JPS62119121A - 屈折率分布を有するガラス体の製造方法 - Google Patents
屈折率分布を有するガラス体の製造方法Info
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- JPS62119121A JPS62119121A JP25830885A JP25830885A JPS62119121A JP S62119121 A JPS62119121 A JP S62119121A JP 25830885 A JP25830885 A JP 25830885A JP 25830885 A JP25830885 A JP 25830885A JP S62119121 A JPS62119121 A JP S62119121A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C23/00—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments
- C03C23/008—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments comprising a lixiviation step
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の背景と目的］
本発明は厚み方向に屈折率分布を有するガラス体製造方
法に係り、特に光フ１イバ母材，ロツドレンズ，その他
の光学部品などに適用されるガラス体の製造方法に関す
る。
法に係り、特に光フ１イバ母材，ロツドレンズ，その他
の光学部品などに適用されるガラス体の製造方法に関す
る。
従来、ガラス体に、その厚み方向に屈折率分布を設ける
方法として、イオン交換法、ＣＶＤ法などが知られてい
る。イオン交換法では、例えば、（Ａｐｌ）ｉｅｄ
Ｐｈｙｓｉｅｓ： Ｖｏ Ｊ 、 １９． Ｎｏ７．１
１１３（１９８０） ）に見られるように、イオン交換
可能なＴ１＋やＮａ＋を含有するホウ硅酸ガラスロッド
を５３０〜５５０℃のＫＮＯｓ溶融塩中で５０〜１００
時間処理し、さらに、切断、研磨加工する。
方法として、イオン交換法、ＣＶＤ法などが知られてい
る。イオン交換法では、例えば、（Ａｐｌ）ｉｅｄ
Ｐｈｙｓｉｅｓ： Ｖｏ Ｊ 、 １９． Ｎｏ７．１
１１３（１９８０） ）に見られるように、イオン交換
可能なＴ１＋やＮａ＋を含有するホウ硅酸ガラスロッド
を５３０〜５５０℃のＫＮＯｓ溶融塩中で５０〜１００
時間処理し、さらに、切断、研磨加工する。
この方法では、ガラスロッドを溶融塩中に長時間保持す
るという極めて作業環境の悪い工程が必要である。また
、用いる材料がアルカリを含有しているものなので、耐
候性の点からみても信頼性に乏しいものであった。
るという極めて作業環境の悪い工程が必要である。また
、用いる材料がアルカリを含有しているものなので、耐
候性の点からみても信頼性に乏しいものであった。
一方ＣＶＤ法では、高シリカ系の材料が使われるので信
頼性は高くなるが、添加できる金属元素がＧｅなので、
大きな屈折率分布を付与するには多量に添加する必要が
ある。しかしＧｅを多用に添加すると熱膨張係数の差に
より、焼結時にクランクが発生する。従って、小さな屈
折率差を付与する場合には適するが、大きな屈折率差を
付与することは困難であった。また、製造速度が遅く高
価になるという難点もあった。
頼性は高くなるが、添加できる金属元素がＧｅなので、
大きな屈折率分布を付与するには多量に添加する必要が
ある。しかしＧｅを多用に添加すると熱膨張係数の差に
より、焼結時にクランクが発生する。従って、小さな屈
折率差を付与する場合には適するが、大きな屈折率差を
付与することは困難であった。また、製造速度が遅く高
価になるという難点もあった。
本発明の目的は、上記難点を解決し、化較的緩やかな条
件で安価に生産することができる、屈折率分布を有する
ガラス体の製造方法を提供するにある。
件で安価に生産することができる、屈折率分布を有する
ガラス体の製造方法を提供するにある。
［発明の概要］
本発明は、シリコン以外の金属として少なくともＧｅ成
分とＢ成分を添加したシリカゲルを、水。
分とＢ成分を添加したシリカゲルを、水。
アンモニア、カセイソーダ、硫酸、塩酸、硝酸から選ば
れた少なくとも１種からなる溶出液中に、その情意以下
の温度で少なくとも１回浸漬し、少なくともＧｅ成分と
Ｂ成分の一部分を溶出した後、乾燥、焼結処理を行なう
ことを特徴とするものである。
れた少なくとも１種からなる溶出液中に、その情意以下
の温度で少なくとも１回浸漬し、少なくともＧｅ成分と
Ｂ成分の一部分を溶出した後、乾燥、焼結処理を行なう
ことを特徴とするものである。
［実施例］
以下、本発明の詳細な説明する。
３０−Ｅル％のＱｅ （ＯＣＨ３）４と５モル％のＢ
（ＯＣ２Ｈ５）３を含有する Ｓｉ （ＯＣＨａ ）ａ １モルに、４，５モルのア
ルコール及び４モルの１／１００７．Ｑ定のＨＣ１水溶
液を加えて加水分解し、第１図に示すような内径８ｍの
ガラス容器１内でシリカゲル化しウェットゲル２を作成
した。
（ＯＣ２Ｈ５）３を含有する Ｓｉ （ＯＣＨａ ）ａ １モルに、４，５モルのア
ルコール及び４モルの１／１００７．Ｑ定のＨＣ１水溶
液を加えて加水分解し、第１図に示すような内径８ｍの
ガラス容器１内でシリカゲル化しウェットゲル２を作成
した。
このシリカゲルの一部分を２０ＣＣの水３に室温で約９
０分間浸漬、次いで、メタノールと水との１対１の混合
液中に室温で約３０分間浸漬、最後にメタノール中に約
１時間浸漬して洗浄した。この後、室温から１２０℃ま
で１時間に１℃の速度で昇温しで徐々に乾燥し、電気炉
４を用いて１１５０℃で焼結処理を行ないガラス化して
、直径３ｍ、長さ約１０順のガラスロッドを１７た。こ
のガラスロッドを、その軸に直角に切断して直径方向の
屈折率分布を測定したところ、第２図の曲線５に示すよ
うに、中心部分で高く、周辺部分で低い屈折率分布を有
することがわかった。さらに、この屈折率分布を詳細に
調べたところ、中心の屈折率をｎｏ、・半径ｒの位置に
おける屈折率をｎ（ｒ）とし、ａを定数としたとき ｎ （ｒ ）＝ｎｏ （１−ａｒ２）に近い屈折
率分布を有することがわかった。また上記実施例では溶
出液として水を用いたが、アンモニア、カセイソーダ、
硫酸、塩酸、硝酸から選ばれた少なくとも１種から成る
溶出液を用いても同様の効果を得ることができる。
０分間浸漬、次いで、メタノールと水との１対１の混合
液中に室温で約３０分間浸漬、最後にメタノール中に約
１時間浸漬して洗浄した。この後、室温から１２０℃ま
で１時間に１℃の速度で昇温しで徐々に乾燥し、電気炉
４を用いて１１５０℃で焼結処理を行ないガラス化して
、直径３ｍ、長さ約１０順のガラスロッドを１７た。こ
のガラスロッドを、その軸に直角に切断して直径方向の
屈折率分布を測定したところ、第２図の曲線５に示すよ
うに、中心部分で高く、周辺部分で低い屈折率分布を有
することがわかった。さらに、この屈折率分布を詳細に
調べたところ、中心の屈折率をｎｏ、・半径ｒの位置に
おける屈折率をｎ（ｒ）とし、ａを定数としたとき ｎ （ｒ ）＝ｎｏ （１−ａｒ２）に近い屈折
率分布を有することがわかった。また上記実施例では溶
出液として水を用いたが、アンモニア、カセイソーダ、
硫酸、塩酸、硝酸から選ばれた少なくとも１種から成る
溶出液を用いても同様の効果を得ることができる。
本発明者らの実験によれば、Ｇｅ成分 と日成分の添加
聞、および溶出液の種類と濃度等が決まれば、シリカゲ
ルの直径（または厚み）、シリカゲルの密度、溶出液ｍ
、溶出時間、溶出温度の昇温及び降温速度の制御などの
条件を変えることにより、屈折率分布形状を制御するこ
とができる。
聞、および溶出液の種類と濃度等が決まれば、シリカゲ
ルの直径（または厚み）、シリカゲルの密度、溶出液ｍ
、溶出時間、溶出温度の昇温及び降温速度の制御などの
条件を変えることにより、屈折率分布形状を制御するこ
とができる。
なお、組毅として、ＳｉＯ２の屈折率を高めるＧｅ成分
と、逆に屈折率を低めるＢ成分を併用することで、その
屈折率の変化の差により、屈折率分布の微調整が可能で
ある。
と、逆に屈折率を低めるＢ成分を併用することで、その
屈折率の変化の差により、屈折率分布の微調整が可能で
ある。
溶出液が、アンモニア、カセイソーダ、硫酸。
塩酸、硝酸から選ばれた少なくとも１種の水溶液である
場合に、濃度が高い程溶出率は良いが、作業上の観点か
ら約１０９Ａ定以下が好ましい。
場合に、濃度が高い程溶出率は良いが、作業上の観点か
ら約１０９Ａ定以下が好ましい。
溶出時間は、溶出液濃度だけでなく、シリカゲルの密度
すなわち多孔質ゲルの細孔径およびシリカゲルのサイズ
によって決まるものである。たとえば、細孔径が２倍に
なれば、溶出時間は約半分になる。また、サイズが２倍
になれば、逆に４倍になる。シリカゲルの密度とサイズ
が同一のものに対しては、時間が長いほど全体の溶出量
は多くなるが、中心部分と周辺部分の屈折率差が小さく
なる。たとえば、上記実施例では、溶出時間を２０時間
まで延長した場合はほとんど屈折率差が見られなくなっ
た。したがって、いたずらに、長時間溶出を続けること
は好ましくなく、シリカゲルのサイズなどによっておの
ずから溶出時間の上限が決まる。
すなわち多孔質ゲルの細孔径およびシリカゲルのサイズ
によって決まるものである。たとえば、細孔径が２倍に
なれば、溶出時間は約半分になる。また、サイズが２倍
になれば、逆に４倍になる。シリカゲルの密度とサイズ
が同一のものに対しては、時間が長いほど全体の溶出量
は多くなるが、中心部分と周辺部分の屈折率差が小さく
なる。たとえば、上記実施例では、溶出時間を２０時間
まで延長した場合はほとんど屈折率差が見られなくなっ
た。したがって、いたずらに、長時間溶出を続けること
は好ましくなく、シリカゲルのサイズなどによっておの
ずから溶出時間の上限が決まる。
溶出温度は室温でも十分可能であるが、溶出時間の短縮
のため必要に応じて、溶出液の沸点近くまで上げたり、
また、屈折率分布形状を変化させるために、昇温および
降温操作を行なうことができる。
のため必要に応じて、溶出液の沸点近くまで上げたり、
また、屈折率分布形状を変化させるために、昇温および
降温操作を行なうことができる。
上記実施例においては、溶出液による溶出処理後、メタ
ノール中に浸漬してシリカゲルを洗浄したが、この工程
は必ずしも必要とはしない。しかしながら、溶出量が多
い場合は溶出成分が、多孔質のシリカゲルの表面に付着
したり、シリカゲルに割れを生じさせたり、結晶化を生
じさせたりする。これらを防止するためにシリカゲルを
洗浄するわけであるが、洗浄液としては溶出作用の少な
い液体が好ましく、メタノール、エタノール、プロパツ
ール、ブタノールなどが特に好ましい。なお、場合によ
っては、急激に水の浸漬からアルコールの浸漬に変える
と、そのアルコールの、シリカゲル内部への浸透圧によ
る応力が生じるためが、シリカゲル中にクラックが発生
し易くなる。これを緩和するには、一度、水とアルコー
ルとの混合液に浸漬するのが有効である。また、必要に
応じて洗浄操作をくり返えして行なうことが好ましい。
ノール中に浸漬してシリカゲルを洗浄したが、この工程
は必ずしも必要とはしない。しかしながら、溶出量が多
い場合は溶出成分が、多孔質のシリカゲルの表面に付着
したり、シリカゲルに割れを生じさせたり、結晶化を生
じさせたりする。これらを防止するためにシリカゲルを
洗浄するわけであるが、洗浄液としては溶出作用の少な
い液体が好ましく、メタノール、エタノール、プロパツ
ール、ブタノールなどが特に好ましい。なお、場合によ
っては、急激に水の浸漬からアルコールの浸漬に変える
と、そのアルコールの、シリカゲル内部への浸透圧によ
る応力が生じるためが、シリカゲル中にクラックが発生
し易くなる。これを緩和するには、一度、水とアルコー
ルとの混合液に浸漬するのが有効である。また、必要に
応じて洗浄操作をくり返えして行なうことが好ましい。
洗浄時間および温度は、溶出時間および温度条件と同様
にシリカゲルの密度およびサイズによって下限条件が決
まる。
にシリカゲルの密度およびサイズによって下限条件が決
まる。
上記実施例ではアルコキシドの加水分解によりｆＪられ
たシリカゲルを用いたが、本発明の実施にあたっては、
少なくともＧｅ成分と日成分の添加された多孔質のシリ
カゲルであればいがなるものも使用できる。
たシリカゲルを用いたが、本発明の実施にあたっては、
少なくともＧｅ成分と日成分の添加された多孔質のシリ
カゲルであればいがなるものも使用できる。
また、添加される金属としては、Ｇｅ成分と日成分とこ
れら以外の成分とが同時に添加されたものでも同様の効
果を得ることができる。
れら以外の成分とが同時に添加されたものでも同様の効
果を得ることができる。
例えば、Ｇ’ｅ成分と８成分のほかにＴａ成分を添加し
ても良い。この場合、Ｔａ成分を溶出させるには、弗化
水素酸水溶液を用いると良い。
ても良い。この場合、Ｔａ成分を溶出させるには、弗化
水素酸水溶液を用いると良い。
以下、Ｇｅ成分と日成分にさらにＴａ成分を添加した場
合の実施例を説明する。
合の実施例を説明する。
２０ モル％ （７） Ｇ Ｏ（ＯＣ）−１３） ａと
５モル％のＢ （ＯＣ２Ｈｓ ）３と５モル％のＴａ（
ＯＣｚＨｓ）ｓを含有するＳｉ （ＯＣＨ３）４１モ
ルに６モルのアルコール及び２モルの１／１００規定の
ＨＣＩ！水溶液を加えて加水分解し、第１図に示すよう
に内径８順のガラス容器１内でシリカゲル化しウェット
グル２を作成した。このシリカゲルの一部分を２０ｃｃ
の０．１重陽％弗化水素酸水溶液３に室温で約２時間浸
漬し、次いでメタノールと水との１対１の混合液中に室
温で約１時間浸漬し、最後にメタノール中に約１時間浸
漬して洗浄した。この後、室温から１２０’Ｃまで１時
間に１℃の速度で昇温して徐々に乾燥し、電気炉４を用
いて１２００℃で焼結処理を行ないガラス化したところ
、直径２．６ｍ、長さ約１Ｃ）ｓのガラスロンドが得ら
れた。このガラスロンドを、軸に直角に切断して直径方
向の屈折率分布を測定したところ、先記実施例と同様に
中心部分で高（、周辺部分で低い屈折率分布を有するこ
とがねがった。
５モル％のＢ （ＯＣ２Ｈｓ ）３と５モル％のＴａ（
ＯＣｚＨｓ）ｓを含有するＳｉ （ＯＣＨ３）４１モ
ルに６モルのアルコール及び２モルの１／１００規定の
ＨＣＩ！水溶液を加えて加水分解し、第１図に示すよう
に内径８順のガラス容器１内でシリカゲル化しウェット
グル２を作成した。このシリカゲルの一部分を２０ｃｃ
の０．１重陽％弗化水素酸水溶液３に室温で約２時間浸
漬し、次いでメタノールと水との１対１の混合液中に室
温で約１時間浸漬し、最後にメタノール中に約１時間浸
漬して洗浄した。この後、室温から１２０’Ｃまで１時
間に１℃の速度で昇温して徐々に乾燥し、電気炉４を用
いて１２００℃で焼結処理を行ないガラス化したところ
、直径２．６ｍ、長さ約１Ｃ）ｓのガラスロンドが得ら
れた。このガラスロンドを、軸に直角に切断して直径方
向の屈折率分布を測定したところ、先記実施例と同様に
中心部分で高（、周辺部分で低い屈折率分布を有するこ
とがねがった。
なお、弗化水素酸濃度は、０．０１％重Ｑ重下以下有効
にＴａ成分が溶出せず、一方、１０％重り以上ではＳｉ
成分の溶出も著しく、シリカゲルの溶解がおこるので、
０．０１〜１０％重量の範囲内にすることが好ましい。
にＴａ成分が溶出せず、一方、１０％重り以上ではＳｉ
成分の溶出も著しく、シリカゲルの溶解がおこるので、
０．０１〜１０％重量の範囲内にすることが好ましい。
また、以上の実施例は、ロンド状ガラス体に関するもの
であるが、板状のシリカゲルを用いれば、板の厚さ方向
に屈折率分布を有する板ガラス休が作成できる。
であるが、板状のシリカゲルを用いれば、板の厚さ方向
に屈折率分布を有する板ガラス休が作成できる。
Ｃ発明の効果コ
以上説明したように、本発明によれば、溶出液によるシ
リカゲルの処理温度は比較的低温で良く、かつ短時間の
処理操作で所望の屈折率分布を有するガラ及体を作成す
ることができる。また、屈折率の大きいシリカ系の材料
を使用することができるので耐候性がすぐれたものとす
ることができる。
リカゲルの処理温度は比較的低温で良く、かつ短時間の
処理操作で所望の屈折率分布を有するガラ及体を作成す
ることができる。また、屈折率の大きいシリカ系の材料
を使用することができるので耐候性がすぐれたものとす
ることができる。
さらに本発明によれば、坦産化が容易なために低価格で
生産できるなどの工業的効果を奏することができる。
生産できるなどの工業的効果を奏することができる。
第１図は本発明による作業工程の例を示す説明図、第２
図は本発明の一実施例により得られたガラスロンドの屈
折率分布を示すグラフである。 １ニガラス容器、２：ウェットゲル、３：溶出液、４：
電気炉、５：屈折率分布曲線。 代理人 弁理士 佐 藤 不二雄 第 １ 図 羞２０
図は本発明の一実施例により得られたガラスロンドの屈
折率分布を示すグラフである。 １ニガラス容器、２：ウェットゲル、３：溶出液、４：
電気炉、５：屈折率分布曲線。 代理人 弁理士 佐 藤 不二雄 第 １ 図 羞２０
Claims (6)
- （１）シリコン以外の金属として少なくともＧｅ成分と
Ｂ成分を添加したシリカゲルを、水、アンモニア、カセ
イソーダ、硫酸、塩酸、硝酸から選ばれた少なくとも１
種から成る溶出液中に、その沸点以下の温度で少なくと
も１回浸漬し、少なくともＧｅ成分とＢ成分の一部分を
溶出した後、乾燥、焼結処理を行なうことを特徴とする
屈折率分布を有するガラス体の製造方法。 - （２）前記アンモニア、カセイソーダ、硫酸、塩酸、硝
酸から選ばれた少なくとも一種から成る溶出液が１０規
定以下の水溶液である特許請求の範囲第１項記載の屈折
率分布を有するガラス体の製造方法。 - （３）前記溶出後、乾燥、焼結処理を行なう前に、シリ
カゲルを、少なくとも１回洗浄液で洗浄する特許請求の
範囲第１項または第２項記載の屈折率分布を有するガラ
ス体の製造方法。 - （４）前記洗浄液が、水、メタノール、エタノール、プ
ロパノールから選ばれた少なくとも１種から成る特許請
求の範囲第３項記載の屈折率を有するガラス体の製造方
法。 - （５）前記溶出液への浸漬が、室温から溶出液の沸点近
傍までの間の温度を制御しながら、昇温、降温操作する
ものである特許請求の範囲第１項乃至第４項のいずれか
の項記載の屈折率分布を有するガラス体の製造方法。 - （６）前記乾燥処理が、室温から洗浄液の沸点までの温
度を制御しながら昇温、降温操作するものである特許請
求の範囲第１項乃至第５項のいずれかの項記載の屈折率
分布を有するガラス体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25830885A JPS62119121A (ja) | 1985-11-18 | 1985-11-18 | 屈折率分布を有するガラス体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25830885A JPS62119121A (ja) | 1985-11-18 | 1985-11-18 | 屈折率分布を有するガラス体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62119121A true JPS62119121A (ja) | 1987-05-30 |
Family
ID=17318445
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25830885A Pending JPS62119121A (ja) | 1985-11-18 | 1985-11-18 | 屈折率分布を有するガラス体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62119121A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998042627A1 (en) * | 1997-03-20 | 1998-10-01 | Pilkington Plc | Sol-gel synthesis of alkali-free borosilicate glass |
| EP1833076A2 (en) | 2006-03-10 | 2007-09-12 | Burle Technologies, Inc. | Resistive glass structures used to shape electric fields in analytical instruments |
-
1985
- 1985-11-18 JP JP25830885A patent/JPS62119121A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998042627A1 (en) * | 1997-03-20 | 1998-10-01 | Pilkington Plc | Sol-gel synthesis of alkali-free borosilicate glass |
| EP1833076A2 (en) | 2006-03-10 | 2007-09-12 | Burle Technologies, Inc. | Resistive glass structures used to shape electric fields in analytical instruments |
| EP1833076A3 (en) * | 2006-03-10 | 2010-06-23 | Burle Technologies, Inc. | Resistive glass structures used to shape electric fields in analytical instruments |
| US8084732B2 (en) | 2006-03-10 | 2011-12-27 | Burle Technologies, Inc. | Resistive glass structures used to shape electric fields in analytical instruments |
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