ進
み、金属（被処理品）の表面に水に難溶性のリン酸塩皮
膜が生成される。つまり、金属の溶解（イオン化）によ
ってリン酸が消費され、周囲の溶液のｐＨ（水素イオン
指数）が増加してアルカリ側に傾くほど、上記（２）。
ン酸塩［：ｖｉｅ （Ｈ２ＰＯ４） ２・＝・Ｍｅは、
Ｍｎ、Ｚｎなどの２価の金属］とを主成分とする水溶液
（以下、処理液と称する）を９０°Ｃ前後まで加熱し、
これに被処理品を浸漬すると、Ｆ ａ （被処理品）＋
２Ｈ２ＰＯ４ −＋Ｆｅ （Ｈ２ＰＯ４）２＋Ｈ２・・ （１）なる
反応によって、水素を発生しながら被処理品の表面が溶
解（腐食）される。これによって、処理液内のＨ，ＰＯ
，（リン酸）が減少するので、その減少分を回復するよ
うな形で、 Ｍ ｅ （Ｈ，Ｐ ０４） ｚ：Ｍ ｅ ＨＰ４＋
Ｈｙ Ｐ Ｏ４・−（２）３ＭｅＨＰ○、：Ｍｅ、（Ｐ
Ｏ４）２＋４Ｈ，ＰＯ４−（３）なる可逆反応が右へ進
み、金属（被処理品）の表面に水に難溶性のリン酸塩皮
膜が生成される。つまり、金属の溶解（イオン化）によ
ってリン酸が消費され、周囲の溶液のｐＨ（水素イオン
指数）が増加してアルカリ側に傾くほど、上記（２）。
（３）の可逆反応が右へ進み難溶性の皮膜が形成される
。
。
上記一連の反応の過程において、酸の比（全酸度／：Ｍ
離酸度）が低すぎる（遊点酸が多い）と腐食反応が強す
ぎて皮膜の形成が長びき皮膜の結晶が粗くなる。そこで
、苛性ソーダ（ＮａＯＨ）あるいは炭酸マンガン（Ｍｎ
ＣＯ，）等を主成分とする中和剤を処理液に添加して、
処理液の酸の比を調整する方法が提案されている。
離酸度）が低すぎる（遊点酸が多い）と腐食反応が強す
ぎて皮膜の形成が長びき皮膜の結晶が粗くなる。そこで
、苛性ソーダ（ＮａＯＨ）あるいは炭酸マンガン（Ｍｎ
ＣＯ，）等を主成分とする中和剤を処理液に添加して、
処理液の酸の比を調整する方法が提案されている。
［発明が解決しようとする問題点コ
しかるに、リン酸塩化成処理液の酸の比を調整するため
処理液に苛性ソーダや炭酸マンガンを添加すルト、それ
によって、Ｍ ｎ ３ （Ｐ ０４）２やＮａ。
処理液に苛性ソーダや炭酸マンガンを添加すルト、それ
によって、Ｍ ｎ ３ （Ｐ ０４）２やＮａ。
ＨＰＯ，のような水に難溶性のスラッジが多量に発生す
る。そのため、スラッジがヒーターに付着して加熱効率
を低下させたり、被処理品の表面に付着して均質な皮膜
の生成を妨げる原因となっていた。また、苛性ソーダや
炭酸マンガンを酸化の調整剤とした場合に発生するスラ
ッジは、粒が大きくかつ時間が経つと沈殿して凝固し、
せんべい状の固形物を形成する。そのため、スラッジを
組み出すポンプが詰まり易く、また量が多いこともあっ
て、￥Ａ棄されずに処理液に残るスラッジが多くなって
、ますますヒータの熱効率を低下させたり、均質な皮膜
の生成を阻害するという問題点があることが分った。
る。そのため、スラッジがヒーターに付着して加熱効率
を低下させたり、被処理品の表面に付着して均質な皮膜
の生成を妨げる原因となっていた。また、苛性ソーダや
炭酸マンガンを酸化の調整剤とした場合に発生するスラ
ッジは、粒が大きくかつ時間が経つと沈殿して凝固し、
せんべい状の固形物を形成する。そのため、スラッジを
組み出すポンプが詰まり易く、また量が多いこともあっ
て、￥Ａ棄されずに処理液に残るスラッジが多くなって
、ますますヒータの熱効率を低下させたり、均質な皮膜
の生成を阻害するという問題点があることが分った。
この発明の目的は、化成処理液に添加されてもヒータの
熱効率を低下させたり、ポンプを詰まらせたりすること
がなく、シかもワークの耐食性を向上させることができ
るような酸化の調整剤を提供することにある。
熱効率を低下させたり、ポンプを詰まらせたりすること
がなく、シかもワークの耐食性を向上させることができ
るような酸化の調整剤を提供することにある。
［問題点を解決するための手段］
この発明は、トリエタノールアミンようなアミン系化合
物を化成処理における処理液の酸化の調整剤として添加
することにより、発生されるスラッジの量が少なくしか
も廃棄処理が容易に行える微粒かつ軟らかなスラッジを
生じさせるとともに。
物を化成処理における処理液の酸化の調整剤として添加
することにより、発生されるスラッジの量が少なくしか
も廃棄処理が容易に行える微粒かつ軟らかなスラッジを
生じさせるとともに。
被処理品の表面に緻密かつ均質なリン酸塩皮膜を生成さ
せることができるようにした。
せることができるようにした。
［実施例］
第１図は、本発明が適用されるリン酸塩処理法の一例を
工程順に示す。
工程順に示す。
リン酸塩処理は、先ず脱脂工程１にて処理を行う金属製
品（以下ワークと称する）の表面に付着している油脂を
アセトンやアルカリ脱脂剤のような薬品で除去してから
、脱脂工程で使用した薬品をワークの表面から洗い落と
すための水洗工程２を施す。その後、表面調整工程３に
おいてリン酸塩系の薬品を主成分とする表面調整剤を融
解した水溶液中にワークを浸漬して、次工程の化成処理
にて生成される皮膜をワークの表面になじみ易くさせか
つ皮膜を緻密にさせるための表面調整処理を行う。それ
から１表面調整剤をワーク表面から洗い落とす水洗を行
う（工程４）。
品（以下ワークと称する）の表面に付着している油脂を
アセトンやアルカリ脱脂剤のような薬品で除去してから
、脱脂工程で使用した薬品をワークの表面から洗い落と
すための水洗工程２を施す。その後、表面調整工程３に
おいてリン酸塩系の薬品を主成分とする表面調整剤を融
解した水溶液中にワークを浸漬して、次工程の化成処理
にて生成される皮膜をワークの表面になじみ易くさせか
つ皮膜を緻密にさせるための表面調整処理を行う。それ
から１表面調整剤をワーク表面から洗い落とす水洗を行
う（工程４）。
なお、上記表面調整工程３の前に除錆処理や中和処理等
を行うこともある。
を行うこともある。
以上のような前処理が終了した後に、リン酸及び第一リ
ン酸塩を主成分とする処理液の入った液槽内にワークを
浸漬させる（化成処理工程５）。
ン酸塩を主成分とする処理液の入った液槽内にワークを
浸漬させる（化成処理工程５）。
すると、処理液内のワーク表面で前述した反応式（１）
、（２）、（３）が進行してワークの表面にリン酸塩皮
膜が生成される。液槽にはヒータ及びポンプが設けられ
ていて、処理液は９０℃前後まで加熱されて反応が促進
されると共に、処理液内で発生したスラッジはポンプに
よって槽外へ排出される。
、（２）、（３）が進行してワークの表面にリン酸塩皮
膜が生成される。液槽にはヒータ及びポンプが設けられ
ていて、処理液は９０℃前後まで加熱されて反応が促進
されると共に、処理液内で発生したスラッジはポンプに
よって槽外へ排出される。
その後ワーク１２に水洗工程６、湯洗工程７゜乾燥工程
８等の後処理を施して一連のリン酸塩処理が終了する。
８等の後処理を施して一連のリン酸塩処理が終了する。
この実施例は、上記化成処理工程５において、予め処理
液中にトリエタノールアミンのようなアミン系化合物を
、処理液の酸化の調整剤として添加するものである。こ
の場合、アミン系化合物は従来の化成処理における苛性
ソーダや炭酸マンガンのような調整剤の代わりに添加す
る。添加する量は、例えば処理液ＩＱ中に８０ｇ程度の
薬品（リン酸及び第一リン酸塩）が溶解されている場合
には、１０％トリエタノールアミンを７０ｇ８度溶解さ
せるのがよい。
液中にトリエタノールアミンのようなアミン系化合物を
、処理液の酸化の調整剤として添加するものである。こ
の場合、アミン系化合物は従来の化成処理における苛性
ソーダや炭酸マンガンのような調整剤の代わりに添加す
る。添加する量は、例えば処理液ＩＱ中に８０ｇ程度の
薬品（リン酸及び第一リン酸塩）が溶解されている場合
には、１０％トリエタノールアミンを７０ｇ８度溶解さ
せるのがよい。
上記実施例に従うと、酸比の調整剤として苛性ソーダや
炭酸マンガン等を用いた従来の化成処理に比べて、処理
液中に発生するスラッジの厄が。
炭酸マンガン等を用いた従来の化成処理に比べて、処理
液中に発生するスラッジの厄が。
１０分の１程度と大幅に少なくなり、しかも発生したス
ラッジの粒が細かく１時間が経っても、騒固したりする
ことがない。つまり、従来に比べてスラッジが軟らかく
なっているということが実験によって確認された。
ラッジの粒が細かく１時間が経っても、騒固したりする
ことがない。つまり、従来に比べてスラッジが軟らかく
なっているということが実験によって確認された。
そのため、液槽に設けられたヒータにスラッジが付着し
てヒータの熱効率を低下させたり、ポンプを詰まらせる
ことがなく、発生したスラッジを速やかに液槽外へ排出
することができる。
てヒータの熱効率を低下させたり、ポンプを詰まらせる
ことがなく、発生したスラッジを速やかに液槽外へ排出
することができる。
第１表に、本発明を適用した場合と従来の調整剤を用い
た場合の化成処理におけるスラッジの発生量及び処理液
の反応後の状態を比較した実験データを載せである。た
だし、処理液中に溶解される化成剤は、第一リン酸塩と
して第一リン酸マンガンを主成分とした薬品を用いてい
る。
た場合の化成処理におけるスラッジの発生量及び処理液
の反応後の状態を比較した実験データを載せである。た
だし、処理液中に溶解される化成剤は、第一リン酸塩と
して第一リン酸マンガンを主成分とした薬品を用いてい
る。
同図より、トリエタノールアミンを：Ａ整剤とした場合
には、処理液の酸化の条件を従来の化成処理とほぼ同一
に保ちながら、スラッジの発生量を乾燥重量で１０分の
１程度に抑えることができろことが分かる。
には、処理液の酸化の条件を従来の化成処理とほぼ同一
に保ちながら、スラッジの発生量を乾燥重量で１０分の
１程度に抑えることができろことが分かる。
表 １
第２図及び第３図には、従来の化成処理及び上記実施例
に係る処理によってワークの表面に各々生成されたリン
酸塩皮膜の状態の顕微鏡写真を示す。第２図及び第３図
より、本実施例を適用した場合の方が従来の処理方法に
比へて、皮膜を構成するリン酸塩の結晶の粒が小さく、
それだけＲ密な皮膜が生成されることが分かる。
に係る処理によってワークの表面に各々生成されたリン
酸塩皮膜の状態の顕微鏡写真を示す。第２図及び第３図
より、本実施例を適用した場合の方が従来の処理方法に
比へて、皮膜を構成するリン酸塩の結晶の粒が小さく、
それだけＲ密な皮膜が生成されることが分かる。
なお、上記実施例では一例としてリン酸及び第一リン酸
マンガンを主成分とする薬品を化成剤として用いてリン
酸塩皮膜を生成する場合について説明したが、この発明
はそれに限定されずリン酸鉄やリン酸！ｉＩ鉛等他のリ
ン酸塩を主成分とする化成剤を用いた化成処理に適用で
きることは勿論である。また、その場合における調整剤
として添加するトリエタノールアミンの量は、処理液の
濃度及び処理液に所望の酸化等に応して適宜決定してや
ればよい。また、調イ（剤として添加する薬品はトリエ
タノールアミンに限定されずアミン系化合物一般を使用
することが可能である。
マンガンを主成分とする薬品を化成剤として用いてリン
酸塩皮膜を生成する場合について説明したが、この発明
はそれに限定されずリン酸鉄やリン酸！ｉＩ鉛等他のリ
ン酸塩を主成分とする化成剤を用いた化成処理に適用で
きることは勿論である。また、その場合における調整剤
として添加するトリエタノールアミンの量は、処理液の
濃度及び処理液に所望の酸化等に応して適宜決定してや
ればよい。また、調イ（剤として添加する薬品はトリエ
タノールアミンに限定されずアミン系化合物一般を使用
することが可能である。
［効果］
リン酸塩化成処理においてトリエタノールアミンような
アミン系化合物を化成処理における処理液の酸化の調整
剤として添加するようにしたので、発生されるスラッジ
の量そのものが少ないと共に、スラッジの粒が細かくか
つ長時間経過しても沈殿して凝固するようなことがない
。そのため、スラッジの廃棄が容易となり、ポンプが詰
まったりすることがなく、またスラッジがヒータに付着
して熱効率が低下するおそれがない。
アミン系化合物を化成処理における処理液の酸化の調整
剤として添加するようにしたので、発生されるスラッジ
の量そのものが少ないと共に、スラッジの粒が細かくか
つ長時間経過しても沈殿して凝固するようなことがない
。そのため、スラッジの廃棄が容易となり、ポンプが詰
まったりすることがなく、またスラッジがヒータに付着
して熱効率が低下するおそれがない。
また、スラッジの発生量が少ないためスラッジがワーク
の表面に付着して均質なリン酸塩皮膜の生成を妨害する
ようなおそれもないとともに、トリエタノールアミンが
化成処理液中に添加されることによって、皮膜を構成す
るリン酸塩の結晶粒が小さくなって緻密な皮膜が生成さ
れて、ワークの耐食性が一層向上されるという効果があ
る。
の表面に付着して均質なリン酸塩皮膜の生成を妨害する
ようなおそれもないとともに、トリエタノールアミンが
化成処理液中に添加されることによって、皮膜を構成す
るリン酸塩の結晶粒が小さくなって緻密な皮膜が生成さ
れて、ワークの耐食性が一層向上されるという効果があ
る。
第１図は本発明が適用されるリン酸塩化成処理法の一例
を示す工程説明図、 第２図は従来の化成処理によって生成されたすン酸塩皮
膜の表面状態を示す１．５００倍の顕微鏡子ビ■、 第３図は本発明に係る化成処理によ一つ［生成されたリ
ン酸塩）ξ膜の表面状態を示ず１５００倍の顕微鏡写真
である。 １．２，３．４・・・・前処理工程、５・・・リン酸塩
化成処理、６，７．８・・・・後処理工程。 代理人 弁理士 大日方富パ］ ゛・ｌ−４””’８・
′、−： 第２図 第３図 手続箱１１正書（方式） 昭和６１年 ８月２８日
を示す工程説明図、 第２図は従来の化成処理によって生成されたすン酸塩皮
膜の表面状態を示す１．５００倍の顕微鏡子ビ■、 第３図は本発明に係る化成処理によ一つ［生成されたリ
ン酸塩）ξ膜の表面状態を示ず１５００倍の顕微鏡写真
である。 １．２，３．４・・・・前処理工程、５・・・リン酸塩
化成処理、６，７．８・・・・後処理工程。 代理人 弁理士 大日方富パ］ ゛・ｌ−４””’８・
′、−： 第２図 第３図 手続箱１１正書（方式） 昭和６１年 ８月２８日
Claims (1)
- （１）リン酸及び第一リン酸塩の水溶液に金属製品を浸
漬して表面にリン酸塩皮膜を生成する過程において、ア
ミン系化合物を上記水溶液中にその酸の比を調整する調
整剤として添加するようにしたことを特徴とするリン酸
塩皮膜生成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10243786A JPS62260069A (ja) | 1986-05-01 | 1986-05-01 | リン酸塩皮膜生成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10243786A JPS62260069A (ja) | 1986-05-01 | 1986-05-01 | リン酸塩皮膜生成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62260069A true JPS62260069A (ja) | 1987-11-12 |
Family
ID=14327438
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10243786A Pending JPS62260069A (ja) | 1986-05-01 | 1986-05-01 | リン酸塩皮膜生成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62260069A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0730672A1 (en) * | 1993-10-29 | 1996-09-11 | Henkel Corporation | Composition and process for treating magnesium-containing metals and product therefrom |
-
1986
- 1986-05-01 JP JP10243786A patent/JPS62260069A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0730672A1 (en) * | 1993-10-29 | 1996-09-11 | Henkel Corporation | Composition and process for treating magnesium-containing metals and product therefrom |
| EP0730672B1 (en) * | 1993-10-29 | 2000-03-22 | Henkel Corporation | Composition and process for treating magnesium-containing metals and product therefrom |
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