JPS62188703A - モリブデン粉及びその製造方法 - Google Patents
モリブデン粉及びその製造方法Info
- Publication number
- JPS62188703A JPS62188703A JP61027978A JP2797886A JPS62188703A JP S62188703 A JPS62188703 A JP S62188703A JP 61027978 A JP61027978 A JP 61027978A JP 2797886 A JP2797886 A JP 2797886A JP S62188703 A JPS62188703 A JP S62188703A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- molybdenum powder
- molybdenum
- reduction
- potassium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 38
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 6
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 11
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 24
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims description 24
- 229910000476 molybdenum oxide Inorganic materials 0.000 claims description 19
- PQQKPALAQIIWST-UHFFFAOYSA-N oxomolybdenum Chemical compound [Mo]=O PQQKPALAQIIWST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 5
- 150000003112 potassium compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 16
- JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N molybdenum trioxide Chemical compound O=[Mo](=O)=O JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 9
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 abstract description 7
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract 2
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 abstract 1
- 229910052961 molybdenite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N molybdenum disulfide Chemical compound S=[Mo]=S CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 229910052982 molybdenum disulfide Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 235000016068 Berberis vulgaris Nutrition 0.000 description 2
- 241000335053 Beta vulgaris Species 0.000 description 2
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 2
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 2
- 238000001465 metallisation Methods 0.000 description 2
- 230000002744 anti-aggregatory effect Effects 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- QXYJCZRRLLQGCR-UHFFFAOYSA-N molybdenum(IV) oxide Inorganic materials O=[Mo]=O QXYJCZRRLLQGCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 1
- 230000011218 segmentation Effects 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 230000002747 voluntary effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（従来の技術）
粒径が０．５〜３．０ミクロンのモリブデン粉末はメタ
ライズ用あるいは他の用途で多量に用いられている。一
般にモリブデン粉末は鉱石等から精製された酸化モリブ
デン（ＭＯＯ３あるいはＭＯＯ２）を還元用容器（以下
還元テートという）に入れ、温度６００〜１０００℃で
水素雰囲気中で連続還元される。その後、還元によって
生じた金属酸化物の被膜（スケール）の除去及びほぐし
のため６０〜３００メツシユでふるいにかけ、モリブデ
ン粉末として供給される。
ライズ用あるいは他の用途で多量に用いられている。一
般にモリブデン粉末は鉱石等から精製された酸化モリブ
デン（ＭＯＯ３あるいはＭＯＯ２）を還元用容器（以下
還元テートという）に入れ、温度６００〜１０００℃で
水素雰囲気中で連続還元される。その後、還元によって
生じた金属酸化物の被膜（スケール）の除去及びほぐし
のため６０〜３００メツシユでふるいにかけ、モリブデ
ン粉末として供給される。
ところで、特にメタライズ用等のモリブデン細粒粉は還
元温度を低くする一方、還元中における水素流速を速く
シ、また。酸化モリブデンの還元デートへの充填量を少
なくして、即ち、酸化モリブデンの層厚を薄くして製造
される。
元温度を低くする一方、還元中における水素流速を速く
シ、また。酸化モリブデンの還元デートへの充填量を少
なくして、即ち、酸化モリブデンの層厚を薄くして製造
される。
（発明が解決しようとする問題点）
前述のようにモリブデン細粒粉の製造、即ち酸化モリブ
デンの還元においては、■還元温度、■水素流速、■還
元ビートへの充填量をコントロールする必要がある。
デンの還元においては、■還元温度、■水素流速、■還
元ビートへの充填量をコントロールする必要がある。
ところで、還元温度を低くした場合、還元後のモリブデ
ン粉末の凝集は比較的少なくなる。しかしながら、酸化
モリブデンの炉内滞在時間を長くする必要があシ、さら
にモリブデン粉中の酸素量が増加し、その結果、モリブ
デン粉末の特性が悪化してしまう。一方、水素流速を速
くした場合にはモリブデン粉末の凝集が多くなってしま
う。従って、還元温度と水素流量との調整が難しい。さ
らに、還元ビートへの酸化モリブデンの充填量を少なく
すると轟然にコスト高となってしまう。
ン粉末の凝集は比較的少なくなる。しかしながら、酸化
モリブデンの炉内滞在時間を長くする必要があシ、さら
にモリブデン粉中の酸素量が増加し、その結果、モリブ
デン粉末の特性が悪化してしまう。一方、水素流速を速
くした場合にはモリブデン粉末の凝集が多くなってしま
う。従って、還元温度と水素流量との調整が難しい。さ
らに、還元ビートへの酸化モリブデンの充填量を少なく
すると轟然にコスト高となってしまう。
このように、従来のモリブデン粉末の製造方法では経済
性に問題点があるばかシでなく２品質的に粒度分布幅が
広くなシ、また２分散性が悪いなどの問題点がある。
性に問題点があるばかシでなく２品質的に粒度分布幅が
広くなシ、また２分散性が悪いなどの問題点がある。
特に、還元初期の段階でモリブデンメタルとなった微細
粉末がさらに高温の水素雰囲気中に滞在するため、なか
ば焼結された状態で凝集してしまい、物理的に容易に分
離しない。その結果、還元後のはらいを通過することが
できず、不良の原因となる。そして、極端な場合にはこ
の凝集等が原因となって不良率が３０〜４０％となる場
合がある。
粉末がさらに高温の水素雰囲気中に滞在するため、なか
ば焼結された状態で凝集してしまい、物理的に容易に分
離しない。その結果、還元後のはらいを通過することが
できず、不良の原因となる。そして、極端な場合にはこ
の凝集等が原因となって不良率が３０〜４０％となる場
合がある。
（問題点を解決するための手段）
本発明は酸化モリブデンを所定温度の水素雰囲気中で還
元してモリブデン粉末を製造する方法において、前記酸
化モリブデンを還元する前に、あるいは前記酸化モリブ
デンを還元する過程で、力゛リウムあるいはカリウム化
合物をカリウムの量が３０重量ｐｐｍ乃至３００重量ｐ
ｐｍとなるように添加した後、還元するようにしたこと
を特徴としておシ２本発明によるモリブデン粉は３０重
量ｐｐｍ乃至３００重量ｐｐｍのカリウムを含んでいる
。
元してモリブデン粉末を製造する方法において、前記酸
化モリブデンを還元する前に、あるいは前記酸化モリブ
デンを還元する過程で、力゛リウムあるいはカリウム化
合物をカリウムの量が３０重量ｐｐｍ乃至３００重量ｐ
ｐｍとなるように添加した後、還元するようにしたこと
を特徴としておシ２本発明によるモリブデン粉は３０重
量ｐｐｍ乃至３００重量ｐｐｍのカリウムを含んでいる
。
（実施例）
以下本発明について実施例によって説明する。
酸化モリブデンを所定温度の水素雰囲気中で還元する際
、カリウムあるいはカリウム化合物を酸化モリブデンに
添加しく添加量ゼロ、即ち添加しない場合を含む）した
後、還元した。還元後のモリブデン粉末を約１００に９
を１単位としてミキサーで混合した後、２００メツシユ
のふるいにがけた（ Ｆｓｓｓ粒度で平均粒径１ミクロ
ンのモリブデン粉末を得ることを目標とした）。そして
、モリブデン粉末中のカリウムの量を分析し、ふるいに
おいてふるい下粉末を良品と判定し、良品率を重量％で
示した。なお、カリウムの分析値は０〜２５０ｐｐｍの
５０ｐｐｍ単位で区切シ、それぞれの分析値の範囲で１
０単位（約１００１００Ｏの良品率を調べた。
、カリウムあるいはカリウム化合物を酸化モリブデンに
添加しく添加量ゼロ、即ち添加しない場合を含む）した
後、還元した。還元後のモリブデン粉末を約１００に９
を１単位としてミキサーで混合した後、２００メツシユ
のふるいにがけた（ Ｆｓｓｓ粒度で平均粒径１ミクロ
ンのモリブデン粉末を得ることを目標とした）。そして
、モリブデン粉末中のカリウムの量を分析し、ふるいに
おいてふるい下粉末を良品と判定し、良品率を重量％で
示した。なお、カリウムの分析値は０〜２５０ｐｐｍの
５０ｐｐｍ単位で区切シ、それぞれの分析値の範囲で１
０単位（約１００１００Ｏの良品率を調べた。
この結果を次の表に示す。この表から明らかなようにカ
リウムの量が０〜５０重量ｐｐｍの範囲では良品歩留率
はそれほど良くなく、カリウムの量が１００重量ｐｐｍ
以上となると良品歩留率が極めて良くなっているのがわ
かる。
リウムの量が０〜５０重量ｐｐｍの範囲では良品歩留率
はそれほど良くなく、カリウムの量が１００重量ｐｐｍ
以上となると良品歩留率が極めて良くなっているのがわ
かる。
以下舎日
次に、カリウムの含有量が１５０重量ｐｐｍのモカリウ
ムの含有量が１５０重量ｐｐｍのモリブデン粉とカリウ
ムの含有量が３０重量ｐｐｍ未満のモリブデン粉とは還
元条件をコントロールして平均粒径を同一にした。この
結果を図面に示す。カリウムの含有量が１５０重量ｐｐ
ｍのモリブデン粉（図中実線で示す）は粒径０．２〜Ｏ
，６ミクロンのものが６０重量係近く含まれておシ、粗
大粒が認められない。また粒度分布幅が狭い。一方、カ
リウムの含有量が３０重量ｐｐｍ未満のモリブデン粉（
図中破線で示す）の場合２粒径０．２〜０．６ミクロン
のものは約４０重量％であり、しかも粗大粒が認められ
る。また粒度分布幅も広い。
ムの含有量が１５０重量ｐｐｍのモリブデン粉とカリウ
ムの含有量が３０重量ｐｐｍ未満のモリブデン粉とは還
元条件をコントロールして平均粒径を同一にした。この
結果を図面に示す。カリウムの含有量が１５０重量ｐｐ
ｍのモリブデン粉（図中実線で示す）は粒径０．２〜Ｏ
，６ミクロンのものが６０重量係近く含まれておシ、粗
大粒が認められない。また粒度分布幅が狭い。一方、カ
リウムの含有量が３０重量ｐｐｍ未満のモリブデン粉（
図中破線で示す）の場合２粒径０．２〜０．６ミクロン
のものは約４０重量％であり、しかも粗大粒が認められ
る。また粒度分布幅も広い。
０．４〜３．０ミクロンの細粒モリブデン粉末の製造工
程（還元工程）で微量のカリウムあるいはその化合物を
添加した場合、還元後のモリブデン粉末に含有されるカ
リウムの量がＯ〜１００重量ｐｐｍ （ゼロを含まず）
の範囲ではカリウムの量が増すに従って、凝集防止の働
きが増加する。カリウムの含有量が２００重量ｐｐｍ以
上となると、カリウムの含有量が増加しても凝゛集防止
の働きには変化はない。一方、カリウムの含有量が３０
０重量ｐｐｍ程度まではモリブデン粉末の使用上におい
て障害とならないことがわかった。さらにカリウムの含
有は凝集防止とともにモリブデン粉末の粒度分布幅を狭
くする働きがある。
程（還元工程）で微量のカリウムあるいはその化合物を
添加した場合、還元後のモリブデン粉末に含有されるカ
リウムの量がＯ〜１００重量ｐｐｍ （ゼロを含まず）
の範囲ではカリウムの量が増すに従って、凝集防止の働
きが増加する。カリウムの含有量が２００重量ｐｐｍ以
上となると、カリウムの含有量が増加しても凝゛集防止
の働きには変化はない。一方、カリウムの含有量が３０
０重量ｐｐｍ程度まではモリブデン粉末の使用上におい
て障害とならないことがわかった。さらにカリウムの含
有は凝集防止とともにモリブデン粉末の粒度分布幅を狭
くする働きがある。
なお、カリウムの含有量が３０重量ｐｐｍ以上あれば良
品歩留率として問題はない。また、カリウムあるいはカ
リウム化合物の添加は酸化モリブデンへの精製中、酸化
モリブデンの還元前、酸化モリブデンの還元中（モリブ
デン中間酸化物）いずれで行ってもよい。さらにカリウ
ム添加の効果はモリブデン粉末の粒度に関係なく認めら
れる。
品歩留率として問題はない。また、カリウムあるいはカ
リウム化合物の添加は酸化モリブデンへの精製中、酸化
モリブデンの還元前、酸化モリブデンの還元中（モリブ
デン中間酸化物）いずれで行ってもよい。さらにカリウ
ム添加の効果はモリブデン粉末の粒度に関係なく認めら
れる。
（発明の効果）
以上説明したように本発明によれば、還元中に生ずる凝
集が極めて少なくなるから、還元ボートの酸化モリブデ
ンの充填層を厚くすることができ。
集が極めて少なくなるから、還元ボートの酸化モリブデ
ンの充填層を厚くすることができ。
コスト安となるｂさらに還元中に生ずるｆ凝集が極めて
少なくなシ、従って節分性に優れたモリブデン粉末が得
られる。即ち２分散性に優れたモリブデン粉末が得られ
る。また９本発明によれば。
少なくなシ、従って節分性に優れたモリブデン粉末が得
られる。即ち２分散性に優れたモリブデン粉末が得られ
る。また９本発明によれば。
粒度分布幅が狭くなシ、従来に比べてよシ均粒のモリブ
デン粉末となる。
デン粉末となる。
図面は本発明によるモリブデン粉及び従来のモリブデン
粉の粒度分布を示す図である。 重 量 （％） 手続補正書（自発） 昭和２７年３ 月／よ日 特許庁長官 宇 賀 道 部 殿 １、事件の表示 昭和６１年特許願第２７９７８号 ２、発明の名称 モリブデン粉及びその製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 ４、代理人 〒１０５ ５、補正の対象 （ア）明細書第４頁第４行の「はらい」を「ふるい」と
補正する。 （イ）明細書第８頁第８行の「節分性」を「篩分性」と
補正する。
粉の粒度分布を示す図である。 重 量 （％） 手続補正書（自発） 昭和２７年３ 月／よ日 特許庁長官 宇 賀 道 部 殿 １、事件の表示 昭和６１年特許願第２７９７８号 ２、発明の名称 モリブデン粉及びその製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 ４、代理人 〒１０５ ５、補正の対象 （ア）明細書第４頁第４行の「はらい」を「ふるい」と
補正する。 （イ）明細書第８頁第８行の「節分性」を「篩分性」と
補正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、酸化モリブデンを所定温度の水素雰囲気中で還元し
て得られるモリブデン粉において、３０重量ｐｐｍ乃至
３００重量ｐｐｍのカリウムを含有することを特徴とす
るモリブデン粉。 ２、酸化モリブデンを所定温度の水素雰囲気中で還元し
てモリブデン粉末を製造する方法において、前記酸化モ
リブデンを還元する前に、あるいは前記酸化モリブデン
を還元する過程で、カリウムあるいはカリウム化合物を
カリウムの量が３０重量ｐｐｍ乃至３００重量ｐｐｍと
なるように添加した後、還元するようにしたことを特徴
とするモリブデン粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61027978A JPS62188703A (ja) | 1986-02-13 | 1986-02-13 | モリブデン粉及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61027978A JPS62188703A (ja) | 1986-02-13 | 1986-02-13 | モリブデン粉及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62188703A true JPS62188703A (ja) | 1987-08-18 |
Family
ID=12235947
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61027978A Pending JPS62188703A (ja) | 1986-02-13 | 1986-02-13 | モリブデン粉及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62188703A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105458280A (zh) * | 2016-01-12 | 2016-04-06 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种高分散、窄粒度分布超细钼粉的制备方法 |
-
1986
- 1986-02-13 JP JP61027978A patent/JPS62188703A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105458280A (zh) * | 2016-01-12 | 2016-04-06 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种高分散、窄粒度分布超细钼粉的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7585486B2 (en) | Production of high-purity niobium monoxide and capacitor production therefrom | |
| US2972529A (en) | Metal oxide-metal composition | |
| TWI487583B (zh) | Production method of high purity tungsten powder | |
| US6582535B1 (en) | Tungsten target for sputtering and method for preparing thereof | |
| TWI458845B (zh) | Tungsten sintered body sputtering target | |
| EP3699144A1 (en) | Copper oxychloride particulate matter and preparation method therefor | |
| JPH09125109A (ja) | 超微細コバルト金属粉末、それの製造方法、並びにこのコバルト金属粉末および炭酸コバルトの使用 | |
| JPH04231406A (ja) | 金属粉末の製造方法 | |
| JP3061699B2 (ja) | サブミクロンの炭窒化物、その製造方法及びその使用 | |
| CN115369295A (zh) | 一种Al-Zn-Cu-Mg铝合金及其制备方法 | |
| CN107322003A (zh) | 一种制备低杂质含量钨粉的工业方法 | |
| JP2002308624A (ja) | 高純度フッ化タンタル酸カリウム結晶又は高純度フッ化ニオブ酸カリウム結晶の製造方法及びそれらの製造方法で用いる再結晶槽並びにそれらの製造方法で得られたフッ化タンタル酸カリウム結晶又は高純度フッ化ニオブ酸カリウム結晶 | |
| EP0482808B1 (en) | Method for producing high-purity metallic chromium | |
| JPS62188703A (ja) | モリブデン粉及びその製造方法 | |
| US4917722A (en) | Single crystals of chromium and method for producing the same | |
| JPH05214521A (ja) | チタンスパッタリングターゲット | |
| US5514202A (en) | Method for producing fine silver-palladium alloy powder | |
| CN113716565B (zh) | 超细碳化钨粉及其制备方法和硬质合金 | |
| JPH0238653B2 (ja) | Purasuchitsukukanagatayodogokinoyobisonoseizohoho | |
| KR101321945B1 (ko) | 건식법을 이용한 산화물 분산강화형 백금-금 합금 분말의 제조방법 | |
| US3382062A (en) | Process for dispersing refractory metal oxides in other metals | |
| US3529954A (en) | Metal fibers | |
| KR101893995B1 (ko) | Al-Si계 합금의 제조방법 | |
| US5154796A (en) | Giant grains or single crystals of chromium and process for producing the same | |
| JPH04231407A (ja) | 金属粉末の製造方法 |