JPS6214941A - フエノ−ルの気相アルキル化用触媒 - Google Patents
フエノ−ルの気相アルキル化用触媒Info
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- JPS6214941A JPS6214941A JP61158095A JP15809586A JPS6214941A JP S6214941 A JPS6214941 A JP S6214941A JP 61158095 A JP61158095 A JP 61158095A JP 15809586 A JP15809586 A JP 15809586A JP S6214941 A JPS6214941 A JP S6214941A
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- catalyst
- weight
- phenol
- phase alkylation
- graphite
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
- C07C37/11—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring by reactions increasing the number of carbon atoms
- C07C37/16—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring by reactions increasing the number of carbon atoms by condensation involving hydroxy groups of phenols or alcohols or the ether or mineral ester group derived therefrom
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/02—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the alkali- or alkaline earth metals or beryllium
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/20—Carbon compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/0009—Use of binding agents; Moulding; Pressing; Powdering; Granulating; Addition of materials ameliorating the mechanical properties of the product catalyst
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、アルコールの気相アルキル化法及びこの方法
に適する触媒に関する。この気相アルキル化は、一方及
び／又は両方のオルト位に水素原子を有するフェノール
を、前記の触媒の存在下にアルコールと反応させてオル
ト位でアルキル化された相当するフェノールを生成する
ことにより行われる。
に適する触媒に関する。この気相アルキル化は、一方及
び／又は両方のオルト位に水素原子を有するフェノール
を、前記の触媒の存在下にアルコールと反応させてオル
ト位でアルキル化された相当するフェノールを生成する
ことにより行われる。
文献には、このアルキル化を触媒とする多数の系が記載
されている。しかし既知の触媒系は、少なくとも下記の
特性に関して常に欠点を有している。
されている。しかし既知の触媒系は、少なくとも下記の
特性に関して常に欠点を有している。
活性
オルト選択率（すなわち反応したフェノールに対するオ
ルト位のアルキル化について、の収率）アルカナール選
択率 寿命 触媒管の最大太さ 機械的安定性 触媒又は供給物への添加物（不活性材料）の必要性 米国特許３４４６８５６号明細書には、寿命がわずか７
５〜１００時間で、そのメタノール選択率が４０〜５０
％に過ぎない酸化マグネシウムを基礎とする触媒が記載
されている。米国特許２４４８９４２号明細書に記載の
酸化アルミニウムを基礎とする触媒は、小さいオルト選
択率を有する点で不利である。英国特許１０３４５００
号明細書には、５００℃以上の反応温度を有し、すなわ
ち活性の低い酸化マグネシウム触媒が記載されている。
ルト位のアルキル化について、の収率）アルカナール選
択率 寿命 触媒管の最大太さ 機械的安定性 触媒又は供給物への添加物（不活性材料）の必要性 米国特許３４４６８５６号明細書には、寿命がわずか７
５〜１００時間で、そのメタノール選択率が４０〜５０
％に過ぎない酸化マグネシウムを基礎とする触媒が記載
されている。米国特許２４４８９４２号明細書に記載の
酸化アルミニウムを基礎とする触媒は、小さいオルト選
択率を有する点で不利である。英国特許１０３４５００
号明細書には、５００℃以上の反応温度を有し、すなわ
ち活性の低い酸化マグネシウム触媒が記載されている。
西独特許出願Ａｌ２６３０１０号明細書による酸化マグ
ネシウム触媒は、機械的に安定な形にすることができな
い点で不利である。Ｆｅ ／ Ｓｌ ／ Ｃｒを基礎と
する触媒例えば西独特許出願Ａ２４２８［］５５６号明
細に記載のものは、毒性について考慮を要する。西独特
許出願Ａ３２２８７１３号明細書によるＦｅ ／ Ｓ
ｉ ／ Ｍｇからの触媒系は、反応を等温的に行いうる
ために多数の帯域において加熱される炉に使用できる。
ネシウム触媒は、機械的に安定な形にすることができな
い点で不利である。Ｆｅ ／ Ｓｌ ／ Ｃｒを基礎と
する触媒例えば西独特許出願Ａ２４２８［］５５６号明
細に記載のものは、毒性について考慮を要する。西独特
許出願Ａ３２２８７１３号明細書によるＦｅ ／ Ｓ
ｉ ／ Ｍｇからの触媒系は、反応を等温的に行いうる
ために多数の帯域において加熱される炉に使用できる。
西独特許出願人３１４９０２２号明細書には、Ｆｅ ／
Ｃｒ ／ Ｃｅからの触媒系が記載されており、この
場合はメタノールの分解を避けるため温度差を特別の手
段により小さく（５°Ｃ以下）保持しなげればならない
。
Ｃｒ ／ Ｃｅからの触媒系が記載されており、この
場合はメタノールの分解を避けるため温度差を特別の手
段により小さく（５°Ｃ以下）保持しなげればならない
。
この手段は、管の狭い横断面（（５０ｍｍ ）、それぞ
れ不活性材料による触媒の希釈及び生成物の希釈である
。西独特許出願０３０１２３５７号明細書の触媒系は、
Ｆｅ ／ Ｓｉ ／ Ｃｒ ／アルカリ土類金属からの
複雑な四成分系であって、フェノールに対し大過剰のメ
タノールを用いなければならないことが欠点である。さ
らにメタノールの分解も起こる。西独特許出願Ａ２８５
３４５２号明細書には、Ｍｎ ／ Ｓｉ ／アルカリ土
類金属からの触媒系が記載されており、この場合は反応
を円滑に進行させるために適当な不活性ガス例えば窒素
又は二酸化炭素を添加しなければならない。これは仕上
げ処理を困難にする。
れ不活性材料による触媒の希釈及び生成物の希釈である
。西独特許出願０３０１２３５７号明細書の触媒系は、
Ｆｅ ／ Ｓｉ ／ Ｃｒ ／アルカリ土類金属からの
複雑な四成分系であって、フェノールに対し大過剰のメ
タノールを用いなければならないことが欠点である。さ
らにメタノールの分解も起こる。西独特許出願Ａ２８５
３４５２号明細書には、Ｍｎ ／ Ｓｉ ／アルカリ土
類金属からの触媒系が記載されており、この場合は反応
を円滑に進行させるために適当な不活性ガス例えば窒素
又は二酸化炭素を添加しなければならない。これは仕上
げ処理を困難にする。
欧州特許出願Ｂ１９４７６号明細書には、鉄及びガリウ
ムからの触媒系が記載されており、この場合はメタノー
ル選択率が７０％より小さいことが欠点である。米国特
許４２８３５７４号によるＭｇ ／ Ｔｉ ／硫酸塩か
らの触媒系はオルト選択率が低い。西独特許出願人２７
１６０５５号明細書は銅及びクロムからの触媒に関し、
この場合は低い温度（２５０〜３００°Ｃ）において活
性の小さいことが欠点である。変化率を高めるために温
度を高めると（例えば６２５°Ｃ）、メタノールがほと
んど完全に分解する。英国特許出願８２０８９３４３号
明細書に記載のＦｅ／Ｃｕ及びクロムからの触媒は、短
い操業期間ののちに活性及び選択率が失われることが欠
点である。
ムからの触媒系が記載されており、この場合はメタノー
ル選択率が７０％より小さいことが欠点である。米国特
許４２８３５７４号によるＭｇ ／ Ｔｉ ／硫酸塩か
らの触媒系はオルト選択率が低い。西独特許出願人２７
１６０５５号明細書は銅及びクロムからの触媒に関し、
この場合は低い温度（２５０〜３００°Ｃ）において活
性の小さいことが欠点である。変化率を高めるために温
度を高めると（例えば６２５°Ｃ）、メタノールがほと
んど完全に分解する。英国特許出願８２０８９３４３号
明細書に記載のＦｅ／Ｃｕ及びクロムからの触媒は、短
い操業期間ののちに活性及び選択率が失われることが欠
点である。
本発明の課題は、前記の欠点を有せず、そして活性の損
失なしに特に高い収率及び選択率において長い寿命を有
する、酸化マグネシウムを基礎とするフェノールの気相
アルキル化用触媒を提供することである。さらにこの触
媒を用いるフェノールの気相アルキル化法も本発明の対
象である。
失なしに特に高い収率及び選択率において長い寿命を有
する、酸化マグネシウムを基礎とするフェノールの気相
アルキル化用触媒を提供することである。さらにこの触
媒を用いるフェノールの気相アルキル化法も本発明の対
象である。
本発明はこの課題を解決するもので、アルカリ金属酸化
物として０．４重量％以下のアルカリを含有し、そして
グラファイト１〜８Ｍ量％（それぞれの量は触媒の全重
量に対する）により強 機械的に４５ｉ、、、化され、成形されそして熱処理さ
れたものであることを特徴とする、酸化マグネシウムを
基礎とするフェノニルの気相アルキル化用触媒である。
物として０．４重量％以下のアルカリを含有し、そして
グラファイト１〜８Ｍ量％（それぞれの量は触媒の全重
量に対する）により強 機械的に４５ｉ、、、化され、成形されそして熱処理さ
れたものであることを特徴とする、酸化マグネシウムを
基礎とするフェノニルの気相アルキル化用触媒である。
気相アルキル化法においては、水酸基に対し一方又は両
方のオルト位に水素原子を有するフェノールが用いられ
、これを酸化マグネシウムを基礎とする本発明の触媒を
用いてアルコールと反応させる。
方のオルト位に水素原子を有するフェノールが用いられ
、これを酸化マグネシウムを基礎とする本発明の触媒を
用いてアルコールと反応させる。
本発明の触媒の好ましい実施態様によれば、アルカリ金
属酸化物含量は触媒の全重量に対し０．０５〜０．２重
量％特に０．１重量％である。
属酸化物含量は触媒の全重量に対し０．０５〜０．２重
量％特に０．１重量％である。
好ましいアルカリ成分はナトリウムイオンである。しか
し他のアルカリイオン例えばリチウム、カリウム、ルビ
ジウム及びセシウムを用いることもできる。
し他のアルカリイオン例えばリチウム、カリウム、ルビ
ジウム及びセシウムを用いることもできる。
２重量％含有することが好ましい。
触媒は全体として普通の形、例えば環、ペレット、球又
は円錐の形を有していてよい。
は円錐の形を有していてよい。
本発明の触媒の成形は、好ましくは錠剤化により行われ
る。次いでこれを５５０〜７００℃好ましくは６００〜
６５０℃において充分な時間好ましくは１時間熱処理す
る。
る。次いでこれを５５０〜７００℃好ましくは６００〜
６５０℃において充分な時間好ましくは１時間熱処理す
る。
本発明の触媒は意外にも、技術水準に関して冒頭に記載
された欠点を有しない。変化率はほとんど定量的であり
、高いオルト選択率が保証される。触媒の寿命は著しく
長い。２０００時間の操業時間ののちにも、活性の認め
うる低下は起こらず、選択率は不変である。
された欠点を有しない。変化率はほとんど定量的であり
、高いオルト選択率が保証される。触媒の寿命は著しく
長い。２０００時間の操業時間ののちにも、活性の認め
うる低下は起こらず、選択率は不変である。
組成が前記の範囲外になると触媒の性質が劣化する。ア
ルカリ含量がより低いと寿命が短（なる一方、アルカリ
含量がより高いと活性及びメタノール選択率が低下する
。
ルカリ含量がより低いと寿命が短（なる一方、アルカリ
含量がより高いと活性及びメタノール選択率が低下する
。
グラファイト含量が前記の量より少ないと錠剤化が困難
になる。より高いグラファイト含量は、寿命、活性及び
オルト選択率を低下させる。
になる。より高いグラファイト含量は、寿命、活性及び
オルト選択率を低下させる。
他の有機の錠剤化助剤は同様に寿命及び活性を低下させ
る。無機の錠剤゛化助剤は不適当である。
る。無機の錠剤゛化助剤は不適当である。
棒状体は機械的に安定でない。低い温度での熱処理はオ
ルト選択率を低下させ、前記より高い温度では不活性化
が生じる。
ルト選択率を低下させ、前記より高い温度では不活性化
が生じる。
本発明による気相アルキル化法においては、フェノール
、アルコール及び場合により水からの出発混合物を常法
により蒸発させ、そして反応器に供給する。触媒は好ま
しくは管中に配置される。温度は加熱媒質例えば塩浴に
より、４００〜５００℃好ましくは４２０〜４８０℃に
される。
、アルコール及び場合により水からの出発混合物を常法
により蒸発させ、そして反応器に供給する。触媒は好ま
しくは管中に配置される。温度は加熱媒質例えば塩浴に
より、４００〜５００℃好ましくは４２０〜４８０℃に
される。
本発明の気相アルキル化法においては、なんら希釈しな
いでも又は追加の加熱帯域なしでも、強い温度上昇いわ
ゆる「熱点」が避けられる。
いでも又は追加の加熱帯域なしでも、強い温度上昇いわ
ゆる「熱点」が避けられる。
これにより例えばフェノールとメタノールの反応におい
て、公知方法の場合よりも高い８５〜９５％のメタノー
ル選択率が得られる。「熱点」が生じないので、５０朋
より大きい直径を有する反応管を使用できる。
て、公知方法の場合よりも高い８５〜９５％のメタノー
ル選択率が得られる。「熱点」が生じないので、５０朋
より大きい直径を有する反応管を使用できる。
本発明方法においてフェノール変化率はほとＺ １
＋＃ ｃ！：ｘ Ｊｌ−ｆｆ＋ −ｎ 七−プ、
Ｊ−ｎ、 Ｌ ：Ｗ 七） １＋、＋
ＯＣ０１） Ｍ高く、数日間の操業時間ののちに
も９７〜９８％である。
＋＃ ｃ！：ｘ Ｊｌ−ｆｆ＋ −ｎ 七−プ、
Ｊ−ｎ、 Ｌ ：Ｗ 七） １＋、＋
ＯＣ０１） Ｍ高く、数日間の操業時間ののちに
も９７〜９８％である。
本発明の触媒の活性は、きわめて長い操業時間ののちに
低下した場合には、反応管中で窒素／酸素混合物を用い
て再生することができる。
低下した場合には、反応管中で窒素／酸素混合物を用い
て再生することができる。
本発明の気相アルキル化法においては、水酸基に対し一
方又は両方のオルト位に水素原子を有するフェノールを
用いることができる。非置換フェノール、置換されたフ
ェノール、非置換ナフトール例えばα−ナフトール又は
置換されたナフトールを使用できる。非置換フェノール
が特に好ましい。
方又は両方のオルト位に水素原子を有するフェノールを
用いることができる。非置換フェノール、置換されたフ
ェノール、非置換ナフトール例えばα−ナフトール又は
置換されたナフトールを使用できる。非置換フェノール
が特に好ましい。
アルコールとしては、脂肪族の、飽和又は不飽和の一級
、二級又は三級アルコールが用いられる。その例はメタ
ノール、エタノール、ｎ −プロパツール、インプロパ
ツール、ｎ−ブタノール、イソブタノール、三級ブタノ
ール、二級ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、
オクタツール及びデカノールである。メタノール、エタ
ノール及びインプロパツールが特に好ましい。
、二級又は三級アルコールが用いられる。その例はメタ
ノール、エタノール、ｎ −プロパツール、インプロパ
ツール、ｎ−ブタノール、イソブタノール、三級ブタノ
ール、二級ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、
オクタツール及びデカノールである。メタノール、エタ
ノール及びインプロパツールが特に好ましい。
本発明方法により例えばメタノールを使用して、次のフ
ェノール類を相当する有価生成物に変えることができる
。フェノールからＯ−クレゾール及び／又は２．６−ジ
メチルフェノール、０−クレゾールカラ２，６−ジメチ
ルフェノール、ｍ−クレゾール又は２，３−ジメチルフ
ェノールかう２．３．６− トリメチルフェノール、ｐ
−フレチルフェノール、３．４−ジメチルフェノールか
ら２．４．５− ）ジメチルフェノール、２，３．４−
トリメチルフェノールから２．３，４．６−チトラメチ
ルフエノール、２．５−ジメチルフェノールから２．３
．６−トリメチルフェノール、４−三級ブチルフェノー
ルから２，６−シメチルー４−三級ブチルフェノール。
ェノール類を相当する有価生成物に変えることができる
。フェノールからＯ−クレゾール及び／又は２．６−ジ
メチルフェノール、０−クレゾールカラ２，６−ジメチ
ルフェノール、ｍ−クレゾール又は２，３−ジメチルフ
ェノールかう２．３．６− トリメチルフェノール、ｐ
−フレチルフェノール、３．４−ジメチルフェノールか
ら２．４．５− ）ジメチルフェノール、２，３．４−
トリメチルフェノールから２．３，４．６−チトラメチ
ルフエノール、２．５−ジメチルフェノールから２．３
．６−トリメチルフェノール、４−三級ブチルフェノー
ルから２，６−シメチルー４−三級ブチルフェノール。
α−ナフトールとメタノールとの反応により、例えば２
−メチル−α−ナフトールを製造できる。フェノールを
エタノールと反応させると、例えば２−エチルフェノー
ル及び２．６−ジメチルフェノールを製造できる。フェ
ノールをイソプロパツールと反応させると、例えば２−
イソプロピルフェノールを製造できる。
−メチル−α−ナフトールを製造できる。フェノールを
エタノールと反応させると、例えば２−エチルフェノー
ル及び２．６−ジメチルフェノールを製造できる。フェ
ノールをイソプロパツールと反応させると、例えば２−
イソプロピルフェノールを製造できる。
フェノールからジアルキル誘導体を製造する場合は、最
初に生成したモノアルキル誘導体を反応器中に返送する
ことができる。
初に生成したモノアルキル誘導体を反応器中に返送する
ことができる。
本発明の触媒は、アルカリ金属酸化物として計算して、
触媒の全重量に対し０〜０．４重量ののアルカリを含有
する。
触媒の全重量に対し０〜０．４重量ののアルカリを含有
する。
実施例１
加熱しうる固定床反応器に、グラファイト２％を添加し
て錠剤化され（５朋の球状）、そして６５０℃で１時間
熱処理された０、１％のＮａ２Ｏ含量を有する酸化マグ
ネシウム４５０ ｍｌを充填する。４６５℃の触媒温度
で、フェノール、０−クレゾール、メタノール及び水か
らのモル比１：１：１０：４の混合物４４２．５ ｇ／
時を蒸気の形で、長さ６０ｃ！ｒＩの触媒帯域を通して
常圧で導通する。排出される反応混合物を凝縮し、主と
して水素、−酸化炭素、二酸化炭素から成るガス状成分
を除去する。メタノール及び水を蒸留除去したのち、下
記の組成の混合物が残留する。
て錠剤化され（５朋の球状）、そして６５０℃で１時間
熱処理された０、１％のＮａ２Ｏ含量を有する酸化マグ
ネシウム４５０ ｍｌを充填する。４６５℃の触媒温度
で、フェノール、０−クレゾール、メタノール及び水か
らのモル比１：１：１０：４の混合物４４２．５ ｇ／
時を蒸気の形で、長さ６０ｃ！ｒＩの触媒帯域を通して
常圧で導通する。排出される反応混合物を凝縮し、主と
して水素、−酸化炭素、二酸化炭素から成るガス状成分
を除去する。メタノール及び水を蒸留除去したのち、下
記の組成の混合物が残留する。
フェノール １．６％０−クレゾー
ル ３１．１％２．６−ジメチルフェノ
ール ６６．９％オルト選択率及びメタノール選択率
は９８％ならびに８９％である。４２日の操業期間のの
ち、この触媒はわずかな活性損失をも示さなかった。
ル ３１．１％２．６−ジメチルフェノ
ール ６６．９％オルト選択率及びメタノール選択率
は９８％ならびに８９％である。４２日の操業期間のの
ち、この触媒はわずかな活性損失をも示さなかった。
比較例１
固定床反応器に、グラファイト２％を添加して錠剤化さ
れた（２〜３羽の球状）０．１％のＮａｎｏ含量を有す
る酸化マグネシウム（これは７５０°Ｃで１時間熱処理
された）５Ｑｍｌを充填した。長さ６０ｍの触媒帯域を
通して、フェノール、０−クレゾール、メタノール及び
水からのモル比１：１：１０：４の混合物５９．４ｇ／
ｈを蒸気状で導通した。触媒活性が低いため、触媒帯域
中の温度を５２０℃にしなければならない。凝集された
排出物を仕上げ処理したのち、下記の成分が得られた。
れた（２〜３羽の球状）０．１％のＮａｎｏ含量を有す
る酸化マグネシウム（これは７５０°Ｃで１時間熱処理
された）５Ｑｍｌを充填した。長さ６０ｍの触媒帯域を
通して、フェノール、０−クレゾール、メタノール及び
水からのモル比１：１：１０：４の混合物５９．４ｇ／
ｈを蒸気状で導通した。触媒活性が低いため、触媒帯域
中の温度を５２０℃にしなければならない。凝集された
排出物を仕上げ処理したのち、下記の成分が得られた。
フェノール １３．８％０−クレゾ
ール ６８．８％２．６−ジメチルフェ
ノール １５．５％オルト選択率及びメタノール選択
率は９６％ならびに４１％であった。この触媒はすでに
１で ５日の操業期間、輸次第に活性が低下し始めた。
ール ６８．８％２．６−ジメチルフェ
ノール １５．５％オルト選択率及びメタノール選択
率は９６％ならびに４１％であった。この触媒はすでに
１で ５日の操業期間、輸次第に活性が低下し始めた。
゛比較例２
Ｎａ２０１．０％が添加され、グラファイト２％を添加
して錠剤化され、そして６５０℃で１時間熱処理された
酸化マグネシウムを使用した。
して錠剤化され、そして６５０℃で１時間熱処理された
酸化マグネシウムを使用した。
反応条件は比較例１と同様で、仕上げ処理された凝縮物
中に下記の成分が検出された。
中に下記の成分が検出された。
フェノール ２６．９％０−クレゾー
ル ５９６％２．６−ジメチルフェノー
ル ７．７％オルト選択率及びメタノール選択率は
９０．３％ならびに３７％であった。この触媒は最初か
ら低い活性水準を５日の操業期間も保持できなかった。
ル ５９６％２．６−ジメチルフェノー
ル ７．７％オルト選択率及びメタノール選択率は
９０．３％ならびに３７％であった。この触媒は最初か
ら低い活性水準を５日の操業期間も保持できなかった。
比較例３
Ｎａ２０含量が０．１％でグラファイト１０％と共に錠
剤化されそして６５０℃で１時間熱処理された酸化マグ
ネシウムを触媒として、比較例１と同様にして、ただし
４９０℃で試験した。
剤化されそして６５０℃で１時間熱処理された酸化マグ
ネシウムを触媒として、比較例１と同様にして、ただし
４９０℃で試験した。
仕上げ処理された凝縮排出混合物中に下記の成分が検出
された。
された。
フェノール ５．２％０−クレゾー
ル ５５．８％２．６−シメチルフエノ
ール ３６．５％オルト選択率及びメタノール選択率
は９６％ならびに４２．２％であった。この触媒は３０
日の操業期間中に著しい活性の低下を示した。
ル ５５．８％２．６−シメチルフエノ
ール ３６．５％オルト選択率及びメタノール選択率
は９６％ならびに４２．２％であった。この触媒は３０
日の操業期間中に著しい活性の低下を示した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、アルカリ金属酸化物として０．４重量％以下のアル
カリを含有し、そしてグラファイト１〜８重量％（それ
ぞれの量は触媒の全重量に対する）により機械的に強化
され、成形されそして熱処理されたものであることを特
徴とする、酸化マグネシウムを基礎とするフェノールの
気相アルキル化用触媒。 ２、アルカリ金属酸化物含量が０．０５〜０．２重量％
であることを特徴とする、特許請求の範囲第１項に記載
の触媒。 ３、アルカリ成分としてナトリウムイオンを含有するこ
とを特徴とする、特許請求の範囲第１項に記載の触媒。 ４、グラファイトを１．５〜３重量％含有することを特
徴とする、特許請求の範囲第１項に記載の触媒。 ５、５５０〜７００℃において熱処理することにより得
られたものであることを特徴とする、特許請求の範囲第
１項に記載の触媒。 ６、錠剤化により成形されたものであることを特徴とす
る、特許請求の範囲第１項に記載の触媒。 ７、触媒が、アルカリ金属酸化物として０．４重量％以
下のアルカリを含有し、そしてグラファイト１〜８重量
％（それぞれの量は触媒の全重量に対する）により機械
的に強化され、成形されそして熱処理された酸化マグネ
シウムを基礎とする触媒を使用して、水酸基に対し一方
又は両方のオルト位に水素原子を有するフェノールを、
アルコールにより気相アルキル化する方法。
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