CN105063588A - 一种适应温挤压的金属表面复合磷酸盐膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属表面处理领域，特别是适应于黑色金属进行温挤压，需要通过复合磷酸盐溶液对黑色金属毛坯进行表面处理，获得一层能耐高温的复合磷酸亚铁锂-磷酸钙盐膜用于提高模具寿命。根据发明给出化学成分比例，配置一种适应于黑色金属温挤压的复合磷酸亚铁锂-磷酸钙盐表面处理液：首先通过氧化铁Fe2O3，氢氧化锂LiOH·H2O，氢氧化锂LiOH·H2O，磷酸二氢铵（NH4)2HPO4，碳源C合成磷酸亚铁锂，其次将包括氧化钙CaO超细粉末，磷酸二氢钙Ca(H2PO4)2超细粉末，磷酸H3PO4，磷酸亚铁锂超细粉末LiFePO4，和蒸馏水H2O，其质量配比为：（5-10）：（40-60）：（10-30）：（5-10）：（808-912）。将待处理的毛坯件放入55°-60°C的磷化溶液，毛坯可获得一种深灰色的磷化膜。最后对毛坯进行加热除氢工艺，减少氢脆的危害。进行皂化工艺，进一步增强挤压坯料与模具之间润滑。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属表面处理领域，特别是适应于黑色金属进行温挤压，需要通过复合磷酸盐溶液对黑色金属毛坯进行表面处理，获得一层能耐高温的复合磷酸亚铁锂-磷酸钙盐膜用于提高模具寿命。
背景技术
目前，通过磷化液对金属表面进行处理的应用非常广泛，其中对金属表面进行磷化用于挤压行业的需求量很大。二十世纪初期由于工具钢和金属表面磷化技术的发明，实现了黑色金属的挤压，黑色金属的挤压首先应用于军工，最典型的产品是子弹壳，二十世纪五十年代黑色金属的挤压开始应用于民用，目前在汽车零部件制造领域得到广泛的应用。在工件表面形成磷酸盐薄膜的工艺作为实现黑色金属的挤压的关键技术得到了很好的应用。
对于适应于黑色金属挤压的磷化液，要求通过磷化液磷化，在工件表面形成磷酸盐薄膜，薄膜厚度一般为10-15μm，摩擦系数为0.05左右。所形成的磷酸盐薄膜，由细小片状结晶组织组成。要求这种膜层相当软、耐热、呈多孔状，对润滑剂具有很强的吸附作用，并有一定塑性，能随工件一起塑性变形。因此，磷化层的作用是模具与工件之间的隔离垫层，减少了表面摩擦，提高了模具寿命。但是由于通过传统的磷化液制备的磷化层通常适用于冷挤压当工作温度高于200°C时磷化层通常开始分解。对于黑色金属温挤压，一般温度稍低于黑色金属再结晶温度，如钢的温挤压一般在900°C左右，这时磷化层遭到破坏，在挤压过程中不能得到满意的润滑，极大降低了模具的寿命。
因此，基于上述目的，本发明提供的一种黑色金属进行温挤压，需要通过复合磷酸亚铁锂-磷酸钙盐溶液对黑色金属毛坯进行表面处理，获得一层能耐高温的复合磷酸亚铁锂-磷酸钙盐膜，采用该方法形成的复合磷酸亚铁锂-磷酸钙盐膜能够耐高温，在挤压过程中复合磷酸亚铁锂-磷酸钙盐膜附着工件能力强，能够大大提高模具寿命，具有十分重要的工业应用价值。
发明内容
本发明专利的目的是：针对温挤压磷化层分解的技术不足，提供表面复合磷酸亚铁锂-磷酸钙盐膜附着能力强、耐高温不分解，生产成本低廉、无污染排放、可在常规温挤压条件下组织生产的一种适应于黑色金属温挤压的表面处理方法，较传统的磷酸锌盐薄膜能够耐高温、稳定性好的特点。
本发明专利的技术方案是：本发明是一种适应于黑色金属温挤压的复合磷酸亚铁锂-磷酸钙盐表面处理方法，如下：
本发明所适应于黑色金属温挤压的复合磷酸亚铁锂-磷酸钙盐溶液，首先通过氧化铁Fe2O3，氢氧化锂LiOH·H2O，氢氧化锂LiOH·H2O，磷酸二氢铵（NH4)2HPO4，碳源C合成磷酸亚铁锂，其质量配比为：（159.68）：（65.88）：（115.03）：（254.11）：（12），发生反应如下：
LiOH·H2O=（加热50-150℃）LiOH+H2O
(NH4)2HPO4=（加热50-210℃）2(NH)3+H3PO4
LiOH+H3PO4=（加热50-210℃）LiH2PO4+H2O
2LiH2PO4+Fe2O3+C=（加热480-900℃）2LiFePO4+2H2O+CO
包括氧化钙CaO超细粉末，磷酸二氢钙Ca(H2PO4)2超细粉末，磷酸H3PO4，磷酸亚铁锂超细粉末LiFePO4，和蒸馏水H2O，其质量配比为：（5-10）：（40-60）：（10-30）：（5-10）：（808-912）。
CaO+H2O=Ca(OH)2
LiFePO4+Ca(OH)2+2H3PO4=Ca(H2PO4)2+LiFePO4+2H2O
本发明产生的复合磷酸亚铁锂-磷酸钙盐是LiH2PO4和Ca(H2PO4)2的一层盐薄膜，能适应于黑色金属温挤压。
本发明所述的用于黑色金属毛坯温挤压的复合磷酸亚铁锂-磷酸钙盐表面处理的方法：
第一步：将下料后的毛坯进行球化退火处理，加热温度应低于该材料再结晶温度50°C以下保温3-4小时；
第二步：通过喷丸机将毛坯进行喷丸处理15Min，去掉毛坯表面细小的毛刺，强化表面质量；
第三步：进行酸洗，采用2%的硫酸溶液进行酸洗；
第四步：将待处理的毛坯件放入55°-60°C的复合磷酸亚铁锂-磷酸钙盐溶液中处理5-10Min；
第五步：进行加热除氢工艺，减少氢脆的危害。
第六步：进行皂化工艺，进一步增强挤压坯料与模具之间润滑。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
（1）适用于黑色金属温挤压：获得的磷化层成分为复合磷酸亚铁锂-磷酸钙盐，一般在1500°C以上才分解，能够耐高温不分解，满足了黑色金属温挤压的要求。
（2）成本低廉：采用的原材料均为基本化工产品，价格低廉，满足大规模工业应用使用要求。
（3）操作简便：本发明在不进行大的改动条件下，可以使用传统的磷化皂化工艺装备，操作简便可靠。
（4）磷化时间短、效果好：坯料采用钙盐覆膜后，膜层软、耐热、呈多孔状，对润滑剂具有很强的吸附作用，并有一定塑性，磷化时间短、效果好。
具体实施方式
下面给出本发明的最佳实施例：
将下料后的毛坯进行球化退火处理，加热温度应低于该材料再结晶温度50°C以下保温3-4小时；通过喷丸机将毛坯进行喷丸处理15Min，去掉毛坯表面细小的毛刺，强化表面质量；进行酸洗，采用2%的硫酸溶液进行酸洗；根据发明给出化学成分比例，配置一种适应于黑色金属温挤压的复合磷酸亚铁锂-磷酸钙盐表面处理液：首先通过氧化铁Fe2O3，氢氧化锂LiOH·H2O，氢氧化锂LiOH·H2O，磷酸二氢铵（NH4)2HPO4，碳源C合成磷酸亚铁锂，其次将包括氧化钙CaO超细粉末，磷酸二氢钙Ca(H2PO4)2超细粉末，磷酸H3PO4，磷酸亚铁锂超细粉末LiFePO4，和蒸馏水H2O，其质量配比为：（5-10）：（40-60）：（10-30）：（5-10）：（808-912）。在本实施例中，其质量配比可以选择以下任意一种：5:40：10：5:808；10:60:30:10:912；8:45:15:8:830；9:50:20:9:880。将待处理的毛坯件放入55°-60°C的复合磷酸亚铁锂-磷酸钙盐溶液中处理5-10Min；进行加热除氢工艺，减少氢脆的危害。进行皂化工艺，进一步增强挤压坯料与模具之间润滑。
Claims (2)
1.一种适应温挤压的金属表面复合磷酸盐膜制备方法，其特征是利用氧化钙CaO超细粉末，磷酸二氢钙Ca(H2PO4)2超细粉末，磷酸H3PO4，磷酸亚铁锂超细粉末LiFePO4和蒸馏水H2O按比例进行配比，通过反应生成复合硫酸钙CaSO4、磷酸二氢钙Ca(H2PO4)2盐溶液，坯料再经过喷丸、酸洗、上述溶液磷化、除氢和皂化，即获得具有复合磷酸亚铁锂-磷酸钙盐表面薄膜的黑色金属挤压坯料；
（a）磷酸亚铁锂由氧化铁Fe2O3，氢氧化锂LiOH·H2O，氢氧化锂LiOH·H2O，磷酸二氢铵（NH4)2HPO4，碳源C合成；
（b）黑色金属温挤压的复合磷酸亚铁锂-磷酸钙盐溶液各成分配比：氧化钙CaO超细粉末，磷酸二氢钙Ca(H2PO4)2超细粉末，磷酸H3PO4，磷酸亚铁锂超细粉末LiFePO4，和蒸馏水H2O，其质量配比为：（5-10）：（40-60）：（10-30）：（5-10）：（808-912）；
（c）所述适应温挤压的复合磷酸亚铁锂-磷酸钙盐表面处理方法生成的复合磷酸亚铁锂-磷酸钙是LiFePO4和Ca(H2PO4)2的一层盐薄膜，该成分能耐1500°C的高温，能适应于黑色金属温挤压。
2.根据权利要求1所述的一种适应温挤压的金属表面复合磷酸盐膜制备方法，其特征是：坯料采用复合磷酸亚铁锂-磷酸钙盐覆膜后，膜层软、耐高温、呈多孔状，对润滑剂具有很强的吸附作用，并有一定塑性，适应温挤压坯料表面处理。
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