JPS62252308A - 炭素板の製造方法 - Google Patents
炭素板の製造方法Info
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- JPS62252308A JPS62252308A JP61093462A JP9346286A JPS62252308A JP S62252308 A JPS62252308 A JP S62252308A JP 61093462 A JP61093462 A JP 61093462A JP 9346286 A JP9346286 A JP 9346286A JP S62252308 A JPS62252308 A JP S62252308A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、炭素板の製造方法に関し、特にこの明細書で
開示する技術はリン酸型燃料電池セパレーターに対して
好適に用いられるガス透過性に優れ、機械的強度や電気
伝導性にも優れる炭素板の有利な製造方法について提案
する。
開示する技術はリン酸型燃料電池セパレーターに対して
好適に用いられるガス透過性に優れ、機械的強度や電気
伝導性にも優れる炭素板の有利な製造方法について提案
する。
（従来の技術）
リン酸型燃料電池は、リン酸を保持した電解質層３、お
よびその両側に配置した白金触媒を担持した多孔質電極
２，２ 基板を単位セルとし、この単位セルをセパレー
ター１，１ を介して多数積層したものである。かかる
セパレーターとしては、その各境界面に設けたガス流通
溝を流れる燃料ガスと酸化ガスの隔離が確実にでき、境
界ならびに単位セル間の接続導体として良好なものであ
るという二つの要請を充足させるために、ガス不透過性
、電気伝導性、熱伝導性、機械的強度および作動温度に
おける耐リン酸性等の緒特性に優れていることが要求さ
れる。
よびその両側に配置した白金触媒を担持した多孔質電極
２，２ 基板を単位セルとし、この単位セルをセパレー
ター１，１ を介して多数積層したものである。かかる
セパレーターとしては、その各境界面に設けたガス流通
溝を流れる燃料ガスと酸化ガスの隔離が確実にでき、境
界ならびに単位セル間の接続導体として良好なものであ
るという二つの要請を充足させるために、ガス不透過性
、電気伝導性、熱伝導性、機械的強度および作動温度に
おける耐リン酸性等の緒特性に優れていることが要求さ
れる。
従来、上記電池セパレーター、即ち炭素板の製造方法と
しては、例えば特開昭５９−２６９（１７号公報に開示
されているようなフェノール樹脂等熱硬化性樹脂と黒鉛
粉末を混練し、熱ロールまたは熱プレス成形後、炭化処
理する方法が知られている。この方法により製造した炭
素材は、電気伝導性には優れているものの、ガス不透過
性が十分ではな（、また機械的強度が劣り、電池を製造
する際に破損しやすいという作業性の問題も抱えていた
。
しては、例えば特開昭５９−２６９（１７号公報に開示
されているようなフェノール樹脂等熱硬化性樹脂と黒鉛
粉末を混練し、熱ロールまたは熱プレス成形後、炭化処
理する方法が知られている。この方法により製造した炭
素材は、電気伝導性には優れているものの、ガス不透過
性が十分ではな（、また機械的強度が劣り、電池を製造
する際に破損しやすいという作業性の問題も抱えていた
。
その他フェノール樹脂等熱硬化性樹脂そのものを成形、
加熱炭化する方法も知られているが、この方法によって
得られるガラス状炭素材はガス不透過性には優れるが電
気伝導性は悪く問題点があった。
加熱炭化する方法も知られているが、この方法によって
得られるガラス状炭素材はガス不透過性には優れるが電
気伝導性は悪く問題点があった。
（発明が解決しようとする問題点）
そこで本発明は、上記各従来技術では実現が困難とされ
ていたガス不透過性に優れかつ機械的強度と電気伝導性
にも優れるリン酸型燃料電池セパレーターを確実に得る
有利な方法を提供することを目的とする。
ていたガス不透過性に優れかつ機械的強度と電気伝導性
にも優れるリン酸型燃料電池セパレーターを確実に得る
有利な方法を提供することを目的とする。
（問題点を解決するための手段）
上掲の目的のとおりの炭素材を製造するための手段とし
て、本発明は、 熱硬化性樹脂１０〜４０重量％と最大粒子径が５０μｍ
以下のメソフェース小球体９０〜６０重量％との混合物
を、加圧−加熱して板状に成形し、その成形体を１，５
０〜２００℃の温度に保持して完全に硬化させてから炭
化処理する第１の製造方法、および第２の方法として、
熱硬化性樹脂１０〜４０重量％と最大粒子径が５０μｍ
以下のメソフェース小球体９０〜６０重量％との混合物
を、乾燥後予備硬化させてから粉砕し、その粉砕混合物
を加圧−加熱して板状に成形し、その成形体を１５０〜
２００℃の温度に保持して完全に硬化させてから炭化処
理することを特徴とする炭素板の製造方法、 を採用することとしたのである。
て、本発明は、 熱硬化性樹脂１０〜４０重量％と最大粒子径が５０μｍ
以下のメソフェース小球体９０〜６０重量％との混合物
を、加圧−加熱して板状に成形し、その成形体を１，５
０〜２００℃の温度に保持して完全に硬化させてから炭
化処理する第１の製造方法、および第２の方法として、
熱硬化性樹脂１０〜４０重量％と最大粒子径が５０μｍ
以下のメソフェース小球体９０〜６０重量％との混合物
を、乾燥後予備硬化させてから粉砕し、その粉砕混合物
を加圧−加熱して板状に成形し、その成形体を１５０〜
２００℃の温度に保持して完全に硬化させてから炭化処
理することを特徴とする炭素板の製造方法、 を採用することとしたのである。
（作 用）
まず本発明にかかる製造方法において用いる出発原料に
ついて説明する。
ついて説明する。
熱硬化性樹脂としては、フェノール樹脂を代表例とする
が、その他フラン樹脂やエポキシ樹脂、不飽和ポリエス
テル樹脂、ポリイミド樹脂等も使用可能である。フェノ
ール樹脂が好ましい理由は、樹脂の取扱いやすさ、成形
体の特性、および価格が安価であることによる。
が、その他フラン樹脂やエポキシ樹脂、不飽和ポリエス
テル樹脂、ポリイミド樹脂等も使用可能である。フェノ
ール樹脂が好ましい理由は、樹脂の取扱いやすさ、成形
体の特性、および価格が安価であることによる。
メソフェース（メンカーボン）小球体としては、通常の
方法、例えば石油重質油やコールタールピッチなどを熱
処理してメソフェース小球体を発生させ、このメソフェ
ース小球体を溶剤分別して得られるものを使う。このメ
ソフェースの最大粒子径は５０μｍより大きいものを使
用すると密度が上がらず、電気伝導度も満足した特性の
ものが得られない。
方法、例えば石油重質油やコールタールピッチなどを熱
処理してメソフェース小球体を発生させ、このメソフェ
ース小球体を溶剤分別して得られるものを使う。このメ
ソフェースの最大粒子径は５０μｍより大きいものを使
用すると密度が上がらず、電気伝導度も満足した特性の
ものが得られない。
熱硬化性樹脂とメソフェース小球体との配合量は、熱硬
化性樹脂１０〜４０重量％に対してメソフェース小球体
９０〜６０重量％の割合で混合するのが良い。その理由
は、両者の配合量がちょうど逆の量になるので、熱硬化
性樹脂の配合量に着目して検討すると、その配合量が１
０重量％未満では均一な成形体かえられず、成形体内に
ボイドが発生してガス不透過性が低下し、また４０重量
％を超えると電気伝導性が低下するからである。
化性樹脂１０〜４０重量％に対してメソフェース小球体
９０〜６０重量％の割合で混合するのが良い。その理由
は、両者の配合量がちょうど逆の量になるので、熱硬化
性樹脂の配合量に着目して検討すると、その配合量が１
０重量％未満では均一な成形体かえられず、成形体内に
ボイドが発生してガス不透過性が低下し、また４０重量
％を超えると電気伝導性が低下するからである。
次に、上記配合原料の成形、炭化方法について説明する
。
。
最初の段階である樹脂成形体の製造方法には基本的な第
１の方法とより好ましい第２の態様とがある。
１の方法とより好ましい第２の態様とがある。
第１の基本的な態様としては、メソフェース小球体と粉
末フェノール樹脂を良（混合した後、ロールまたはプレ
スなどを使って加圧−加熱下で成形する方法である。
末フェノール樹脂を良（混合した後、ロールまたはプレ
スなどを使って加圧−加熱下で成形する方法である。
第２のより好ましい方法は、メソフェース小球体を熱硬
化性樹脂、例えばフェノール樹脂の溶液中に添加して良
く混合した後、乾燥する。そして前記工程に続き１００
℃前後の温度で予備硬化を行った後に粉砕し、この粉末
をロール又はプレスを使って加圧−加熱下で成形する方
法である。
化性樹脂、例えばフェノール樹脂の溶液中に添加して良
く混合した後、乾燥する。そして前記工程に続き１００
℃前後の温度で予備硬化を行った後に粉砕し、この粉末
をロール又はプレスを使って加圧−加熱下で成形する方
法である。
次に上述のようにして得られた樹脂成形体を１５０〜２
００℃の温度域にて完全に硬化させ、その後昇温速度５
０℃／ｈｒ以下の条件で約１０００℃まで加熱するとい
う炭化処理により目的とする炭素薄板を得る。
００℃の温度域にて完全に硬化させ、その後昇温速度５
０℃／ｈｒ以下の条件で約１０００℃まで加熱するとい
う炭化処理により目的とする炭素薄板を得る。
昇温速度を上記のように限定する理由は、昇温速度がこ
の範囲を外れると、焼成時に急激なガスの発生が起こり
、亀裂、ふくれ等の問題を生じるからである。
の範囲を外れると、焼成時に急激なガスの発生が起こり
、亀裂、ふくれ等の問題を生じるからである。
（実施例）
例 １
フェノール樹脂（群栄化学（株）社製ニレシトツブＰ
Ｃ，（Ａ） −２４００）粉末とメソフェース小球体を
表１に示す配合組成で均一に混合した後、熱ロールを用
い、ロール温度１５０℃、ロール周速０．２ｍ／ｍｉｎ
の条件で加圧−加熱成形し、得られた板状成形体を１８
０℃に１０時間放置して完全にフェノール樹脂を硬化さ
せた後、１０℃／ｈｒの昇温速度で１０００℃まで加熱
して炭化処理した。得られた炭素板の特性を表２に示す
。
Ｃ，（Ａ） −２４００）粉末とメソフェース小球体を
表１に示す配合組成で均一に混合した後、熱ロールを用
い、ロール温度１５０℃、ロール周速０．２ｍ／ｍｉｎ
の条件で加圧−加熱成形し、得られた板状成形体を１８
０℃に１０時間放置して完全にフェノール樹脂を硬化さ
せた後、１０℃／ｈｒの昇温速度で１０００℃まで加熱
して炭化処理した。得られた炭素板の特性を表２に示す
。
例 ２
フェノール樹脂（群栄化学（株）社製ニレシトツブＰ
Ｌ２２１１不揮発分＝５６％、粘度１００ｃｐｓ）、メ
ソフェース小球体（３２５メツシュパス品） をｆｉｌ
［により混合した後、室温で乾燥した。配合組成は表１
に示す。混合物を粉砕した後、金型に供給して、熱プレ
スによりプレス温度１６０℃プレス圧８０ｋｇ／ｃｍ２
で熱圧成形し、板状成形体を得た。
Ｌ２２１１不揮発分＝５６％、粘度１００ｃｐｓ）、メ
ソフェース小球体（３２５メツシュパス品） をｆｉｌ
［により混合した後、室温で乾燥した。配合組成は表１
に示す。混合物を粉砕した後、金型に供給して、熱プレ
スによりプレス温度１６０℃プレス圧８０ｋｇ／ｃｍ２
で熱圧成形し、板状成形体を得た。
次に成形体を１８０℃に１０時間放置して完全にフェノ
ール樹脂を硬化させた後、１０℃／ｈｒの昇温速度で１
０００℃まで加熱して炭化処理した。得られた炭素板の
特性を表２に示す。
ール樹脂を硬化させた後、１０℃／ｈｒの昇温速度で１
０００℃まで加熱して炭化処理した。得られた炭素板の
特性を表２に示す。
（比較例）
例 ｌ
配合組成は表１に示したように、フェノール樹脂不足の
条件で実施例１と同様に処理して比較対照用炭素板を得
た。その特性を表２に示す。
条件で実施例１と同様に処理して比較対照用炭素板を得
た。その特性を表２に示す。
例 ２
配合組成は表１に示したように、フェノール樹脂過剰の
条件で実施例２と同様に処理して比較対照用炭素板を得
た。その特性を表２に示す。
条件で実施例２と同様に処理して比較対照用炭素板を得
た。その特性を表２に示す。
（発明の効果）
以上説明したように本発明によれば、出発原料炭材とし
てメソフェース小球体を用いるので、他の板状結晶物を
用いる場合に比べて高密度化が図れ、それによってガス
不透過性、電気伝導性、機械的強度に優れるリン酸型燃
料電池用炭素板が得られる。
てメソフェース小球体を用いるので、他の板状結晶物を
用いる場合に比べて高密度化が図れ、それによってガス
不透過性、電気伝導性、機械的強度に優れるリン酸型燃
料電池用炭素板が得られる。
第１図は、リン酸型燃料電池の単位セルの構造を示す分
解斜視図である。 １・・・セパレーター １ ・・・セパレーター
２・・・負電極 ２ ・・・正電極３・・
・電解質層（リン酸） ４・・・ガス流通溝第１図
解斜視図である。 １・・・セパレーター １ ・・・セパレーター
２・・・負電極 ２ ・・・正電極３・・
・電解質層（リン酸） ４・・・ガス流通溝第１図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、熱硬化性樹脂１０〜４０重量％と最大粒子径が５０
μｍ以下のメソフェース小球体９０〜６０重量％との混
合物を、加圧−加熱して板状に成形し、その成形体を１
５０〜２００℃の温度に保持して完全に硬化させてから
炭化処理することを特徴とする炭素板の製造方法。 ２、熱硬化性樹脂１０〜４０重量％と最大粒子径が５０
μｍ以下のメソフェース小球体９０〜６０重量％との混
合物を、乾燥後予備硬化させてから粉砕し、その粉砕混
合物を加圧−加熱して板状に成形し、その成形体を１５
０〜２００℃の温度に保持して完全に硬化させてから炭
化処理することを特徴とする炭素板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61093462A JPS62252308A (ja) | 1986-04-24 | 1986-04-24 | 炭素板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61093462A JPS62252308A (ja) | 1986-04-24 | 1986-04-24 | 炭素板の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62252308A true JPS62252308A (ja) | 1987-11-04 |
Family
ID=14083001
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61093462A Pending JPS62252308A (ja) | 1986-04-24 | 1986-04-24 | 炭素板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62252308A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63222072A (ja) * | 1987-03-12 | 1988-09-14 | 住友金属工業株式会社 | 不浸透性炭素材 |
-
1986
- 1986-04-24 JP JP61093462A patent/JPS62252308A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63222072A (ja) * | 1987-03-12 | 1988-09-14 | 住友金属工業株式会社 | 不浸透性炭素材 |
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