JPS62250912A - 分離膜エレメントの製造方法 - Google Patents
分離膜エレメントの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、精密濾過、限外濾過、逆浸透などの膜分離処
理に使用される分離膜エレメントの製造方法に関する。
理に使用される分離膜エレメントの製造方法に関する。
微細な鉱物粒子等を膜原料として膜状に成形し焼成工程
を経て製造される薄膜体は、精密濾過、限外濾過、逆浸
透などの膜分離処理用分離膜として有用である。この分
離膜の透過性能を高めるには、できるだけ膜厚を薄く形
成することが必要であるが、分離膜単体構造では、膜の
強度等の点から、あまり薄くすることができない。この
ため、多孔質基板を支持体とし、基板の表面に薄い分離
膜を製膜して分離膜エレメントとすることが行われてい
る。
を経て製造される薄膜体は、精密濾過、限外濾過、逆浸
透などの膜分離処理用分離膜として有用である。この分
離膜の透過性能を高めるには、できるだけ膜厚を薄く形
成することが必要であるが、分離膜単体構造では、膜の
強度等の点から、あまり薄くすることができない。この
ため、多孔質基板を支持体とし、基板の表面に薄い分離
膜を製膜して分離膜エレメントとすることが行われてい
る。
この分離膜エレメントは、分離膜構成粒子を懸濁させた
泥しように、多孔質基板を浸漬する泥しよう浸漬法によ
り基板表面に分離膜構成粒子を所要の層厚に付着させ、
ついでその付着層を乾燥し、焼成することにより製造さ
れる。
泥しように、多孔質基板を浸漬する泥しよう浸漬法によ
り基板表面に分離膜構成粒子を所要の層厚に付着させ、
ついでその付着層を乾燥し、焼成することにより製造さ
れる。
上記泥しよう浸漬法により多孔質基板の表面に分離膜構
成粒子層を付着形成する場合に、基板をそのまま泥しよ
うに浸漬すると、基板の孔（その孔径は、分離膜構成粒
子の粒径よりも大である）の内部に分離膜構成粒子が侵
入するために、基板の透過性が低下し、また所望の孔径
の孔を有する分離膜を形成することも困難である。
成粒子層を付着形成する場合に、基板をそのまま泥しよ
うに浸漬すると、基板の孔（その孔径は、分離膜構成粒
子の粒径よりも大である）の内部に分離膜構成粒子が侵
入するために、基板の透過性が低下し、また所望の孔径
の孔を有する分離膜を形成することも困難である。
その対策として、基板表面に分離膜を形成するに先立っ
て、基板を、その孔より粒径の大きい粗粒鉱物粒子を含
む泥しように浸漬して、基板表面に粗粒鉱物粒子の付着
層を形成し、しかるのちその基板を、分離膜構成粒子を
含む泥しように浸漬することにより、粗粒鉱物粒子層の
上に分離膜構成粒子層を積層形成するようにした製造方
法が提案されている（特公昭５９−４８４６４号）。し
かし、その製造方法により得られる分離膜エレメントは
、基板と分離膜との間に、粗粒鉱物粒子層が中間層とし
て介在しているので、中間層が介在している分だけエレ
メントの膜厚が厚く、透過性能が悪く−なる。また、そ
の製造方法では、中間層である粗粒鉱物粒子層と、その
上に形成される分離膜構成粒子層とのそれぞれについて
、乾燥と焼成を繰り返さねばならないので、工程が煩瑣
となり、製造コストも高くつく。
て、基板を、その孔より粒径の大きい粗粒鉱物粒子を含
む泥しように浸漬して、基板表面に粗粒鉱物粒子の付着
層を形成し、しかるのちその基板を、分離膜構成粒子を
含む泥しように浸漬することにより、粗粒鉱物粒子層の
上に分離膜構成粒子層を積層形成するようにした製造方
法が提案されている（特公昭５９−４８４６４号）。し
かし、その製造方法により得られる分離膜エレメントは
、基板と分離膜との間に、粗粒鉱物粒子層が中間層とし
て介在しているので、中間層が介在している分だけエレ
メントの膜厚が厚く、透過性能が悪く−なる。また、そ
の製造方法では、中間層である粗粒鉱物粒子層と、その
上に形成される分離膜構成粒子層とのそれぞれについて
、乾燥と焼成を繰り返さねばならないので、工程が煩瑣
となり、製造コストも高くつく。
本発明は、上記問題点を解決することを目的とする。
本発明は、多孔質基板の表面に、該基板の孔より小径の
粒子からなる分離膜が、中間層を介することなく積層さ
れた高透過性を存する分離膜エレメントの製造方法に係
り、 多孔質基板を、該基板の孔より粒径が小さく、かつ分散
媒に対する濡れ性および分散性を有するアクリル系微粒
子が懸濁した泥しように接触させて該アクリル系微粒子
を基板の孔内に含浸させることにより、基板の孔を分離
膜構成粒子の粒径より小さい孔径に縮小せしめる工程と
、 上記工程を経た多孔質基板を、該基板の孔より粒径の小
さい分離膜構成粒子が懸濁した泥しように接触させるこ
とにより、基板の表面に分離膜構成粒子を所定の層厚に
付着させる工程と、上記工程を経た多孔！基板の孔内の
アクリル系微粒子をガス化消失させると共に、基板表面
の分離膜構成粒子層を焼成する加熱処理工程と、からな
るものである。
粒子からなる分離膜が、中間層を介することなく積層さ
れた高透過性を存する分離膜エレメントの製造方法に係
り、 多孔質基板を、該基板の孔より粒径が小さく、かつ分散
媒に対する濡れ性および分散性を有するアクリル系微粒
子が懸濁した泥しように接触させて該アクリル系微粒子
を基板の孔内に含浸させることにより、基板の孔を分離
膜構成粒子の粒径より小さい孔径に縮小せしめる工程と
、 上記工程を経た多孔質基板を、該基板の孔より粒径の小
さい分離膜構成粒子が懸濁した泥しように接触させるこ
とにより、基板の表面に分離膜構成粒子を所定の層厚に
付着させる工程と、上記工程を経た多孔！基板の孔内の
アクリル系微粒子をガス化消失させると共に、基板表面
の分離膜構成粒子層を焼成する加熱処理工程と、からな
るものである。
本発明に使用される多孔質基板は、鉱物粒子（例えに、
アルミナなどの酸化物系、窒化けい素などの非酸化物系
セラミック）焼結晶、ガラス質焼結品、あるいは金属粉
末（例えに、ニッケル合金）焼結晶等である。その孔径
、気孔率等は任意であるが、１例を挙げれに、孔径：５
〜３０μｍ、気孔率：２０〜６０％である。基板形状は
、例えば平板、または管状体である。
アルミナなどの酸化物系、窒化けい素などの非酸化物系
セラミック）焼結晶、ガラス質焼結品、あるいは金属粉
末（例えに、ニッケル合金）焼結晶等である。その孔径
、気孔率等は任意であるが、１例を挙げれに、孔径：５
〜３０μｍ、気孔率：２０〜６０％である。基板形状は
、例えば平板、または管状体である。
本発明方法によれに、まず第１の泥しようとして、多孔
質基板の孔径よりも粒径の小さいアクリル系微粒子を懸
濁せしめた泥しようを準備し、その泥しようを多孔質基
板の表面に接触させて、アクリル系微粒子を基板の孔に
含浸させ、基板の孔を、分離膜構成粒子の粒径よりも小
さい孔径に縮小せしめる。
質基板の孔径よりも粒径の小さいアクリル系微粒子を懸
濁せしめた泥しようを準備し、その泥しようを多孔質基
板の表面に接触させて、アクリル系微粒子を基板の孔に
含浸させ、基板の孔を、分離膜構成粒子の粒径よりも小
さい孔径に縮小せしめる。
アクリル系樹脂は、それ自体本来疎水性である。
本発明では、得られる分離膜エレメントの分離膜品質を
高めるために、表面処理により水、有機系分散媒に対す
る濡れ性、分散性が改善されたアクリル系微粒子を使用
することとする。その粒径は、基板の孔径に応じて適宜
選ばれるが、例えに、基板の孔径が１０〜２０μｍであ
る場合には、０．１〜３μｍ程度のものが用いられる。
高めるために、表面処理により水、有機系分散媒に対す
る濡れ性、分散性が改善されたアクリル系微粒子を使用
することとする。その粒径は、基板の孔径に応じて適宜
選ばれるが、例えに、基板の孔径が１０〜２０μｍであ
る場合には、０．１〜３μｍ程度のものが用いられる。
特に、０．５μｍ以下の超微粒子が好ましく用いられる
。
。
上記第１の泥しようは、基板の材質等に応じて選ばれる
水または有機系分散媒に、表面処理により濡れ性、分散
性が付与されたアクリル系微粒子を、適当な濃度、例え
ば２０〜４０重量％となるように加え、必要に応じ、解
膠剤、その他の添加剤を適量加えることにより調製され
る。
水または有機系分散媒に、表面処理により濡れ性、分散
性が付与されたアクリル系微粒子を、適当な濃度、例え
ば２０〜４０重量％となるように加え、必要に応じ、解
膠剤、その他の添加剤を適量加えることにより調製され
る。
上記含浸処理は、基板を第１の泥しように適当時間接触
させたのち、乾燥する操作を１回または複数回反復実施
することにより達成される。
させたのち、乾燥する操作を１回または複数回反復実施
することにより達成される。
含浸処理を終えた多孔質基板を、ついで第２の泥しよう
として用意された、分離膜構成粒子を懸濁した泥しよう
と接触させることにより、基板の表面に分離膜構成粒子
を所定の層厚に付着させる。
として用意された、分離膜構成粒子を懸濁した泥しよう
と接触させることにより、基板の表面に分離膜構成粒子
を所定の層厚に付着させる。
基板を第２の泥しように接触させるに際し、基板の表面
にアクリル系微粒子が付着したままであると、基板表面
に対する分離膜構成粒子の直接接触が妨げられるので、
それを除去したうえで第２の泥しようと接触させること
を要する。
にアクリル系微粒子が付着したままであると、基板表面
に対する分離膜構成粒子の直接接触が妨げられるので、
それを除去したうえで第２の泥しようと接触させること
を要する。
分離膜構成粒子としては、各種鉱物粒子（例えに、アル
ミナ等の酸化物系または窒化けい素等の非酸化物系セラ
ミック粒子）、または金属粒子（例えに、ニッケル合金
粒子）などが使用される。
ミナ等の酸化物系または窒化けい素等の非酸化物系セラ
ミック粒子）、または金属粒子（例えに、ニッケル合金
粒子）などが使用される。
その第２の泥しようは、基板および分離膜構成粒子の材
質に応じて選ばれる水または有機系分散媒に、分離膜構
成粒子を適当な濃度、例えば１０〜２５重量％となるよ
うに分散させ、必要に応じて、これに解膠剤、あるいは
基板表面に対する分離膜構成粒子の付着性の改善、乾燥
工程での分離膜層のクラック発生防止等のための有機バ
インダ、その他の添加剤を加え、均一に攪拌混合するこ
とにより調節される。分離膜構成粒子の粒径、および基
板表面に形成される分離膜の膜厚は、用途・要求性能に
もよるが、例えば粒子径は０．０２〜３μｍであり、膜
厚は５〜５０μｍである。
質に応じて選ばれる水または有機系分散媒に、分離膜構
成粒子を適当な濃度、例えば１０〜２５重量％となるよ
うに分散させ、必要に応じて、これに解膠剤、あるいは
基板表面に対する分離膜構成粒子の付着性の改善、乾燥
工程での分離膜層のクラック発生防止等のための有機バ
インダ、その他の添加剤を加え、均一に攪拌混合するこ
とにより調節される。分離膜構成粒子の粒径、および基
板表面に形成される分離膜の膜厚は、用途・要求性能に
もよるが、例えば粒子径は０．０２〜３μｍであり、膜
厚は５〜５０μｍである。
基板の表面に第２の泥しようを接触させて分離膜構成粒
子を所定の層厚に付着させ、その付着層を乾燥したのち
、加熱処理を行う。その加熱処理は、まず酸化雰囲気下
に行われる。これにより、基板の孔内に含浸されている
アクリル系微粒子をガス化し消失させる。更に、基板お
よび分離膜構成粒子の材質に応じた加熱条件下に、分離
膜に所望の孔径・透過性、および強度を付与するための
焼成を行う。基板や分離膜構成粒子の材質等により、基
板の孔内のアクリル系微粒子のガス化消失のための加熱
処理と、分離膜構成粒子層を焼成するための加熱処理と
が同時に並行して行われる場合もある。
子を所定の層厚に付着させ、その付着層を乾燥したのち
、加熱処理を行う。その加熱処理は、まず酸化雰囲気下
に行われる。これにより、基板の孔内に含浸されている
アクリル系微粒子をガス化し消失させる。更に、基板お
よび分離膜構成粒子の材質に応じた加熱条件下に、分離
膜に所望の孔径・透過性、および強度を付与するための
焼成を行う。基板や分離膜構成粒子の材質等により、基
板の孔内のアクリル系微粒子のガス化消失のための加熱
処理と、分離膜構成粒子層を焼成するための加熱処理と
が同時に並行して行われる場合もある。
本発明方法によれに、多孔質基板の表面に分離膜構成粒
子層を付着形成するに先立って、基板の孔内にアクリル
系微粒子を含浸させることによって、その孔径を分離膜
構成粒子の粒径より小さくしているので、分離膜構成粒
子が基板の孔内に侵入することがない。また、アクリル
系微粒子を基板の孔内に含浸させる際に、基板の表面に
余分なアクリル系粒子が付着するが、その付着粒子は簡
単に除去することができ、その付着粒子を除去すること
により、基板の表面に対して直接分離膜構成粒子層を付
着形成することができ、その基板表面との接着性が妨げ
られることもない。また、基板の孔内に含浸されたアク
リル系微粒子は基板表面に所定層厚の分離膜構成粒子層
が形成された後の加熱工程において、ガス化消失し、基
板の孔内に何らの痕跡も残さない。
子層を付着形成するに先立って、基板の孔内にアクリル
系微粒子を含浸させることによって、その孔径を分離膜
構成粒子の粒径より小さくしているので、分離膜構成粒
子が基板の孔内に侵入することがない。また、アクリル
系微粒子を基板の孔内に含浸させる際に、基板の表面に
余分なアクリル系粒子が付着するが、その付着粒子は簡
単に除去することができ、その付着粒子を除去すること
により、基板の表面に対して直接分離膜構成粒子層を付
着形成することができ、その基板表面との接着性が妨げ
られることもない。また、基板の孔内に含浸されたアク
リル系微粒子は基板表面に所定層厚の分離膜構成粒子層
が形成された後の加熱工程において、ガス化消失し、基
板の孔内に何らの痕跡も残さない。
従って、基板の透過性を全く損なわずに、基板の表面に
直接分離膜が積層形成された分離膜エレメントが得られ
る。
直接分離膜が積層形成された分離膜エレメントが得られ
る。
また、アクリル系微粒子として、特に分散媒に対する濡
れ性、分散性のよいものを使用することととしたので、
後記実施例にも示すように、濡れ性、分散性の改善処理
がなされていない疎水性のアクリル系微粒子をそのまま
使用した場合に得られる分離膜エレメントに比し、分離
膜層の均質性にすぐれ、膜表面にクレータなどのない平
滑な分離膜を有する分離膜エレメントが得られる。
れ性、分散性のよいものを使用することととしたので、
後記実施例にも示すように、濡れ性、分散性の改善処理
がなされていない疎水性のアクリル系微粒子をそのまま
使用した場合に得られる分離膜エレメントに比し、分離
膜層の均質性にすぐれ、膜表面にクレータなどのない平
滑な分離膜を有する分離膜エレメントが得られる。
（１）多孔質基板：
中空円筒状アルミナセラミック焼成品、外径：９φ、肉
厚＝１ｔ、筒長：５００１（ａｍ） 、平均気孔径＝１
０μｍ。
厚＝１ｔ、筒長：５００１（ａｍ） 、平均気孔径＝１
０μｍ。
（Ｉｆ）第１の泥しよう（含浸粒子懸濁源しよう）二表
面処理されたアクリル系微粒子（総研化学ＯＳ製ｒＭ
Ｐ −１０００Ｊ 、平均粒径：０．４μｍ）・・・・
１０ｇ 水 ・・・・１
００ ｃｃ（ＩＩＩ）第２の泥しよう（分離膜構成粒
子懸濁泥しよう）： 高純度アルミナ粒子（平均粒径：０．６μｍ）・・・・
１００ｇ 解膠剤（中東油脂製造■製「セルナＤ−３０５Ｊ）・・
・・５ｇ バインダ（中東油脂製造■製「セルナＷＥ−５１８）
・・・・３０ｇ水
・・・・２０００ｃ
ｃ［ｒＶ）分離膜エレメントの製造： 多孔質基板（中空円筒体）を第１の泥しように浸漬し、
基板の孔内にアクリル系微粒子を含浸させたのち、室温
で１２時間乾燥する操作を２回繰り返す。つぎに、基板
の表面に付着した余分のアクリル系微粒子を基板表面か
ら除去したのち、基板の内部（筒孔内部）に第２の泥し
ようを注入して表面に分離膜構成粒子を付着させ、しか
るのち筒孔内部から泥しようを排出し、室温で２４時間
乾燥する。ついで、その基板を加熱処理に付し、まず酸
化雰囲気中、 ８００℃×１時間加熱して基板の孔内の
アクリル系微粒子をガス化消失させ、更に１４００℃×
１時間の加熱により分離膜層の焼成を行った。
面処理されたアクリル系微粒子（総研化学ＯＳ製ｒＭ
Ｐ −１０００Ｊ 、平均粒径：０．４μｍ）・・・・
１０ｇ 水 ・・・・１
００ ｃｃ（ＩＩＩ）第２の泥しよう（分離膜構成粒
子懸濁泥しよう）： 高純度アルミナ粒子（平均粒径：０．６μｍ）・・・・
１００ｇ 解膠剤（中東油脂製造■製「セルナＤ−３０５Ｊ）・・
・・５ｇ バインダ（中東油脂製造■製「セルナＷＥ−５１８）
・・・・３０ｇ水
・・・・２０００ｃ
ｃ［ｒＶ）分離膜エレメントの製造： 多孔質基板（中空円筒体）を第１の泥しように浸漬し、
基板の孔内にアクリル系微粒子を含浸させたのち、室温
で１２時間乾燥する操作を２回繰り返す。つぎに、基板
の表面に付着した余分のアクリル系微粒子を基板表面か
ら除去したのち、基板の内部（筒孔内部）に第２の泥し
ようを注入して表面に分離膜構成粒子を付着させ、しか
るのち筒孔内部から泥しようを排出し、室温で２４時間
乾燥する。ついで、その基板を加熱処理に付し、まず酸
化雰囲気中、 ８００℃×１時間加熱して基板の孔内の
アクリル系微粒子をガス化消失させ、更に１４００℃×
１時間の加熱により分離膜層の焼成を行った。
上記工程を経て、中空筒状の多孔質基板（平均孔径：１
０μｍ）の表面に膜厚２５μｍの分離膜（平均気孔径二
０．５μｍ、気孔率：６５％）が密着した分離膜エレメ
ントを得た。その分離膜は、走査電子顕微鏡観察により
、極めて平滑で、均質型に冨み、膜内に欠陥のないこと
が確認された。
０μｍ）の表面に膜厚２５μｍの分離膜（平均気孔径二
０．５μｍ、気孔率：６５％）が密着した分離膜エレメ
ントを得た。その分離膜は、走査電子顕微鏡観察により
、極めて平滑で、均質型に冨み、膜内に欠陥のないこと
が確認された。
ル較■
基板孔内の含浸粒子として、表面処理されたアクリル系
微粒子（ｒＭ Ｐ −１０００Ｊ ）の代わりに、疎水
性のアクリル系微粒子（表面処理されていないもの）を
使用する点を除いて、前記実施例と同一の条件に従って
分離膜エレメントを製造した。
微粒子（ｒＭ Ｐ −１０００Ｊ ）の代わりに、疎水
性のアクリル系微粒子（表面処理されていないもの）を
使用する点を除いて、前記実施例と同一の条件に従って
分離膜エレメントを製造した。
得られた分離膜エレメントの基板および分離膜層の気孔
径、気孔率等は前記実施例のそれと略同じであるが、分
離膜は不均質で、各所にクレータ状の欠陥が認められた
。
径、気孔率等は前記実施例のそれと略同じであるが、分
離膜は不均質で、各所にクレータ状の欠陥が認められた
。
本発明方法によれに、微細粒子からなる分離膜層が、中
間層を介在させずに、直接多孔質基板の表面に積層され
た分離膜エレメントを製造することができる。また、そ
の分離膜層は、極めて均質かつ平滑であり、各種の膜分
離処理のための分離膜エレメントとして好適である。
間層を介在させずに、直接多孔質基板の表面に積層され
た分離膜エレメントを製造することができる。また、そ
の分離膜層は、極めて均質かつ平滑であり、各種の膜分
離処理のための分離膜エレメントとして好適である。
また、本発明方法は、基板表面と分離膜との間に中間層
を設ける必要がないので、中間層を必要とする従来法と
異なり、各層ごとに乾燥・焼成処理を繰り返す必要がな
く、製造工程の簡素化・コスト低減等の諸効果も得られ
る。
を設ける必要がないので、中間層を必要とする従来法と
異なり、各層ごとに乾燥・焼成処理を繰り返す必要がな
く、製造工程の簡素化・コスト低減等の諸効果も得られ
る。
Claims (1)
- （１）多孔質基板の表面に、該基板の孔より小径の粒子
からなる分離膜層が積層された分離膜エレメントの製造
方法であって、 多孔質基板を、該基板の孔より粒径が小さく、かつ分散
媒に対する濡れ性および分散性を有するアクリル系微粒
子が懸濁した泥しょうに接触させて該アクリル系微粒子
を基板の孔内に含浸させることにより、基板の孔を分離
膜構成粒子の粒径より小さい孔径に縮小せしめる工程と
、 上記工程を経た多孔質基板を、該基板の孔より粒径の小
さい分離膜構成粒子が懸濁した泥しょうに接触させるこ
とにより、基板の表面に分離膜構成粒子を所定の層厚に
付着させる工程と、 上記工程を経た多孔質基板の孔内のアクリル系微粒子を
ガス化消失させると共に、基板表面の分離膜構成粒子層
を焼成する加熱処理工程と、からなる分離膜エレメント
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9427186A JPS62250912A (ja) | 1986-04-22 | 1986-04-22 | 分離膜エレメントの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9427186A JPS62250912A (ja) | 1986-04-22 | 1986-04-22 | 分離膜エレメントの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62250912A true JPS62250912A (ja) | 1987-10-31 |
Family
ID=14105606
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9427186A Pending JPS62250912A (ja) | 1986-04-22 | 1986-04-22 | 分離膜エレメントの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62250912A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009262103A (ja) * | 2008-04-28 | 2009-11-12 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | セラミックスフィルタの製造方法 |
-
1986
- 1986-04-22 JP JP9427186A patent/JPS62250912A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009262103A (ja) * | 2008-04-28 | 2009-11-12 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | セラミックスフィルタの製造方法 |
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