JPS62177104A - 金属焼結体の製造方法およびスラリ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ａ１発明の目的 （１）産業上の利用分野 本発明は金属焼結体の製造方法およびその方法の実施に
用いられるスラリに関する。

（２）従来の技術 本出願人は、先に焼結性金属粉末と合成樹脂バインダと
を混練した可塑性物を用いて所定の形状を有する成形体
を成形し、その成形体中の合成樹脂バインダを熱分解す
ると共に金属粉末を焼結して金属焼結体を製造する方法
を開発した（例えば特願昭５９−８２３７６号参照）。

（３）発明が解決しようとする問題点 しかしながら前記可塑性物は、比較的高粘度であるから
なじみ性にやや難点があり、形状が複雑で、薄形の金属
焼結体を得る場合に適切でない。

本発明は上記に鑑み、複雑な形状を有する薄形の金属焼
結体を容易に得ることのできる前記製造方法を提供する
ことを目的とする。

Ｂ０発明の構成 （１）問題点を解決するための手段 本発明に係る金属焼結体の製造方法は、焼結性金属粉末
を合成樹脂エマルシコンと水の混合液に懸濁してスラリ
を得る工程と；前記スラリを吸水性耐熱成形型のキャビ
ティに注入して粉末成形体を成形し、酸型の吸水作用に
よって該粉末成形体に脱水処理を施す工程と；前記耐熱
成形型を乾燥炉内に設置して前記粉末成形体および耐熱
成形型の水分を蒸発させると共に前記金属粉末を合成樹
脂分により拘束する工程と；前記耐熱成形型を焼結炉内
に設置して前記合成樹脂分を熱分解すると共に前記金属
粉末を焼結する工程と；を用いることを特徴とする。

また本発明に係る金属焼結体の製造方法は、焼結性金属
粉末を合成樹脂エマルジョンと水の混合液に懸濁してス
ラリを得る工程と；吸水性耐熱成形型を微振動させなが
ら酸型のキャビティに前記スラリを注入して粉末成形体
を成形し、注入後も酸型を微振動させて酸型の吸水作用
により前記粉末成形体に脱水処理を施す工程と；前記耐
熱成形型を乾燥炉内に設置して前記粉末成形体および耐
熱成形型の水分を９蒸発させると共に前記金属粉末を合
成樹脂分により拘束する工程と；前記耐熱成形型を焼結
炉内に設置して前記合成樹脂分を熱分解すると共に前記
金属粉末を焼結する工程と；を用いることを特徴とする
。

さらに本発明に係るスラリは、８５〜９２重量％の焼結
性金属粉末と、３重量％の合成樹脂エマルジョンと、５
〜１２重景％重量とよりなることを特徴とする。

（２）作　用 前記製造方法によれば、成形材料としてのスラリを耐熱
成形型のキャビティ形状に十分になじませることができ
るので、そのキャビティが複雑な形状を有し、且つ薄形
に形成されている場合でも形状転写性が良好な粉末成形
体を得ることが４でき、また粉末成形体の水分を耐熱成
形型に吸収させるので、粉末成形体の脱水処理が簡単で
あり、さらに水分の乾燥工程で金属粉末を合成樹脂分に
より拘束するので粉末成形体の形状維持性が良好である
。このような粉末成形体を耐熱成形型に入れたままその
粉末成形体に焼結処理を施すので、寸法精度の良い金属
焼結体を得ることができる。

また前記製造方法においてスラリの注入中および注入後
耐熱成形型を微振動させると、キャビティへのスラリの
充填が確実に行われ、金属焼結体に欠け、凹み等の形状
不良を発生することがなく、またスラリを移動させて耐
熱成形型との接触を能動的に行わせ、粉末成形体の脱水
処理を促進させることができる。

前記スラリにおいて、その成分割合を前記のように特定
することにより、スラリの注入性、形状転写性、脱水性
および乾燥性を良好にすることができ、また高密度な金
属焼結体を得ることができる。

なお、合成樹脂、エマルジョンの添加量が３重量％を上
回ると、金属焼結体の気孔率が高くなってその強度が低
下し、一方３重量％を下回ると乾燥工程において成形体
の形状維持性が悪化する。

また水が１２重量％を上回ると水分が過多となって金属
焼結体の密度が低下し、一方１２重量％を下回ると水分
が過少となってスラリを得ることができない。

（３）実施例 〔実施例■〕 第１図は絞り装置を示し、その装置はポンチ１と、ダイ
ス２と、ブランクホルダ３とを備えている。ポンチ１は
鋳鉄製ベース材４と、そのベース材４にポリウレタン樹
脂５を介して取付けられた金属焼結体製加圧体６とより
構成され、ダイス２およびブランクホルダ３は鋳鉄より
構成される。

次に、第２図により前記金属焼結体製加圧体６の製造方
法について説明する。

先ず、加圧体６の成形材料であるスラリの調製について
述べる。

粒径１０〜５３μｍのＭＯ粉砕粉末２０重量％と、粒径
１０〜７３μｍのＮｉ自溶性合金粉末８０重量％とをＶ
−ブレンダにより十分に混合して焼結性混合粉末を得る
。

また四フッ化エチレン樹脂エマルジョンとアクリル樹脂
エマルジョン（それぞれ樹脂分５０％）を１：１に混合
して合成樹脂エマルジョンを得る。

混合粉末９０重量％を、合成樹脂エマルジョン３重量％
と水７重量％の混合液に懸濁してスラリを得、そのスラ
リに真空脱泡処理を施す。この場合、合成樹脂エマルジ
ョンの分散性を良好にするためカルボン酸系分散剤を添
加すると良い。

第２図（ａｌに示すように、ポリウレタン樹脂製雌形模
型７を用いて非発泡石膏（日東石コウ製、商品名Ｇ−２
）より一雌型８を作製する。

第２図（ｂｌに示すように、ポリウレタン樹脂製雌形模
型９を用いて前記同様の非発泡石膏より雄型１０を作製
する。

第２図（Ｃ１に示すように、雄型１０を雌型８に嵌める
ことにより両型８，１０間にそれらの対向面間の間隔が
１０±２■ｌのキャビティ１）を画成し、これにより両
型８，１０により吸水性耐熱成形型１２を構成する。１
３は雄型１０に設けられ、キャビティ１）に連通ずるス
ラリ注入口である。

第２図（ｄ）に示すように、耐熱成形型１２を微振動さ
せながら前記スラリＳをスラリ注入口１３よリキャビテ
イ１）内に素早く注入し、注入後も耐熱成形型１２を１
０分間微振動させる。この微振動によりスラリＳがキャ
ビティｌｌ内に確実に充填され、シェル状粉末成形体１
４が成形される。

第３図に示すように、耐熱成形型１２の吸水作用による
スラリＳの脱水率は、スラリＳを耐熱成形型１２に注入
後約１０分間位が最も高くなるので、この間耐熱成形型
１２を微振動させるとスラＩＪ　Ｓの移動によりそれが
耐熱成形型１２に能動的に接触し、粉末成形体１４の脱
水処理が促進される。

スラリＳの注入後約１時間そのままの状態に放置して粉
末成形体１４の脱水を１！続する。

第２図＋１）４１に示すように、耐熱成形型１２を乾燥
炉１５内に設置して７０〜８０°Ｃにて３時間加熱乾燥
し、次いで１）０°Ｃにて３時間加熱乾燥する。

このように二段階に温度を制御することにより耐熱成形
型１２の急激な昇、温に伴う割れを防止することができ
る。

上記加熱乾燥処理により粉末成形体１４中の水分は０．
３重量％に低減し、また混合粉末は合成樹脂分により拘
束されるので、粉末成形体１４はキャビテイ１）全体に
添っており、その粉末成形体１４の形状維持性が良い。

第２図（ｆｌに示すように、耐熱成形型１２を焼結炉と
しての真空焼結炉１６内に設置して第４図に示す加熱−
冷却条件で合成樹脂分の熱分解と混合粉末の焼結を行う
。キャリヤガスには窒素ガスまたは還元性の強いガス、
例えば水素ガスが用いられる。

（Ａ）第１加熱ゾーン（第４図Ａ） この加熱ゾーンＡは常温から６５０℃までであり、昇温
速度は５〜１０°Ｃ／分である。この加熱ゾーンＡでは
先ず水分が蒸発し、次いで合成樹脂分が熱分解してガス
化する。合成樹脂分は３００〜４００°Ｃでガス化する
が、熱伝轟を考慮して６５０℃に３０〜６０分間均熱保
持して殆どの合成樹脂分を除去し、Ｎｉ自溶性合金−Ｍ
Ｏ粉末よりなる粉末成形体を残置する。この場合水蒸気
および合成樹脂分の分解ガスは雄型１０と雌型８の合せ
部およびスラリ注入口１３を経て耐熱成形型１２外に散
逸する。

（Ｂ）第２加熱ゾーン（第４図Ｂ） この加熱ゾーンＢはＮｉ自溶性合金の固相線以下の温度
、即ち９５０“Ｃであり、この温度に粉末成形体を３０
〜６０分間均熱保持して固相焼結処理を施し、これを仮
焼結する。第１加熱ゾーンＡからの昇温速度は５〜ｂ 真空焼結炉１６内の粉末成形体は、その表面から加熱さ
れて昇温するので、粉末成形体全体が均一温度に達する
までは所定の加熱時間が必要である。若し焼結温度であ
る１）２０℃にいきなり加熱すると粉末成形体に温度差
ができて、気孔率のばらつきが多くなり均一な金属焼結
体が得られないだけでなく、焼結後クランク等の欠陥を
生じ易くなる。

第２加熱ゾーン−Ｂでは未分解の合成樹脂分が完全にガ
ス化して除去される。

また前記９５０℃は耐熱成形型１２を構成する石膏の膨
張、収縮の変曲点であって、これ以上の温度では耐熱成
形型１２が収縮してクランクを発生する。

前記のように耐熱成形型１２内で粉末成形体を仮焼結し
てその形状を確保するので、次の焼結工程で耐熱成形型
１２にクランクが発生しても金属焼結体の寸法精度に悪
影響を及ぼすことがない。

（Ｃ）第３加熱ゾーン（第４図Ｃ） この加熱ゾーンＣはＮｉ自溶性合金の液相温度である１
）２０℃であり、この温度に仮焼結体を３０〜６０分間
恒温保持し、Ｎｉ自溶性合金の溶融により液相焼結処理
を施して金属焼結体、したがって加圧体６を得る。この
場合Ｎｉ自溶性合金の流動はＭｏの存在により妨げられ
、したがって形状維持性が良い。

第２加熱ゾーンＢからの昇温速度は３〜ｂ／分であり、
仮焼結体は第２加熱ゾーンＢで既に高温加熱されている
ので、第３加熱ゾーンＣまでの昇温時間は僅かである。

この第３加熱ゾーンＣの保持時間が不充分であると焼結
が完全に行われず、加圧体６に欠陥を生ずる。

（Ｄ）冷却ゾーン（第４図Ｄ） １次冷却ゾーンＤ、では、加圧体６を１〜ｂ／分の冷却
速度で９５０℃まで炉冷し、加圧体６に対する熱的な刺
激を避けてクラックの発生を回避する。

２次冷却ゾーンＤ２ではガス冷却（空冷を含む）により
加圧体６を常温まで冷却する。

前記工程を経て得られた加圧体６は模型７，９に比べて
垂直方向で＋０．０５％の膨張を、また水平方向で−０
，０５％の収縮を呈しており、寸法精度が良好である。

。 前記加圧体６を用いた第１図の絞り装置により鋼板製ブ
ランク１７に絞り加工を施したところ、１．４万シヨツ
トにおいても加圧体６に異常が発生していないことが確
認されている。

〔実施例■〕

第５図（ａｌに示すように、実施例１の雌形模型７を用
いて実施例■と同様の非発泡石膏より吸水性雌形耐熟成
形型１２．を作製する。

第５図（ｂ）に示すように、耐熱成形型１２．のキャビ
ティ１）．を実力缶例■のスラリＳにより満たす。

第５図（Ｃ）に示すように、スラリ注入から１０秒間経
過した後耐熱成形型１２□を傾斜させて余分のスラリＳ
をキャビティ１）．から流出させる。

キャビティ１）．内面には耐熱成形型１２．の吸水作用
により５〜１５ｍ５のシェル状粉末成形体１４、が付着
成形される。スラリ流出後約１時間そのままの状態に放
置して粉末成形体１４．の脱水をｍ続する。

第５図（ｄｌに示すように、粉末成形体１４．内をｆｌ
、径０．５〜２．０鶴のアルミナ粒子１Ｂにより満たし
、耐熱成形型１２．を乾燥炉１５内に設置して７０〜８
０℃にて３時間加熱乾燥し、次いで１）０℃にて３時間
加熱乾燥する。このように二段階に加熱乾燥する理由は
実施例１と同様である。

上記加熱乾燥処理により粉末成形体１４．中の水分は０
，３重量％に低減し、また混合粉末は合成樹脂分により
拘束されると共にアルミナ粒子１８によりキャビティ１
）１に押圧されているので、粉末成形体１４１はキャビ
テイ１）１全体に添っており、その粉末成形体１４＋の
形状維持性が良い。

第５図（ｅ）に示すように、耐熱成形型１２．を真空焼
結炉１６内に、設置して実施例■と同様に合成樹脂分の
熱分解と混合粉末の焼結を行う。

前記工程を経て金属焼結体よりなる加圧体６１が得られ
、その加圧体６Ｉの寸法精度は実施例■のそれと略同様
であり、また加圧体６Ｉを用いて第１図の絞り装置を構
成して絞り加工を施したところ実施例Ｉと略同様の結果
が得られることが確認されている。

〔実施例■〕

第６図に示すように、実施例■の雌形模型７を用いてセ
ラミック製吸水性雌型８１を作製する。

このセラミック材は、骨材としてアル２ミナ砂、ケイ砂
およびジルコン砂を用い、バインダとしてエチルシリケ
ートを用いたものである。また雌型８１の凹部１９より
も５〜１５龍小さな突出部２０を有する雄型ＩＬを鋳鋼
より鋳造し、雌型８゜と雄型１０１　とより吸水性耐熱
成形型１２ｇを構成する。

雄型１０１の突出部２０を雌型８１の凹部１９に遊嵌し
て凹部１９と突出部２０との協働でキャビティ１）□を
画成し、また雄型ＩＬ　のフランジ部２１と雌型８、の
凹部１９周縁部との間に複数の支持ばね２２を縮設する
。さらにフランジ部２１と凹部１９周縁部との間に複数
の突張り棒２３を介在させて、それら突張り棒２３を外
さない限り、支持ばね２２に雄型１０□の重量が作用し
ないようになっている。

粉末成形体の成形時には耐熱成形型１２□を微振動させ
ながら実施例■と同様のスラリＳを雄型ｔＯ，のスラリ
注入口１３．より耐熱成形型１２２のキャビティｌｌｚ
内に素早く注入し、注入後も耐熱成形型１２□を１０分
間微振動させる。この耐熱成形型１２□を微振動させる
理由は実施例１と同様である。

スラリ注入から・１分間経過した後各突張り棒２３を外
して雄型１０．を、雌型８１の吸水作用に伴う粉末成形
体１４□のＭｌｌに追従させ、これにより粉末成形体１
４□の形状を維持し、また雄型１０１の加圧絞り作用に
より脱水処理を促進させる。この状態のまま約１時間保
持して粉末成形体１４□の脱水を継続する。

耐熱成形型１２□を乾燥炉内に設置して７０〜８０℃に
て３時間加熱乾燥し、次いで１）０℃にて３時間加熱乾
燥する。このように二段階に加熱乾燥する理由は実施例
Ｉと同様である。

上記加熱乾燥処理により粉末成形体１４□中の水分は０
．３重量％に低減し、また混合粉末は合成樹脂分により
拘束されると共に雄型１０．によりキャビティ１）□に
押圧されているので、粉末成形体１４□はキャビテイ１
）２全体に添っており、その粉末成形体１４□の形状維
持性が良い。　耐熱成形型１２□を真空焼結炉内に設置
して実施例Ｉと同様に合成樹脂分の熱分解と混合粉末の
焼結を行う。

前記工程を経て金属焼結体よりなる加圧体が得られ、そ
の加圧体は模型７に比べて垂直方向で一〇、ＯＳ％、水
平方向で−０，０３％の収縮をそれぞれ呈しており、寸
法精度が良好である。

また加圧体における雌型８．側に存する加圧面の面粗度
が極めて良好であり、１５０番のサンドベーパによる研
摩を施すことによって容易に仕上げることができる。

仕上げ加工後加圧体にエポキシ樹脂を真空含浸し、次い
でエポキシ樹脂を１５０℃にて加熱硬化する。

前記加圧体を用いて第１図の絞り装置を構成して鋼板製
ブランク１７に絞り加工を施したところ、２．７万シヨ
ツトにおいても加圧体に異常が発生しないことが確認さ
れている。

なお、前記各実施例において、本発明をポンチの加圧体
製造に適用した場合について説明したが、本発明は前記
加圧体の製造に限定されるものではない。

Ｃ０発明の効果 本発明に係る前記製造方法によれば、成形材料としての
スラリを耐熱成形型のキ中ビティ形状に十分になじませ
ることができるので、そのキャビティが複雑な形状を有
し、且つ薄形に形成されている場合でも形状転写性が良
好な粉末成形体を得ることができ、また粉末成形体の水
分を耐熱成形型に吸収させるので、粉末成形体の脱水処
理が筒車であり、さらに水分の乾燥工程で金属粉末を合
成樹脂分により拘束するので粉末成形体の形状維持性が
良好である。このような粉末成形体を耐熱成形型に入れ
たままその粉末成形体に焼結処理を施すので、寸法精度
の良い金属焼結体を得ることができる。

また第２発明に係る前記製造方法によれば、スラリの注
入中および注入後耐熱成形型を微振動させるので、前記
効果に加え、キャビティへのスラリの充填を確実に行い
、金属焼結体における欠け、凹み等の形状不良の発生を
防止し、またスラリを移動させて耐熱成形型との接触を
能動的に行わせ、粉末成形体の脱水処理を促進させるこ
とができる。

さらに本発明に係る前記スラリによれば、その成分割合
を前記のように特定することにより、スラリの注入性、
形状転写性、脱水性および乾燥性を良好にすることがで
き、また高密度な金属焼結体を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は絞り装置の断面図、第２図は本発明の第１実施
例における製造工程説明図、第３図はスラリの脱水率と
時間との関係を示すグラフ、第４図は焼結工程における
時間と温度との関係を示すグラフ、第５図は本発明の第
２実施例における製造工程説明図、第６図は本発明の第
３実施例における製造工程の一部を示す説明図である。 Ｓ・・・スラリ、 ６．６Ｉ・・・金属焼結体よりなる加圧体、１）゜１）
＋、ｌｌｚ・・・キャビティ、１２，１２１．１２□・
・・吸水性耐熱成形型、１５・・・乾燥炉、１６・・・
焼結炉としての真空焼結炉 第１図 第３図 時間（分） 第２図 （ａ）　　　　　　　　　（ｂ）。 ］」・ （Ｃ） ］　［ツ■・１

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）焼結性金属粉末を合成樹脂エマルジョンと水の混
   合液に懸濁してスラリを得る工程と；前記スラリを吸水
   性耐熱成形型のキャビティに注入して粉末成形体を成形
   し、該型の吸水作用によって該粉末成形体に脱水処理を
   施す工程と；前記耐熱成形型を乾燥炉内に設置して前記
   粉末成形体および耐熱成形型の水分を蒸発させると共に
   前記金属粉末を合成樹脂分により拘束する工程と；前記
   耐熱成形型を焼結炉内に設置して前記合成樹脂分を熱分
   解すると共に前記金属粉末を焼結する工程と；を用いる
   ことを特徴とする金属焼結体の製造方法。
2. （２）焼結性金属粉末を合成樹脂エマルジョンと水の混
   合液に懸濁してスラリを得る工程と；吸水性耐熱成形型
   を微振動させながら該型のキャビティに前記スラリを注
   入して粉末成形体を成形し、注入後も該型を微振動させ
   て該型の吸水作用により前記粉末成形体に脱水処理を施
   す工程と；前記耐熱成形型を乾燥炉内に設置して前記粉
   末成形体および耐熱成形型の水分を蒸発させると共に前
   記金属粉末を合成樹脂分により拘束する工程と；前記耐
   熱成形型を焼結炉内に設置して前記合成樹脂分を熱分解
   すると共に前記金属粉末を焼結する工程と；を用いるこ
   とを特徴とする金属焼結体の製造方法。
3. （３）８５〜９２重量％の焼結性金属粉末と、３重量％
   の合成樹脂エマルジョンと、５〜１２重量％の水とより
   なるスラリ。