JPS6220518A - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物Info
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- JPS6220518A JPS6220518A JP16065685A JP16065685A JPS6220518A JP S6220518 A JPS6220518 A JP S6220518A JP 16065685 A JP16065685 A JP 16065685A JP 16065685 A JP16065685 A JP 16065685A JP S6220518 A JPS6220518 A JP S6220518A
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- resin composition
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
この発明は、積層板の製造や接着剤などに用いられるエ
ポキシ樹脂組成物に関する。
ポキシ樹脂組成物に関する。
従来、エポキシ樹脂の硬化速度を速めるためには、硬化
剤または促進剤の配合量を増すことにより行っていた。
剤または促進剤の配合量を増すことにより行っていた。
しかし、このような方法によると、たとえばエポキシ樹
脂を用いて積層板を製造した場合、この積層板(たとえ
ばプリント板)を加工するときのドリル摩耗性、基板材
料としての耐熱性およびビール(内層ビールも含む)等
の低下を引き起こしていた。
脂を用いて積層板を製造した場合、この積層板(たとえ
ばプリント板)を加工するときのドリル摩耗性、基板材
料としての耐熱性およびビール(内層ビールも含む)等
の低下を引き起こしていた。
この発明は、以上のことに鑑みて、硬化速度を高めると
ともに硬化物の耐熱性を向上させるエポキシ樹脂組成物
を提供することを目的とする。
ともに硬化物の耐熱性を向上させるエポキシ樹脂組成物
を提供することを目的とする。
この発明は、上記の目的を達成するために、エポキシ樹
脂基準で、不純物イオンがNa +≦tppmおよびC
t−≦20ppmであり、かつ、不純基がCt基≦0.
07重量%およびα−グリコール系のOHHSO304
meq/gであることを特徴とするエポキシ樹脂組成物
を要旨としている。
脂基準で、不純物イオンがNa +≦tppmおよびC
t−≦20ppmであり、かつ、不純基がCt基≦0.
07重量%およびα−グリコール系のOHHSO304
meq/gであることを特徴とするエポキシ樹脂組成物
を要旨としている。
以下に、この発明の詳細な説明する。
この発明に用いられるエポキシ樹脂は、たとえば、ビス
フェノールA型エポキシ樹脂、臭素化ビスフェノールA
型エポキシ樹脂、タレゾールノボラック型エポキシ樹脂
、フェノールノボラック型エポキシ樹脂などがあげられ
、特に種類には限定がない。
フェノールA型エポキシ樹脂、臭素化ビスフェノールA
型エポキシ樹脂、タレゾールノボラック型エポキシ樹脂
、フェノールノボラック型エポキシ樹脂などがあげられ
、特に種類には限定がない。
エポキシ樹脂組成物に含まれている不純物イオン(「イ
オン性不純物」ともいう)、特にNa”およびCl−は
硬化物の電気的特性を劣化させる原因となるので、エポ
キシ樹脂基準でNa’がlppm以下、および、Cヒが
20ppm以下でなければならない。Cヒは、エポキシ
樹脂の大多数がエビクロロヒドリンを用いて製造されて
おり、このとき遊離したものが完全には除去されずに残
留不純物イオンとして、他の配合物を合わせる前にエポ
キシ樹脂に含まれていたものが多いが、これに限らない
。N a 4は、エポキシ樹脂の生成反応を進行させる
アルカリとして使われるNa OHなどによるもので、
これも完全には除去されずに残留不純物イオンとして、
他の配合物と合わせる前にエポキシ樹脂に含まれていた
ものが多いがこれに限らない。これらのNa3.CI−
は、エポキシ樹脂硬化後も硬化物中にとどまり、吸湿な
どで硬化物内を移動し、隣接の金属箔や部品などを腐食
させたり、電気絶縁性の低下をもたらしたりするなど硬
化物の物性の劣化を招く。このため、Na”およびCl
−は上記範囲でなければならない。このように、不純物
イオンの低減によりエポキシ樹脂組成物の硬化物の電気
特性、特に、電食性の向上が達成されるのである。
オン性不純物」ともいう)、特にNa”およびCl−は
硬化物の電気的特性を劣化させる原因となるので、エポ
キシ樹脂基準でNa’がlppm以下、および、Cヒが
20ppm以下でなければならない。Cヒは、エポキシ
樹脂の大多数がエビクロロヒドリンを用いて製造されて
おり、このとき遊離したものが完全には除去されずに残
留不純物イオンとして、他の配合物を合わせる前にエポ
キシ樹脂に含まれていたものが多いが、これに限らない
。N a 4は、エポキシ樹脂の生成反応を進行させる
アルカリとして使われるNa OHなどによるもので、
これも完全には除去されずに残留不純物イオンとして、
他の配合物と合わせる前にエポキシ樹脂に含まれていた
ものが多いがこれに限らない。これらのNa3.CI−
は、エポキシ樹脂硬化後も硬化物中にとどまり、吸湿な
どで硬化物内を移動し、隣接の金属箔や部品などを腐食
させたり、電気絶縁性の低下をもたらしたりするなど硬
化物の物性の劣化を招く。このため、Na”およびCl
−は上記範囲でなければならない。このように、不純物
イオンの低減によりエポキシ樹脂組成物の硬化物の電気
特性、特に、電食性の向上が達成されるのである。
エポキシ樹脂組成物に含まれる不純基、特にCl基(加
水分解性塩素)は、たとえば、などの形態で存在してお
り、通常、エポキシ樹脂に配合される硬化促進剤と、た
とえば次のように反応し、エポキシ閉環反応を進行させ
るため、エポキシ開環重合や架橋反応の妨げになり、硬
化速度(特に、初期硬化の速度)の低下をもたらす。
水分解性塩素)は、たとえば、などの形態で存在してお
り、通常、エポキシ樹脂に配合される硬化促進剤と、た
とえば次のように反応し、エポキシ閉環反応を進行させ
るため、エポキシ開環重合や架橋反応の妨げになり、硬
化速度(特に、初期硬化の速度)の低下をもたらす。
しかも、遊離したCl−は不純物イオンとして硬化物中
にとどまる。このため、エポキシ樹脂基準でCl基が0
.07重量%以下である必要がある。
にとどまる。このため、エポキシ樹脂基準でCl基が0
.07重量%以下である必要がある。
こうすることにより、硬化促進剤がCH基に食われる(
CH基と反応する)ことが大幅に減少し、硬化剤、硬化
促進剤の量を増すことな(、エポキシ樹脂の速硬化(特
に初期硬化速度の早いこと)が達成されるのである。こ
のため、成形サイクルの短縮がはかれる。しかも、前記
硬化妨害成分の減少によりエポキシ開環重合や架橋反応
の比率が高まって架橋密度が高まり、硬化物中の塩化物
イオン(CI−)の量が低下するため、硬化物の耐熱性
、耐湿性が向上するのである。なお、このような効果の
ためには、エポキシ樹脂基準で、CH基が0.05重量
%以下であることが望ましい。
CH基と反応する)ことが大幅に減少し、硬化剤、硬化
促進剤の量を増すことな(、エポキシ樹脂の速硬化(特
に初期硬化速度の早いこと)が達成されるのである。こ
のため、成形サイクルの短縮がはかれる。しかも、前記
硬化妨害成分の減少によりエポキシ開環重合や架橋反応
の比率が高まって架橋密度が高まり、硬化物中の塩化物
イオン(CI−)の量が低下するため、硬化物の耐熱性
、耐湿性が向上するのである。なお、このような効果の
ためには、エポキシ樹脂基準で、CH基が0.05重量
%以下であることが望ましい。
エポキシ樹脂組成物に含まれる不純基のα−グリコール
(α−Glycol)系のOH基は、たとえば、・・・
−〇−CH2−CH−・・・ OH などの形態で存在しており、エポキシ樹脂組成物の硬化
物の吸湿耐熱性の良否に関与している。このため、エポ
キシ樹脂基準で、α−グリコール系のOH基が0.04
meq/g以下、すなわち、エポキシ樹脂1gに対し
てα−グリコール系のOH基が0.04ミリ当量以下で
ないと、エポキシ樹脂組成物の硬化物の吸湿耐熱性が悪
化してしまい、その硬化物の物性低下をもたらす。
(α−Glycol)系のOH基は、たとえば、・・・
−〇−CH2−CH−・・・ OH などの形態で存在しており、エポキシ樹脂組成物の硬化
物の吸湿耐熱性の良否に関与している。このため、エポ
キシ樹脂基準で、α−グリコール系のOH基が0.04
meq/g以下、すなわち、エポキシ樹脂1gに対し
てα−グリコール系のOH基が0.04ミリ当量以下で
ないと、エポキシ樹脂組成物の硬化物の吸湿耐熱性が悪
化してしまい、その硬化物の物性低下をもたらす。
この発明にかかるエポキシ樹脂組成物には、硬化剤およ
び/または硬化促進剤が含まれているが、この他に、必
要に応じて反応性希釈剤、非反応性希釈剤、充てん材な
どの配合物がこの発明の目的達成を阻害しない範囲で用
いられてもよい。硬化剤、硬化促進剤の種類には特に限
定がない。
び/または硬化促進剤が含まれているが、この他に、必
要に応じて反応性希釈剤、非反応性希釈剤、充てん材な
どの配合物がこの発明の目的達成を阻害しない範囲で用
いられてもよい。硬化剤、硬化促進剤の種類には特に限
定がない。
硬化剤および硬化促進剤の配合量は、特に限定するもの
ではないがエポキシ樹脂100重量部に対し、硬化剤2
〜4重量部、硬化促進剤0.1〜0゜3重量部とするの
が、この発明の目的達成の点からは好ましい。
ではないがエポキシ樹脂100重量部に対し、硬化剤2
〜4重量部、硬化促進剤0.1〜0゜3重量部とするの
が、この発明の目的達成の点からは好ましい。
この発明にかかるエポキシ樹脂組成物は、たとえば、紙
、ガラス布などの基材に含浸されて、抵エポキシ積層板
、G−10(NEMA規格)用ガラスエポキシ銅張積層
板(G−10用ガラスエポキシCCL) 、FR−4(
NEMA規格)ガラスエポキシCCL、FR−4ガラス
マルチ材(多層用積層板)などの積層板、あるいは、エ
ポキシ樹脂接着剤などに用いられるが、これらの用途に
限られない。なお、積層板の場合には、必要に応じてそ
の片面または両面に銅箔などの金属箔が設けられていた
り、内層回路が設けられていることもある。
、ガラス布などの基材に含浸されて、抵エポキシ積層板
、G−10(NEMA規格)用ガラスエポキシ銅張積層
板(G−10用ガラスエポキシCCL) 、FR−4(
NEMA規格)ガラスエポキシCCL、FR−4ガラス
マルチ材(多層用積層板)などの積層板、あるいは、エ
ポキシ樹脂接着剤などに用いられるが、これらの用途に
限られない。なお、積層板の場合には、必要に応じてそ
の片面または両面に銅箔などの金属箔が設けられていた
り、内層回路が設けられていることもある。
以下に、実施例および比較例を示すが、この発明はこの
実施例に限定されない。
実施例に限定されない。
(実施例)
ビスフェノールA型ブロム化エポキシ樹脂100重量部
に硬化剤としてジシアンジアミドを3重量部、硬化促進
剤としてイミダゾールを0.25重量部配合して、エポ
キシ樹脂基準での不純物イオンN a4およびCl−1
不純基Cl基およびαグリコール系のOH基の量が第1
表に示すようなエポキシ樹脂組成物を得た。このエポキ
シ樹脂組成物をガラス布に含浸させて成形基材を得た。
に硬化剤としてジシアンジアミドを3重量部、硬化促進
剤としてイミダゾールを0.25重量部配合して、エポ
キシ樹脂基準での不純物イオンN a4およびCl−1
不純基Cl基およびαグリコール系のOH基の量が第1
表に示すようなエポキシ樹脂組成物を得た。このエポキ
シ樹脂組成物をガラス布に含浸させて成形基材を得た。
この樹脂ゲルタイムを第1表にあわせて示した。この成
形基材を8枚重ね、その上下両面に1枚ずつ銅箔(厚み
18μm)を重ね、ダブルベルトプレス法により、圧力
15kg/cfflで積層成形し、積層板を得た。成形
時間を第1表にあわせて示した。
形基材を8枚重ね、その上下両面に1枚ずつ銅箔(厚み
18μm)を重ね、ダブルベルトプレス法により、圧力
15kg/cfflで積層成形し、積層板を得た。成形
時間を第1表にあわせて示した。
(比較例1)
ビスフェノールA型ブロム化エポキシ樹脂100重量部
に硬化剤としてジシアンジアミドを3重量部、硬化促進
剤としてイミダゾール0.10重量部を配合して、エポ
キシ樹脂基準での不純物イオンNa”″およびCl−1
不純基Cl基およびα−グリコール系のOH基の量が第
1表に示すようなエポキシ樹脂組成物を得た。このエポ
キシ樹脂組成゛物を用いて実施例と同様にして積層板を
得た。
に硬化剤としてジシアンジアミドを3重量部、硬化促進
剤としてイミダゾール0.10重量部を配合して、エポ
キシ樹脂基準での不純物イオンNa”″およびCl−1
不純基Cl基およびα−グリコール系のOH基の量が第
1表に示すようなエポキシ樹脂組成物を得た。このエポ
キシ樹脂組成゛物を用いて実施例と同様にして積層板を
得た。
樹脂ゲルタイムおよび成形時間を第1表にあわせて示し
た。
た。
(比較例2)
ビスフェノールA型ブロム化エポキシ樹脂100重量部
に硬化剤としてジシアンジアミドを3重量部、硬化促進
剤としてイミダゾール0.50重量部を配合して、エポ
キシ樹脂基準での不純物イオンNa”およびCl−1不
純基Cl基およびα−グリコール系のOH基の量が第1
表に示すようなエポキシ樹脂組成物を得た。このエポキ
シ樹脂組成物゛を用いて実施例と同様にして積層板を得
た。
に硬化剤としてジシアンジアミドを3重量部、硬化促進
剤としてイミダゾール0.50重量部を配合して、エポ
キシ樹脂基準での不純物イオンNa”およびCl−1不
純基Cl基およびα−グリコール系のOH基の量が第1
表に示すようなエポキシ樹脂組成物を得た。このエポキ
シ樹脂組成物゛を用いて実施例と同様にして積層板を得
た。
樹脂ゲルタイムおよび成形時間を第1表にあわせて示し
た。
た。
実施例および比較例1,2で得た各積層板にって、ビー
ル、ガラス転移点(「ガラス転移温度」ともいう)Tg
、耐熱性、吸水率、ドリル摩耗性、および、電食性を調
べ、第1表にその結果をあわせて示した。
ル、ガラス転移点(「ガラス転移温度」ともいう)Tg
、耐熱性、吸水率、ドリル摩耗性、および、電食性を調
べ、第1表にその結果をあわせて示した。
なお、耐熱性は、各積層板を260℃の半田槽に浸漬し
、5分後にふくれが生じたか(OUT)否か(OK)で
評価した。ドリル摩耗性は、第1図(alにみるような
ドリルの刃先1が0〜2000〜4000〜6000ピ
ント後(6000回の穴あけを行った後)に、第1図(
blに示すようにどれだけ摩耗したかを(x、 y方
向とも)顕微鏡写真により測定して調べた。電食性は、
エツチングにより、回路間隔500μmの対向する銅を
極としたくし型表面抵抗測定用サンプルを作製し、70
℃、90%RHの加速加湿雰囲気中で500V (D、
C,)を印加し、3000時間後の絶縁抵抗(500V
、1分値)を測定して調べた。
、5分後にふくれが生じたか(OUT)否か(OK)で
評価した。ドリル摩耗性は、第1図(alにみるような
ドリルの刃先1が0〜2000〜4000〜6000ピ
ント後(6000回の穴あけを行った後)に、第1図(
blに示すようにどれだけ摩耗したかを(x、 y方
向とも)顕微鏡写真により測定して調べた。電食性は、
エツチングにより、回路間隔500μmの対向する銅を
極としたくし型表面抵抗測定用サンプルを作製し、70
℃、90%RHの加速加湿雰囲気中で500V (D、
C,)を印加し、3000時間後の絶縁抵抗(500V
、1分値)を測定して調べた。
実施例で得た積層板について、吸湿耐熱性を調べ結果を
第2表に示した。
第2表に示した。
これと対比させるための比較例を次に示す。
(比較例3)
ビスフェノールA型ブロム化エポキシ樹FI’fj 1
00重量部に硬化剤としてジシアンジアミドを3重量部
、硬化促進剤としてイミダゾール0.25重量部を配合
して、エポキシ樹脂基準での不純物イオンNa” 、C
I−、不純基CI基の量が実施例と同じで、α−グリコ
ール系のOH基の量が第2表に示すようなエポキシ樹脂
組成物を得た。このエポキシ樹脂組成物を用いて実施例
と同様にして積層板を得た。この積層板について、吸湿
耐熱性を調べ結果を第2表に示した。
00重量部に硬化剤としてジシアンジアミドを3重量部
、硬化促進剤としてイミダゾール0.25重量部を配合
して、エポキシ樹脂基準での不純物イオンNa” 、C
I−、不純基CI基の量が実施例と同じで、α−グリコ
ール系のOH基の量が第2表に示すようなエポキシ樹脂
組成物を得た。このエポキシ樹脂組成物を用いて実施例
と同様にして積層板を得た。この積層板について、吸湿
耐熱性を調べ結果を第2表に示した。
第 2 表
なお、吸湿耐熱性は、120℃オートクレーブにより積
層板を90分間吸湿させたのち半田槽(260℃)に浸
漬し、20秒後にふくれが生じたか(OUT)否か(O
K)で評価した。
層板を90分間吸湿させたのち半田槽(260℃)に浸
漬し、20秒後にふくれが生じたか(OUT)否か(O
K)で評価した。
第1表にみるように、実施例のエポキシ樹脂組成物は、
比較例2よりも硬化促進剤の配合量が少ない(1/2)
が、樹脂ゲルタイム、成形時間がほぼ同じである。しか
も、Tgが大幅に高くなっている。これは、実施例のエ
ポキシ樹脂組成物中の不純基であるCI基(加水分解性
塩素)の量が少ないため、硬化促進剤がCI基に食われ
る(Cl基と反応する)ことが大幅に減少し、速硬化が
達成され、しかも、エポキシ開環重合や架橋反応の比率
が増して架橋密度が高まったためである。
比較例2よりも硬化促進剤の配合量が少ない(1/2)
が、樹脂ゲルタイム、成形時間がほぼ同じである。しか
も、Tgが大幅に高くなっている。これは、実施例のエ
ポキシ樹脂組成物中の不純基であるCI基(加水分解性
塩素)の量が少ないため、硬化促進剤がCI基に食われ
る(Cl基と反応する)ことが大幅に減少し、速硬化が
達成され、しかも、エポキシ開環重合や架橋反応の比率
が増して架橋密度が高まったためである。
ビール、耐熱性、および、吸水率については、実施例は
比較例1,2と同程度であり、劣化していない。硬化促
進剤の量の少ない比較例1ではドリル摩耗性が良く、実
施例は、比較例1よりも硬化促進剤の量がはるかに多い
のに同等の良いドリル摩耗性をもっている。比較例2で
は、ドリル摩耗性が非常に悪い。実施例では、不純物イ
オンN a +およびCI−がそれぞれ1 ppn+以
下および20ppm以下と少ないので比較例1.2に比
べて電食性が良い。
比較例1,2と同程度であり、劣化していない。硬化促
進剤の量の少ない比較例1ではドリル摩耗性が良く、実
施例は、比較例1よりも硬化促進剤の量がはるかに多い
のに同等の良いドリル摩耗性をもっている。比較例2で
は、ドリル摩耗性が非常に悪い。実施例では、不純物イ
オンN a +およびCI−がそれぞれ1 ppn+以
下および20ppm以下と少ないので比較例1.2に比
べて電食性が良い。
また、第2表にみるように、α−グリコール系のOH基
だけ範囲外(〉0゜04 (meq/g ) )の比較
例3は、実施例に比べて、吸湿耐熱性に劣っているのが
わかる。すなわち、α−グリコール系のOH基は硬化物
の吸湿耐熱性の良否に関与しており、この発明の範囲内
でなければならないことがわかる。
だけ範囲外(〉0゜04 (meq/g ) )の比較
例3は、実施例に比べて、吸湿耐熱性に劣っているのが
わかる。すなわち、α−グリコール系のOH基は硬化物
の吸湿耐熱性の良否に関与しており、この発明の範囲内
でなければならないことがわかる。
なお、上記の実施例および比較例1〜3では、エポキシ
樹脂組成物に含まれる不純物イオンNa’およびCl−
1不純基Cl基およびα−グリコール系のOH基が他の
配合物と合わせる前のエポキシ樹脂に含まれていたとし
ていたが、その他の配合物に含まれている場合もある。
樹脂組成物に含まれる不純物イオンNa’およびCl−
1不純基Cl基およびα−グリコール系のOH基が他の
配合物と合わせる前のエポキシ樹脂に含まれていたとし
ていたが、その他の配合物に含まれている場合もある。
この発明にかかるエポキシ樹脂組成物は、以上にみてき
たように、エポキシ樹脂基準で、不純物イオンがpJ
a+≦1 ppmおよびCl−≦20ppmであり、か
つ、不純基がCl基≦0.07重量%およびα−グリコ
ール系のOH基≦0.04 meq/gであるので、硬
化物の電気特性、特に電食性の向上が達成され、耐熱性
が向上し、速硬化が達成された。
たように、エポキシ樹脂基準で、不純物イオンがpJ
a+≦1 ppmおよびCl−≦20ppmであり、か
つ、不純基がCl基≦0.07重量%およびα−グリコ
ール系のOH基≦0.04 meq/gであるので、硬
化物の電気特性、特に電食性の向上が達成され、耐熱性
が向上し、速硬化が達成された。
第1図(al、 (b)は、エポキシ樹脂組成物の硬化
物のドリル摩耗性を調べるための説明図であり、ドリル
をその回転軸方向にみた図である。 代理人 弁理士 松 本 武 彦 第1図
物のドリル摩耗性を調べるための説明図であり、ドリル
をその回転軸方向にみた図である。 代理人 弁理士 松 本 武 彦 第1図
Claims (2)
- (1)エポキシ樹脂基準で、不純物イオンがNa^+≦
1ppmおよびCl^−≦20ppmであり、かつ、不
純基がCl基≦0.07重量%およびα−グリコール系
のOH基≦0.04meq/gであることを特徴とする
エポキシ樹脂組成物。 - (2)積層板製造用である特許請求の範囲第1項記載の
エポキシ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16065685A JPS6220518A (ja) | 1985-07-20 | 1985-07-20 | エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16065685A JPS6220518A (ja) | 1985-07-20 | 1985-07-20 | エポキシ樹脂組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6220518A true JPS6220518A (ja) | 1987-01-29 |
Family
ID=15719649
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP16065685A Pending JPS6220518A (ja) | 1985-07-20 | 1985-07-20 | エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6220518A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH036213A (ja) * | 1989-06-01 | 1991-01-11 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 紫外線硬化型樹脂 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS58173118A (ja) * | 1982-04-05 | 1983-10-12 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 半導体ダイボンディング用エポキシ樹脂組成物 |
-
1985
- 1985-07-20 JP JP16065685A patent/JPS6220518A/ja active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS58173118A (ja) * | 1982-04-05 | 1983-10-12 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 半導体ダイボンディング用エポキシ樹脂組成物 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH036213A (ja) * | 1989-06-01 | 1991-01-11 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 紫外線硬化型樹脂 |
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