JPS62252343A - ガラスの金属化方法 - Google Patents
ガラスの金属化方法Info
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-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
この発明は、無電解めっきを利用してガラス表面を金属
化する方法の改良に関し、特に無電解めっきによる金属
化に先立つ前処理工程が改良された方法に関する。
化する方法の改良に関し、特に無電解めっきによる金属
化に先立つ前処理工程が改良された方法に関する。
［従来の技術］
たとえばガラス基板に電極を形成するに際し、無電解め
っき法を利用した金属化方法が広く行なわれている。金
属化にあたっては、金属薄膜をガラス表面に均一かつ強
固に付着させるために、予めガラス表面を研磨して凹凸
をつけたり、あるいは硝酸、硫酸またはフッ酸等の水溶
液を用いて化学的なエツチングが行なわれている。
っき法を利用した金属化方法が広く行なわれている。金
属化にあたっては、金属薄膜をガラス表面に均一かつ強
固に付着させるために、予めガラス表面を研磨して凹凸
をつけたり、あるいは硝酸、硫酸またはフッ酸等の水溶
液を用いて化学的なエツチングが行なわれている。
［発明が解決しようとする問題点］
しかしながら、上述した従来のガラスの金属化法では、
表面に凹凸を形成したり化学的なエツチングを施したと
しても、無電解めっきによる金属膜の密着強度は十分な
ものとはならなかった。
表面に凹凸を形成したり化学的なエツチングを施したと
しても、無電解めっきによる金属膜の密着強度は十分な
ものとはならなかった。
また、強酸を用いた前処理を行なう場合には、強酸の濃
度を高めると強酸を含んだ蒸気が周囲に立ちこめやすく
、周囲の装置の腐食か進みやすく、また環境汚染を引き
起こしやすいなどの問題があった。
度を高めると強酸を含んだ蒸気が周囲に立ちこめやすく
、周囲の装置の腐食か進みやすく、また環境汚染を引き
起こしやすいなどの問題があった。
さらに、ガラスは強酸をもってしてもエツチングされに
くく、したがって高濃度の強酸を用い高温かつ長時間の
エツチング操作を必要とした。また、前述したように密
着強度が必ずしも十分ではなく、その結果形成された金
属薄膜がめつき液等の液体を内包して脹らんだ「ブタ」
と称されている現象を生じがちであった。この「ブタ」
が起きると、部分的に金属薄膜が形成されないだけでな
く、内包されているめっき液等が漏洩し、めっき液濃度
の低下ならびに洗浄液の汚染等を引き起こす。したがっ
て、多数のガラス基板を順次無電解めっきする場合に、
金属薄膜を表面に均一に形成することが困難となる。
くく、したがって高濃度の強酸を用い高温かつ長時間の
エツチング操作を必要とした。また、前述したように密
着強度が必ずしも十分ではなく、その結果形成された金
属薄膜がめつき液等の液体を内包して脹らんだ「ブタ」
と称されている現象を生じがちであった。この「ブタ」
が起きると、部分的に金属薄膜が形成されないだけでな
く、内包されているめっき液等が漏洩し、めっき液濃度
の低下ならびに洗浄液の汚染等を引き起こす。したがっ
て、多数のガラス基板を順次無電解めっきする場合に、
金属薄膜を表面に均一に形成することが困難となる。
よって、この発明の目的は、前処理を短時間で行なうこ
とができ、かつ危険な薬品を長時間にわたり使用するこ
となく、容易に密着強度を高め得るガラス表面の金属化
方法を提供することにある。
とができ、かつ危険な薬品を長時間にわたり使用するこ
となく、容易に密着強度を高め得るガラス表面の金属化
方法を提供することにある。
［問題点を解決するための手段］
この発明のガラス表面の金属化法は、ガラス表面を機械
的に粗面化し、該ガラス表面に無電解めっき法により金
属薄膜を形成し、次いで熱処理する工程と、 上記薄膜を化学的にエツチングする工程と、エツチング
後にガラス表面を無電解めっき法により金属化する工程
とを備える。
的に粗面化し、該ガラス表面に無電解めっき法により金
属薄膜を形成し、次いで熱処理する工程と、 上記薄膜を化学的にエツチングする工程と、エツチング
後にガラス表面を無電解めっき法により金属化する工程
とを備える。
すなわち、この発明では、最終的に無電解めっきにより
ガラス表面を金属化する工程の前処理工程においても一
時的に無電解めっき法により金属薄膜が形成され、この
金属薄膜を熱処理後に化学的にエツチングすることを特
徴とする。
ガラス表面を金属化する工程の前処理工程においても一
時的に無電解めっき法により金属薄膜が形成され、この
金属薄膜を熱処理後に化学的にエツチングすることを特
徴とする。
この発明が適用されるガラスとしては、パイレックス（
コーニング辻商品名）のような耐酸性ガラスを例示する
ことができる。
コーニング辻商品名）のような耐酸性ガラスを例示する
ことができる。
ガラス表面の機械的粗面化は、好ましくは、＃４００〜
＃２０００の荒さに行なわれる。それによって、前処理
工程で形成され金属薄膜が均一に形成され、したがって
後で施される化学エツチングが均一に行なわれる。
＃２０００の荒さに行なわれる。それによって、前処理
工程で形成され金属薄膜が均一に形成され、したがって
後で施される化学エツチングが均一に行なわれる。
また、前処理工程において形成される金属薄膜を構成す
る材料としては、銅もしくはニッケルなど無電解めっき
の可能な材料を任意に用いることができる。
る材料としては、銅もしくはニッケルなど無電解めっき
の可能な材料を任意に用いることができる。
前処理工程で形成される金属薄膜の厚みは、化学分析膜
厚で０．１〜０．５μｍ程度、好ましくは０． ３μｍ
程度である。これは、０．１μｍ未満では後の工程を実
施しても最終的にガラス表面を均一に金属化することが
困難だからであり、他方０． ５μｍを越えると該金属
薄膜の成長に伴ってブタが発生するからである。
厚で０．１〜０．５μｍ程度、好ましくは０． ３μｍ
程度である。これは、０．１μｍ未満では後の工程を実
施しても最終的にガラス表面を均一に金属化することが
困難だからであり、他方０． ５μｍを越えると該金属
薄膜の成長に伴ってブタが発生するからである。
上記金属薄膜の形成後に行なわれる熱処理は、金属薄膜
をガラスに強固に付着、拡散または反応させるために、
酸化性雰囲気、中性雰囲気または還元性雰囲気で行なわ
れる。また、熱処理温度は４００〜８００℃の温度で行
なわれる。８００℃を越えるとガラスが変形するからで
ある。したがって対象となるガラスの耐熱性に応じてこ
の温度範囲は変動するものであり、必ずしも臨界的なも
のではない。もっとも、低温側については、上記金属薄
膜のガラス基板中への拡散あるいは反応を確実に進行さ
せるためには、４００℃以上の温度で加熱することが好
ましい。
をガラスに強固に付着、拡散または反応させるために、
酸化性雰囲気、中性雰囲気または還元性雰囲気で行なわ
れる。また、熱処理温度は４００〜８００℃の温度で行
なわれる。８００℃を越えるとガラスが変形するからで
ある。したがって対象となるガラスの耐熱性に応じてこ
の温度範囲は変動するものであり、必ずしも臨界的なも
のではない。もっとも、低温側については、上記金属薄
膜のガラス基板中への拡散あるいは反応を確実に進行さ
せるためには、４００℃以上の温度で加熱することが好
ましい。
熱処理後の化学エツチングを行なうに際しては、たとえ
ば希塩酸、希硝酸あるいはフッ酸水溶液を用いることが
でき、このエツチングは１００℃以下の温度で、かつ１
０分程度の短時間で行なうことができる。
ば希塩酸、希硝酸あるいはフッ酸水溶液を用いることが
でき、このエツチングは１００℃以下の温度で、かつ１
０分程度の短時間で行なうことができる。
エツチング後に施される金属化については従来法と変わ
りなく、通常どおり無電解めっきにより行なわれる。ま
た、無電解めっき後に電解めっきにより金属薄膜を形成
してもよい。
りなく、通常どおり無電解めっきにより行なわれる。ま
た、無電解めっき後に電解めっきにより金属薄膜を形成
してもよい。
［作用および効果］
この発明では、目的とする金属化に先立ち、前処理工程
において金属薄膜がガラス表面に形成される。そして、
前処理工程で形成されるこの薄膜か化学的にエツチング
され、続いて行なわれる金属化を容易とする。
において金属薄膜がガラス表面に形成される。そして、
前処理工程で形成されるこの薄膜か化学的にエツチング
され、続いて行なわれる金属化を容易とする。
従来法のようにガラス表面自体を化学的にエツチングし
、一度の処理で相当厚みの金属薄膜を形成する場合には
、前述したように密着強度が弱く、膜厚の増加に伴った
ブタが発生するが、この発明では、このような問題を解
消することができる。
、一度の処理で相当厚みの金属薄膜を形成する場合には
、前述したように密着強度が弱く、膜厚の増加に伴った
ブタが発生するが、この発明では、このような問題を解
消することができる。
すなわち、ガラス表面ではなく一旦形成された薄膜をエ
ツチングするものであるため、高濃度の強酸を用いずと
も短時間で化学エツチングを行なうことができる。よっ
て、希硝酸、希塩酸、フッ酸水溶液のような低濃度の酸
を使用することができ、したがってより安全な環境の下
で作業を行なうことができるとともに、環境汚染の問題
も引き起こさない。また薄膜が薄く形成され、化学エツ
チングにより除去されるため、最終的に形成される金属
薄膜の電気型導度の低下もほとんど生じない。
ツチングするものであるため、高濃度の強酸を用いずと
も短時間で化学エツチングを行なうことができる。よっ
て、希硝酸、希塩酸、フッ酸水溶液のような低濃度の酸
を使用することができ、したがってより安全な環境の下
で作業を行なうことができるとともに、環境汚染の問題
も引き起こさない。また薄膜が薄く形成され、化学エツ
チングにより除去されるため、最終的に形成される金属
薄膜の電気型導度の低下もほとんど生じない。
また、金属薄膜は容易にエツチングされ得るため、従来
法に比べて化学エツチングの処理時間を大幅に短縮する
ことができるので、金属化法全体の処理時間も大幅に短
縮され得る。
法に比べて化学エツチングの処理時間を大幅に短縮する
ことができるので、金属化法全体の処理時間も大幅に短
縮され得る。
この発明は、ガラス基板上に電極を形成する場合のよう
にガラス表面に金属薄膜を強固にかつ均一に形成するこ
とが求められる用途に好適なものであるが、ガラス表面
の金属化が求められる用途一般に用いられ得るものであ
ることを指摘しておく。
にガラス表面に金属薄膜を強固にかつ均一に形成するこ
とが求められる用途に好適なものであるが、ガラス表面
の金属化が求められる用途一般に用いられ得るものであ
ることを指摘しておく。
［実施例の説明］
金属化を施すガラス基板として、厚み１ｍｍのパイレッ
クスガラス基板（＃７７４０：コーニング社商品）を用
意した。用意したガラス基板の表面をそれぞれ、＃４０
０、＃６００、＃１０００および＃２０００の研磨粗さ
で研磨した。研磨後各ガラス基板を脱脂洗浄し、次いで
０．５％フッ酸水溶液を用い６０°Ｃの温度で９分間エ
ツチングを行なった。次に、このガラス基板表面を感受
性化および活性化処理し、０． ３μｍの厚みの銅薄膜
（厚みは化学分析膜厚によるもの）を無電解銅めっき法
により形成した。銅めっき後、各ガラス基板を酸化性雰
囲気中で、それぞれ、５００〜８００°Ｃの温度で３０
分間熱処理した。
クスガラス基板（＃７７４０：コーニング社商品）を用
意した。用意したガラス基板の表面をそれぞれ、＃４０
０、＃６００、＃１０００および＃２０００の研磨粗さ
で研磨した。研磨後各ガラス基板を脱脂洗浄し、次いで
０．５％フッ酸水溶液を用い６０°Ｃの温度で９分間エ
ツチングを行なった。次に、このガラス基板表面を感受
性化および活性化処理し、０． ３μｍの厚みの銅薄膜
（厚みは化学分析膜厚によるもの）を無電解銅めっき法
により形成した。銅めっき後、各ガラス基板を酸化性雰
囲気中で、それぞれ、５００〜８００°Ｃの温度で３０
分間熱処理した。
熱処理後、各ガラス基板を０．５％フッ酸および１．５
％塩酸を混合した水溶液を用い６０℃の温度で９分間浸
漬してエツチングを施した。その後、再度感受性化およ
び活性化を行なった。
％塩酸を混合した水溶液を用い６０℃の温度で９分間浸
漬してエツチングを施した。その後、再度感受性化およ
び活性化を行なった。
次に、再度、無電解銅めっきを、３．５μｍの膜厚（化
学分析膜厚によるもの）となるように施した。最後に、
めっきされたガラス基板を６００°Ｃの温度で３０分間
窒素気流中で熱処理した。
学分析膜厚によるもの）となるように施した。最後に、
めっきされたガラス基板を６００°Ｃの温度で３０分間
窒素気流中で熱処理した。
以上のようにして得られたガラス基板の表面に形成され
た銅薄膜の電気型導度を、測定周波数３゜０４５ＧＨｚ
の条件で測定した。結果を、下記の第１表に示す。
た銅薄膜の電気型導度を、測定周波数３゜０４５ＧＨｚ
の条件で測定した。結果を、下記の第１表に示す。
＊１：エツチングに先立つ熱処理温度（’Ｃ）＊２：エ
ツチング前の研磨の程度 ＊３： 「ブク」とは、薄膜が気体または液体を内包し
て脹らんだ状態を示す。
ツチング前の研磨の程度 ＊３： 「ブク」とは、薄膜が気体または液体を内包し
て脹らんだ状態を示す。
＊４：表中の単位はＸ １０ ’ −ＣＪ−Ｃｍ−’上
記第１表より、前処理工程において研磨を行なわなかっ
たものについては、熱処理温度が５００〜６００℃では
「ブク」を生じることがわかる。
記第１表より、前処理工程において研磨を行なわなかっ
たものについては、熱処理温度が５００〜６００℃では
「ブク」を生じることがわかる。
したがって、＃４００以上に予めガラス表面を荒してお
けば、ブクの生じない薄膜を確実に形成することかでき
、したがって所望の電気伝導度を実現し得ることがわか
る。
けば、ブクの生じない薄膜を確実に形成することかでき
、したがって所望の電気伝導度を実現し得ることがわか
る。
次に、各ガラス基板上に最終的に形成された銅薄膜の厚
みを測定したところ、３．５３μｍ±０゜１４μｍ（化
学分析膜厚によるもの）であった。
みを測定したところ、３．５３μｍ±０゜１４μｍ（化
学分析膜厚によるもの）であった。
この形成された銅薄膜の密着強度を、下記の第２表に示
す。
す。
＊１：エツチングに先立つ熱処理温度（°Ｃ）＊２：エ
ツチング前の研磨の程度 なお、第２表の密着強度は、２ｘ２ｍｍの面積の薄膜に
リード線をはんだ付けし、該リード線を引張り試験機に
より引張り、測定した値である。
ツチング前の研磨の程度 なお、第２表の密着強度は、２ｘ２ｍｍの面積の薄膜に
リード線をはんだ付けし、該リード線を引張り試験機に
より引張り、測定した値である。
第２表から、無研磨の場合には、７００〜８００°Ｃに
加熱する熱処理を行なったとしても密着強度が十分でな
く測定不能であった。
加熱する熱処理を行なったとしても密着強度が十分でな
く測定不能であった。
また、＃４００〜６００で研磨した場合に、最も密着強
度が向上し、特に＃４００〜６００で研磨し６００ ’
Ｃで熱処理を施した場合に最も密着強度か高くなること
がわかる。
度が向上し、特に＃４００〜６００で研磨し６００ ’
Ｃで熱処理を施した場合に最も密着強度か高くなること
がわかる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ガラス表面を機械的に粗面化し 該ガラス表面に無電解めっき法により金属薄膜を形成し
、次いで熱処理する工程と、 前記薄膜を化学的にエッチングする工程と、前記エッチ
ング後にガラス表面を無電解めっき法により金属化する
工程とを備えることを特徴とするガラスの金属化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9426386A JPS62252343A (ja) | 1986-04-22 | 1986-04-22 | ガラスの金属化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9426386A JPS62252343A (ja) | 1986-04-22 | 1986-04-22 | ガラスの金属化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62252343A true JPS62252343A (ja) | 1987-11-04 |
| JPH0419177B2 JPH0419177B2 (ja) | 1992-03-30 |
Family
ID=14105396
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9426386A Granted JPS62252343A (ja) | 1986-04-22 | 1986-04-22 | ガラスの金属化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62252343A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998011273A1 (de) * | 1996-09-09 | 1998-03-19 | Robert Bosch Gmbh | Mit edelmetallsalzen bekeimte substrate, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung |
-
1986
- 1986-04-22 JP JP9426386A patent/JPS62252343A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998011273A1 (de) * | 1996-09-09 | 1998-03-19 | Robert Bosch Gmbh | Mit edelmetallsalzen bekeimte substrate, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung |
| US6274241B1 (en) | 1996-09-09 | 2001-08-14 | Robert Bosch Gmbh | Substrates seeded with precious metal salts, process for producing the same and their use |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0419177B2 (ja) | 1992-03-30 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |