JPS62216979A - Aluminum nitride sintered body with glass layer and manufacture - Google Patents
Aluminum nitride sintered body with glass layer and manufactureInfo
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。(57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は窒化アルミニウム焼結体に関する。更に詳しく
は、熱伝導性の基板として特に集積回路（ＩＣ）用絶縁
基板として有用な表面に金属化面を有する窒化アルミニ
ウム焼結体の製造において有用なガラス層を有する窒化
アルミニウム焼結体５１ｐびにこれら窒化アルミニウム
焼結体製品の製造方法に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION Field of the Invention The present invention relates to a sintered aluminum nitride body. More specifically, an aluminum nitride sintered body 51p having a glass layer useful in the production of an aluminum nitride sintered body having a metallized surface on a surface useful as a thermally conductive substrate, particularly as an insulating substrate for integrated circuits (IC). The present invention relates to a method of manufacturing these aluminum nitride sintered products.
従来の技術
一般に、半導体装置あるいはこれを利用した装置、機器
は、各種の能動・受動素子を搭載しており、これらは発
熱の問題を内包している。従って、これ等素子等を安定
かつ信頼性良く動作させるためには、実装の際に最良の
熱設計を行うことが必要であり、これは半導体装置等の
設計、製作において極めて重要である。2. Description of the Related Art Semiconductor devices and devices and equipment using the same are generally equipped with various active and passive elements, which have the problem of generating heat. Therefore, in order to operate these elements stably and reliably, it is necessary to perform the best thermal design during mounting, which is extremely important in the design and manufacture of semiconductor devices and the like.
更に、近年半導体装置の高速動作化、高集積化等の大き
な動向がみられ、特にＬＳＩなどでは集積度の向上が著
しい。しかし、このような動向はパッケージ当たりの発
熱量の増大を伴うため、基板材料の放熱性等の改良を図
るなど実装技術面での一層の改善が必要となる。Furthermore, in recent years, there has been a major trend toward faster operation and higher integration of semiconductor devices, and in particular, there has been a remarkable increase in the integration density of LSIs and the like. However, this trend is accompanied by an increase in the amount of heat generated per package, which requires further improvements in packaging technology, such as improving the heat dissipation properties of substrate materials.
従来、ＩＣ基板用材料としてはアルミナセラミックス基
板が使用されてきたが、このアルミナ焼結体は熱伝導率
が低く、十分な放熱性を確保できず、ｒＣチップの上記
のような発熱量の増大に十分対応できなくなりつつある
。そこで、このようなアルミナ焼結体に代る高熱伝導率
を有する新しい基板Ｆ才科の開発が望まれ、窒化アルミ
ニウムが注目を集め、基板あるいはヒートシンクなどと
して実用化するための多数の研究がなされてきた。Conventionally, alumina ceramic substrates have been used as materials for IC boards, but this alumina sintered body has low thermal conductivity and cannot ensure sufficient heat dissipation, resulting in the above-mentioned increase in heat generation of RC chips. It is becoming impossible to adequately respond to the Therefore, there is a desire to develop a new substrate with high thermal conductivity to replace such alumina sintered bodies, and aluminum nitride has attracted attention, and many studies have been conducted to put it to practical use as a substrate or heat sink. It's here.
しかしながら、窒化アルミニウムはその粉末自体が焼結
性に劣るために、満足な熱１云導率のものが得難かった
。即ち、窒化アルミニウム焼結体は粉末成形後焼結する
ことによって１等られるが、上記の如く焼結性が悪いた
めに、多（の場合大量の気孔を含有する低熱伝導率の製
品しか得られなかった。この窒化アルミニウムの如き絶
縁性セラミックスはイオン結合、共有結合からなってい
るために、その熱伝導機構は主として格子振動間の非調
和相互作用によるフォノン伝導を主体としており、その
ため焼結体内に犬■の気孔並びに不純物等の欠陥を含有
する場合には、フォノン散乱が著しく、成熱伝導度の製
品を与えることになる。しかしながら、極最近になって
；製法の改善が進み良好な熱伝導性のものが１）られる
ようになってきている。However, since aluminum nitride powder itself has poor sinterability, it has been difficult to obtain a material with a satisfactory thermal conductivity of 1. In other words, aluminum nitride sintered bodies can be made into a first quality product by sintering after powder compaction, but due to the poor sinterability as described above, only products with low thermal conductivity and containing a large amount of pores can be obtained. Since insulating ceramics such as aluminum nitride are composed of ionic and covalent bonds, their heat conduction mechanism is mainly based on phonon conduction due to anharmonic interaction between lattice vibrations. If the material contains defects such as pores and impurities, phonon scattering will be significant, resulting in a product with poor thermal conductivity.However, very recently, improvements in manufacturing methods have made it possible to obtain a product with good thermal conductivity. 1) Conductive materials are becoming available.
窒化アルミニウム焼結体は熱伝導性が高く、また電気絶
縁性、機械的強度の点でも１憂れていることから、ＩＣ
用絶縁基板などとして注目されている。ところで、窒化
アルミニウム焼結体は金属との繻れ性が著しく低く、そ
のため予め表面に金属層を形成し、該表面の金属との濡
れ性を改善した後、ＩＣ用基板等として用いられている
のが現状。Aluminum nitride sintered bodies have high thermal conductivity and also have poor electrical insulation and mechanical strength, so they are suitable for ICs.
It is attracting attention as an insulating substrate for industrial use. Incidentally, aluminum nitride sintered bodies have extremely low adhesion to metals, so they are used as IC substrates, etc. after forming a metal layer on the surface in advance to improve the wettability of the surface with metals. That is the current situation.
である。It is.
しかしながら、窒化アルミニウム焼結体表面に直接金属
化またはガラス化処理を施してもこれらに対する親和性
並びに濡れ性が本質的に低いために、密着力が低く、そ
のためにその焼結体表面に金属との親和性の高い酸化ア
ルミニウムなどの酸化物層を介在層として形成させ、し
かる後に金属化を施していた。However, even if the surface of an aluminum nitride sintered body is directly metallized or vitrified, its affinity and wettability for these are essentially low, resulting in low adhesion. An oxide layer such as aluminum oxide, which has a high affinity for the metal, is formed as an intervening layer, and then metallization is applied.
か（して、金属化層と、介在層としての酸化アルミニウ
ム層とは強固に結合することとなったが、この介在層と
窒化アルミニウム焼結体との密着性の問題は依然として
解決されずに残されている。(As a result, the metallized layer and the aluminum oxide layer as an intervening layer were strongly bonded, but the problem of adhesion between the intervening layer and the aluminum nitride sintered body remained unsolved. left behind.
即ち、酸化アルミニウムなどの酸化物層は、本質的に窒
化アルミニウム焼結体などの窒化物と親和性または濡れ
性が悪く、また結果として密着性が低いためにガラス化
層あるいは金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体製
品の信頼性は不十分であった。That is, oxide layers such as aluminum oxide inherently have poor affinity or wettability with nitrides such as aluminum nitride sintered bodies, and as a result, have low adhesion, so they have a vitrified layer or a metalized layer. The reliability of aluminum nitride sintered products was insufficient.
更に、酸化アルミニウム介在層を形成する方法の一つと
して、窒化アルミニウム焼結体表面を酸化する方法が知
られているが、この方法で得られる酸化アルミニウム層
は極めて不均一（厚さ等）でポーラスなものである。こ
のような例においては５ＩＳＡ１２０Ｇ、Ｐｅなどの粉
末を表面に有する焼結体を酸化することにより生ずる反
応層も同様に不均一で、かつポーラスであり、密着強度
、熱伝導性、信頼性が不十分であり、従って目的とする
ＩＣ用基板などとして使用することが難しい。Furthermore, one known method for forming an aluminum oxide intervening layer is to oxidize the surface of an aluminum nitride sintered body, but the aluminum oxide layer obtained by this method is extremely nonuniform (thickness, etc.). It is porous. In such an example, the reaction layer produced by oxidizing a sintered body having powder such as 5ISA120G or Pe on the surface is also non-uniform and porous, resulting in poor adhesion strength, thermal conductivity, and reliability. Therefore, it is difficult to use it as an intended IC substrate.
発明が解決しようとする問題点
以上述べてきたように、最近のコｌモ導体技術の動向に
適した、特に放熱性、電気絶罎性の侵れた基板、ヒート
シンクなどの開発研究が広範に行われており、これら両
特性並びに殿械的強度の点でも中し分のない窒化アルミ
ニウム焼結体が注目されている。この窒化アルミニウム
を、半導体ＩＣ等の基板材料などとして実用化するため
には解決しなければならないいくつかの問題がある。そ
の一つとして緻密かつ熱伝導性良好な焼結体を餅るとい
う技術的課題はほぼ解決された。しかしながら、もう一
つの重大な問題、即ち窒化アルミニウム固有のガラス質
並びに金属等に対する親和性、濡れ性が低いという問題
は依然として未解決のまま残されており、過渡的な方策
として、上記の如く金属化面に対してのみ親和性の良好
な酸化アルミニウムなどの介在層を設けることが行われ
てきた。Problems to be Solved by the Invention As mentioned above, there has been extensive research and development into substrates and heat sinks that are suitable for recent trends in commercial conductor technology, especially those with improved heat dissipation and electrical insulation properties. Aluminum nitride sintered bodies are attracting attention because they have excellent properties in both of these properties as well as mechanical strength. There are several problems that must be solved in order to put this aluminum nitride into practical use as a substrate material for semiconductor ICs and the like. One of these is the technical problem of creating a dense sintered body with good thermal conductivity, which has almost been solved. However, another serious problem, namely the glassy nature of aluminum nitride and its low affinity and wettability for metals, remains unresolved. It has been practiced to provide an intervening layer such as aluminum oxide, which has good affinity only for the chemically bonded surface.
しかしながら、このような処置は新たに介在層と窒化ア
ルミニウムの密着性の問題を提示したにすぎず、根本的
な問題解決とはならなかった。また、このような介在層
を、特に窒化アルミニウム焼結体表面の酸化処理によっ
て形成した場合には、酸化反応物質（例えばアルミナ、
シリカ、ムライト、酸化鉄など）の組織は著しく多孔質
のものとなり、しかも膜厚が不均一であるために密着性
、信頼性の点で大きな問題となっている。However, such a treatment only presented a new problem of adhesion between the intervening layer and aluminum nitride, and did not fundamentally solve the problem. In addition, especially when such an intervening layer is formed by oxidizing the surface of the aluminum nitride sintered body, oxidizing reactive substances (such as alumina,
Silica, mullite, iron oxide, etc.) have a significantly porous structure, and the film thickness is uneven, which poses a major problem in terms of adhesion and reliability.
このような情況の下で、窒化アルミニウムとガラス質あ
るいは金属化面との高い密着性を確ｆ呆できる処理技術
を開発することが切に望まれており、これに対する大き
な要求がある。即ち、窒化アルミニウム焼結体並びに後
に形成される金属化面と高い密着性を有し、改善された
特性かつ高信頼度の窒化アルミニウム焼結体基板等を作
製するのに有用な中間体的部品、即ち金属並びに窒化ア
ルミニウム焼結体両者に対する濡れ性、密着性の改善さ
れた改良表面または処理表面を有する窒化アルミニウム
基板材料を開発することは極めて大きな意義がある。Under these circumstances, it is strongly desired to develop processing techniques that can ensure high adhesion between aluminum nitride and glassy or metallized surfaces, and there is a great demand for this. In other words, it is an intermediate component that has high adhesion to the aluminum nitride sintered body and the metallized surface that will be formed later, and is useful for producing an aluminum nitride sintered body substrate with improved characteristics and high reliability. That is, it is of great significance to develop an aluminum nitride substrate material having an improved or treated surface with improved wettability and adhesion to both metal and aluminum nitride sintered bodies.
そこで、本発明の目的は改善された密着性、信頼性を有
するガラス層を有する窒化アルミニウム焼結体を提供す
ることにある。Therefore, an object of the present invention is to provide an aluminum nitride sintered body having a glass layer with improved adhesion and reliability.
本発明のもう一つの目的は、上記のようなガラス層を有
し、後にその上に金属化面を形成するのに有用な窒化ア
ルミニウム焼結体の製造方法を提供することにある。Another object of the present invention is to provide a method for producing an aluminum nitride sintered body having a glass layer as described above and useful for later forming a metallized surface thereon.
問題点を解決するための手段
本発明者等は窒化アルミニウム焼結体のＩＣ用基板等と
しての実用化研究における上記の如き現状に鑑みて、上
記目的とする窒化アルミニウム焼結体を得るべく鋭意・
検討・研究した結果、窒化アルミニウム焼結体表面をエ
ツチング処理して結晶粒を溶出させることが、後のガラ
ス化並びに金属化にとって有利であることを見出し、本
発明に至った。Means for Solving the Problems In view of the above-mentioned current state of research on the practical application of aluminum nitride sintered bodies as IC substrates, etc., the present inventors have made efforts to obtain the above-mentioned aluminum nitride sintered bodies.・
As a result of study and research, it was discovered that etching the surface of an aluminum nitride sintered body to elute crystal grains is advantageous for later vitrification and metallization, and the present invention was achieved.
即ち、本発明のガラス層を有する窒化アルミニウム焼結
体は、窒化アルミニウム層と、腐食表面層と、該腐食層
を介して形成されたガラス層とで構成されるものである
。That is, the aluminum nitride sintered body having a glass layer of the present invention is composed of an aluminum nitride layer, a corroded surface layer, and a glass layer formed through the corroded layer.
この本発明によるガラス層を有する窒化アルミニウム焼
結体はガラス層と窒化アルミニウム焼結体との高い密着
強度を有し、またこのガラス層は金、ｌｉｌとの濡れ性
、密着性にも１憂れているために、このガラス層を介し
て金属層を形成し、高い電気絶縁性かつ成熱性を要求す
る各１重用途に利用できる。The aluminum nitride sintered body having a glass layer according to the present invention has high adhesion strength between the glass layer and the aluminum nitride sintered body, and this glass layer also has excellent wettability and adhesion with gold and lil. Therefore, it is possible to form a metal layer through this glass layer and use it for single-layer applications that require high electrical insulation and heat-forming properties.
本発明のガラス化層を有する窒化アルミニウム焼結体は
以下のようにして得ることができる。即ち、まず窒化ア
ルミニウム焼結体基板としては、多量の気孔、不純物等
の欠陥を含まない良好な熱伝導率を有するものであるこ
とが重要である。The aluminum nitride sintered body having a vitrified layer of the present invention can be obtained as follows. That is, first, it is important that the aluminum nitride sintered substrate has good thermal conductivity and does not contain defects such as a large number of pores and impurities.
そこで、本発明者等が開発した緻密質かつ良好な熱伝導
率を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法により得
られたものを使用することが好ましく、その方法は１．
８重量％以下の酸素含有率の窒化アルミニウム粉末にイ
ツトリウムおよびセリウムのアルコキシドからなる群か
ら選ばれた少なくとも１種の溶液をイツトリウムまたは
Ｃｅ換算で０．１〜１０重量％添加し、混合・分解した
後成形し、１．７００〜２．２００℃の範囲内の温度で
非酸化性雰囲気下で常圧焼結することからなる（ ！１
．’？開昭６０−１８４６３５号明細書参照）。しかし
ながら、この例に限らず、緻密質かつ良好な熱伝導率を
有するものであれば制限されず、例えば特開昭５９−１
２１１７５号明細書に開示されているものの池、上記焼
結助剤としてＣａＯを用いたものなどを挙げることがで
きる。Therefore, it is preferable to use a method for manufacturing an aluminum nitride sintered body having a dense structure and good thermal conductivity developed by the present inventors, and the method is described in 1.
At least one solution selected from the group consisting of yttrium and cerium alkoxides was added to aluminum nitride powder with an oxygen content of 8% by weight or less in an amount of 0.1 to 10% by weight in terms of yttrium or Ce, and the mixture was mixed and decomposed. It consists of post-forming and pressureless sintering in a non-oxidizing atmosphere at a temperature within the range of 1.700-2.200 °C (!1
．． '? (See specification No. 184635/1983). However, it is not limited to this example, as long as it is dense and has good thermal conductivity, for example, JP-A-59-1
Examples include the one disclosed in the specification of No. 21175, and the one using CaO as the sintering aid.
次いで、この窒化アルミニウム表面をエツチング処理す
るが、これは一般にアルカリ水溶液などを用いるウェッ
トエツチングで実施する。特に好ましい例としては、１
５〜８５℃程度のＮａＯＨ，ＫＯＨ等のρ１１約ＩＯ以
上の水溶液を挙げることができる。Next, the aluminum nitride surface is etched, which is generally carried out by wet etching using an alkaline aqueous solution or the like. A particularly preferable example is 1
Examples include aqueous solutions of NaOH, KOH and the like having a ρ11 of about IO or more at a temperature of about 5 to 85°C.
この処理によって１〜２０μｍ程度の厚さに亘り、窒化
アルミニウム結晶粒を溶出する。従って、基板としては
粒界組織の平均粒径が１０〜３０μｍ程度の窒化アルミ
ニウム焼結体を使用することが好ましい。Through this treatment, aluminum nitride crystal grains are eluted over a thickness of about 1 to 20 μm. Therefore, it is preferable to use an aluminum nitride sintered body having a grain boundary structure having an average grain size of about 10 to 30 μm as the substrate.
かくしてエツチング処理した窒化アルミニウム焼結体表
面には、次いでガラス層が適用される。A glass layer is then applied to the surface of the aluminum nitride sintered body thus etched.
このガラス層の形成は金属アルコキシド（好ましくはア
ルキル部分が低級アルキル基であるものを使用する）を
塗布し、次いで焼結することによって形成することが特
に好ましい。金属アルコキシドとしてはシリコンアルコ
キシド、アルミニウムアルコキシドが特に好ましい例と
して挙げられ、また′１、を定の物性を付与する目的で
（例えば、耐薬品性、濡れ住改善）で硼素（Ｂ）源（１
〜２０モル％）、Ｚｒ 源（５〜３０モル％）などを添
加してもよい。好ましいＢ源またはＺｒ源としてはアル
キル部分が低級アルキル基であるアルコキシドが挙げら
れる。It is particularly preferable to form this glass layer by applying a metal alkoxide (preferably using one in which the alkyl moiety is a lower alkyl group) and then sintering. Particularly preferred examples of the metal alkoxide include silicon alkoxide and aluminum alkoxide.
~20 mol%), a Zr source (5 to 30 mol%), etc. may be added. Preferred B sources or Zr sources include alkoxides in which the alkyl moiety is a lower alkyl group.
ガラス層を設けた窒化アルミニウム焼結体は、既に述べ
たように金属との親和性、濡れ性が改善されているので
、金属化層の適用は容易である。As already mentioned, the aluminum nitride sintered body provided with the glass layer has improved affinity and wettability with metals, so it is easy to apply the metallized layer.
そこで例えば、厚膜ペーストをスクリーン印刷法で所定
の厚さに塗布し、次いで焼成するか、あるいはイオンブ
レーティング法などの物理蒸着法に従って該窒化アルミ
ニウム焼結体表面にガラス層を介して金属化面を形成で
きる。Therefore, for example, a thick film paste may be applied to a predetermined thickness using a screen printing method, and then fired, or metallization may be performed on the surface of the aluminum nitride sintered body through a glass layer using a physical vapor deposition method such as an ion-blating method. Can form surfaces.
まず、厚膜ペースト法による場合、八ｕ、 八ｕ−Ｐｔ
、Ｐｔ、Δｇ、 Ａｇ−Ｐｄなどが利用でき、これらの
ペーストをスクリーン印刷法でコーティングし、次いで
大気中、酸素雰囲気中あるいは窒素雰囲気中で、約８５
０〜９４０℃の範囲内の温度下で焼付けすることにより
金属化面の形成を行うことができる。これらの例示した
金属はガラス化層との強固な密着性を達成し、またＩＣ
用導体としても優れたものであることから例示したもの
であり、本発明はこれに何等限定する意図はなく、他の
金属を用いることも勿論可能である。この厚膜ペースト
法は、特に単−金ＲＩｊＢの形成に有利である。First, when using the thick film paste method, 8u, 8u-Pt
, Pt, Δg, Ag-Pd, etc., these pastes are coated by screen printing method, and then coated with about 85% in air, oxygen atmosphere or nitrogen atmosphere.
The formation of the metallized surface can be carried out by baking at a temperature in the range of 0 to 940°C. These exemplified metals achieve strong adhesion with the vitrified layer and also
This metal is exemplified because it is an excellent conductor, and the present invention is not intended to be limited to this in any way, and it is of course possible to use other metals. This thick film paste method is particularly advantageous for forming single-gold RIjB.
一方、物理蒸着法は特に二層以上の積層構造の金属化面
を得るのに適しており、例えば三層構造の例としてＴｉ
／Ｍｏ／Ｎｉ、Ｔｉ／！Ａｏ／八ｕ、 Ｔｉへ／Ｐｔ
／へｕ１Ｚｒ／１．ｔｏ／Ｎｉ、 Ｚｒ／Ｍｏ／Δｕ、
、Ｚｒ／Ｐｔ／八Ｕなどをへげることができる。物理蒸
着法の中でも特にイオンブレーティング法が、堆積膜の
密着性等においてＩ登れていることから好ましく、また
最下層即ちガラス層と接する層としてはＴｉ、 Ｚｒな
どの活性金属を用いることが有利であり、これらは酸素
または窒素との化学親和性が高いために粒界層と強固な
結合を形成することが予想される。On the other hand, the physical vapor deposition method is particularly suitable for obtaining a metallized surface with a laminated structure of two or more layers; for example, as an example of a three-layer structure, Ti
/Mo/Ni, Ti/! Ao/8u, Ti/Pt
/to u1Zr/1. to/Ni, Zr/Mo/Δu,
, Zr/Pt/8U, etc. Among the physical vapor deposition methods, the ion blating method is particularly preferable because it improves the adhesion of the deposited film, and it is also advantageous to use active metals such as Ti and Zr for the bottom layer, that is, the layer in contact with the glass layer. These are expected to form strong bonds with grain boundary layers because of their high chemical affinity with oxygen or nitrogen.
昨月
窒化アルミニウム焼結体をＩＣ用基板、ヒートシンクな
どの材料として実用化可能なものとするためには、これ
と金属等との親和性もしくは浩れ性を改善して、これら
の間の高い密着強度を確保しなければならない。In order to make aluminum nitride sintered material practical as a material for IC substrates, heat sinks, etc., it is necessary to improve its affinity or malleability with metals, etc., and to create a high bond between them. Adhesion strength must be ensured.
本発明者等は窒化アルミニウムの固有の特性である他の
物質との低い親和性または濡れ性が、その表面の構造に
起因するものであるとの着想の下に、この表面をウェッ
トエツチング処理することによりその構造を変化させた
。この処理により、アルカリ、特にＮａＯＨ，ＫＯＨな
どの水溶液によって、窒化アルミニウム焼結体の結晶粒
が優先的に溶出され、これが部分的に脱落することによ
り粒界組織のネットワーク中に溶出された結晶粒の粒径
に相当する大きさのホールが形成される。このようなホ
ールの存在のために、次いで適用されるガラス層形成材
料が窒化アルミニウム焼結体表面内に侵入し易くなり、
結果的にガラス層と窒化アルミニウム層との結合・密着
強度が大巾に改善されることになる（いわゆるアンカー
効果）。The present inventors wet-etched the surface based on the idea that the low affinity or wettability with other substances, which is an inherent characteristic of aluminum nitride, is due to the structure of the surface. This changed its structure. Through this treatment, the crystal grains of the aluminum nitride sintered body are preferentially eluted by an aqueous solution such as alkali, especially NaOH or KOH, and as a result of the crystal grains partially falling off, the crystal grains are eluted into the network of the grain boundary structure. A hole with a size corresponding to the particle size is formed. Due to the presence of such holes, the glass layer-forming material that is then applied tends to penetrate into the surface of the aluminum nitride sintered body.
As a result, the bonding and adhesion strength between the glass layer and the aluminum nitride layer is greatly improved (so-called anchor effect).
このようなホールの形成を有利に実施するためには、窒
化アルミニウム焼結体を形成する際に使用する焼結助剤
の選択は重要であり、この助剤としてＣａＯ２などの酸
化物を使用することが特に好ましい。というのは、これ
を助剤として門られる焼結体は構成元素をΔ１、Ｎ、Ｃ
ｅ、Ｏとする反応生成物で構成されることとなり、この
ようなものはガラスとの親和性が著しく高い。尚、助剤
としては上記ＣｅＯ２の他、Ｙ２Ｏ，、ＣａＯなどを用
いることも有利であり、同様な効果が期待できる。In order to advantageously form such holes, it is important to select the sintering aid used when forming the aluminum nitride sintered body, and oxides such as CaO2 are used as this aid. It is particularly preferable. This is because the sintered body made using this as an auxiliary agent has constituent elements of Δ1, N, and C.
It is composed of reaction products such as e and O, and such a product has extremely high affinity with glass. In addition to the above-mentioned CeO2, it is also advantageous to use Y2O, CaO, etc. as the auxiliary agent, and similar effects can be expected.
また、既に述べたようにエツチング処理は窒化アルミニ
ウム表面の粒界組織の厚さ１〜２０μｍ程度とすること
が好ましい。１μｍに満たない処理では上記アンカー効
果を期待できず、一方２０μｍを越えて処理してもそれ
程大きな効果の改善は認められないばかりでなく、逆に
表面層のポーラス化を招き、ガラス層形成後その界面に
おける十分な強度を確保し得なくなるので、いずれも望
ましくない。このようなエツチングによる表面処理上の
制限に対応して、使用する窒化アルミニウム焼結体につ
いても平均粒径が１０〜３０μｍ程度のものとすること
が好ましい。Further, as already mentioned, the etching treatment is preferably performed so that the grain boundary structure on the aluminum nitride surface has a thickness of about 1 to 20 μm. If the thickness is less than 1 μm, the above-mentioned anchoring effect cannot be expected, while if the thickness is more than 20 μm, not only will no significant improvement be seen, but it will also cause the surface layer to become porous, resulting in Both are undesirable because sufficient strength at the interface cannot be ensured. In response to such limitations in surface treatment due to etching, it is preferable that the average grain size of the aluminum nitride sintered body used is approximately 10 to 30 μm.
かくして形成されたホールにガラス形成材料を十分に侵
入させるためには、使用する材料についても十分に選択
することが必要となる。そこで、上記のように液体状の
金属アルコキシドを利用する。このようにガラス層形成
材料として液体を選択したことにより、エツチング処理
で形成されたホール内には十分な情のガラス層形成材料
が導入されることとなり、ガラス化処理（焼付け）後得
られるガラス層は窒化アルミニウム焼結体表面と構造的
に相互に成金した状態が実現でき、しかも上記の如きガ
ラス層との親和性の点で有利な焼結助剤を選択した場合
には密着性に優れたガラス層を有する窒化アルミニウム
製品を得ることができる。In order to allow the glass-forming material to sufficiently penetrate into the holes thus formed, it is necessary to carefully select the material to be used. Therefore, as mentioned above, a liquid metal alkoxide is used. By selecting a liquid as the glass layer forming material in this way, a sufficient amount of the glass layer forming material is introduced into the holes formed by the etching process, and the glass obtained after the vitrification process (baking) The layer can be structurally bonded to the surface of the aluminum nitride sintered body, and if a sintering aid is selected that is advantageous in terms of compatibility with the glass layer, it will have excellent adhesion. An aluminum nitride product having a glass layer can be obtained.
尚、本発明におけるようにガラス層形成材料として液体
である金属アルコキシドを用いたことにより、従来の介
在層としての特に表面酸化処理により形成した酸化物層
においてみられた表面の平坦性並びに膜厚の不均一性の
問題も解決することが可能となり、この点からも後に形
成される金属化面の特性の改箸が期待できる。In addition, by using a liquid metal alkoxide as the glass layer forming material as in the present invention, the surface flatness and film thickness that were observed in the conventional intervening layer, especially the oxide layer formed by surface oxidation treatment, are improved. This also makes it possible to solve the problem of non-uniformity, and from this point of view, it is expected that the properties of the metallized surface that will be formed later will be improved.
かくして得られる本発明のガラス層を有する窒化アルミ
ニウム製品は、十分な金属との接合強度、密着性を与え
るものであり、このガラス層上に金属化面を施すことに
より、ＩＣ等に対する基板、ヒートシンクなどとして有
利に使用でき、最近の半導体技術の動向である高集積化
などに伴う発熱。The thus obtained aluminum nitride product having a glass layer of the present invention provides sufficient bonding strength and adhesion to metal, and by applying a metallized surface on this glass layer, it can be used as a substrate for ICs, heat sinks, etc. It can be used advantageously as a heat generating device due to the recent trends in semiconductor technology such as high integration.
世の増大に十分対応できる基板材料等を提供することが
可能となる。It becomes possible to provide substrate materials etc. that can sufficiently respond to the increasing demand of the world.
また、本発明によれば、更に窒化アルミニウム焼結体製
品を高機能化でき、例えば、ガラス層形成材料としてＺ
ｒのアルコキシド、Ｂのアルコキシド等を上記の如き量
で併用することにより、夫々耐環境性、耐薬品性（特に
耐酸またはアルカリ性）および濡れ性の改善を行うこと
ができる。Further, according to the present invention, it is possible to further improve the functionality of aluminum nitride sintered products, for example, Z as a glass layer forming material.
By using the alkoxide of r, the alkoxide of B, etc. together in the above amounts, it is possible to improve the environmental resistance, chemical resistance (especially acid or alkaline resistance), and wettability, respectively.
実施例
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明すると供
に、その奏する効果を実、？ｉＥするが、本発明の範囲
は以下の実施例により何等制限されるものではない。EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be explained in more detail using examples, and its effects will be demonstrated. However, the scope of the present invention is not limited in any way by the following examples.
実施例１
第１図に模式的に示したような構成の窒化アルミニウム
基板１と、その腐食層２と１、腐食層２を介して形成さ
れたガラス層３とで構成される窒化アルミニウム焼結体
を以下のように作製した。Example 1 An aluminum nitride sintered product consisting of an aluminum nitride substrate 1 having a structure as schematically shown in FIG. 1, corrosion layers 2 and 1, and a glass layer 3 formed through the corrosion layer 2. The body was constructed as follows.
また、第２図に示したように、ガラス層３上に金属層４
を形成した金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体を
も作成し、夫々の接合強度を測定した。Further, as shown in FIG. 2, a metal layer 4 is provided on the glass layer 3.
An aluminum nitride sintered body with a metallized surface was also prepared, and the bonding strength of each was measured.
ρ目３．６の７９℃のＮａＯＨ水溶液に焼結助剤として
ｃｅＯ２、Ｙ２Ｏ３およびＣａＯを夫々用いて得た窒化
アルミニウム焼結体を浸漬して、エツチング処理（エツ
チング厚み；１〜３μｍ）した。次いで、その表面にテ
トラエトキシシリケート、トリイソプロポキンアルミニ
ウム、トリーｎ−ブトキンボロンを含ＣｒするテＩ・ラ
エトキシシリケート（モル比Ｂ ：Ｓ＋＝ ｌ ： ９
）混合溶液およびジルコニウムメトキシドを含有するテ
トラエトキシシリケート（モル比Ｚｒ：５ｉ＝１＋３）
混合溶液を各基板に塗布し、大気中にて９００℃で１０
分間焼成した。各アルコキシドによって生成したガラス
層膜厚は１〜２μｍであった。An aluminum nitride sintered body obtained using ceO2, Y2O3 and CaO as sintering aids was immersed in a NaOH aqueous solution at 79 DEG C. with a rho mesh of 3.6 and etched (etching thickness: 1 to 3 .mu.m). Next, tetraethoxysilicate containing Cr on the surface of tetraethoxysilicate, triisopropoquine aluminum, and tri-n-butquine boron (molar ratio B:S+=l:9
) mixed solution and tetraethoxysilicate containing zirconium methoxide (molar ratio Zr:5i=1+3)
The mixed solution was applied to each substrate and heated at 900°C in the air for 10
Bake for a minute. The thickness of the glass layer produced by each alkoxide was 1 to 2 μm.
次いで、かくして得たガラス層を有する窒化アルミニウ
ム焼結体基板表面に夫々Ａｕ、 Ｐｔ、 八ｕ −Ｐｔ
。Next, on the surface of the aluminum nitride sintered body substrate having the glass layer thus obtained, Au, Pt, and 8u-Pt were respectively deposited.
.
へｇペーストを厚さ２５〜３０μｍ程度に塗布し、次い
で大気中にて８５０〜９４０℃で１０分間焼付けを行い
、金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体を形成した
。かくして得た金属化面上に０．８ｍｍφの軟鋼線を半
田付して引張強度を求め、結果を以下の第１−ａ表〜第
１−ｃ表に総めた。Heg paste was applied to a thickness of about 25 to 30 μm, and then baked in the air at 850 to 940° C. for 10 minutes to form an aluminum nitride sintered body having a metallized surface. A mild steel wire of 0.8 mmφ was soldered onto the thus obtained metallized surface to determine the tensile strength, and the results are summarized in Tables 1-a to 1-c below.
各アルコキシドによって生成したガラス膜は夫々Ｓｉ
Ｏ□、Ａｈ○３、Ｂ２Ｏ３５Ｉ０２およびＺｒＯ□−３
ｉＯ□である。The glass films produced by each alkoxide are Si
O□, Ah○3, B2O35I02 and ZrO□-3
It is iO□.
尚、エツチング処理なしで同様にガラス膜を形成させた
後、同様にメタライズしたものを作製し、比較例として
併せて表に示した。In addition, a glass film was formed in the same manner without etching treatment, and then metalized in the same manner, and the results are also shown in the table as a comparative example.
実施例２
ｐ１１１２．７のＫＯＨ水溶液（６８℃）に、焼結助剤
としてＣ００２を使用した窒化アルミニウム焼結体を浸
漬して、エツチング厚１〜３μｍとなるようにエツチン
グ処理を施した。その表面に上記実施例１のアルコキシ
ドを塗布し焼成してガラス層を設けた。Example 2 An aluminum nitride sintered body using C002 as a sintering aid was immersed in a KOH aqueous solution (68° C.) of p1112.7 and etched to an etching thickness of 1 to 3 μm. The alkoxide of Example 1 was applied to the surface and fired to form a glass layer.
次いで、この基板をｐＨ１３，６，７２℃のＮａＯＨ水
溶液に浸漬し、十分に洗浄した後実施例１と同様にメタ
ライズ層を形成した。このようにして得たメタライズ層
を有する窒化アルミニラ焼結体につき、実施例１と同様
な引張強度測定を行い、アルコキシド成分の違いによる
アルカリ耐食性を調べた。Next, this substrate was immersed in a NaOH aqueous solution having a pH of 13, 6, and 72° C., and after thorough cleaning, a metallized layer was formed in the same manner as in Example 1. The tensile strength measurement of the aluminum nitride sintered body having the metallized layer thus obtained was carried out in the same manner as in Example 1, and the alkali corrosion resistance due to the difference in alkoxide components was investigated.
結果を第２表に示す。The results are shown in Table 2.
発明の効果
以上詳しく１悦明したように、本発明によれば、窒化ア
ルミニウム焼結体表面をまずアルカリ水溶液等でエツチ
ング処理して、（優先的に結晶粒を溶出させ、粒界層を
残し、次いでこの表面にアルコキシド液を塗布してガラ
ス層を形成させたことに基き、結晶粒溶出に基くアンカ
ー効果とガラス層との親和性の向上との相乗効果により
、ガラス層と窒化アルミニウム娩結体との十分に高い密
着強度を確保することができることとなった。Effects of the Invention As described in detail above, according to the present invention, the surface of the aluminum nitride sintered body is first etched with an alkaline aqueous solution (to preferentially elute crystal grains and leave a grain boundary layer). Next, a glass layer was formed by applying an alkoxide solution to this surface, and the synergistic effect of the anchoring effect based on crystal grain elution and the improvement of affinity with the glass layer caused the glass layer and aluminum nitride to form. This made it possible to ensure sufficiently high adhesion strength with the body.
更に、アルコキシド成分にＢ源を共存させることにより
、窒化アルミニウムとガラス層との密着性は更に一層改
海され、またＺｒ源を共存させた場合には耐環境性、特
に耐アルカリ性の向上を期待することができる。Furthermore, by coexisting a B source with the alkoxide component, the adhesion between aluminum nitride and the glass layer is further improved, and when a Zr source is coexisting, environmental resistance, especially alkali resistance, is expected to improve. can do.
かくして得られるガラス層が金属との親和性、罵れ性に
浸れているために、ガラス層上にメタライズ層をスクリ
ーン印刷法および物理蒸若法、特にイオンブレーティン
グ法によって十分な密着性で形成することが可能となっ
た。Since the glass layer thus obtained is highly compatible with metals and has good scratch resistance, a metallized layer can be formed on the glass layer with sufficient adhesion by screen printing and physical vaporization methods, especially ion blating. It became possible to do so.
従って、本発明のガラス層を有する窒化アルミニウム焼
結体は、該ガラス層を介して金属層を形成することによ
りＩＣ基板、ヒートシンク等としてばかりでなく、金属
と窒化アルミニウム焼結体との複合材料が必要とされる
すべての分野で有利に使用することができ、窒化アルミ
ニラの有する優れた特性、即ち高熱伝導性、高電気絶縁
性並びに高い機械強度を十分に発揮させることができる
。Therefore, the aluminum nitride sintered body having a glass layer of the present invention can be used not only as an IC substrate, a heat sink, etc. by forming a metal layer through the glass layer, but also as a composite material of metal and aluminum nitride sintered body. It can be advantageously used in all fields where aluminum nitride is required, and the excellent properties of aluminum nitride, namely high thermal conductivity, high electrical insulation, and high mechanical strength, can be fully exhibited.
第１図は本発明のガラス化層を有する窒化アルミニウム
焼結体の構成を説明するための模式的な断面図であり、
第２図は第１図の製品の応用例であり、ガラス層上に金
属化層を設けた例を模式的断面図で示したものである。
（主な参照番号）
１・・窒化アルミニウム焼結体基板、
２・・腐食面、 ′３・・ガラス層、４・・金属層Fig. 1 is a schematic cross-sectional view for explaining the structure of the aluminum nitride sintered body having a vitrified layer according to the present invention, and Fig. 2 is an application example of the product shown in Fig. 1. FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of an example in which a metallized layer is provided. (Main reference numbers) 1... Aluminum nitride sintered body substrate, 2... Corrosion surface, '3... Glass layer, 4... Metal layer
Claims (10)
基板と、該腐食面上に設けられたガラス層とで構成され
ることを特徴とする、ガラス層を有する窒化アルミニウ
ム焼結体。(1) An aluminum nitride sintered body having a glass layer, characterized in that it is composed of an aluminum nitride sintered body substrate having a corroded surface and a glass layer provided on the corroded surface.
特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の窒化アルミニ
ウム焼結体。(2) The aluminum nitride sintered body according to claim 1, wherein the corrosion layer has a thickness of 1 to 20 μm.
が平均粒径１０〜３０μｍの範囲内であることを特徴と
する特許請求の範囲第１項または第２項に記載の窒化ア
ルミニウム焼結体。(3) The aluminum nitride sinter according to claim 1 or 2, wherein the grain boundary structure constituting the aluminum nitride sintered body has an average grain size in the range of 10 to 30 μm. body.
チングし、次いでアルコキシドを塗布し、焼成すること
によりガラス層を形成することを特徴とするガラス層を
有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法。(4) A method for producing an aluminum nitride sintered body having a glass layer, which comprises forming a glass layer by wet etching the surface of an aluminum nitride sintered body substrate, then applying an alkoxide, and firing.
ことを特徴とする特許請求の範囲第４項に記載の窒化ア
ルミニウム焼結体の製造方法。(5) The method for producing an aluminum nitride sintered body according to claim 4, wherein the wet etching is performed using an alkaline aqueous solution.
〜８５℃のＮａＯＨまたはＫＯＨ水溶液であることを特
徴とする特許請求の範囲第５項に記載の窒化アルミニウ
ム焼結体の製造方法。(6) The above alkaline aqueous solution has a pH of 10 or more and a temperature of 15
The method for producing an aluminum nitride sintered body according to claim 5, wherein the aqueous solution is NaOH or KOH at a temperature of 85°C.
ミニウムアルコキシドまたはこれらの混合物であること
を特徴とする特許請求の範囲第４〜６項のいずれか１項
に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。(7) The method for producing an aluminum nitride sintered body according to any one of claims 4 to 6, wherein the alkoxide is silicon alkoxide, aluminum alkoxide, or a mixture thereof.
基であることを特徴とする特許請求の範囲第７項に記載
の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。(8) The method for producing an aluminum nitride sintered body according to claim 7, wherein the alkyl moiety of the alkoxide is a lower alkyl group.
０モル％含有することを特徴とする特許請求の範囲第８
項に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。(9) The above alkoxide contains 1 to 2 boron alkoxides
Claim 8, characterized in that it contains 0 mol%
A method for producing an aluminum nitride sintered body as described in 2.
を５〜３０モル％含有することを特徴とする特許請求の
範囲第８項または第９項に記載の窒化アルミニウム焼結
体の製造方法。(10) The method for producing an aluminum nitride sintered body according to claim 8 or 9, wherein the alkoxide contains 5 to 30 mol% of zirconium alkoxide.
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|---|---|---|---|
| JP61060142A JPH0676264B2 (en) | 1986-03-18 | 1986-03-18 | Aluminum nitride sintered body having glass layer and method for producing the same |
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| JP61060142A JPH0676264B2 (en) | 1986-03-18 | 1986-03-18 | Aluminum nitride sintered body having glass layer and method for producing the same |
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