JPS62257940A - 熱可塑性樹脂粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［技術分野］ 本発明は、塗料用などとして用いられる熱可塑性樹脂粉
末の製造方法に関するものである。　　′［背景技術Ｊ 流動浸漬用や静電塗装用、ゾル塗装用、ディスパーツシ
ン塗装用などに用いられる熱可塑性り（脂粉末は近時急
速にその需要が増加している。、そして熱可塑性樹脂を
粉末化する方法としては、従来上り機械的粉砕による方
法が主流を占めている。

しかしこの機械的粉砕方法によっては球形の熱可塑性樹
脂粉末を得ることが困難で、熱可塑性樹脂粉末の流動性
が極めて悪いという問題を有するものであった。

そこで、流動性に優れた球形の熱可塑性４３４脂粉末を
得るためには溶解法と称される方法を用い゛Ｃ熱可塑性
樹脂の粉末化がなされている。この方法の一例を特開昭
５Ｏ−１２ＧＯ４９号公報に基づいて招介すると、攪拌
翼を備えた攪拌槽に熱り塑性樹脂と溶剤と水とを仕込み
、攪拌を続けながら熱可塑性樹脂を溶剤と水との混合溶
剤に加熱溶解させ、次いで冷却して溶剤や水を排出する
ことによって、熱可塑性樹脂粉末を生成させるようにす
るものである。この方法では熱可塑性樹脂を溶剤中に溶
解させ、そして攪拌を維持しつつ冷却することで熱可塑
性樹脂がａ集する段階で、溶剤や水の回収をおこなって
熱可塑性樹脂粉末を生成させるようにしているのである
。しかしこのように熱可塑性樹脂の粉末化はもっばら、
溶剤に溶解させたのちの冷却による熱可塑性樹脂の凝集
によっておこなわれるために、生成される熱可塑性樹脂
粉末の粒度は冷却温度や冷却速度などによって大きく影
響を受け、冷却の温度管理を厳密におこなうことは非常
に困難であるところ、製造のバッチ毎に熱可塑性樹脂粉
末の粒度や粒度分布が大島く変化し、安定した品質の熱
可塑性樹脂粉末を製造することが困難なものであった。

また熱可塑性樹脂粉末の球形化は熱可塑性樹脂の凝集に
よっておこなわれるために、凝集の状態によって球形化
が影響を受け、完全な球形の熱可塑性（」１脂粉末を得
ることが難しいという問題も有するものであった。

［発明の目的］ 本発明は、上記の点に鑑みて為されたものであり、粒度
の再現性に優れて品質を安定させることができると共に
粒度の調整を自在におこなうことができ、しかも球形化
を容易におこなうことができる熱可塑性樹脂粉末の製造
方法を提供することを目的とするものである。

［発明の開示］ しかして本発明に係る熱可塑性樹脂粉末の製造方法は、
熱可塑性樹脂を溶剤と熱可塑性ｕ１朋の非溶剤である水
とともに槽底部に攪拌翼を有する攪拌槽内に仕込み、加
熱して熱可塑性樹脂を溶斉哩に溶解させたのちに冷却し
て、溶剤と水との混合溶剤中において熱可塑性樹脂を凝
集ブロッキング化させてこれに攪拌翼による遠心力と攪
拌翼と槽底部との間での剪断力を作用させ、しかるのち
に溶剤と水とを槽外に排出させることを特徴とするもの
であり、以下本発明の詳細な説明する。

本発明において、熱可塑性樹脂の粉末化は底部に攪拌翼
１を有するへンシェル型などの攪拌ＷＪ２を用いておこ
なわれるもので、例えば第１図に示すようなものを用い
ることができる。第１図において３は槽本体でその底面
は平坦面に形Ｊ＆され、紬シール４によってシールされ
た状態で槽本体３の底面に貫通された駆動軸５に攪拌翼
１と上部攪拌１Ｇとが取り付けである。攪拌翼１と上部
攪拌翼６とは＠２図に示すように直角に交差するように
取り付けられるものである。そして、攪拌翼１はほぼ平
板状に形成され、両端の断面形状は先端が尖る尖鋭形状
に形成してあり、またその両端部上面に攪拌翼１の長手
方向に対して傾斜する遠心力付与板７が設けである。攪
４′Ｐ翼１の下面と槽本体３の平坦な底面との間は数１
程度の狭いクリアランスが設けられるようにしである。

上部攪拌翼６は両端部に上方へ略逆り字型に屈曲した屈
曲片８を設けて形成されるものである。゛駆動軸５はそ
の下端部のプーリ９をモータなど原！ＩＪ磯１０に連結
することに上っ゛０原動機１０の作動で回転駆動されて
攪拌翼１と上部攪拌翼６とを回転駆り１できるようにし
である。また槽本体３にはその外周にジャケット１１を
設け、槽本体３内を加熱しｔこり冷却したりすることが
できるようにしである。

さらに槽本体３には内周に攪拌補助板１２を設け、上部
に点検口１３や排気ｆｉｌｆ１４を設けてある。

しかして、このような攪拌Ｍ２を用いて熱可塑性１１Ｊ
ＩＭ粉末を製造するにあたっては、まず熱ｔｌＩ！ｌ！
！性樹脂と、熱可塑性ＨＩＭ！の溶剤と、熱可塑性樹脂
の非溶剤である水とを攪拌ＷＩ２の槽本体３内に投入す
る。熱可塑性樹脂としては特に限定されるものではなく
、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフ
タレート、ポリ酢酸ビニルなどを用いることができる。

溶剤としても特に限定されるものではなく、トリクロル
エチレン、パークロルエチレン、四塩化炭素、テトラク
ロルエチレン、トリクロルエタンなどを用いることがで
さる。

しかしパークロルエチレンは沸点が高くて回収が難しく
、四塩化炭素は毒性を有し、トリクロルエタンは樹脂の
溶解力が低いために、？ｆ＃削としてはトリクロルエチ
レンを用いるのが一般的に最も有利である。

熱可塑性樹脂に対する溶剤及１水の配合割合は、熱可塑
性樹脂１１ｆＬ量部に対して溶剤を０．３〜０゜６ｆｆ
ｌ量部、水を０．６−１．０重量部に設定するのが一般
的に好ましい。また溶剤と非溶剤である水との配合比率
は一般的に１ｒＫ量比ｒｌ：１〜１：１゜５に設定され
る。この配合比率を調整することによって、得られる熱
ｎｆ塑性８Ｉ脂粉末の粒度を１１１！整することができ
る。すなわち溶剤の配合比率が高いと熱可塑性樹脂粉末
として粒径の大きなものを得ることができ、溶剤の配合
比率が低いと熱可塑性樹脂粉末として粒径の小さいもの
を得ることができるものである。

このように槽本体３内に熱可塑性樹脂と溶剤と水とを投
入し、攪拌翼１と上部攪拌翼６とによってこれらを攪拌
しつつノヤケッ）１１によって槽本体３内を加熱する。

攪拌加熱によって溶剤と水とが混合された混合溶剤の溶
剤中に熱可塑性樹脂は溶解されることになる。加熱によ
って昇温させる温度は熱可塑性樹脂が溶解する温度であ
れば待に限定されるものではないが、通常は７０℃以上
である。そして熱可塑性樹脂がこのように溶解されたの
ち、ジャケット１１を冷却に切り替えて槽本体３内を冷
却させ、槽本体３内の品温を２０〜２７℃程度にまで低
下させる。このように冷却することで、溶剤に対する熱
可塑性樹脂の溶解度が低下し、溶剤と水との界面におけ
る表面張力の作用などで熱可塑性樹脂の粒子が凝集し、
そして冷却温度が２０〜２７℃程度にまで低下するとこ
の凝集がさらに追打すると共に凝集粒子団同士のブロッ
キングで熱可塑性樹脂のブロックが生成される。このブ
ロックは、この状態のまま溶剤や水の排出回収をおこな
うとか粒状の熱可塑性樹脂が得られるために、か粒状の
ものとして生成されＣいると考えられる。

そしてこのように冷却して熱可塑性樹脂のブロックを生
成させた状態のままではこのブロック同士がさらに凝集
する二次凝集を生じ、熱可塑性樹脂を粉末化することが
できなくなるおそれがある。

そこでこの場合にはジャケット１１を再度加熱に切ｒ）
　ｖえて槽本体３内を加熱し、槽本体３内の品温を３０
〜３７℃程度にまで昇温させるようにし、この外温によ
って二次凝集の発生を防止するのである。このように一
旦加熱に切り替えたのちに、再度ジャケット１１を冷却
に戻して槽本体３内を冷却する。

上記操作において攪拌翼１は常時一定の周速度で回転駆
動されており、このように再度冷却されることによって
ブロッキング化した熱可塑性樹脂に攪拌翼１を作用させ
る。すなわち攪拌Ｒ１の回転によって攪拌がおこなわれ
る際に、熱可塑性樹脂のブロックは攪拌翼１によって遠
心力の作用を受けると共に、攪拌ｚ１と槽本体３の底面
との間で剪断力を受けることになる。そしてこの遠心力
と剪断力との作用で熱可塑性？ｊ４　Ｎのブロックは粉
砕され、しがも特に攪拌翼１と槽本体３の底面との開で
の剪断作用で熱可塑性Ｆｊ１脂は球形に粉砕されて粉末
化される。このように本発明においては、攪拌翼１によ
る遠心力と剪断力という蝦械的作用が大きく働〜１″Ｃ
熱ｎｒ塑性樹脂の粉末化をおこなうことができることに
なるものである。尚、ｍ１図の装置においては攪拌翼１
に設けた遠心力付与板７の働きで遠心力の作用を助長で
きるようにしである。

このように冷却をおこないつつ攪拌翼１の作用で粉砕を
おこなうことによって、槽本体３内の品温が１５℃程度
に低下するまでに、はぼ完全な球形になった熱可塑性樹
脂粉末が生成される。このとき、上記のように熱可塑性
樹脂の粉末化は主として攪拌Ｒ１による遠心力とＭ断力
の作用でなされることになるために、生成される熱可塑
性＋３４　ｆｒｅｔ粉末の粒度は冷却の条件などによる
よりも、ｆｌ！件翼１の作用に大きく依存して決定され
ることになる。従って攪拌Ｈｉによる遠心力と剪断力と
は攪拌翼１の回転速度及び攪拌翼１と槽本体３の底面と
の間のクリアランスの寸法によって決定されるところ、
この回転速度とクリアランスの寸法とを一定にしておく
ことによって、一定の粒度及び粒度分布で熱可塑性０Ｉ
脂粉末をＳ２造することができることになり、バッチ毎
におけろ粒度や粒度分布の再現性が良好で安定した品質
の熱可塑性樹脂粉末を製造でさることになる。そしてこ
のように熱可塑性！３脂粉末の粒度は攪拌翼１の回転速
度とクリアランスとによって決定されるために、攪拌翼
１の回転速度とクリアランスとを調節することによって
、得られる熱可塑性樹脂粉末の粒度を任意に設定するこ
とができることになるものである。

実用的には攪拌翼１の先端の周速度は通常４ｓ／ｓｅｅ
〜８ｍ／ｓｅａ程度の範囲内に設定され、また攪拌翼１
の下面と槽本体３の底面とのクリアランスの寸法は通常
３ｍｍ〜５ｍ１１程度に設定されるものであり、この範
囲内において攪拌！ＡＩの回転速度とクリアランスとを
調整して熱可塑性樹脂粉末の粒度を、１４整することが
できる。

上記のように熱可塑性樹脂粉末を生成させたのちに、槽
本体３内を減圧してジャケット１１によって槽本体３内
を加熱することにより、まず溶剤を槽本体３内から排出
させて回収すると共に、次いで水を槽本体３内から排出
させて回収し、こののち槽本体３内から熱可塑性樹脂粉
末を払い出して、減圧加熱、冷却をおこなうことに二つ
て熱可塑性し一一］ 次ぎに本発明を実施例によって例証する。

１１九二 第１図に示す攪拌槽２の攪拌翼１に設けた遠心力付与板
７の攪拌Ｘ１の長手方向に対する傾斜角度（第３図にお
けるθ）を３５°に設定し、攪拌翼１の先端の尖鋭角度
（第４図におけるβ）を１０゜に設定した。また攪拌翼
１の回転速度を先端の周速度７　ｍ／　ｓｅｃに設定す
ると共に攪拌翼１の下面と槽本体３の底面との間のクリ
アランスを５．５１に設定した。

そしてこの攪拌Ｍ２の槽本体３内にポリエチレン１０Ｋ
ｇ、）リクロルエチレン７．２５Ｋｇ、水１０Ｋｉｒを
それぞれ仕込み、以下常時攪拌翼１の回転駆動を維持し
つつ槽本体３内を加熱して品温を８０℃まで上昇させ、
１８分を要してポリエチレンを溶解させた１次ぎに槽本
体３内を冷却して１５分を要して２５℃まで品温を低下
させ、再度槽本体３内を加熱して品温を３５℃にまで一
旦上昇させたのちに、再度槽本体３内を冷却し、２５分
経過時点で品温が１５℃にまで低下した。この時、弘で
ポリエチレンは粉末状態に生成された。こののちに槽本
体３内を６０〜７０Ｔｏｒｒに減圧しつつ加熱すること
によって、１２分間を要してトリクロルエチレンを槽本
体３内から排出して回収し、さらに減圧を維持しつつ加
熱して品温を７２〜７５℃に上昇させ、２０分を要して
水を槽本体３内から排出して回収し、乾燥をおこなうこ
とによってポリエチレン粉末を得た。

このようにして得たポリエチレン粉末をＷ徴鏡によって
観察したところ、総てのものがほぼ球形を呈するもので
あった。また得られたポリエチレン粉末の粒度を第１表
に示す。

−１−２，１−３ 実施例１におけるポリエチレン粉末の製造の再現性を確
認するために、実施例１と同じ操作を繰り返し、ポリエ
チレン粉末を得た。得られたポリエチレン粉末の粒度を
ｔＪＳ１表に示す。

ｍｉ　　　表　（％） θを３５°に、βを１０”にそれぞれ設定し、また攪拌
翼１の回転速度を先端の周速度７ｍ／ｓｅｃに設定する
と共に攪拌Ｒ１の下面と槽本体３の底面との間のクリア
ランスを４　、Ｏｎ＋ａ＋に設定した。

そしてこの澄件槽２の槽本体３内に実施例１と゛同４ｊ
ｌｌニポリエチレンとトリクロルエナにンと水とをそれ
ぞれ仕込み、以下常時攪拌翼１の回転駆動を維持しつつ
槽本体３内を加熱して品温を８０°Ｃまで上昇させ、２
３分を要してポリエチレンを溶解させた６次ぎに槽本体
３内を冷却して１３分を卦して２２℃まで品温を低下さ
せ、再度槽本体３内を加熱して品温を３２℃にまで一旦
上昇させたのちに、再度槽本体３内を冷却し、２１分経
過時点で品温が１５℃にまで低下した。この時点でポリ
エチレンは粉末状態に生成された。こののちに槽本体３
内を６０〜７０Ｔｏｒｒに減圧しつつ加熱することによ
って、１３分間を要してトリクロルエチレンを槽本体３
内から排出しで回収し、さらに減圧を維持しつつ加熱し
て品温を７２〜７５℃に上昇させ、２０分を要して水を
槽本体３内から排出して回収し、乾燥をおこなうことに
よってポリエチレン粉末を得た。

このようにして得たポリエチレン粉末を顕微鏡によって
観察したところ、総てのものがばば球形を呈するもので
あった。また得られたポリエチレン粉末の粒度を第２表
に示す。

２−２．２−３ 実施例２におけるポリエチレン粉末の製造の再現性を確
認するために、実施例２と同じ４作を繰り返し、ポリエ
チレン粉末を得ｔこ、得られたポリエチレン粉末の粒度
を第２表に示す。

第　　２　　表　　（％） 失１」［Ｌ θを１０°に、βを５０°にそれぞれ設定し、また攪拌
翼１の回転速度を先端の周速度７ｍ／ｓｅａに設定する
と共に攪拌翼１の下面と槽本体３の底面との闇のクリア
ランスを３　、０　ａｍに設定した。

そしてこの攪拌ｆｆ１２の槽本体３内に実施例１と同様
にポリエチレンとトリクロルエチレンと水とをそれぞれ
仕込み、以下常時攪拌翼１の回転駆動を維持しつつ槽本
体３内を加熱して品温を８０°Ｃまで上昇させ、１６分
を要してポリエチレンを溶解させた０次ぎに槽本体３内
を冷却して１２分を要して２６℃まで品温を低下させ、
再度槽本体３内を加熱して品温を３５．５°Ｃにまで一
旦上外させたのちに、再度槽本体３内を冷却し、２８分
経過時点で品温が１５°Ｃにまで低下した。この時点で
ポリエチレンは粉末状態に生成された。こののちに槽本
体３内を６（）〜？　ＯＴｏｒｒに減圧しつつ加熱する
ことによって、１２分間を要してトリクロルエチレンを
槽本体３内から排出して回収し、さらに減圧を維持しつ
つ加熱して品温を７２〜７５℃に上昇させ、２０分を要
して水を槽本体３内から排出して回収し、乾燥をおこな
うことによってポリエチレン粉末を得た。

このようにして得たポリエチレン粉末を顕微鏡によって
観察したところ、総てのものがほぼ球形を呈するもので
あった。また得られたポリエチレン粉末の粒度を第３表
に示す。

ｆ　　　３−２　３−３ 実施例３におけるポリエチレン粉末の製造の再現性を確
認するために、実施例３と同じ操作を繰り返し、ポリエ
チレン粉末を得た。得られたポリエチレン粉末の粒度を
第３表に示す。

第　　３　　表　（％） θを１０’に、βを５０°にそれぞれ設定し、また攪拌
翼１の回転速度を先端の周速度４　ｍｌ　ｓｅｃに設定
すると共に攪拌３（１の下面と槽本体３の底面との間の
クリアランスを３．Ｏｌｌ：設定した。

そしてこの攪拌ＷＪ２の槽本体３内に実施例１と同様に
ポリエチレンとトリクロルエチレンと水とをそれぞれ仕
込み、以下常時攪拌翼１の回転駆動を維持しつつ槽本体
３内を加熱して品温を７９℃まで上昇させ、２２分を要
してポリエチレンを溶解させた０次ぎに槽本体３内を冷
却して１５分を要して２３℃よで品温を低下させ、再度
槽本体３内を加熱して品温を３３℃にまで一旦上昇させ
たのちに、再度槽本体３内を冷却し、２１分経過時点で
品温が１５°Ｃ１：まで低下した。この時点でポリエチ
レンは粉末状態に生成された。こののちに槽本体３内を
６０〜７０Ｔｏｒｒに減圧しつつ加熱することによって
、１２分間を要してトリクロルエチレンを槽本体３内か
ら排出して回収し、さらに減圧を維持しつつ加熱して品
温を７２〜７５℃に上昇させ、２０５＞を要して水を槽
本体３内から排出して回収し、乾燥をおこなうことによ
ってポリエチレン粉末を得た。

このようにして得たポリエチレン粉末を顕微鏡によって
ｖｉ察したところ、総てのものがほぼ球形を呈するもの
であった。また得られたポリエチレン粉末の粒ノスを第
４表に示″ｒ。

ア［，４−３ 実施例４におけるポリエチレン粉末の製造の再現性を確
認するために、実施例４さ同じ操作を繰り返し、ポリエ
チレン粉末を得た。得られたポリエチレン粉末の粒度を
第４表に示す。

＄４表（％） 上肥第１表乃至ｔｊＳ４表のそれぞれに見られるように
、得られたポリエチレン粉末の粒度段プその粒度分布の
変化が小さく、一定の粒度及び粒度分布を有するポリエ
チレン粉末を再現性良く製造できることが確認される。

また、実施例１乃至４におけるように、攪拌翼１の回転
速度を速くすることで粒径の小さな熱可塑性樹脂粉末を
得ることができると共に回転速度を遅くすることで粒径
の大きな熱可塑性樹脂粉末を得ることができ、またクリ
アランスを大きくすることで粒径の大きな熱可塑性樹脂
粉末を得ることができると共にクリアランスを小さくす
ることで粒径の小さな熱可塑性樹脂粉末を得ることがで
きることが確認される。ちなみに、ポリエチレン粉末の
５０％粒子径に対する回転速度とクリアランスとの関係
を示すと第５図のようになる。第５関において５０％平
均粒子径は米国コールタエレクトロニクス社製フールタ
カウンターＴＡＴＩタイプ測定磯を用いて測定した数値
である。

［発明の効果］ 上述のように本発明にあっては、熱可塑性樹脂を溶剤と
熱可塑性樹脂の非溶剤である水とともに槽底部に攪拌翼
を有する攪拌槽内に仕込み、加熱して熱ＩＩＴ塑性用皿
を溶剤に溶解させたのちに冷却して、混合溶剤中におい
て熱可塑性樹脂を凝集ブロッキング化させてこれに攪拌
翼による遠心力と攪拌翼と槽底面との間での剪断力を作
用させ、しかるのちに溶剤と水とを槽外に排出させるよ
うにしたので、熱可塑性樹脂の粉末化は主として攪拌翼
による遠心力と剪断力の作用でなされることになるもの
であり、生成される熱可塑性ＩＪ４　Ｈ’ｄ粉末の粒度
は冷却の条件などによるよりも攪拌翼の作用に大きく依
存して決定され、攪拌翼による遠心力と剪断力とは攪拌
翼の回松速度及Ｖ攪拌翼と槽本体の底面との間のクリア
ランスの寸法というｖｃ装条件によって決定されるとこ
ろ、この回転速度とクリアランスの寸法とを一定にして
おくことによって、一定の粒度及び粒度分布で熱可塑性
樹脂粉末を製造することができることになり、バッチ毎
における粒度や粒度分布の再現性が良好で安定した品質
の熱可塑性樹脂粉末を製造できることになるものである
。しかもこのように熱可塑性１３１１１１１？粉末の粒
度は攪拌翼の回転速度とクリアランスとによって決定さ
れるために、攪拌翼の回転速度とクリアランスとを調節
することによって、得られる熱可塑性樹脂粉末の粒度な
任意に設定する二とができることになるものであり、さ
らに熱可塑性！ＪＩＢは攪拌翼による遠心力と剪断力を
強く受けて粉末化されるために、球形化作用を受けつつ
粉末化されること１ニなって、良好な球形の熱可塑性樹
脂粉末を得ることができるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）（ｂ）は本発明に用いる攪拌槽の一例を示
す正面断面図と平面図、第２図はＰｔＳｉ図（ａ）のＡ
−Ａ＃ａ断面図、１３図は同上における攪拌翼の平面図
、第４図は攪拌翼の端部の拡大した縦断面図、第５図は
ポリエチレン粉末の粒子径に対する攪拌翼の回転速度と
クリアランスの関係を示すグラフである。 １は攪拌翼、２は攪拌槽である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）熱可塑性樹脂を溶剤と熱可塑性樹脂の非溶剤であ
   る水とともに槽底部に攪拌翼を有する攪拌槽内に仕込み
   、加熱して熱可塑性樹脂を溶剤に溶解させたのちに冷却
   して、溶剤と水との混合溶剤中において熱可塑性樹脂を
   凝集ブロッキング化させてこれに攪拌翼による遠心力と
   攪拌翼と槽底面との間での剪断力を作用させ、しかるの
   ちに溶剤と水とを槽外に排出させることを特徴とする熱
   可塑性樹脂粉末の製造方法。
2. （２）熱可塑性樹脂を溶解させたのちに冷却して凝集ブ
   ロッキング化させるにあたって、一旦冷却をおこなった
   のちに冷却を停止して加熱し、再度加熱を停止して冷却
   する操作をおこなうことを特徴とする特許請求の範囲第
   １項記載の熱可塑性樹脂粉末の製造方法。