JPS62152626A - ミクロト−ム用SiCコ−テイング刃およびその製造方法 - Google Patents
ミクロト−ム用SiCコ−テイング刃およびその製造方法Info
- Publication number
- JPS62152626A JPS62152626A JP29477485A JP29477485A JPS62152626A JP S62152626 A JPS62152626 A JP S62152626A JP 29477485 A JP29477485 A JP 29477485A JP 29477485 A JP29477485 A JP 29477485A JP S62152626 A JPS62152626 A JP S62152626A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- substrate
- microtome
- silicon carbide
- heat
- sic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Nonmetal Cutting Devices (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は改良されたミクロトーム用SiCコーティング
刃、特には水のり性を格段に向上させたミクロトーム用
SiCコーティング刃及びその製造方法に関するもので
ある。
刃、特には水のり性を格段に向上させたミクロトーム用
SiCコーティング刃及びその製造方法に関するもので
ある。
(従来の技術)
電子顕微鏡用試料作成に使用するミクロトーム用刃には
従来から金属、ガラス、サファイア、ダイアモンドがあ
る。しかし、これらにはそれぞれ何らかの欠点がある。
従来から金属、ガラス、サファイア、ダイアモンドがあ
る。しかし、これらにはそれぞれ何らかの欠点がある。
すなわち、金属刃には使用の都度刃先を整えることが必
要であり、ガラス刃は使用の都度刃を作らねばならず、
しかも、寿命が短く、サファイヤ刃は切削性に劣り寿命
が短い、またダイアモンド刃は高価で、手工業で生産さ
れているために生産性が悪いと言う難点がある。
要であり、ガラス刃は使用の都度刃を作らねばならず、
しかも、寿命が短く、サファイヤ刃は切削性に劣り寿命
が短い、またダイアモンド刃は高価で、手工業で生産さ
れているために生産性が悪いと言う難点がある。
また、従来のものの中には電子顕微鏡用試料の検鏡試験
の結果にスダレ、チャタ−等の現象が発生し、高度な医
学動植物部門には使用出来ない等の問題があり、また、
高度な医学、動植物の研究を進めるに当っては500人
より薄い試料が必要となって来ているが従来のものでは
500人より薄い試料を採取することは不可能と云う不
利がある。
の結果にスダレ、チャタ−等の現象が発生し、高度な医
学動植物部門には使用出来ない等の問題があり、また、
高度な医学、動植物の研究を進めるに当っては500人
より薄い試料が必要となって来ているが従来のものでは
500人より薄い試料を採取することは不可能と云う不
利がある。
(発明の構成)
本発明はこのような不利を解決したミクロトーム用Si
Cコーティング刃に関するものである。
Cコーティング刃に関するものである。
本発明者らは先に基体上に結晶質炭化けい素を被覆して
なるミクロトーム用SiCコーティング刃およびその製
造方法を提案(特願昭6O−49545)し従来の難点
を改良したが、さらに種々検討した結果水のり性能が格
段に優れたミクロトーム用刃をうろことに成功し本発明
に至ったのである。
なるミクロトーム用SiCコーティング刃およびその製
造方法を提案(特願昭6O−49545)し従来の難点
を改良したが、さらに種々検討した結果水のり性能が格
段に優れたミクロトーム用刃をうろことに成功し本発明
に至ったのである。
本発明の第1の発明は結晶質SiCを被覆した基体上に
オリーブ油またはオレイン酸の超薄膜を被覆してなるミ
クロトーム用SiCコーティング刃に関するものであり
、第2の発明はその製造方法であって、基体上プラズマ
気相沈積法によって形成させた非晶質SiC膜を700
〜1250’Cの温度で熱処理して該膜を結晶質化する
とともに、熱処理直後の基体をオリーブ油またはオレイ
ン酸に浸漬することを特徴とする方法である。
オリーブ油またはオレイン酸の超薄膜を被覆してなるミ
クロトーム用SiCコーティング刃に関するものであり
、第2の発明はその製造方法であって、基体上プラズマ
気相沈積法によって形成させた非晶質SiC膜を700
〜1250’Cの温度で熱処理して該膜を結晶質化する
とともに、熱処理直後の基体をオリーブ油またはオレイ
ン酸に浸漬することを特徴とする方法である。
本発明のミクロトーム用SiCコーティング刃は基体上
に結晶質炭化けい素を被覆したものであるが、この基体
は従来公知のものでもよく、これにはステンレススチー
ル、超硬合金などの金属、ガラス、サファイアなどが例
示される。この基体に被覆される結晶質炭化水素膜はそ
の厚さ50Å以下では薄すぎて信頼性に乏しいし、50
0Å以上では電子顕微鏡用試料の採取不能となるので5
0〜500人の範囲、好ましくは80〜200人の範囲
にすることがよい。
に結晶質炭化けい素を被覆したものであるが、この基体
は従来公知のものでもよく、これにはステンレススチー
ル、超硬合金などの金属、ガラス、サファイアなどが例
示される。この基体に被覆される結晶質炭化水素膜はそ
の厚さ50Å以下では薄すぎて信頼性に乏しいし、50
0Å以上では電子顕微鏡用試料の採取不能となるので5
0〜500人の範囲、好ましくは80〜200人の範囲
にすることがよい。
また結晶質炭化けい素被覆の上にオリーブ油またはオレ
イン酸の超薄膜は熱処理直後の結晶質炭化けい素被覆の
表面温度50℃以下のものをオリーブ油またはオレイン
酸の中に10分以上浸漬し、その後取り出してメタノー
ル、ヘキサン、アセトン、酢酸エチル等の公知の溶剤に
より20分〜80分間洗浄することによって得られる。
イン酸の超薄膜は熱処理直後の結晶質炭化けい素被覆の
表面温度50℃以下のものをオリーブ油またはオレイン
酸の中に10分以上浸漬し、その後取り出してメタノー
ル、ヘキサン、アセトン、酢酸エチル等の公知の溶剤に
より20分〜80分間洗浄することによって得られる。
浸漬時間が10分未満ではオリーブ油及びオレイン酸の
被覆が完全なものでなく検鏡結果スダレ、チャタ−があ
り、また、洗浄時間が20分未満ではオリーブ油及びオ
レイン酸の残量があり試料の厚みが500Å以下にはな
らない。80分以上では検鏡結果スダレ、チャタ−が見
られる。好ましくは浸漬時間は40分〜80分が好まし
く、洗浄時間は30〜60分が好ましい。
被覆が完全なものでなく検鏡結果スダレ、チャタ−があ
り、また、洗浄時間が20分未満ではオリーブ油及びオ
レイン酸の残量があり試料の厚みが500Å以下にはな
らない。80分以上では検鏡結果スダレ、チャタ−が見
られる。好ましくは浸漬時間は40分〜80分が好まし
く、洗浄時間は30〜60分が好ましい。
本発明の結晶質炭化けい素の被覆についてはどのような
方法で作られたものであってもよいが、シラン化合物の
プラズマ気相沈積法によって基体上に非晶質炭化けい素
の被膜を形成し、それを加熱することによって得られる
。
方法で作られたものであってもよいが、シラン化合物の
プラズマ気相沈積法によって基体上に非晶質炭化けい素
の被膜を形成し、それを加熱することによって得られる
。
このプラズマ気相沈積法も実施は、反応器内に基体を設
置し、この反応器内にシラン化合物をキャリヤーガスと
しての水素又はアルゴンガスの混合ガスとして導入して
から器内雰囲気圧力を1トール以下とし、ついでこれに
高周波電力を印加して系内にプラズマを発生させればよ
く、こによればシラン化合物がプラズマ火炎との接触で
熱分解されて非晶質炭化けい素が発生する。
置し、この反応器内にシラン化合物をキャリヤーガスと
しての水素又はアルゴンガスの混合ガスとして導入して
から器内雰囲気圧力を1トール以下とし、ついでこれに
高周波電力を印加して系内にプラズマを発生させればよ
く、こによればシラン化合物がプラズマ火炎との接触で
熱分解されて非晶質炭化けい素が発生する。
これを熱処理することにより結晶質炭化けい素とするこ
とができる。熱処理温度は700〜125oの範囲で行
なうのがよい。
とができる。熱処理温度は700〜125oの範囲で行
なうのがよい。
なお、二Nに使用されるシラン化合物としてはモノシラ
ン(SiH,)と炭化水素との混合物またはモノメチル
シラン(CH,S i H,) 、ジメチルシラン((
CHa)a S I Hz ) 、)’ジメチルシラン
[(C’H3)−S x H) 、テトラメチルシラン
((CHl)4 S 1 )であってもよいが、これは
一般式(CHz)aS it) Heで示され、このa
、b、Cがl<b<4.a+1≦2b+1.1<c≦2
b+1.a+c=:2b+2を満足する数とされるメチ
ルハイドロジエンポリシランとすることが好ましく、こ
のメチルハイドロジエンポリシランとしては下記のもの
が例示される。
ン(SiH,)と炭化水素との混合物またはモノメチル
シラン(CH,S i H,) 、ジメチルシラン((
CHa)a S I Hz ) 、)’ジメチルシラン
[(C’H3)−S x H) 、テトラメチルシラン
((CHl)4 S 1 )であってもよいが、これは
一般式(CHz)aS it) Heで示され、このa
、b、Cがl<b<4.a+1≦2b+1.1<c≦2
b+1.a+c=:2b+2を満足する数とされるメチ
ルハイドロジエンポリシランとすることが好ましく、こ
のメチルハイドロジエンポリシランとしては下記のもの
が例示される。
CH,CH,HCH。
H−8i−8i −H、H−8i−5i −H。
CH,CH,CH,CH。
HHHH
l 1 I I
CH,−8i−8i −CH、CH3−5i−8i −
H。
H。
HHHH
CH,CH3CH3CH,HCH3
III l11
H−3i−5i−5i −H、H−8i−8i−Si
−Hlll l11 CH,CH,CH3CH,CH,CH。
−Hlll l11 CH,CH,CH3CH,CH,CH。
CM、HCH,HHH
Ill Il+H−3i−5i
−5i−H、CH,−3i−5i−9i−CH3Ill
II+CH,HCH3HCH
3H HHHHHH III l1l CH,−5i−5i−3i−CH3+、 H−8i−8
i−5i −Hlll l1l
HHHHCH,H なお、上記におけるプラズマは1〜30MHzの高周波
電磁場内で発生させればよく、この作動ガスとしては単
原子分子のガスとしてのアルゴンガスあるいは反応を抑
制しない水素ガスとすればよいが、酸性ガスの混入は生
成される炭化けい素の酸化が招かれるので避けることが
必要とされる。
−5i−H、CH,−3i−5i−9i−CH3Ill
II+CH,HCH3HCH
3H HHHHHH III l1l CH,−5i−5i−3i−CH3+、 H−8i−8
i−5i −Hlll l1l
HHHHCH,H なお、上記におけるプラズマは1〜30MHzの高周波
電磁場内で発生させればよく、この作動ガスとしては単
原子分子のガスとしてのアルゴンガスあるいは反応を抑
制しない水素ガスとすればよいが、酸性ガスの混入は生
成される炭化けい素の酸化が招かれるので避けることが
必要とされる。
次にミクロトーム用の刃先は切削特性を良好にするため
には刃先角度が鋭くなければならないが、ミクロトーム
用SiCコーティング刃の場合、刃先用稜線を形成する
2面のなす角度が15°〜70°が適当である。15°
以下の角度では歯こぼれがしやすくまた70°以上では
切削性が格段と落ちる。好ましくは30’〜50°であ
る。
には刃先角度が鋭くなければならないが、ミクロトーム
用SiCコーティング刃の場合、刃先用稜線を形成する
2面のなす角度が15°〜70°が適当である。15°
以下の角度では歯こぼれがしやすくまた70°以上では
切削性が格段と落ちる。好ましくは30’〜50°であ
る。
次に本発明の実施例をあげる。
実施例
(ミクロトーム用SiCコーティング刃の製造)人工サ
ファイヤ単結晶を刃先用稜線を形成する2面のなす角度
が45°の形状に加工したものを純粋及びイソプロピル
アルコールで洗浄し乾燥してから、内部に放電電極対を
有する反応装置の中にガス状混合物の流れ方向に対して
刃先の角度の2等分線が平行となるように設置した。
ファイヤ単結晶を刃先用稜線を形成する2面のなす角度
が45°の形状に加工したものを純粋及びイソプロピル
アルコールで洗浄し乾燥してから、内部に放電電極対を
有する反応装置の中にガス状混合物の流れ方向に対して
刃先の角度の2等分線が平行となるように設置した。
ついで、この反応器内の圧力を5xlO”トールまで排
気したのち、ここにガス状のテトラメチルジシラン((
CH3)4S 12H2) とキヤIJヤーガスとして
の水素ガスを導入し、ガス流通下に反応器内の圧力を0
.1トールに調整し、この雰囲気下で電極間に13.5
6MHzの高周波電力(30W)を印加してグロー放電
を発生させ、このプラズマによる気相沈積反応を行なわ
せたところ1人エサファイヤの表面に厚さ約100〜1
50人の非晶質炭化けい素のプラズマ重合膜が形成され
た。
気したのち、ここにガス状のテトラメチルジシラン((
CH3)4S 12H2) とキヤIJヤーガスとして
の水素ガスを導入し、ガス流通下に反応器内の圧力を0
.1トールに調整し、この雰囲気下で電極間に13.5
6MHzの高周波電力(30W)を印加してグロー放電
を発生させ、このプラズマによる気相沈積反応を行なわ
せたところ1人エサファイヤの表面に厚さ約100〜1
50人の非晶質炭化けい素のプラズマ重合膜が形成され
た。
次にこの人工サファイヤを器内から取り出し、洗浄後に
熱処理炉内に1,000℃において30分間加熱してか
ら徐冷し、得られた人工サファイヤ刃について光学顕微
鏡及びX線回折装置を用いてキズの有無、蒸着した炭化
けい素の結晶構造をしらべたところ、この被覆膜はキズ
の無い結晶質の炭化けい素であることが確認された。
熱処理炉内に1,000℃において30分間加熱してか
ら徐冷し、得られた人工サファイヤ刃について光学顕微
鏡及びX線回折装置を用いてキズの有無、蒸着した炭化
けい素の結晶構造をしらべたところ、この被覆膜はキズ
の無い結晶質の炭化けい素であることが確認された。
この徐冷した人工サファイヤ刃をオレイン酸に60分浸
漬し、取り出して、ヘキサンにて洗浄を30分行ない得
られたところの人工サファイヤ刃について切削試験及び
6000倍の検鏡試験を行なって従来のものよりも水の
り性が格段と良好であることが確認された。
漬し、取り出して、ヘキサンにて洗浄を30分行ない得
られたところの人工サファイヤ刃について切削試験及び
6000倍の検鏡試験を行なって従来のものよりも水の
り性が格段と良好であることが確認された。
(ミクロトーム用SiCコーティング刃の切削試験)
上記で得た人工サファイヤに結晶質炭化けい素を被覆し
、オレイン酸、ヘキサンで処理したミクロトーム用Si
Cコーティング刃を用いて、エポキシ樹脂で硬化した臓
器サンプルから顕微鏡試料を切り出したところ、厚さ5
00人の切片を採り出すことができ、これは従来からあ
るミクロトーム用のサファイア、ダイヤモンドを材質と
する刃と同等の精度をもつものであることが確認された
。
、オレイン酸、ヘキサンで処理したミクロトーム用Si
Cコーティング刃を用いて、エポキシ樹脂で硬化した臓
器サンプルから顕微鏡試料を切り出したところ、厚さ5
00人の切片を採り出すことができ、これは従来からあ
るミクロトーム用のサファイア、ダイヤモンドを材質と
する刃と同等の精度をもつものであることが確認された
。
(ミクロトーム用SiCコーティング刃の水のり性能試
験) 上記で得た人工サファイヤに結晶質炭化けい素を被覆し
、オレイン酸、ヘキサンで処理したミクロトーム用Si
Cコーティング刃を用いて、エポキシ樹脂で硬化した臓
器サンプルから顕微鏡試料厚さ500人の切片を採り出
し、この切片を6000倍の顕微鏡で検鏡し、切片表面
にスダレ、チターの形状が発生するか否かを調べ、水の
りが良好な場合はこれらの形状発生が見られないので。
験) 上記で得た人工サファイヤに結晶質炭化けい素を被覆し
、オレイン酸、ヘキサンで処理したミクロトーム用Si
Cコーティング刃を用いて、エポキシ樹脂で硬化した臓
器サンプルから顕微鏡試料厚さ500人の切片を採り出
し、この切片を6000倍の顕微鏡で検鏡し、切片表面
にスダレ、チターの形状が発生するか否かを調べ、水の
りが良好な場合はこれらの形状発生が見られないので。
この検鎖の結果をもって水のりの評価とするものである
。これは従来からあるミクロトーム用のサファイア、ダ
イヤモンドを材質とする刃にはこれらの形状発生が見ら
れるものであるが1本発明のミクロトーム用SiCコー
ティング刃の場合はこれらの形状発生が見られず従来か
らあるミクロトーム用の刃よりも秀れていることが確認
された。
。これは従来からあるミクロトーム用のサファイア、ダ
イヤモンドを材質とする刃にはこれらの形状発生が見ら
れるものであるが1本発明のミクロトーム用SiCコー
ティング刃の場合はこれらの形状発生が見られず従来か
らあるミクロトーム用の刃よりも秀れていることが確認
された。
第1図は本発明のミクロトーム用SiCコーティング刃
の縦断面概要図を示したものである。 1・・・基体 2・・・SiCコーティング膜 3・・・オレイン酸超薄膜 iト続、7市r−E i!3 ■(和61年 3月11日
の縦断面概要図を示したものである。 1・・・基体 2・・・SiCコーティング膜 3・・・オレイン酸超薄膜 iト続、7市r−E i!3 ■(和61年 3月11日
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)結晶質SiCを被覆した基体上にオリーブ油または
オレイン酸の超薄膜を被覆してなるミクロトーム用Si
Cコーティング刃。 2)プラズマ気相沈積法によって基体上に非晶質SiC
膜を形成させ、ついで700〜1250℃の温度で熱処
理して該膜を結晶質化するとともに熱処理直後の基体を
オリーブ油またはオレイン酸に浸漬することを特徴とす
るミクロトーム用SiCコーティング刃の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP29477485A JPS62152626A (ja) | 1985-12-25 | 1985-12-25 | ミクロト−ム用SiCコ−テイング刃およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP29477485A JPS62152626A (ja) | 1985-12-25 | 1985-12-25 | ミクロト−ム用SiCコ−テイング刃およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62152626A true JPS62152626A (ja) | 1987-07-07 |
JPH0416294B2 JPH0416294B2 (ja) | 1992-03-23 |
Family
ID=17812118
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP29477485A Granted JPS62152626A (ja) | 1985-12-25 | 1985-12-25 | ミクロト−ム用SiCコ−テイング刃およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62152626A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006090977A (ja) * | 2004-09-27 | 2006-04-06 | Feather Safety Razor Co Ltd | ミクロトーム替刃及びミクロトーム替刃の製造方法 |
WO2022264782A1 (ja) * | 2021-06-17 | 2022-12-22 | 株式会社ファインテック | 刃物および刃物の製造方法 |
-
1985
- 1985-12-25 JP JP29477485A patent/JPS62152626A/ja active Granted
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006090977A (ja) * | 2004-09-27 | 2006-04-06 | Feather Safety Razor Co Ltd | ミクロトーム替刃及びミクロトーム替刃の製造方法 |
JP4575735B2 (ja) * | 2004-09-27 | 2010-11-04 | フェザー安全剃刀株式会社 | ミクロトーム替刃 |
WO2022264782A1 (ja) * | 2021-06-17 | 2022-12-22 | 株式会社ファインテック | 刃物および刃物の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0416294B2 (ja) | 1992-03-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4839195A (en) | Coating blade for microtome and method for the preparation thereof | |
EP1007763A1 (en) | Method of reducing metal contamination during semiconductor processing in a reactor having metal components | |
Memming | Properties of polymeric layers of amorphous hydrogenated carbon produced by a plasma-activated chemical vapour deposition process I: Spectroscopic investigations | |
Nyutu et al. | Formation of MoSi2–SiO2 coatings on molybdenum substrates by CVD/MOCVD | |
CN110468384B (zh) | 一种单晶高温合金和涂层界面的阻扩散层及其制备方法 | |
Klerer | On the mechanism of the deposition of Silica by Pyrolytic decomposition of Silanes | |
EP0194652A1 (en) | Coated blade for microtome and method for the preparation thereof | |
JPS62152626A (ja) | ミクロト−ム用SiCコ−テイング刃およびその製造方法 | |
Hua et al. | Thin germanium nitride films grown by thermal reaction process | |
Dimitrova et al. | Study of reactive DC magnetron sputtering deposition of AlN thin films | |
JPH03243770A (ja) | 複合部材およびその製造方法 | |
Simpson et al. | Kinetics of the growth of spinel on alumina using Rutherford backscattering spectroscopy | |
SU729478A1 (ru) | Способ приготовлени образцов дл исследований состава и структуры пленок | |
Bruley et al. | Characterization of CVD-hydrogenated diamondlike thin films on silicon by EELS, RBS/channeling and nuclear reaction analysis | |
JPH0587171B2 (ja) | ||
Harding et al. | Temperature dependence of the biaxial modulus, intrinsic stress and composition of plasma deposited silicon oxynitride films | |
NL8503292A (nl) | Werkwijze voor doen diffunderen van onzuiverheden. | |
Zarchi et al. | The role of operations after the deposition on the performance of SiOx films in optoelectronics devices | |
JPH10287495A (ja) | 高純度炭化珪素質半導体処理部材及びその製造方法 | |
JPH05202211A (ja) | 耐摩耗性プラスチック成形物及びその製造方法 | |
JPS6221868B2 (ja) | ||
Orlinov et al. | Mechanical stresses in DC reactively sputtered Fe2O3 thin films | |
JP3185653B2 (ja) | 半導体製造装置用材料及びその製造方法 | |
Fitzner et al. | Investigation of Hydrogen and Nitrogen Thermal Stability in PECVD a-Sinx: H. | |
TW432631B (en) | Method for producing tester control wafer for deposition of silicon oxide |