JPS62124280A - 無電解パラジウムメツキ液 - Google Patents
無電解パラジウムメツキ液Info
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- JPS62124280A JPS62124280A JP19628286A JP19628286A JPS62124280A JP S62124280 A JPS62124280 A JP S62124280A JP 19628286 A JP19628286 A JP 19628286A JP 19628286 A JP19628286 A JP 19628286A JP S62124280 A JPS62124280 A JP S62124280A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
Ｌｌよ立上ユ皇１
本発明は、無電解パラジウムメッキ液に関する。
従来の技術及びその問題点
従来より電子部品の電気接点部分には耐食性が高く電気
的特性のすぐれた貴金属による表面被覆を施すことが必
要とされている。現在工業的には金の電気メッキが多く
採用されているが電気メッキでは微細で複雑な形状の電
子部品に均一な厚さの被覆を施すことは困難である。
的特性のすぐれた貴金属による表面被覆を施すことが必
要とされている。現在工業的には金の電気メッキが多く
採用されているが電気メッキでは微細で複雑な形状の電
子部品に均一な厚さの被覆を施すことは困難である。
無電解メッキによれば均一な析出皮膜が得られるため微
細で複雑な形状の部品に応用できる上に、特に貴金属メ
ッキにおける資源の節約と経費節減の効果が大きいと期
待される。しかしながら、従来知られている無電解全メ
ッキでは、素地金属上に金の置換析出が生じるので、密
着性が悪く、しかも有孔度の大きい皮膜が形成され、こ
のため電気接点へ適用することはできない。
細で複雑な形状の部品に応用できる上に、特に貴金属メ
ッキにおける資源の節約と経費節減の効果が大きいと期
待される。しかしながら、従来知られている無電解全メ
ッキでは、素地金属上に金の置換析出が生じるので、密
着性が悪く、しかも有孔度の大きい皮膜が形成され、こ
のため電気接点へ適用することはできない。
このため、金の代替として他の負金属による表面処理が
種々検討され、また接点材料に限らす、新しい機能材料
として、貴金属の無電解メッキヘの要望が高まって来て
おり、特にパラジウムは白金属の中でも最も安価である
ため広い範囲での工業的応用が期待されている。
種々検討され、また接点材料に限らす、新しい機能材料
として、貴金属の無電解メッキヘの要望が高まって来て
おり、特にパラジウムは白金属の中でも最も安価である
ため広い範囲での工業的応用が期待されている。
従来、無電解パラジウムメッキ液としては、金攬源とし
て２価のパラジウム塩、錯化剤としてアンモニア、安定
剤としてエチレンジアミン四酢酸またはその塩、還元剤
としてとドラジンを用いる水溶液が代表的なものであっ
た。
て２価のパラジウム塩、錯化剤としてアンモニア、安定
剤としてエチレンジアミン四酢酸またはその塩、還元剤
としてとドラジンを用いる水溶液が代表的なものであっ
た。
しかしこの溶液は安定性が悪く、自然分解しやすいため
保存ができないという大きな欠点を有し、また、前処理
液のＰｄの持ち込みにより、すぐに分解するという欠点
もある。しかもヒドラジンを還元剤として使用する限り
、長時間被メッキ物をメッキ液に浸漬することにより、
その成分がまだ少ししか消費されていないにもかかわら
ず析出速度が著しく低下するという問題点も存在する。
保存ができないという大きな欠点を有し、また、前処理
液のＰｄの持ち込みにより、すぐに分解するという欠点
もある。しかもヒドラジンを還元剤として使用する限り
、長時間被メッキ物をメッキ液に浸漬することにより、
その成分がまだ少ししか消費されていないにもかかわら
ず析出速度が著しく低下するという問題点も存在する。
更にメッキ液の安定性が悪いことから、錯化剤であるア
ンモニアの濃度を高くすることが必要であり、作業環境
上好ましくないという問題点もある。
ンモニアの濃度を高くすることが必要であり、作業環境
上好ましくないという問題点もある。
また、２価のパラジウム塩、エチレンジアミン四酢酸塩
、エチレンジアミン、及び次亜リン酸ソーダからなる無
電解パラジウムメッキ液も知られているが（特公昭４６
−２６７６４）、このメッキ液も安定性が悪く、短時間
で分解するという欠点がある。
、エチレンジアミン、及び次亜リン酸ソーダからなる無
電解パラジウムメッキ液も知られているが（特公昭４６
−２６７６４）、このメッキ液も安定性が悪く、短時間
で分解するという欠点がある。
更に、上記したメッキ液は、いずれも得られるメッキ皮
膜にクラックが多く、ハンダ付は性が悪いことから、電
子部品へ適用することはできない。
膜にクラックが多く、ハンダ付は性が悪いことから、電
子部品へ適用することはできない。
また、メッキ皮膜を厚付けするとメッキ速度が著るしり
遅りなるとともに、メッキ皮膜が黒色化して外観が悪く
なるという欠点もある。
遅りなるとともに、メッキ皮膜が黒色化して外観が悪く
なるという欠点もある。
したがって現在までに報告されている無電解パラジウム
メッキ液は未だ実験空的規模を脱していない情況と言え
るのである。
メッキ液は未だ実験空的規模を脱していない情況と言え
るのである。
問題、を解決するための手段
本発明者は、上述した如き従来技術の問題点に鑑みて、
工業的規模においても実用可能な無電解パラジウムメッ
キ液を得るべ（鋭意研究を重ねてきた。その結果、アン
モニア及びアミン化合物の少なくとも１種と、二価の硫
黄を含有する有機化合物とを安定剤として併用する無電
解パラジウムメッキ液は、極めて安定性に優れたメッキ
液であって、良好なメッキ皮膜を形成させることが可能
であり、更にメッキ液のｐＨを一定鞘囲内とする場合に
は、クラックがほとんど無く、ハンダ付は性が良好なメ
ッキ皮膜が得られることを見出し、ここに本発明を完成
するに至った。
工業的規模においても実用可能な無電解パラジウムメッ
キ液を得るべ（鋭意研究を重ねてきた。その結果、アン
モニア及びアミン化合物の少なくとも１種と、二価の硫
黄を含有する有機化合物とを安定剤として併用する無電
解パラジウムメッキ液は、極めて安定性に優れたメッキ
液であって、良好なメッキ皮膜を形成させることが可能
であり、更にメッキ液のｐＨを一定鞘囲内とする場合に
は、クラックがほとんど無く、ハンダ付は性が良好なメ
ッキ皮膜が得られることを見出し、ここに本発明を完成
するに至った。
即ち、本発明は、
ａ）パラジウム化合物０．０００１〜０．５モル／ｌ
ｂ）アンモニア及びアミン化合物の少なくとも１種ｏ、
ｏｏｉ〜８モル／ｌ Ｃ）二価の硫黄を含有する有機化合物１〜５００１Ｔ１
ｇ／ｌ、並びに ｄ）次亜リン酸化合物及び水素化ホウ素化合物の少なく
とも１種０．００５〜１モル／ｌを含む水溶液からなる
ことを特徴とする無電解パラジウムメッキ液に係る。
ｏｏｉ〜８モル／ｌ Ｃ）二価の硫黄を含有する有機化合物１〜５００１Ｔ１
ｇ／ｌ、並びに ｄ）次亜リン酸化合物及び水素化ホウ素化合物の少なく
とも１種０．００５〜１モル／ｌを含む水溶液からなる
ことを特徴とする無電解パラジウムメッキ液に係る。
本発明メッキ液では、Ｐｄの供給源として塩化パラジウ
ム、塩化パラジウムナトリウム、塩化パラジウムカリウ
ム、塩化パラジウムアンモニウム、ＶＩＭパラジウム、
硝酸パラジウム、酢酸パラジウム、酸化パラジウム等の
パラジウム化合物を用いる。パラジウム化合物の濃度は
ｏ、ｏｏｏｉ〜０．５モル／ｌ程度とし、好ましくはＯ
，ＯＯＴ〜０．１モル／ｌ程度とする。０．０００１モ
ル／ｌを下回る濃度では、メッキ皮膜の析出速度が遅く
なるので実用的ではなく、一方０．５モル／ｌを上回る
濃度では、析出速度がより向上することはなく、更にメ
ッキ液の安定性を阻害することになるので好ましくない
。
ム、塩化パラジウムナトリウム、塩化パラジウムカリウ
ム、塩化パラジウムアンモニウム、ＶＩＭパラジウム、
硝酸パラジウム、酢酸パラジウム、酸化パラジウム等の
パラジウム化合物を用いる。パラジウム化合物の濃度は
ｏ、ｏｏｏｉ〜０．５モル／ｌ程度とし、好ましくはＯ
，ＯＯＴ〜０．１モル／ｌ程度とする。０．０００１モ
ル／ｌを下回る濃度では、メッキ皮膜の析出速度が遅く
なるので実用的ではなく、一方０．５モル／ｌを上回る
濃度では、析出速度がより向上することはなく、更にメ
ッキ液の安定性を阻害することになるので好ましくない
。
本発明メッキ液では、液の安定性を維持するために、ア
ンモニア及びアミン化合物の少なくとも１種と、二価の
硫黄を含有する有機化合物とを組合せて用いることが必
要である。アンモニア及びアミン化合物はメッキ液中の
Ｐｄと錯体を形成してこれらの成分を液中に安定に“保
持する作用をし、液の安定化に寄与する。アンモニア及
び／又はアミン化合物の濃度は、ｏ、ｏｏｉ〜８モル／
ｌ程度とし、好ましくはｏ、ｏｉ〜５モル／ｌ程度とす
る。アンモニアを単独で用いる場合には、メッキ液の安
定性向上のために０．０７５モル／ｌ程度以上とするこ
とがより好ましい。アンモニア及び／又はアミン化合物
の濃度が高いほど液の安定性は良好になるが、上記範囲
を上回る濃度では、不経済であり、特にアンモニアを用
いる場合には臭気等により作業環境が悪くなるので好ま
しくない。また、上記範囲を下回る濃度では液の安定性
が低下して、分解し易くなるので好ましくない。
ンモニア及びアミン化合物の少なくとも１種と、二価の
硫黄を含有する有機化合物とを組合せて用いることが必
要である。アンモニア及びアミン化合物はメッキ液中の
Ｐｄと錯体を形成してこれらの成分を液中に安定に“保
持する作用をし、液の安定化に寄与する。アンモニア及
び／又はアミン化合物の濃度は、ｏ、ｏｏｉ〜８モル／
ｌ程度とし、好ましくはｏ、ｏｉ〜５モル／ｌ程度とす
る。アンモニアを単独で用いる場合には、メッキ液の安
定性向上のために０．０７５モル／ｌ程度以上とするこ
とがより好ましい。アンモニア及び／又はアミン化合物
の濃度が高いほど液の安定性は良好になるが、上記範囲
を上回る濃度では、不経済であり、特にアンモニアを用
いる場合には臭気等により作業環境が悪くなるので好ま
しくない。また、上記範囲を下回る濃度では液の安定性
が低下して、分解し易くなるので好ましくない。
本発明では、アミン化合物とは、アミノ酸類も包含する
ものとする。本発明での使用に適するアミン化合物とし
ては、具体的にはモノアミン類として、メチルアミン、
エチルアミン、プロピルアミン、ジメチルアミン、トリ
メチルアミン、ジメチルエチルアミン、ベンジルアミン
、２−ナフチルアミン、イソブチルアミン、イソアミル
アミン等、ジアミン類として、メチレンジアミン、エチ
レンジアミン、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレ
ンジアミン、ヘキサメチレンジアミン等、ポリアミン類
として、ジエチレントリアミン、テトラエチレンペンタ
ミン、ペンタエチレンへキサジン、ヘキサエチレンへブ
タミン等、アミノ酸類として、エチレンジアミン四酢酸
又はそのナトリウム塩、Ｎ−ヒドロキシエチレンジアミ
ン三酢酸又はそのナトリウム塩、グリシン、Ｎ−メチル
グリシン、ジメチルグリシン、イミノジ酢酸、ヒダント
イン酸、グリコシアミン等、イミダシリン類として、イ
ミダシリン、２−メチル−２−イミダシリン、２−フェ
ニル−２−イミダシリン、２−ベンジル−２−イミダシ
リン、１，２−ジフェニル−２−イミダシリン、２，４
．５−４リフェニル−２−イミダシリン、２．２′−ビ
ス（２−イミダシリン）、２−クロルメチル−２−イミ
ダシリン等を例示できる。
ものとする。本発明での使用に適するアミン化合物とし
ては、具体的にはモノアミン類として、メチルアミン、
エチルアミン、プロピルアミン、ジメチルアミン、トリ
メチルアミン、ジメチルエチルアミン、ベンジルアミン
、２−ナフチルアミン、イソブチルアミン、イソアミル
アミン等、ジアミン類として、メチレンジアミン、エチ
レンジアミン、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレ
ンジアミン、ヘキサメチレンジアミン等、ポリアミン類
として、ジエチレントリアミン、テトラエチレンペンタ
ミン、ペンタエチレンへキサジン、ヘキサエチレンへブ
タミン等、アミノ酸類として、エチレンジアミン四酢酸
又はそのナトリウム塩、Ｎ−ヒドロキシエチレンジアミ
ン三酢酸又はそのナトリウム塩、グリシン、Ｎ−メチル
グリシン、ジメチルグリシン、イミノジ酢酸、ヒダント
イン酸、グリコシアミン等、イミダシリン類として、イ
ミダシリン、２−メチル−２−イミダシリン、２−フェ
ニル−２−イミダシリン、２−ベンジル−２−イミダシ
リン、１，２−ジフェニル−２−イミダシリン、２，４
．５−４リフェニル−２−イミダシリン、２．２′−ビ
ス（２−イミダシリン）、２−クロルメチル−２−イミ
ダシリン等を例示できる。
本発明では、上記したアミン化合物及びアンモニアの少
なくとも１種を使用すればよいが、アンモニアを単独で
使用する場合には、メッキの初期発生までの時間、即ち
被メッキ物をメッキ液に浸漬した後、メッキが付着しは
じめるまでの時間が長くなることがある。この様な場合
には、アンモニアと上記したアミン化合物とを併用する
ことによって初期発生時間を短縮することができる。ア
ミン化合物量はアンモニアと併用する場合には０．００
０５モル／ｌ程度以上で初期発生時間を短縮する効果が
ある。また、錯化剤として、アミン化合物を配合したメ
ッキ液では、メッキ皮膜の厚付けを行なった場合のメッ
キ皮膜の外観が特に良好になる。
なくとも１種を使用すればよいが、アンモニアを単独で
使用する場合には、メッキの初期発生までの時間、即ち
被メッキ物をメッキ液に浸漬した後、メッキが付着しは
じめるまでの時間が長くなることがある。この様な場合
には、アンモニアと上記したアミン化合物とを併用する
ことによって初期発生時間を短縮することができる。ア
ミン化合物量はアンモニアと併用する場合には０．００
０５モル／ｌ程度以上で初期発生時間を短縮する効果が
ある。また、錯化剤として、アミン化合物を配合したメ
ッキ液では、メッキ皮膜の厚付けを行なった場合のメッ
キ皮膜の外観が特に良好になる。
本発明での使用に適する二価の硫黄を含有する有機化合
物としては、具体的には、 （ＣＨ３）３ Ｃ８Ｈ，ＣＨ３（ＣＨ２）ｓ ＣＨ（Ｃ
Ｈ３） ＳＨ。
物としては、具体的には、 （ＣＨ３）３ Ｃ８Ｈ，ＣＨ３（ＣＨ２）ｓ ＣＨ（Ｃ
Ｈ３） ＳＨ。
ＣＨ３（ＣＨ２） ＋ ＋ ＳＨ，Ｈ３ＣＨ２Ｃ０ＯＨ
，Ｈ８ＣＨ２ＣＨ２Ｃ０ＯＨ。
，Ｈ８ＣＨ２ＣＨ２Ｃ０ＯＨ。
■
等のメルカプタン類： （Ｃ２Ｈ５）２ Ｓ、 （！５
ｏ−Ｃ３Ｈ７）２ Ｓ。
ｏ−Ｃ３Ｈ７）２ Ｓ。
ＨＯＯＣＣＨ２５ＣＨ２Ｃ０ＯＨ。
ＨＯＯＣＣＨ２ＣＨ２ＳＣＨ２ＣＨ２ＣＯＯＨ等のスル
フィド類；（ＣＨ３）２Ｓ２． （Ｃ２Ｈ５）２Ｓ２
． （Ｃ３Ｈ７）２３２゜等を例示できる。これらの
硫黄含有有機化合物は単独又は適宜組み合わせて使用で
きる。硫黄含有有機化合物の使用口は、１〜５００ ｕ
／ Ｑ程度とし、好ましくは５〜１１００ｆｆ１／ｌ程
度とする。硫黄含有有機化合物の使用機が上記範囲を上
回ると、メッキ皮膜の析出速度が低下し、また析出した
メッキ皮膜の外観も劣化するので好ましくない。また上
記範囲を下回る′ａ度では、メッキ液の安定性が不充分
となるので不適当である。
フィド類；（ＣＨ３）２Ｓ２． （Ｃ２Ｈ５）２Ｓ２
． （Ｃ３Ｈ７）２３２゜等を例示できる。これらの
硫黄含有有機化合物は単独又は適宜組み合わせて使用で
きる。硫黄含有有機化合物の使用口は、１〜５００ ｕ
／ Ｑ程度とし、好ましくは５〜１１００ｆｆ１／ｌ程
度とする。硫黄含有有機化合物の使用機が上記範囲を上
回ると、メッキ皮膜の析出速度が低下し、また析出した
メッキ皮膜の外観も劣化するので好ましくない。また上
記範囲を下回る′ａ度では、メッキ液の安定性が不充分
となるので不適当である。
本発明メッキ液は、上記した様に、アンモニア及び／又
はアミン化合物と硫黄含有有機化合物とを併用すること
を必須とするものであり、極めて安定性に優れた工業的
規模での使用に好適なメッキ液である。
はアミン化合物と硫黄含有有機化合物とを併用すること
を必須とするものであり、極めて安定性に優れた工業的
規模での使用に好適なメッキ液である。
本発明メッキ液では、Ｐｄイオンを金属に還元するため
の還元剤として、次亜リン酸化合物及び水素化ホウ素化
合物の少なくとも１種を使用する。
の還元剤として、次亜リン酸化合物及び水素化ホウ素化
合物の少なくとも１種を使用する。
次亜リン酸化合物としては、次亜リン酸又はそのアンモ
ニウム、リチウム、ナトリウム、カリウム、カルシウム
塩等を使用でき、水素化ホウ素化合物としてはジメチル
アミンボラン、トリメチルアミンボラン、イソプロピル
アミンボラン、モルホリンボラン等のアミンボラン類や
水素化ホウ素ナトリウム、水素化ホウ素カリウム等を使
用できる。
ニウム、リチウム、ナトリウム、カリウム、カルシウム
塩等を使用でき、水素化ホウ素化合物としてはジメチル
アミンボラン、トリメチルアミンボラン、イソプロピル
アミンボラン、モルホリンボラン等のアミンボラン類や
水素化ホウ素ナトリウム、水素化ホウ素カリウム等を使
用できる。
還元剤の使用ｍは、０．００５〜１．Ｏモ）ｔｔ／ｌ程
度とし、好ましくはｏ、ｏｉ〜０，５モル／ｌ程度とす
る。使用口が０．００５モル／ｌ未満ではメッキが充分
に析出せず、一方１．０モル／ｌを上回るとメッキ液が
不安定になるので好ましくくない。
度とし、好ましくはｏ、ｏｉ〜０，５モル／ｌ程度とす
る。使用口が０．００５モル／ｌ未満ではメッキが充分
に析出せず、一方１．０モル／ｌを上回るとメッキ液が
不安定になるので好ましくくない。
本発明メッキ液は、前記した様に、アンモニアと特定の
硫黄含有有機化合物とを組み合わせて用いることによる
極めて安定性に優れたものであり、それ故上記した様に
各種の還元剤を使用できる。
硫黄含有有機化合物とを組み合わせて用いることによる
極めて安定性に優れたものであり、それ故上記した様に
各種の還元剤を使用できる。
本発明メッキ液、上記した各成分を必須成分とするもの
であり、極めて安定性に優れ、良好なメッキ皮膜を形成
することができるものである。
であり、極めて安定性に優れ、良好なメッキ皮膜を形成
することができるものである。
上記組成の本発明メッキ液を更にｐＨ５〜１０に調整す
る場合には、析出皮膜の応力が低下して、クラックのほ
とんどないメッキ皮膜を形成させることができる。この
様にｐＨを５〜１０に調整したメッキ液から形成される
クラックのほとんどないメッキ皮膜は、ハンダのぬれ性
が良く、ハンダ付は性が良好である。メッキ液のｐＨ３
１整は、例えばＨＣＱ１Ｈ２ＳＯ４等の酸やＮａＯＨ等
のアルカリ化合物により行なえばよい。
る場合には、析出皮膜の応力が低下して、クラックのほ
とんどないメッキ皮膜を形成させることができる。この
様にｐＨを５〜１０に調整したメッキ液から形成される
クラックのほとんどないメッキ皮膜は、ハンダのぬれ性
が良く、ハンダ付は性が良好である。メッキ液のｐＨ３
１整は、例えばＨＣＱ１Ｈ２ＳＯ４等の酸やＮａＯＨ等
のアルカリ化合物により行なえばよい。
本発明メッキ液は、１０〜９０℃という広い範囲の温度
においてメッキ可能であり、特に２５〜７０℃程度の液
温のとぎに、平滑で光沢のある最も良好なメッキ皮膜が
得られる。また、本発明メッキ液では、液温が高い程、
メッキ皮膜の析出速度が速くなる傾向があり、上記した
温度範囲内で適宜温度を設定することにより任意の析出
速度とすることができる。
においてメッキ可能であり、特に２５〜７０℃程度の液
温のとぎに、平滑で光沢のある最も良好なメッキ皮膜が
得られる。また、本発明メッキ液では、液温が高い程、
メッキ皮膜の析出速度が速くなる傾向があり、上記した
温度範囲内で適宜温度を設定することにより任意の析出
速度とすることができる。
また、本発明メッキ液では、メッキ皮膜の析出速度は、
液温の他に、Ｐｄ９度にも依存することから、Ｐｄ濃度
を適宜設定することによってもメッキ皮膜の析出速度を
調整できる。この様に本発明メッキ液の析出速度は、液
温とＰｄ１度とに依存するが、他の成分のａｍやメッキ
液のｌ）Ｈの変動にはほとんど影響を受けないので、メ
ッキ皮膜の膜厚のコントロールが容易である。
液温の他に、Ｐｄ９度にも依存することから、Ｐｄ濃度
を適宜設定することによってもメッキ皮膜の析出速度を
調整できる。この様に本発明メッキ液の析出速度は、液
温とＰｄ１度とに依存するが、他の成分のａｍやメッキ
液のｌ）Ｈの変動にはほとんど影響を受けないので、メ
ッキ皮膜の膜厚のコントロールが容易である。
本発明メッキ液によりメッキ処理を行なうには、前記し
た温度範囲内の液中に、Ｐｄ皮膜の還元析出に対して触
媒性のある基質を浸漬すればよい。
た温度範囲内の液中に、Ｐｄ皮膜の還元析出に対して触
媒性のある基質を浸漬すればよい。
触媒性のある基質としては、例えば、Ｆｅ、Ｃｏ。
Ｎ ｉ、Ｃｕ、Ｓｎ、Ａｇ５Ａｕ、Ｐｔ、ｐｄ及びこれ
らの合金等を示すことができる。また、樹脂、ガラス、
セラミックス、Ｗ等の触媒性のない基質であっても、例
えば、センシタイジングーアクチベータ法、キャタリス
ト−アクセラレータ−法等の公知の方法で触媒性を付与
することによって、上記方法と同様にメッキ液中に浸漬
してメッキ処理を行なうことができる。
らの合金等を示すことができる。また、樹脂、ガラス、
セラミックス、Ｗ等の触媒性のない基質であっても、例
えば、センシタイジングーアクチベータ法、キャタリス
ト−アクセラレータ−法等の公知の方法で触媒性を付与
することによって、上記方法と同様にメッキ液中に浸漬
してメッキ処理を行なうことができる。
本発明メッキ液によるパラジウム皮膜の析出は、自己触
媒的に進行し、このため有孔度が小さく、しかも密着性
の高い皮膜が得られる。
媒的に進行し、このため有孔度が小さく、しかも密着性
の高い皮膜が得られる。
発明の効果
本発明無電解パラジウムメッキ液は、以下の様な優れた
特性を有する。
特性を有する。
（イ）極めて安定性に優れたメッキ液である。
（ロ）得られるメッキ皮膜の外観が良好であり、膜厚を
厚くした場合にも良好な外観のメッキ皮膜となる。
厚くした場合にも良好な外観のメッキ皮膜となる。
（ハ）自己触媒性の析出であることがら析出皮膜の有孔
度が小さく、耐食性が良好であり、また、素地に対する
密着性が良い。
度が小さく、耐食性が良好であり、また、素地に対する
密着性が良い。
（ニ）低アンモニア」でも、メッキ液の安定性が良いの
で、低アンモニア量として、アンモニアの揮発を抑制す
ることができる。またアミン化合物を使用するメッキ液
では、メッキ作業中や保存中にアミン化合物が揮発する
ことはない。
で、低アンモニア量として、アンモニアの揮発を抑制す
ることができる。またアミン化合物を使用するメッキ液
では、メッキ作業中や保存中にアミン化合物が揮発する
ことはない。
このため、メッキ液の保存安定性が良く、また作業環境
も良好である。
も良好である。
（ホ）低温で析出可能であるため、作業性が良く、アン
モニア浴の場合には、アンモニアの揮発が少く、メッキ
液の管理が容易である。
モニア浴の場合には、アンモニアの揮発が少く、メッキ
液の管理が容易である。
（へ）析出速度は、金属濃度と液温にのみ依存し、他の
成分の濃度や液のｐＨには、はとんど依存しないので、
メッキ膜厚のコントロールが容易である。
成分の濃度や液のｐＨには、はとんど依存しないので、
メッキ膜厚のコントロールが容易である。
（ト）ｐＨを５〜１０に調整することによって、クラッ
クの非常に少ないメッキ皮膜が得られる。
クの非常に少ないメッキ皮膜が得られる。
この様なメッキ皮膜はハンダ付は性が良好であり、電子
部品への応用に適するものである。
部品への応用に適するものである。
（チ）ｐＨを中性付近に設定することにより、使用でき
る被処理物、レジストインキ等の種類が多くなり、また
メッキ設備の材質としても多種類のものが使用できる。
る被処理物、レジストインキ等の種類が多くなり、また
メッキ設備の材質としても多種類のものが使用できる。
本発明メッキ浴は、上記した様に優れた特性を有するも
のであり、電子部品において高い信頼性を要求される接
点部品への応用や金メツキ皮膜の長寿命化のための下地
メッキ皮膜としての応用等に極めて有用であり、更に、
その他、特に耐食性が要求される部品等に対して広く使
用し得るものである。
のであり、電子部品において高い信頼性を要求される接
点部品への応用や金メツキ皮膜の長寿命化のための下地
メッキ皮膜としての応用等に極めて有用であり、更に、
その他、特に耐食性が要求される部品等に対して広く使
用し得るものである。
実 施 例
以下実施例を示して本発明を更に詳細に示す。
実施例１
下記組成メッキ液を調製した。
ｏＰｄｃＱ２ ｏ、０１モル’／ｌＯ
アンモニア（２８％） ２００鵬／ｌ（３，０モル
／ｌ） ０エチレンジアミン 四酢酸ナトリウム （ＥＤＴＡ・２Ｎａ） ０．０１モル／ｌＯチオジ
グリコール酸 ２０ ｍり／ ＱＯＮ ａ Ｈ
２Ｐ Ｏ２０、０８Ｔ： ／Ｌ／ ／ Ｑ上記メッキ液
を用いて液温３０℃と４０℃の２通りで銅板にメッキを
行なった。メッキ膜厚とメッキ時間との関係のグラフを
第１図に示す。
アンモニア（２８％） ２００鵬／ｌ（３，０モル
／ｌ） ０エチレンジアミン 四酢酸ナトリウム （ＥＤＴＡ・２Ｎａ） ０．０１モル／ｌＯチオジ
グリコール酸 ２０ ｍり／ ＱＯＮ ａ Ｈ
２Ｐ Ｏ２０、０８Ｔ： ／Ｌ／ ／ Ｑ上記メッキ液
を用いて液温３０℃と４０℃の２通りで銅板にメッキを
行なった。メッキ膜厚とメッキ時間との関係のグラフを
第１図に示す。
第１図から判る様に、析出速度は、液温３０℃で１．Ｃ
１ｍ／時間、４０℃で１．３μｍ／時間であり、時間と
共にメッキ膜厚は直線的に増加した。この事から、メッ
キ皮膜の析出が自己触媒的に進行し、しかも析出速度の
安定性が極めて良好であることが判る。
１ｍ／時間、４０℃で１．３μｍ／時間であり、時間と
共にメッキ膜厚は直線的に増加した。この事から、メッ
キ皮膜の析出が自己触媒的に進行し、しかも析出速度の
安定性が極めて良好であることが判る。
得られたメッキ皮膜の折曲げテストを行なった結果、密
着性は極めて良好であった。また、６時間メッキを行な
い、厚付は皮膜を形成させた場合にも、光沢銀白色の良
好な外観の皮膜が得られた。
着性は極めて良好であった。また、６時間メッキを行な
い、厚付は皮膜を形成させた場合にも、光沢銀白色の良
好な外観の皮膜が得られた。
また、上記メッキ液の安定性を調べるために、９０℃へ
の加熱、２５℃での密閉保存、及び２５℃での開放保存
を行なった結果を第１表に示す。
の加熱、２５℃での密閉保存、及び２５℃での開放保存
を行なった結果を第１表に示す。
尚、比較として、下記組成の従来浴についても同様に安
定性試験を行なった。
定性試験を行なった。
０従来浴■
ＰｄＣＱ２ ５．４ＣＪＩＱアンモニア
３５０ｑ／ｌＥＤＴＡ−２Ｎａ’
３４ｇ／ｌヒドラジン ０．
３［；ｌ／ｌＯ従来浴■ ＰｄＣＱ２ １０．ＯＧ／（ＩＥＤ下Ａ−２
Ｎ８ １９．ＯＱ／ｌエチレンジアミン
２５．６ｇ／ｌＮａＨ２ＰＯ２４，１ｇ／ｌ 第 １ 表 以上の結果から、本発明メッキ液の安定性は、極めて優
れたものであることが判る。
３５０ｑ／ｌＥＤＴＡ−２Ｎａ’
３４ｇ／ｌヒドラジン ０．
３［；ｌ／ｌＯ従来浴■ ＰｄＣＱ２ １０．ＯＧ／（ＩＥＤ下Ａ−２
Ｎ８ １９．ＯＱ／ｌエチレンジアミン
２５．６ｇ／ｌＮａＨ２ＰＯ２４，１ｇ／ｌ 第 １ 表 以上の結果から、本発明メッキ液の安定性は、極めて優
れたものであることが判る。
実施例２
実施例１に示す本発明メッキ液を下記第２表に示す各ｐ
Ｈ＠に調製しくＨＣＱ使用）、液温４０℃で銅板上に１
μｍ圧にメッキ皮膜を形成させた。
Ｈ＠に調製しくＨＣＱ使用）、液温４０℃で銅板上に１
μｍ圧にメッキ皮膜を形成させた。
尚、無調整のメッキ液はｐＨ１１，５であった。
得られたメッキ皮膜の状態を走査型電子顕微鏡（３００
０倍）で観察した後、下記の方法でハンダ付は性試験を
行なった。結果を第２表に示す。
０倍）で観察した後、下記の方法でハンダ付は性試験を
行なった。結果を第２表に示す。
０ハンダ付は性試験
メッキ皮膜を形成させた試料（２５ｉｎｘ ２５＋ａｓ
＋ｘＱ、３ｍｍ）をロジンフラックス（０ジン２５％イ
ソプロピルアルコール溶液）に浸漬して前処理した後、
メニスコグラフ（フィリップス社製）を使用し、２３０
℃で溶融させた６／４ハンダ（スズ：鉛＝６：４）中に
試料をハンダ面に垂直に１２０１Ｉ１１の深さまで浸漬
し、ハンダと試料面との接触角が９０度になるまでの時
間を測定してゼロクロスタイムとした（ＭＩＬＬ ５
ＴＤ−８８３８に準する）。ゼロクロスタイムが短い程
メッキ皮膜に対するハンダのぬれ性が良好であるといえ
る。
＋ｘＱ、３ｍｍ）をロジンフラックス（０ジン２５％イ
ソプロピルアルコール溶液）に浸漬して前処理した後、
メニスコグラフ（フィリップス社製）を使用し、２３０
℃で溶融させた６／４ハンダ（スズ：鉛＝６：４）中に
試料をハンダ面に垂直に１２０１Ｉ１１の深さまで浸漬
し、ハンダと試料面との接触角が９０度になるまでの時
間を測定してゼロクロスタイムとした（ＭＩＬＬ ５
ＴＤ−８８３８に準する）。ゼロクロスタイムが短い程
メッキ皮膜に対するハンダのぬれ性が良好であるといえ
る。
次いで、ゼロクロスタイムを測定した後の試料について
、付着したハンダの状態を観察し、ハンダの付着性を調
べた。結果を次の記号で示す。
、付着したハンダの状態を観察し、ハンダの付着性を調
べた。結果を次の記号で示す。
Ｏ・・・ハンダが均一に付着
Δ・・・一部下均一であるが浸漬面の９８％以上にハン
ダが付着 Ｘ・・・ハンダの付着面が９８％未満であり、付着状態
が不均一である。
ダが付着 Ｘ・・・ハンダの付着面が９８％未満であり、付着状態
が不均一である。
第 ２ 表
実施例３
ＥＤＴＡ−２Ｎａｆｆｉを下記第３表に示す変量とする
以外は、実施例１と同様のメッキ浴を使用して、銅板上
にメッキを行ない、銅板をメッキ液中に浸漬した後、パ
ラジウムの析出が始まるまでの時間、即ち初期発生時間
を求めた。結果を第３表に示す。
以外は、実施例１と同様のメッキ浴を使用して、銅板上
にメッキを行ない、銅板をメッキ液中に浸漬した後、パ
ラジウムの析出が始まるまでの時間、即ち初期発生時間
を求めた。結果を第３表に示す。
第 ３ 表
第３表から判る様に、アンモニア及びＥＤＴＡ−２Ｎａ
を併用する場合には、初期発生時間が大きく短縮される
。また、ＥＤＴＡ・２Ｎａを０．００５モル／ｌ以上添
加したメッキ液を用いた場合には、厚付は後のメッキ皮
膜の外観が極めて良好であった。
を併用する場合には、初期発生時間が大きく短縮される
。また、ＥＤＴＡ・２Ｎａを０．００５モル／ｌ以上添
加したメッキ液を用いた場合には、厚付は後のメッキ皮
膜の外観が極めて良好であった。
実施例４
下記組成メッキ液を調製した。
ｏＰｄｃ；Ｑ２ ０．０１モル／ｌＯＮ
Ｈ２ＣＨ２ＣＨ２Ｎ８２ ０．０８モル／ｌＱチオジグ
リコール酸 ２０ ｍｇ／ ＱＯＮａＨ２Ｐ
Ｏ２・Ｈ２Ｏ０，０６モル／ｌこのメッキ液を用いて、
液温６０℃で銅板上にメッキを行なった。メッキ液のｐ
Ｈは１１．Ｏであった。その結果析出速度は、１６４１
μｍ、”ｈｒであり、析出ｍと時間との間に直線関係が
認められ、自己触媒析出であることが確認された。６時
間連続してメッキを行ない厚付けを行なった結果、得ら
れたメッキ皮膜の外観は良好であった。この試料をＪ
ｌ５−Ｚ−２２４８に準じて曲げ試験を行なったところ
、異状はなく、メッキ皮膜の密着性は良好であった。
Ｈ２ＣＨ２ＣＨ２Ｎ８２ ０．０８モル／ｌＱチオジグ
リコール酸 ２０ ｍｇ／ ＱＯＮａＨ２Ｐ
Ｏ２・Ｈ２Ｏ０，０６モル／ｌこのメッキ液を用いて、
液温６０℃で銅板上にメッキを行なった。メッキ液のｐ
Ｈは１１．Ｏであった。その結果析出速度は、１６４１
μｍ、”ｈｒであり、析出ｍと時間との間に直線関係が
認められ、自己触媒析出であることが確認された。６時
間連続してメッキを行ない厚付けを行なった結果、得ら
れたメッキ皮膜の外観は良好であった。この試料をＪ
ｌ５−Ｚ−２２４８に準じて曲げ試験を行なったところ
、異状はなく、メッキ皮膜の密着性は良好であった。
また、上記メッキ液を９０℃に加熱してもメッキ液の分
解が生じることはなく、また２５℃で４力月開放保存し
た場合にもメッキ液の分解は生じなかった。
解が生じることはなく、また２５℃で４力月開放保存し
た場合にもメッキ液の分解は生じなかった。
実施例５
実施例４に示すメッキ液を下記第４表に示す各ｐＨ値に
ＨＣｆ２で調整し、液温６０℃で、銅板上に１μｍ厚に
メッキ皮膜を形成させた。得られた各メッキ皮膜につい
て、実施例２と同様にして、メッキ外観の観察及びハン
ダ付は性試験を行なった。結果を第４表に示す。
ＨＣｆ２で調整し、液温６０℃で、銅板上に１μｍ厚に
メッキ皮膜を形成させた。得られた各メッキ皮膜につい
て、実施例２と同様にして、メッキ外観の観察及びハン
ダ付は性試験を行なった。結果を第４表に示す。
第 ４ 表
実施例６
下記組成メッキ液を調製した。
ｏＰｄｃＱ２ ０．０１モル／ｌＯアミ
ン化合物” ０．０８モル／ｌＯチオジグ
リコールＭ ２０ｍＭＱＯＮａＨ２ＰＯ２
・Ｈ２００，０６モル／ｌ※ アミン化合物としては、
ジメチルアミン、ジメチルエチルアミン、メチレンジア
ミン、テトラメチレンジアミン、ジエチレントリアミン
、ペンタエチレンへキサジン、Ｎ−ヒドロキシエチレン
ジアミン三酢酸、グリシン、イミダシリン、及び２−ベ
ンジル−２−イミダシリンを各々単独で用いた。
ン化合物” ０．０８モル／ｌＯチオジグ
リコールＭ ２０ｍＭＱＯＮａＨ２ＰＯ２
・Ｈ２００，０６モル／ｌ※ アミン化合物としては、
ジメチルアミン、ジメチルエチルアミン、メチレンジア
ミン、テトラメチレンジアミン、ジエチレントリアミン
、ペンタエチレンへキサジン、Ｎ−ヒドロキシエチレン
ジアミン三酢酸、グリシン、イミダシリン、及び２−ベ
ンジル−２−イミダシリンを各々単独で用いた。
これらのメッキ液を塩酸でｐＨ８に調整し、液温６０℃
で銅板上にメッキを行なった。その結果、密着性及び外
観ともに良好な皮膜が形成された。
で銅板上にメッキを行なった。その結果、密着性及び外
観ともに良好な皮膜が形成された。
また得られたメッキ皮膜はクラックがなく、ハンダ付は
性が良好であった。更に、上記各メッキ液について、加
熱時の安定性及び保存安定性を調べたところ良好な安定
性を示した。
性が良好であった。更に、上記各メッキ液について、加
熱時の安定性及び保存安定性を調べたところ良好な安定
性を示した。
実施例７
下記組成のメッキ液を調製した。
０ＰｄＣＱ２ ０．０１モ）Ｌｔ／ｌＯ
ＮＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２０，０８モル／ｌＯ硫黄含有
有機化合物” ２０ ｍｇ／ ９ＯＮａＨ２
ＰＯ２・Ｈ２００，０６モル／ｌ※ 硫黄含有有機化合
物としては、Ｈ８ＣＨ２Ｃ０ＯＨ。
ＮＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２０，０８モル／ｌＯ硫黄含有
有機化合物” ２０ ｍｇ／ ９ＯＮａＨ２
ＰＯ２・Ｈ２００，０６モル／ｌ※ 硫黄含有有機化合
物としては、Ｈ８ＣＨ２Ｃ０ＯＨ。
単独で用いた。
これらのメッキ液を塩酸でｐＨ８に調整し、液温６０℃
で銅板上にメッキを行なった。その結果、密着性及び外
観ともに良好な皮膜が形成された。
で銅板上にメッキを行なった。その結果、密着性及び外
観ともに良好な皮膜が形成された。
また得られたメッキ皮膜はクラックがなく、ハンダ付は
性が良好であった。更に、上記各メッキ液について、加
熱時の安定性及び保存安定性を調べたところ良好な安定
性を示した。
性が良好であった。更に、上記各メッキ液について、加
熱時の安定性及び保存安定性を調べたところ良好な安定
性を示した。
実施例８
下記組成のメッキ液を調製した。
ｏＰｄｃＱ２ ｏ、０１モル／ｌＯＮ
８２ ＣＨ２ＣＨ２Ｎ８２ ０．０８モル／ｌＯチオジ
グリコール酸 ２０ ｍＱ／ ＱＯ遠 元
剤” ０．０６モル／ｌ※ 還元剤とし
ては、ジメチルアミンボラン、イソプロピルアミンボラ
ン、モルホリンボラン及び水素化ホウ素ナトリウムを各
々単独で用いた。
８２ ＣＨ２ＣＨ２Ｎ８２ ０．０８モル／ｌＯチオジ
グリコール酸 ２０ ｍＱ／ ＱＯ遠 元
剤” ０．０６モル／ｌ※ 還元剤とし
ては、ジメチルアミンボラン、イソプロピルアミンボラ
ン、モルホリンボラン及び水素化ホウ素ナトリウムを各
々単独で用いた。
これらのメッキ液を塩酸でｐＨ８に調整し、液温６０℃
で銅板上にメッキを行なった。その結果、密着性及び外
観ともに良好な皮膜が形成された。
で銅板上にメッキを行なった。その結果、密着性及び外
観ともに良好な皮膜が形成された。
また得られたメッキ皮膜はクラックがなく、ハンダ付は
性が良好であった。更に、上記各メッキ液について、加
熱時の安定性及び保存安定性を調べたところ良好な安定
性を示した。
性が良好であった。更に、上記各メッキ液について、加
熱時の安定性及び保存安定性を調べたところ良好な安定
性を示した。
第１図は、実施例１のメッキ液において、メツキ時間と
析出したメッキ皮膜の膜厚との関係を示すグラフである
。 （以 上） ′″Ｃ−、、Ｃ −，， シ／（ｈ「）
析出したメッキ皮膜の膜厚との関係を示すグラフである
。 （以 上） ′″Ｃ−、、Ｃ −，， シ／（ｈ「）
Claims (2)
- （１）ａ）パラジウム化合物０．０００１〜０．５モル
／ｌ ｂ）アンモニア及びアミン化合物の少なくとも１種０．
００１〜８モル／ｌ ｃ）二価の硫黄を含有する有機化合物１〜５００ｍｇ／
ｌ、並びに ｄ）次亜リン酸化合物及び水素化ホウ素化合物の少なく
とも１種０．００５〜１モル／ｌ を含む水溶液からなることを特徴とする無電解パラジウ
ムメツキ液。 - （２）ｐＨが５〜１０である特許請求の範囲第１項に記
載の無電解パラジウムメツキ液。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3790128A DE3790128C2 (de) | 1986-03-04 | 1987-02-21 | Wässrige Lösung zur stromlosen Beschichtung auf Palladium-Basis |
| PCT/JP1987/000113 WO1987005338A1 (en) | 1986-03-04 | 1987-02-21 | Palladium-base electroless plating solution |
| DE19873790128 DE3790128T (ja) | 1986-03-04 | 1987-02-21 | |
| US07/128,111 US4804410A (en) | 1986-03-04 | 1987-02-21 | Palladium-base electroless plating solution |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60-183440 | 1985-08-21 | ||
| JP18344085 | 1985-08-21 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62124280A true JPS62124280A (ja) | 1987-06-05 |
| JPH0341549B2 JPH0341549B2 (ja) | 1991-06-24 |
Family
ID=16135804
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19628286A Granted JPS62124280A (ja) | 1985-08-21 | 1986-08-21 | 無電解パラジウムメツキ液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62124280A (ja) |
Cited By (14)
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-
1986
- 1986-08-21 JP JP19628286A patent/JPS62124280A/ja active Granted
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