JPS62245198A - 放射性廃シリカゲルの固化処理法 - Google Patents
放射性廃シリカゲルの固化処理法Info
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Landscapes
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は放射性廃棄物、時にii&肪族炭化水素溶媒を
含む放射性廃シリカゲルの同化処理方法に関する。
含む放射性廃シリカゲルの同化処理方法に関する。
(従来の技術)
原子力の利用に関連する重升な問題の一つに放・°け性
廃擬物の処理がある。例えば原子力発電プラントからは
各徨の放射性廃棄物が発生する。一般にこれらの放射性
廃棄・吻は4送、保管及び処分の際に安全が確保できる
ように固化処理を行わなければならない。
廃擬物の処理がある。例えば原子力発電プラントからは
各徨の放射性廃棄物が発生する。一般にこれらの放射性
廃棄・吻は4送、保管及び処分の際に安全が確保できる
ように固化処理を行わなければならない。
従来この放射性廃棄物の同化処理方法としては、放射性
廃41!1勿をセメントまたはアスファルトで固化し、
これを廃棄保管施設に格納するか、あるいは海洋投棄す
る方法がとられているが、これらセメントやアスファル
トによる同化方法は最終的な固体塊の体積や重置が大き
くなり、減容性の而で満足すべきものでなかった。
廃41!1勿をセメントまたはアスファルトで固化し、
これを廃棄保管施設に格納するか、あるいは海洋投棄す
る方法がとられているが、これらセメントやアスファル
トによる同化方法は最終的な固体塊の体積や重置が大き
くなり、減容性の而で満足すべきものでなかった。
そこで最近本出願人はこの方法を更に改良した方法とし
て、放射性廃棄′+!!Jヲエボキシ樹脂と混合し、こ
れを硬化することにより、同化処理する方法を提案した
。(特開昭3g−2/9ダ99号)しかしながらこの方
法でn−ドデカン等の脂肪族炭化水素溶媒をisS−g
o重寸悌會有する放射性の廃シリカゲルを同化処理する
場合は、固化処理後の同化体から溶媒が3出するという
欠点があるばかりでなく、放吋性廃シリカゲルとエポキ
シ寅脂とを混合する際、混合物の粘度が大きく、従って
作業性が悪く、またこれに硬化剤を加えて常温固化を行
わせる際、多量の反応熱が出るので、約//以上の体積
の大きい固化体を製造する際には同化体中心部は断熱固
化状態になるので温度が高くなり過ぎ、空隙やクラック
発生、更には焼けこばか起るなどの問題があった。
て、放射性廃棄′+!!Jヲエボキシ樹脂と混合し、こ
れを硬化することにより、同化処理する方法を提案した
。(特開昭3g−2/9ダ99号)しかしながらこの方
法でn−ドデカン等の脂肪族炭化水素溶媒をisS−g
o重寸悌會有する放射性の廃シリカゲルを同化処理する
場合は、固化処理後の同化体から溶媒が3出するという
欠点があるばかりでなく、放吋性廃シリカゲルとエポキ
シ寅脂とを混合する際、混合物の粘度が大きく、従って
作業性が悪く、またこれに硬化剤を加えて常温固化を行
わせる際、多量の反応熱が出るので、約//以上の体積
の大きい固化体を製造する際には同化体中心部は断熱固
化状態になるので温度が高くなり過ぎ、空隙やクラック
発生、更には焼けこばか起るなどの問題があった。
(発明が解決しようとする問題点)
本発明者等は、これらの問題点を解決し、脂肪族炭化水
素溶媒を/3〜jO重t4+−%含む放射性の廃シリカ
ゲルを同化処理するに際し、固化処理後の固化体から溶
媒のt出を防止し、かつ固化体の強度、耐水性ヲ一層向
上させ、加えて同化体中の放射性廃シリカゲルの含量を
出来るだけ高くシ、放射性廃シリカゲルと明脂との混合
時の粘度を減少させ、また硬化反応時の発熱せを制御す
る固化処理法を開発するために研究した結果、放射性の
廃シリカゲルに、まずリン酸エステルを加え、廃シリカ
ゲルとリン酸エステルとの特定割合の混合物とした後、
特定のエポキシ薯11脂を固化用甜脂として用い、これ
を希釈剤あるいは希釈剤と特定のポリマーと共に使用す
ることにより、この目的が達成される仁とを見出し本発
明を完成した。
素溶媒を/3〜jO重t4+−%含む放射性の廃シリカ
ゲルを同化処理するに際し、固化処理後の固化体から溶
媒のt出を防止し、かつ固化体の強度、耐水性ヲ一層向
上させ、加えて同化体中の放射性廃シリカゲルの含量を
出来るだけ高くシ、放射性廃シリカゲルと明脂との混合
時の粘度を減少させ、また硬化反応時の発熱せを制御す
る固化処理法を開発するために研究した結果、放射性の
廃シリカゲルに、まずリン酸エステルを加え、廃シリカ
ゲルとリン酸エステルとの特定割合の混合物とした後、
特定のエポキシ薯11脂を固化用甜脂として用い、これ
を希釈剤あるいは希釈剤と特定のポリマーと共に使用す
ることにより、この目的が達成される仁とを見出し本発
明を完成した。
(問題を解決するための手段)及び(作用)すなわち本
発明は、炭素数tないし/グの脂肪族炭化水素を/j〜
!Ofi係含有する放射性廃シリカゲル(A)4Cリン
酸エステルを添加し、シリカゲルへ)=〜りO重ψ部、
炭素数gないしlダのチル≠2〜!rO@+を部(但し
、(a)+(、b)+(c)は10θ″M!!一部とす
る)からなる放射性廃シリカゲル−リン酸エステル混合
物(8)とし、この混合物(B) 700重量部に対し
、一般式 RA RI 83 −OCH2−OH−CH2 0′ で示されるエポキシ雪胃(B)をlO〜t00重甘部、
コ3せにおける粘度がコ000 cps以下の希釈剤(
C)を/−30重量部及び炭素数Sないし/II。
発明は、炭素数tないし/グの脂肪族炭化水素を/j〜
!Ofi係含有する放射性廃シリカゲル(A)4Cリン
酸エステルを添加し、シリカゲルへ)=〜りO重ψ部、
炭素数gないしlダのチル≠2〜!rO@+を部(但し
、(a)+(、b)+(c)は10θ″M!!一部とす
る)からなる放射性廃シリカゲル−リン酸エステル混合
物(8)とし、この混合物(B) 700重量部に対し
、一般式 RA RI 83 −OCH2−OH−CH2 0′ で示されるエポキシ雪胃(B)をlO〜t00重甘部、
コ3せにおける粘度がコ000 cps以下の希釈剤(
C)を/−30重量部及び炭素数Sないし/II。
脂肪族炭化水素を吸収し得るポリマー(d)をO〜/Q
重惜部重合部混合れを硬化することを%徴とする放吋性
廃シリカゲルの同化処理方法に関するものである。
重惜部重合部混合れを硬化することを%徴とする放吋性
廃シリカゲルの同化処理方法に関するものである。
本発明で固化処理される炭素数IないしIQのI脂肪族
炭化水素を75〜50重を係含有する廃シリカゲルとは
例えば原子力発成所内使用済核燃料再処理工場等におい
て、ウラン、プルトニウム等の金観化合物の抽出溶媒や
放射性廃液から放射性核種、油分、水分等の吸着除去に
使用された炭素数tないし7gの脂肪族炭化水素溶媒を
官有する放射性核種で汚染された廃シリカゲルのスラリ
ー状混合物から振動篩、遠心分#機などの公知のf過機
Kj多通常の方法で濾過された濾過残分であって、放射
性核種で汚染されたシリカゲル30〜tS重敞部と放射
性核種で汚染された炭素数gないしlダの脂肪族炭化水
素溶媒30−15重量部との混合物のことである。
炭化水素を75〜50重を係含有する廃シリカゲルとは
例えば原子力発成所内使用済核燃料再処理工場等におい
て、ウラン、プルトニウム等の金観化合物の抽出溶媒や
放射性廃液から放射性核種、油分、水分等の吸着除去に
使用された炭素数tないし7gの脂肪族炭化水素溶媒を
官有する放射性核種で汚染された廃シリカゲルのスラリ
ー状混合物から振動篩、遠心分#機などの公知のf過機
Kj多通常の方法で濾過された濾過残分であって、放射
性核種で汚染されたシリカゲル30〜tS重敞部と放射
性核種で汚染された炭素数gないしlダの脂肪族炭化水
素溶媒30−15重量部との混合物のことである。
本発明における炭素数tないし/弘の1脚肪族炭lし
化水素躊媒は通常ウラニウムやプ2)ニウム化合物の抽
出溶媒として抽出−慎留−シリカゲルへの吸着脱水の順
序で使用されているものであって、具体的には直鎖また
は分岐状のオクタン、ノナン、デカン、ウンデカン、ド
デカン、トリデカン、テトラデカンが例示できるが、こ
の中ではn−ドデカンが特に好ましく使用される。
出溶媒として抽出−慎留−シリカゲルへの吸着脱水の順
序で使用されているものであって、具体的には直鎖また
は分岐状のオクタン、ノナン、デカン、ウンデカン、ド
デカン、トリデカン、テトラデカンが例示できるが、こ
の中ではn−ドデカンが特に好ましく使用される。
本発明にお込ては炭素数tないしlダの脂肪族炭化水素
を30〜50重晴チ含有する放射性廃シリカゲル(以下
単に放射性廃シリカゲルとhう)をエポキシ’1!11
1旨で固化処理するに際し、放射性廃シリカゲルにまず
リン酸エステルを加え、あるhはリン酸エステルを加え
た後1過等の手段によって、シリカゲル(IL)−〜り
0重1s1F!15、炭素数tなlN←O いしlダの脂肪族炭化水素(b)−1kz嘘−重量部及
びリン酸エステル5〜30重量部(但し、(a)+(b
)+(c)tl−/ 0 に) 重量部とする)の混合
′吻(以下単に放吋性廃シリカゲルーリンヤニステル混
合物)とし、これをエポキシ男脂で固化することを特徴
としている。
を30〜50重晴チ含有する放射性廃シリカゲル(以下
単に放射性廃シリカゲルとhう)をエポキシ’1!11
1旨で固化処理するに際し、放射性廃シリカゲルにまず
リン酸エステルを加え、あるhはリン酸エステルを加え
た後1過等の手段によって、シリカゲル(IL)−〜り
0重1s1F!15、炭素数tなlN←O いしlダの脂肪族炭化水素(b)−1kz嘘−重量部及
びリン酸エステル5〜30重量部(但し、(a)+(b
)+(c)tl−/ 0 に) 重量部とする)の混合
′吻(以下単に放吋性廃シリカゲルーリンヤニステル混
合物)とし、これをエポキシ男脂で固化することを特徴
としている。
この放射性廃シリカゲル−リン渉エステル混合物には、
エポキシ同化反応に悪影響を与えない程度、通常混合物
に対して5重24%以内の水、フェノール変性芳香族重
合油等を含んでいてもよい。
エポキシ同化反応に悪影響を与えない程度、通常混合物
に対して5重24%以内の水、フェノール変性芳香族重
合油等を含んでいてもよい。
廃シリカゲルにリン酸エステルを加え前記放射性廃シリ
カゲル−リン酸エステル混合物を鯛表すルニハ、例えば
放射性の溌シリカゲルにリンf夜エステル、あるいはリ
ン酸エステルを主体とする液体を加え、攪拌するか、攪
拌後膣混合液から振動MKよりシリカゲルをf別する。
カゲル−リン酸エステル混合物を鯛表すルニハ、例えば
放射性の溌シリカゲルにリンf夜エステル、あるいはリ
ン酸エステルを主体とする液体を加え、攪拌するか、攪
拌後膣混合液から振動MKよりシリカゲルをf別する。
この操作は数回くり返してもよい。P別に際しては遠心
分i1#Mも使用できるが、一般には振動篩の方が好ま
しい。
分i1#Mも使用できるが、一般には振動篩の方が好ま
しい。
またリンr俊エステルとしては、リンー企モツプチル、
リン酸ジブチル、リン酸トリブチルが例示されるが、こ
の中では特にリン酸トリブチルが好ましい。リン酸エス
テルを主体とする液体は、リン酸エステルと全体計に対
し301惜%までの炭素数tfkいし/ダの脂肪族炭化
水素、あるいはこの混合液に飽和する水分を含んでいて
もよい。
リン酸ジブチル、リン酸トリブチルが例示されるが、こ
の中では特にリン酸トリブチルが好ましい。リン酸エス
テルを主体とする液体は、リン酸エステルと全体計に対
し301惜%までの炭素数tfkいし/ダの脂肪族炭化
水素、あるいはこの混合液に飽和する水分を含んでいて
もよい。
上記のようKして得た放射性廃シリカゲル−リン酸エス
テル混合4勿を固化するために使用する固−0CH2−
CH−CH2 ゞ♂ で示されるエポキシ・封脂である。
テル混合4勿を固化するために使用する固−0CH2−
CH−CH2 ゞ♂ で示されるエポキシ・封脂である。
これらのエポキシ’!21指は、通常、常温で液状のエ
ポキシ’lfi+旨であり、その粘雇は二〇00〜20
QOOOcps の範囲にある。
ポキシ’lfi+旨であり、その粘雇は二〇00〜20
QOOOcps の範囲にある。
これらのエポキシ樹脂の具体例としては、例えば、
が挙げられる。
これらのエポキシ樹脂は放射性廃シリカゲル−リン酸エ
ステル混合物100重量部に対し10〜ioo重量部混
合することが好ましb0エポキシ窄脂の混合量が放射性
廃シリカゲル−リン酸エステル混合物100重量部に対
し、1Qiit部末溝では強度のある固化体が得られな
いだけでなく、耐水性や放射性物質の閉込め能力も充分
でなく、また100重量部を越えると、硬化時の発熱が
救しく、約71以上の体積の固化体(%にドラム缶すイ
ズrot以上の固化体)を製造する場合には同化体中心
部が断熱状態になるため中心部の温度か尚〈なシすぎ、
空隙や応力歪みによるクラックが発生し、史には焼けこ
げ状となシ好ましくない。
ステル混合物100重量部に対し10〜ioo重量部混
合することが好ましb0エポキシ窄脂の混合量が放射性
廃シリカゲル−リン酸エステル混合物100重量部に対
し、1Qiit部末溝では強度のある固化体が得られな
いだけでなく、耐水性や放射性物質の閉込め能力も充分
でなく、また100重量部を越えると、硬化時の発熱が
救しく、約71以上の体積の固化体(%にドラム缶すイ
ズrot以上の固化体)を製造する場合には同化体中心
部が断熱状態になるため中心部の温度か尚〈なシすぎ、
空隙や応力歪みによるクラックが発生し、史には焼けこ
げ状となシ好ましくない。
本発明で特に好ましいエポキシ樹脂の混合量は廃シリカ
ゲル−リン酸エステル混合物100重量部に対し20〜
60重量部である。
ゲル−リン酸エステル混合物100重量部に対し20〜
60重量部である。
本発明においては放射性廃シリカゲル−リン酸エステル
混合物と上記のエポキシ樹脂とを混合する際、希釈剤を
用いることが必須である。
混合物と上記のエポキシ樹脂とを混合する際、希釈剤を
用いることが必須である。
本発明では希釈剤は配合物の粘度調整、硬化時の発熱制
御、同化体の耐クラツク性改良のため忙使用される。
御、同化体の耐クラツク性改良のため忙使用される。
本発明において用いる希釈剤は、反応性希釈剤、非反応
性希釈剤であり、粘度がコθ00aps以下特に好まし
くは1000cps以下のものである。
性希釈剤であり、粘度がコθ00aps以下特に好まし
くは1000cps以下のものである。
反応性希釈剤としては粘度コ000cps以下のエポキ
シ化合物、例えば、一般式 %式% で表わされるモノグリシジルエーテル、n−ブチルグリ
シジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、フェニル
グリシジルエーテル、CI2 C+s混合グリシジルエ
ーテル(C12:jj96−5:ダ!係)やポリオΦジ
アルキレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエピ
クロルヒドリンジグリシジルエーテル、脂環式炭化水素
のエポキシ化合物などが挙げられる。
シ化合物、例えば、一般式 %式% で表わされるモノグリシジルエーテル、n−ブチルグリ
シジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、フェニル
グリシジルエーテル、CI2 C+s混合グリシジルエ
ーテル(C12:jj96−5:ダ!係)やポリオΦジ
アルキレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエピ
クロルヒドリンジグリシジルエーテル、脂環式炭化水素
のエポキシ化合物などが挙げられる。
また非反応性希釈剤としては、例えばデカリン、メチル
ナフタレン、インデン、キエメン、サイメン、アルキル
置換ベンゼン等の炭素数9〜lコの芳香族または脂環族
炭化水素溶剤、ジメチルフタレート、ジエチル7タレー
ト、モロ−オクチルフタレート、ジエチルフタレート、
ジー(コーエチルヘキシル)フタレート、ジイソブチル
フタレート、などのフタル楠エステル、ブチルフェノー
ル、ヘキシルフェノール、オクチルフェノール、ノニル
フェノールなどのアルキル基置僕フェノール、及びクマ
ロン、インデン、α−メチルスチレン、インプロペニル
トルエン、スチレン、アクリル酸エチル、アクリル酸メ
チルのようなアクリル酸エステル、メタクリル酸メチル
、メタクリル酸エチルのようなメタクリル喰エステル、
フェノール、アルキル置換フtノール、ホルマリンなど
を成分とし、これをカチオン触媒で重付加縮合したいわ
ゆる芳香族重合油などが例示できる。
ナフタレン、インデン、キエメン、サイメン、アルキル
置換ベンゼン等の炭素数9〜lコの芳香族または脂環族
炭化水素溶剤、ジメチルフタレート、ジエチル7タレー
ト、モロ−オクチルフタレート、ジエチルフタレート、
ジー(コーエチルヘキシル)フタレート、ジイソブチル
フタレート、などのフタル楠エステル、ブチルフェノー
ル、ヘキシルフェノール、オクチルフェノール、ノニル
フェノールなどのアルキル基置僕フェノール、及びクマ
ロン、インデン、α−メチルスチレン、インプロペニル
トルエン、スチレン、アクリル酸エチル、アクリル酸メ
チルのようなアクリル酸エステル、メタクリル酸メチル
、メタクリル酸エチルのようなメタクリル喰エステル、
フェノール、アルキル置換フtノール、ホルマリンなど
を成分とし、これをカチオン触媒で重付加縮合したいわ
ゆる芳香族重合油などが例示できる。
この中で本発明において特に好ましい希釈剤は粘度が/
y! 00 cps、分子中の酸素含有量が23重責
4以下のグリシジルエーテルであシ、具体的にはブチル
グリシジルエーテル、ヘキシルグリシジルエーテル、ノ
ニルグリシジルエーテル、デシルグリシジルエーテル、
ドデシルグリシジルエーテル、テトラデシルグリシジル
エーテル、アにキに置換フェニルグリシジルエーテルな
どのモノグリシジルエーテル、ポリエピクロルヒドリン
ジグリシジルエーテルが例示できる。
y! 00 cps、分子中の酸素含有量が23重責
4以下のグリシジルエーテルであシ、具体的にはブチル
グリシジルエーテル、ヘキシルグリシジルエーテル、ノ
ニルグリシジルエーテル、デシルグリシジルエーテル、
ドデシルグリシジルエーテル、テトラデシルグリシジル
エーテル、アにキに置換フェニルグリシジルエーテルな
どのモノグリシジルエーテル、ポリエピクロルヒドリン
ジグリシジルエーテルが例示できる。
このような反応性希釈剤は、その発熱量を制御するため
に必要に応じ非反応性希釈剤を併用してもよい。
に必要に応じ非反応性希釈剤を併用してもよい。
使用する希釈剤のtは放射性廃シリカゲル−リン酸エス
テル混合物100重量部纜対し、l〜30重縫部、好ま
しくFi2〜コθ重を部である。
テル混合物100重量部纜対し、l〜30重縫部、好ま
しくFi2〜コθ重を部である。
希釈剤の添加量が放射性廃棄’411100重量部に対
しIMV部未溝では、固化処理液の粘度が晶く、攪拌が
国難であり、固化体中の放射性廃棄物の分散が悪く、分
散性の良好な同化体が得られない。
しIMV部未溝では、固化処理液の粘度が晶く、攪拌が
国難であり、固化体中の放射性廃棄物の分散が悪く、分
散性の良好な同化体が得られない。
またr次ttt部を越えると、固化体の強度、耐水性、
耐浸出性が低下するのでいずれも好ましくない。
耐浸出性が低下するのでいずれも好ましくない。
また固化剤であるエポキシ有脂に対する希釈剤の配合f
1け、通常エポキシ樹脂100重貸部に対し、7S−1
0″IR量部の範囲にあることが好ましく、特に5〜3
0重量部の範囲にあることが好ましい。
1け、通常エポキシ樹脂100重貸部に対し、7S−1
0″IR量部の範囲にあることが好ましく、特に5〜3
0重量部の範囲にあることが好ましい。
本発明においては放射性廃棄物の固化処理時における発
熱制御のために、放射性廃棄物、エポキシ樹脂、希釈剤
、硬化剤、添加剤を含む全配合液/KP当りの平均比熱
・τ、 Km/i’v・でと配合したエポキシ1指と反
応性希釈剤のエポキシ基の総発411 Q K14’k
P(但し、qはエポキシ基のモル反応熱をΔH疏Vモル
、エポキシ含徽をAモV廊としたときQ=ΔHXAであ
る)から算出される温度上昇Δt(但し、Δt=q/σ
p)をJO〜/20υ、好ましくは!0−100υとす
ることが好ましい。
熱制御のために、放射性廃棄物、エポキシ樹脂、希釈剤
、硬化剤、添加剤を含む全配合液/KP当りの平均比熱
・τ、 Km/i’v・でと配合したエポキシ1指と反
応性希釈剤のエポキシ基の総発411 Q K14’k
P(但し、qはエポキシ基のモル反応熱をΔH疏Vモル
、エポキシ含徽をAモV廊としたときQ=ΔHXAであ
る)から算出される温度上昇Δt(但し、Δt=q/σ
p)をJO〜/20υ、好ましくは!0−100υとす
ることが好ましい。
温度上昇Δt7%/−〇υを甥える場合は、固化体中心
部の温度が高くなシ過ぎ、空隙、クラック発生、強度の
低下、史には焼けこげの発生が起り、Δtが30で未溝
でけ固化に要する時間が長くなるだけでなく、得られる
同化体の強度も小さくなり、いずれも好ましくない。
部の温度が高くなシ過ぎ、空隙、クラック発生、強度の
低下、史には焼けこげの発生が起り、Δtが30で未溝
でけ固化に要する時間が長くなるだけでなく、得られる
同化体の強度も小さくなり、いずれも好ましくない。
本発明においては、放射性廃シリカゲル−リン酸エステ
ル混合物とエポキシ樹脂と希釈剤により硬化する際、エ
ポキシ樹脂と希釈剤の他に、(K炭素数tないしt4I
の脂肪族炭化水素を吸収し得るポリマーを少訃混合して
(4)化することにより、固化体からの脂肪族炭化水素
の虐出を防止し、その結果固化体の強度が向上するので
、より好ましn−ドデカンを吸収し得るポリマーとして
は、ポリノルボルネン、ポリノルボルナジェン、ボリペ
ンテナマー、エチレン−α−オレフィン共重合体、ポリ
プロピレン、プロピレン−α−オレフィン共重合体、ポ
リブテン、ポリペンテン、ポリノルボルネンt 〉7又ン寥ンなどが例示されるが、この中ではポリノル
ボルネン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリヘンテン
、ポリ−グーメチル−l−ペンテンが好ましく、ポリノ
ルボルネンが%に好ましい。
ル混合物とエポキシ樹脂と希釈剤により硬化する際、エ
ポキシ樹脂と希釈剤の他に、(K炭素数tないしt4I
の脂肪族炭化水素を吸収し得るポリマーを少訃混合して
(4)化することにより、固化体からの脂肪族炭化水素
の虐出を防止し、その結果固化体の強度が向上するので
、より好ましn−ドデカンを吸収し得るポリマーとして
は、ポリノルボルネン、ポリノルボルナジェン、ボリペ
ンテナマー、エチレン−α−オレフィン共重合体、ポリ
プロピレン、プロピレン−α−オレフィン共重合体、ポ
リブテン、ポリペンテン、ポリノルボルネンt 〉7又ン寥ンなどが例示されるが、この中ではポリノル
ボルネン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリヘンテン
、ポリ−グーメチル−l−ペンテンが好ましく、ポリノ
ルボルネンが%に好ましい。
放射性廃シリカゲル−リン酸エステル混合*に対するこ
のポリマーの混合量は、放射性廃シリカゲル−リン酸エ
ステル混合物/ 00 Ttjt部に対してθ〜10重
惜部、特に好ましくは1〜!重貸部である。
のポリマーの混合量は、放射性廃シリカゲル−リン酸エ
ステル混合物/ 00 Ttjt部に対してθ〜10重
惜部、特に好ましくは1〜!重貸部である。
該ポリマーの混合せがlθ重#、部を起えると混合物の
粘度が縞〈なり、また最終固化体の強度が低下するので
好ましくない。
粘度が縞〈なり、また最終固化体の強度が低下するので
好ましくない。
また本発明においては、放射性廃シリカゲルとエポキシ
樹脂との混合後の静置硬化時の放射性廃棄物の沈降を防
止するために1 コロイダルシリカ(エアロジル)、ベ
ントナイト、有機酸処理ベントナイトなどのテクノ性付
与剤、あるいは気泡発生防止のために、シリコンオイル
などの消泡剤や酸化カルシウム、モレキエラーシープな
どの脱水剤を加えることができる。
樹脂との混合後の静置硬化時の放射性廃棄物の沈降を防
止するために1 コロイダルシリカ(エアロジル)、ベ
ントナイト、有機酸処理ベントナイトなどのテクノ性付
与剤、あるいは気泡発生防止のために、シリコンオイル
などの消泡剤や酸化カルシウム、モレキエラーシープな
どの脱水剤を加えることができる。
また本発明において放射性廃シリカゲル−リン酸エステ
ル混合物をエポキシ化合物(B)Kよシ固化するに際し
、得られる固化体の機械的強度を一段と向上させるため
に、エポキシ化合物(B)、希釈剤(C)及び炭素Xり
lないし/4Iの脂肪族炭化水素を吸収し得るポリマー
(a)の他に、更に無機充填剤を混合してもよい。
ル混合物をエポキシ化合物(B)Kよシ固化するに際し
、得られる固化体の機械的強度を一段と向上させるため
に、エポキシ化合物(B)、希釈剤(C)及び炭素Xり
lないし/4Iの脂肪族炭化水素を吸収し得るポリマー
(a)の他に、更に無機充填剤を混合してもよい。
本発明で使用される無機充填剤としては炭酸カルシウム
、炭酸マグネシウム、シリカ、シリカ・アルミナ、アル
ミナ、ガラス粉末、ガラスピーズ、ガラス繊維、アスベ
スト、マイカ、グラファイト、カーボン!Jta、ウィ
スカー・酸化チタン、二伝化モリブテン、酸化ベリリウ
ム、硫酸バリウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム
、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、タルク、カ
オリン、酸性白土、活性白土、アタブルライト、グラン
ダイト、ゼネライト、ベントナイト、クイック土、モン
モリロナイト、ドロマイト、ロウ石、バーミキーライト
等の粘土及び粘土系鉱物、活性炭、金属粉末、金砿鷹維
などを例示できる。これらの無機充填剤は非放吋性、放
射性どちらのものでもよい。
、炭酸マグネシウム、シリカ、シリカ・アルミナ、アル
ミナ、ガラス粉末、ガラスピーズ、ガラス繊維、アスベ
スト、マイカ、グラファイト、カーボン!Jta、ウィ
スカー・酸化チタン、二伝化モリブテン、酸化ベリリウ
ム、硫酸バリウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム
、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、タルク、カ
オリン、酸性白土、活性白土、アタブルライト、グラン
ダイト、ゼネライト、ベントナイト、クイック土、モン
モリロナイト、ドロマイト、ロウ石、バーミキーライト
等の粘土及び粘土系鉱物、活性炭、金属粉末、金砿鷹維
などを例示できる。これらの無機充填剤は非放吋性、放
射性どちらのものでもよい。
無機充填剤の配合着は放射性廃シリカゲル−リン酸エス
テル混合物100重背部に対し1000重散部以下が好
ましい。
テル混合物100重背部に対し1000重散部以下が好
ましい。
本発明において放射性廃シリカゲルを固化するVcFi
、前記したようKまず放射性廃シリカゲルにリン酸エス
テルを加え、放射性廃シリカゲル−リン酸エステル混合
物とし、この放射性廃シリカゲル−リン酸エステル混合
物ioo重量部あたり10ないし100重ψ部、好まし
くけコOなhしtozt部のエポキシ化合物(%〜JO
重lj部、好ましくは2〜20重量部の希釈剤(C)、
0−10重皆部の炭素数lないしlダの脂肪族炭化水素
を吸収し得るポリマー(d)、さらにエポキシ腐す旨を
硬化させるための硬化剤を攪拌4を有する混合機、静止
型混合喧拌機などの混合機で均一に混合する。
、前記したようKまず放射性廃シリカゲルにリン酸エス
テルを加え、放射性廃シリカゲル−リン酸エステル混合
物とし、この放射性廃シリカゲル−リン酸エステル混合
物ioo重量部あたり10ないし100重ψ部、好まし
くけコOなhしtozt部のエポキシ化合物(%〜JO
重lj部、好ましくは2〜20重量部の希釈剤(C)、
0−10重皆部の炭素数lないしlダの脂肪族炭化水素
を吸収し得るポリマー(d)、さらにエポキシ腐す旨を
硬化させるための硬化剤を攪拌4を有する混合機、静止
型混合喧拌機などの混合機で均一に混合する。
硬化剤の使用針は、エポキシ綱脂を硬化させるために必
要とされるPJi論量のO,Sないし一倍当址が適当で
ある。各成分の混合順序Fi特に制限はないが、一般に
はまずエポキシ1脂、及び希釈剤、放射性廃棄物を混合
し、次に硬化剤を添加混合することが好ましい。
要とされるPJi論量のO,Sないし一倍当址が適当で
ある。各成分の混合順序Fi特に制限はないが、一般に
はまずエポキシ1脂、及び希釈剤、放射性廃棄物を混合
し、次に硬化剤を添加混合することが好ましい。
本発明でエポキシ労脂を硬化させるために配合する硬化
剤としては、ジエチレントリアミン、トリエチレンテト
ラミン、テトラエチレンペンタミン、ジプロピレンジア
ミン、ジエチルアミノプロビルアミンなどの鎖状i1i
肪異系ポリアミン1環状脂肪族系ポリアミン1tlW肪
族系ポリアミンアダクト多ケトイミン寥変性噌肪★系ポ
リアミン富ポリアミドアミン1芳香族系アミン寥芳香族
系変性アミン膠芳香族系変性ポリアミンM第三級アミン
系硬化Fi+Ilメルカプタン系硬化斤11 ?f!無
水物糸硬化剤pエチレンー無水マレイン唆共重合体など
のように酸無水物基を有する共重合体1ノボ2ツク盤ま
たはレゾール型のフェノール樹脂初M縮金物などのよう
にフェノール往水142基ヲ有する化合物1ジシアンジ
アミド2メラミンなどエポキシ樹脂の硬化剤として知ら
れているあらゆる化合物を使用することができるが、本
発明では放射性廃棄物混合液を常温下で硬化させ得ると
いう面から、特にポリアミン型硬化剤、具体的にはジエ
チレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエ
チレン・ペンタミン、ヘキサメチレンジアミン、キシリ
レンジアミン、N−アミノエチルピペラジンなどの鎖状
脂肪族ポリアミン、インホロンジアミン、メンタンジア
ミン、シクロヘキシルアミン、ビシクロデカンジアミン
などの環状脂肪族ポリアミン、ポリアミドアミン、芳香
族アミン、これらのポリアミンのエポキシ付加物、マン
ニッヒ付加物、マイケル付加物、ケチミン付JJQ物が
好ましい。
剤としては、ジエチレントリアミン、トリエチレンテト
ラミン、テトラエチレンペンタミン、ジプロピレンジア
ミン、ジエチルアミノプロビルアミンなどの鎖状i1i
肪異系ポリアミン1環状脂肪族系ポリアミン1tlW肪
族系ポリアミンアダクト多ケトイミン寥変性噌肪★系ポ
リアミン富ポリアミドアミン1芳香族系アミン寥芳香族
系変性アミン膠芳香族系変性ポリアミンM第三級アミン
系硬化Fi+Ilメルカプタン系硬化斤11 ?f!無
水物糸硬化剤pエチレンー無水マレイン唆共重合体など
のように酸無水物基を有する共重合体1ノボ2ツク盤ま
たはレゾール型のフェノール樹脂初M縮金物などのよう
にフェノール往水142基ヲ有する化合物1ジシアンジ
アミド2メラミンなどエポキシ樹脂の硬化剤として知ら
れているあらゆる化合物を使用することができるが、本
発明では放射性廃棄物混合液を常温下で硬化させ得ると
いう面から、特にポリアミン型硬化剤、具体的にはジエ
チレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエ
チレン・ペンタミン、ヘキサメチレンジアミン、キシリ
レンジアミン、N−アミノエチルピペラジンなどの鎖状
脂肪族ポリアミン、インホロンジアミン、メンタンジア
ミン、シクロヘキシルアミン、ビシクロデカンジアミン
などの環状脂肪族ポリアミン、ポリアミドアミン、芳香
族アミン、これらのポリアミンのエポキシ付加物、マン
ニッヒ付加物、マイケル付加物、ケチミン付JJQ物が
好ましい。
また本発明ではこれらの成分の他硬化促進剤などの配合
剤を必要に応じて添加してもよい。
剤を必要に応じて添加してもよい。
添加量としては、通常配合したエポキシ對脂に対し0.
01〜.7 P)iRである。
01〜.7 P)iRである。
次にこの混合物を固化するには、エポキシ樹脂を得られ
る固化体が元号な強度を有するようになる程度まで、通
常はエポキシ樹脂と硬(ヒ剤との反応率が63%以上、
好ましくは7脂多以上になるまで硬化させる。硬化条件
としてはSυ以上、好ましくは13υないしto’cで
、j分以上曲’Ks分ないしloIJ間放11tすれば
よい。
る固化体が元号な強度を有するようになる程度まで、通
常はエポキシ樹脂と硬(ヒ剤との反応率が63%以上、
好ましくは7脂多以上になるまで硬化させる。硬化条件
としてはSυ以上、好ましくは13υないしto’cで
、j分以上曲’Ks分ないしloIJ間放11tすれば
よい。
(発明の効果)
本発明でけ炭素収gないしllIの+i&v5嵌炭化水
素炭化水素溶媒!0重寸%含有する放射性廃シリカゲル
をエポキシ固化するに際し、固化用樹脂として特定のエ
ポキシ樹脂を使用し、かつエポキシ樹脂と共に希釈剤及
び必要により特定のポリマー((1)を配合することに
よって強度と耐水性に優れ、@媒の1出のなh固化体が
得られ、かつ放射性廃シリカゲルとエポキシ”1脂との
混合時の粘饗を減少させ、かつ硬化反応時の発熱を制御
することができ、簡単なプロセスで放射性廃棄物含量の
高い(減容比の痛い)同化体が得られ、かつ得られる固
化体の空隙量を小さくすることが可能となった。
素炭化水素溶媒!0重寸%含有する放射性廃シリカゲル
をエポキシ固化するに際し、固化用樹脂として特定のエ
ポキシ樹脂を使用し、かつエポキシ樹脂と共に希釈剤及
び必要により特定のポリマー((1)を配合することに
よって強度と耐水性に優れ、@媒の1出のなh固化体が
得られ、かつ放射性廃シリカゲルとエポキシ”1脂との
混合時の粘饗を減少させ、かつ硬化反応時の発熱を制御
することができ、簡単なプロセスで放射性廃棄物含量の
高い(減容比の痛い)同化体が得られ、かつ得られる固
化体の空隙量を小さくすることが可能となった。
実弛例1
を有する攪拌機を設置した◇
次に、ER状シリカゲル(富士デビノン社、商品名マイ
クロビーズjA、10 S−/10メツシ為)40重被
4、”−ドデカフグ0重t%からなる模擬廃シリカゲル
ioo重量部にリン酸トリブチルt4重情チ、n−ドブ
カフ9重役係、水!重M係よりなるリン酸トリブチル混
合液J4t0ift吋部を加え、J00メツシュの振M
JiHでf’A L、シリカゲル!ダ重量鴫、リン醪ト
リブチル3S、ダコ重債チ、n−ドデカンt、デクを九
[%X水/、4/重1#%からなる模擬放射性廃シリカ
ゲル−リン酸エステル混合物を得た。次にこの嘆擬放射
性廃シリカゲルーリン酸エステルfJ、#KP、ビスフ
ェノールA型グリシジルエーテル型エポキシ情脂(三井
石油化学ニーiKKm、商品名工ポミフクR−/ l
O、エポキシ当量/19、コgc帖度/ J 000
cpa、”fljTx/、/ 4 ) / J、4 ’
P% 7 zノール変性芳香族重合油(東京樹脂工業製
、商品名シンタロノナ3フ0コ、tで粘I屍1zooc
ps)ダ、jす、ポリノルボルネンコ、θりを投入し鷹
袢速藏弘Q Orpmで約1時間¥t1!混合し、均一
化した。次にポリアミン系硬化剤(三井石榴化学工菓に
に製、商品名工ボミックQ−≦II、チオ宋累賞性メタ
キシリレンジアミン、活性水素描*tO% Jjtj帖
[4θ00cps、密度/、/1)ダ、7KFを添加し
攪拌し、攪拌を続けた後磯拌轡を引抜いた。混合液の入
ったドラム缶は当初より常温雰囲気(平均気温art
)下ンζおいた。硬化41投入開始よ91.9時m1で
混合液は表面を指でおしても跡がつかない糊層に固化し
た。指触固化後も営温下でエージングを進め、7ケ月後
に1脂1化体の外観、固化体内Htケ所で物性を測定し
平均値を得た。
クロビーズjA、10 S−/10メツシ為)40重被
4、”−ドデカフグ0重t%からなる模擬廃シリカゲル
ioo重量部にリン酸トリブチルt4重情チ、n−ドブ
カフ9重役係、水!重M係よりなるリン酸トリブチル混
合液J4t0ift吋部を加え、J00メツシュの振M
JiHでf’A L、シリカゲル!ダ重量鴫、リン醪ト
リブチル3S、ダコ重債チ、n−ドデカンt、デクを九
[%X水/、4/重1#%からなる模擬放射性廃シリカ
ゲル−リン酸エステル混合物を得た。次にこの嘆擬放射
性廃シリカゲルーリン酸エステルfJ、#KP、ビスフ
ェノールA型グリシジルエーテル型エポキシ情脂(三井
石油化学ニーiKKm、商品名工ポミフクR−/ l
O、エポキシ当量/19、コgc帖度/ J 000
cpa、”fljTx/、/ 4 ) / J、4 ’
P% 7 zノール変性芳香族重合油(東京樹脂工業製
、商品名シンタロノナ3フ0コ、tで粘I屍1zooc
ps)ダ、jす、ポリノルボルネンコ、θりを投入し鷹
袢速藏弘Q Orpmで約1時間¥t1!混合し、均一
化した。次にポリアミン系硬化剤(三井石榴化学工菓に
に製、商品名工ボミックQ−≦II、チオ宋累賞性メタ
キシリレンジアミン、活性水素描*tO% Jjtj帖
[4θ00cps、密度/、/1)ダ、7KFを添加し
攪拌し、攪拌を続けた後磯拌轡を引抜いた。混合液の入
ったドラム缶は当初より常温雰囲気(平均気温art
)下ンζおいた。硬化41投入開始よ91.9時m1で
混合液は表面を指でおしても跡がつかない糊層に固化し
た。指触固化後も営温下でエージングを進め、7ケ月後
に1脂1化体の外観、固化体内Htケ所で物性を測定し
平均値を得た。
密度け1.−ノ、圧縮強度コタ0す/r曹2、シlアー
D強FBニア0でめった。
D強FBニア0でめった。
また、液の1出、り2ツクの全くない気泡もない均一な
固化体でありた。この固化体には、廃シリカゲルが45
wt4含有されている。
固化体でありた。この固化体には、廃シリカゲルが45
wt4含有されている。
実施例よ
直径コー20k11.藺さλ60厘鳳0ポリエチレン製
固化容器にスパン100a―のピッチパルドル%(一段
)を有する攪拌機を設置した。
固化容器にスパン100a―のピッチパルドル%(一段
)を有する攪拌機を設置した。
次に、球状シリカゲル(富士デビソン社、商品名マイク
ロビーズ31X !OS−/!0メッシエ)” tt’
s 、n−ドデカンIIo重tit%からなる模疑廃シ
リカゲルダJコO1にリン酸トリブチル/l−〇9、ビ
スフェノールa tiji グリシジル2−チル型エボ
キク樹脂(三井石佃化学工契KK製、商品名工ボミック
R−/lO、エポキシ肖柘・/19、−jで粘度/Jθ
θ0cos、密度/、 / A) 2/!09.7yc
ノ一ル変性芳香族重合油(東京悔哲工礪製、咎品名シン
タロン+3り゛01コ5でf+% p/!r00apg
)4IJOIs ボリノルボルネンクO!iを投入し慢
拌速変4100 rpmで約1時聞侵拌混合し、均一化
した。次にポリアミン系硬化が1(三井石油化学工業K
K製、商品名工ボミツクQ−tri、チオ尿素変性メタ
キシリレンジアミン、活性水素当敬&0.コ、Ir帖度
A 000 cps。
ロビーズ31X !OS−/!0メッシエ)” tt’
s 、n−ドデカンIIo重tit%からなる模疑廃シ
リカゲルダJコO1にリン酸トリブチル/l−〇9、ビ
スフェノールa tiji グリシジル2−チル型エボ
キク樹脂(三井石佃化学工契KK製、商品名工ボミック
R−/lO、エポキシ肖柘・/19、−jで粘度/Jθ
θ0cos、密度/、 / A) 2/!09.7yc
ノ一ル変性芳香族重合油(東京悔哲工礪製、咎品名シン
タロン+3り゛01コ5でf+% p/!r00apg
)4IJOIs ボリノルボルネンクO!iを投入し慢
拌速変4100 rpmで約1時聞侵拌混合し、均一化
した。次にポリアミン系硬化が1(三井石油化学工業K
K製、商品名工ボミツクQ−tri、チオ尿素変性メタ
キシリレンジアミン、活性水素当敬&0.コ、Ir帖度
A 000 cps。
密度/、/g)700gを添加し償拌し、灼75分攪拌
を続けた後、−責拌磯を引抜いた。混合液の入ったドラ
ム缶は当初より常温雰囲気(平均気温2!r)下におい
た。硬化剤投入開始より/、5時間で混合液は表面を指
でおしても跡かつか7Ln@度に固化した。指@固「ヒ
後も常温下でエージングを進め、l夕月後に固化体の外
観、fiki化体内部タケ所で物性を測定し平均値を得
た。
を続けた後、−責拌磯を引抜いた。混合液の入ったドラ
ム缶は当初より常温雰囲気(平均気温2!r)下におい
た。硬化剤投入開始より/、5時間で混合液は表面を指
でおしても跡かつか7Ln@度に固化した。指@固「ヒ
後も常温下でエージングを進め、l夕月後に固化体の外
観、fiki化体内部タケ所で物性を測定し平均値を得
た。
圧縮強要ココOKy/rn2、シ1アーD強度60であ
った。
った。
Claims (8)
- (1)炭素数8ないし14の脂肪族炭化水素を15〜5
0重量%含有する放射性廃シリカゲル(A)にリン酸エ
ステルを加え、シリカゲル(a)30〜70重量部、炭
素数8ないし14の脂肪族炭化水素(b)1〜40重量
部及びリン酸エステル(c)5〜50重量部(但し、(
a)+(b)+(c)は100重量部とする)からなる
放射性廃シリカゲル−リン酸エステル混合物(B)とし
、この混合物(B)100重量部に対し、一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ (但し、式中R_1、R_2はそれぞれ独立して水素原
子または炭素数1〜3のアルキル 基を表わし、R_3、R_4はそれぞれ独立して水素原
子またはハロゲン原子を表わし、 nは0、1または2である。) で示されるエポキシ樹脂(B)を10〜100重量部、
25℃における粘度が2000cps以下の希釈剤(C
)を1〜30重量部及び炭素数8ないし14の脂肪族炭
化水素を吸収し得るポリマー(d)を0〜10重量部混
合し、これを硬化することを特徴とする脂肪族炭化水素
を含有する放射性廃シリカゲルの固化処理法。 - (2)リン酸エステルがリン酸トリブチルである特許請
求の範囲第1項記載の方法。 - (3)ポリアミン型エポキシ樹脂硬化剤により硬化する
特許請求の範囲第1項ないし第2項に記載の方法。 - (4)希釈剤(C)が反応性または非反応性の希釈剤で
ある特許請求の範囲第1項ないし第2項に記載の方法。 - (5)希釈剤(C)が25℃における粘度が1〜500
cpsのエポキシ基含有化合物である特許請求の範囲第
1項ないし第4項のいずれかに記載の方法。 - (6)希釈剤(C)が25℃における粘度が1〜500
cpsで、かつ、分子中の酸素含有量が25重量%以下
のエポキシ基含有化合物である特許請求の範囲第1項な
いし第2項に記載の方法。 - (7)希釈剤(C)が炭素数10〜12の脂肪族、脂環
族若しくは芳香族の炭化水素、またはフェノールーホル
マリン変性芳香族油である特許請求の範囲第1項ないし
第4項のいずれかに記載の方法。 - (8)炭素数8ないし14の脂肪族炭化水素を吸収し得
るポリマーがポリノルボルネンである特許請求の範囲第
1項ないし第7項のいずれかに記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61087524A JPH0631860B2 (ja) | 1986-04-16 | 1986-04-16 | 放射性廃シリカゲルの固化処理法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61087524A JPH0631860B2 (ja) | 1986-04-16 | 1986-04-16 | 放射性廃シリカゲルの固化処理法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62245198A true JPS62245198A (ja) | 1987-10-26 |
JPH0631860B2 JPH0631860B2 (ja) | 1994-04-27 |
Family
ID=13917381
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61087524A Expired - Fee Related JPH0631860B2 (ja) | 1986-04-16 | 1986-04-16 | 放射性廃シリカゲルの固化処理法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0631860B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010507788A (ja) * | 2006-10-26 | 2010-03-11 | ビーエヌエス ニュークリア サーヴィシーズ リミテッド | 貯蔵のための廃棄物の封入 |
JP2017530538A (ja) * | 2014-09-01 | 2017-10-12 | コリア インスティチュート オブ インダストリアル テクノロジー | レドックスフロー電池用バイポーラプレートの製造方法 |
-
1986
- 1986-04-16 JP JP61087524A patent/JPH0631860B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010507788A (ja) * | 2006-10-26 | 2010-03-11 | ビーエヌエス ニュークリア サーヴィシーズ リミテッド | 貯蔵のための廃棄物の封入 |
JP2017530538A (ja) * | 2014-09-01 | 2017-10-12 | コリア インスティチュート オブ インダストリアル テクノロジー | レドックスフロー電池用バイポーラプレートの製造方法 |
US10629916B2 (en) | 2014-09-01 | 2020-04-21 | Korea Institute Of Industrial Technology | Preparation method for bipolar plate for redox flow battery |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0631860B2 (ja) | 1994-04-27 |
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